JPWO2014175307A1 - 測定対象溶液における有機物の分析方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[サンプリング工程]…有機物の含有量が未知の測定対象溶液から500ml以下のサンプリング溶液を採取する。
[吸着工程]…サンプリング溶液を活性炭に通液させて、当該活性炭に有機物を吸着させる。ここで、吸着工程で使用する活性炭の比表面積が800m2/g以上で、サンプリング溶液に対する活性炭の量が0.025g/ml以上である。また、吸着工程における活性炭の排出端側のサンプリング溶液の通液速度が7.5ml/分以下である。
[抽出工程]…有機物が吸着した活性炭に疎水性溶剤を通液させ、当該疎水性溶剤に前記有機物を抽出する。
[試料準備工程]…有機物が抽出された疎水性溶剤を用いて、有機物の分析に供する試料溶液を作製する。
[分析工程]…クロマトグラフによって試料溶液に含まれる成分を測定し、20質量ppb以下の有機物が測定対象溶液に含まれているか否かを分析する。
最初に本発明の実施形態の内容を列記して説明する。
・サンプリング工程では、有機物の含有量が未知の測定対象溶液から500ml以下のサンプリング溶液を採取する。
・吸着工程では、サンプリング溶液を活性炭に通液させて、当該活性炭に有機物を吸着させる。ここで、吸着工程で使用する活性炭の比表面積が800m2/g以上で、サンプリング溶液に対する前記活性炭の量が0.025g/ml以上である。また、吸着工程における活性炭の排出端側のサンプリング溶液の通液速度が7.5ml/分以下である。
・試料準備工程では、有機物が抽出された疎水性溶剤を用いて、有機物の分析に供する試料溶液を作製する。
・分析工程では、クロマトグラフによって試料溶液に含まれる成分を測定し、20質量ppb以下の有機物が測定対象溶液に含まれているか否かを分析する。
あるいは、内部に少なくとも一つの狭窄部を形成した管に活性炭を充填させた形態、即ち狭窄部を挟んで上下に活性炭が分割された形態を挙げることができる。その他、自動抽出機に設置される複数の管に活性炭が分割された形態を挙げることもできる。この場合、n番目の管から排出されたサンプリング溶液を、n+1番目の管に導入すると良い(nは自然数)。
本実施形態に係る測定対象溶液における有機物の分析方法を以下に説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるわけではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内の全ての変更が含まれることを意図する。
実施形態1では、バナジウム系RF電解液(測定対象溶液)に含まれる有機物を分析(定量)する例を説明する。当該RF電解液は、バナジウムイオンを活物質として含有する無機塩溶液である。例えば、バナジウムイオン濃度は1M以上、3M以下、硫酸イオン濃度は1M以上、4M以下とすると良く、その場合RF電解液の平均価数はおよそ、3.3以上、3.7以下である。このような平均価数のRF電解液は、正極側の電解液としても負極側の電解液としても各価数のバナジウムイオン濃度のバランスが良い。そのため、このような平均価数のRF電解液を用いてRF電池を構成した場合、RF電池の容量を非常に高くすることができる。もちろん、測定対象溶液は、鉄−クロム系RF電解液であっても良い。
サンプリング工程では、作製したRF電解液から500ml以下のサンプリング溶液を採取する。サンプリング工程の次の吸着工程の仕様によっては、採取するサンプリング溶液は、300ml以下、200ml以下、100ml以下とすることもできる。
吸着工程では、サンプリング溶液を活性炭に通液させて、サンプリング溶液に含まれる有機物を活性炭に吸着させる。吸着工程における活性炭としては、その比表面積が800m2/g以上のものを使用し、使用する活性炭の量は、サンプリング溶液1ml当たり0.025g以上とする。そうすることで、サンプリング溶液に含まれる有機物が吸着される活性炭の表面積を十分に確保することができる。また、吸着工程においては、活性炭の排出端側の通液速度が7.5ml/分以下となるように調節する。そうすることで、サンプリング溶液と活性炭との接触時間を十分に確保することができる。
抽出工程では、吸着装置1の活性炭8に疎水性溶剤を通液させ、活性炭に吸着された有機物を疎水性溶剤に溶解させ、抽出する。その抽出に先立ち、活性炭8の水分を除去することが好ましい。例えば、エタノールなどのアルコールを活性炭8に通液させることで、活性炭8の水分を除去できる。アルコールは、有機物の抽出にあたって活性炭8に通液される疎水性溶剤と活性炭8との馴染みを良くする役割も果たす。
試料準備工程では、有機物が抽出された疎水性溶剤を用いて、有機物の分析に供する試料溶液を作製する。具体的には、まず有機物が抽出された疎水性溶剤を乾燥させ、有機物を濃縮する。有機物の濃縮には、減圧エバポレーターを利用することができる。減圧エバポレーターを利用した濃縮条件としては、例えば、0.08MPa以上0.1MPa以下で、65℃以上80℃以下×15分以上30分以下とすることが挙げられる。
分析工程では、クロマトグラフ(ガスクロマトグラフ)によって試料溶液に含まれる有機物を分析する。
以上説明した測定対象溶液における有機物の分析方法によれば、測定対象溶液に含まれる有機物が20質量ppb以下で、かつ測定対象溶液からサンプリングされるサンプリング溶液が500ml以下であっても、測定対象溶液に含まれる有機物を定量することができる。それは、主として、上記分析方法における吸着工程で、サンプリング溶液に含まれる有機物を活性炭に高収率で吸着させることができるからである。
試験例1では、バナジウム系RF電解液に含まれる有機物を、以下に示すように実際に定量した。
バナジウムイオン濃度が1.8M、硫酸イオン濃度が3Mのバナジウム系RF電解液を用意した。このRF電解液には、意図的にフタル酸ジオクチル(有機物)を含有させており、その濃度は10.0質量ppbであった。この濃度は一例に過ぎず、検出限界の0.5質量ppb以上の濃度であれば同様の分析が可能である。なお、近年の出願人の研究によれば、RF電解液におけるフタル酸ジオクチルの許容含有量は10質量ppb以下である。
図1に示す連結管構造の吸着装置1を用意した。吸着装置1を構成する下方管2と上方管3はガラス製とした。下方管2には、ガラスウール9を詰めて、その上に3.5gのビーズ状の活性炭8を詰め、さらにガラスウール9を詰めた。また、上方管3にも、ガラスウール9を詰め、その上に4.5gのビーズ状の活性炭8を詰め、さらにガラスウール9を詰めた。両管2,3に詰めた活性炭8の比表面積は800m2/gであった。つまり、吸着装置における活性炭の総表面積は、800m2/g×8g=6400m2であった。
吸着装置1に対して、活性炭8の洗浄と親水化のための前処理を施した。具体的には、二段カラムに5mlのベンゼンを10回通液させ、次いで5mlのエタノールを3回通液させ、最後に20mlの蒸留水を3回通液させた。
前処理を施した吸着装置1の活性炭8に、RF電解液からサンプリングした200mlサンプリング溶液を通液させた。具体的には、吸着装置1の上方管3の導入口3iからサンプリング溶液を導入した。その際、下方管2のコック2cを調節し、下方管2の排出口2oから排出されるサンプリング溶液の滴下速度を、7.5ml/分以下に調節した。サンプリング溶液は廃棄した。
活性炭8に吸着させたフタル酸ジオクチルを抽出する前処理として、まず400mlの蒸留水を吸着装置1に通液させ、管2,3の内周面および活性炭8に付着したバナジウムイオンや硫酸イオンなどを除去した。次いで、5mlのエタノールを吸着装置1に4回通液させ、吸着装置1内の水分を除去した。蒸留水およびエタノールは廃棄した。
回収液を減圧エバポレーターで乾燥させた。回収液を入れるエバポレーターの内部は、予めアセトンで3回、ベンゼンで1回洗浄しておいた。回収液の乾燥の際、平底フラスコの内部を減圧しつつ平底フラスコを回転させ、回収液のベンゼンを濃縮・乾固させた。濃縮条件は、0.1MPaで、65℃×20分とした。
ベンゼンを濃縮した後の平底フラスコの内部に2mlのアセトンを投入し、アセトンにフタル酸ジオクチルを溶解させた。そのアセトン溶液を回収し、ディスクフィルター付きのシリンジに移し入れた。そして、シリンジからディスクフィルターを介して濾過液をバイアル瓶に移し入れ、試料溶液とした。
上記バイアル瓶をガスクロマトグラフのオートサンプラーにセットし、PTV法によって試料溶液をクロマトグラフに導入し、有機物の分析を行なった。PTV法におけるPTV注入口とクロマトグラフのカラムの昇温プログラムの条件は以下の通りであった。参考までに、PTV注入口とカラムの昇温プログラムの温度プロファイルをそれぞれ、図2および図3の模式図に示す。
(PTV注入口)
第一加熱時間=60℃×2.5分
第二加熱時間=120℃×3.0分
第三加熱時間=300℃×5.0分
昇温速度=300℃/分
(カラム)
開始温度=100℃
保持温度=350℃
昇温速度=20℃/分
ガスクロマトグラフで得られた分析データの結果、フタル酸ジオクチルを検出することができた。また、その分析データと、標準溶液から得られた標準データと、の比較に基づいて、バナジウム系RF電解液におけるフタル酸ジオクチルの濃度は9.8質量ppbであるとの結果が得られた。バナジウム系RF電解液の準備の際に意図的に含有させたフタル酸ジオクチルの濃度が10.0質量ppbであるので、かなりの精度でバナジウム系RF電解液におけるフタル酸ジオクチルを定量できることが明らかになった。
試験例1の比較例として、試験例2では吸着工程に使用する吸着装置を単管構造として、RF電解液におけるフタル酸ジオクチルの定量を行なった。吸着装置以外の構成、定量手順は試験例1と同様である。もちろん、RF電解液におけるフタル酸ジオクチルの含有量も、試験例1と同様に、10.0質量ppbであった。
上記実施形態の最も特徴的な部分は、活性炭とサンプリング溶液との接触面積を十分に確保することと、サンプリング溶液が活性炭に接触する時間を十分に確保することである。この観点からすれば、次のような測定対象溶液における有機物の分析方法によっても、測定対象溶液における質量ppbオーダーの有機物を分析できる可能性がある。
・サンプリング工程では、有機物が含まれていることが疑われる測定対象溶液から500ml以下のサンプリング溶液を採取する。
・吸着工程では、サンプリング溶液と活性炭とを同一容器中で撹拌し、当該活性炭に有機物を吸着させる。ここで、吸着工程で使用する活性炭の比表面積が800m2/g以上で、サンプリング溶液に対する前記活性炭の量が0.025g/ml以上である。また、吸着工程における撹拌時間は20分以上、60分以下である。
・抽出工程では、有機物が吸着した活性炭に疎水性溶剤を通液させ、当該疎水性溶剤に前記有機物を抽出する。
・試料準備工程では、有機物が抽出された疎水性溶剤を用いて、有機物の分析に供する試料溶液を作製する。
・分析工程では、クロマトグラフによって試料溶液に含まれる成分を測定し、20質量ppb以下の有機物が測定対象溶液に含まれているか否かを分析する。
2 下方管 2i 導入口 2o 排出口 2c コック
3 上方管 3i 導入口 3o 排出口
8 活性炭
9 ガラスウール
Claims (7)
- 有機物の含有量が未知の測定対象溶液から500ml以下のサンプリング溶液を採取するサンプリング工程と、
前記サンプリング溶液を活性炭に通液させて、当該活性炭に前記有機物を吸着させる吸着工程と、
前記有機物が吸着した前記活性炭に疎水性溶剤を通液させ、当該疎水性溶剤に前記有機物を抽出する抽出工程と、
前記有機物が抽出された前記疎水性溶剤を用いて、前記有機物の分析に供する試料溶液を作製する試料準備工程と、
クロマトグラフによって前記試料溶液に含まれる成分を測定し、20質量ppb以下の有機物が前記測定対象溶液に含まれているか否かを分析する分析工程と、を備え、
前記吸着工程で使用する前記活性炭の比表面積が800m2/g以上で、前記サンプリング溶液に対する前記活性炭の量が0.025g/ml以上であり、
前記吸着工程における前記活性炭の排出端側のサンプリング溶液の通液速度が7.5ml/分以下である測定対象溶液における有機物の分析方法。 - 前記分析工程において、有機物の含有量が既知の標準溶液に含まれる成分をクロマトグラフによって測定することで得られた標準データを取得し、
前記試料溶液を測定することで得られた分析データと、その標準データと、を比較することで、前記測定対象溶液に含まれる有機物の含有量を定量する請求項1に記載の測定対象溶液における有機物の分析方法。 - 前記分析工程において、前記クロマトグラフへの前記試料溶液の導入に、プログラム昇温気化法を用いる請求項1または請求項2に記載の測定対象溶液における有機物の分析方法。
- 前記測定対象溶液は、レドックスフロー電池用電解液である請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載の測定対象溶液における有機物の分析方法。
- 前記有機物は、フタル酸エステル類である請求項4に記載の測定対象溶液における有機物の分析方法。
- 前記吸着工程において、前記活性炭を複数のユニットに分割し、前記サンプリング溶液を各ユニットに連続的に通液させる請求項1〜請求項5のいずれか一項に記載の測定対象溶液における有機物の分析方法。
- 前記吸着工程、前記抽出工程、および前記試料準備工程を全自動で行なう請求項1〜請求項6のいずれか一項に記載の測定対象溶液における有機物の分析方法。
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