CN111366656A - 一种检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法 - Google Patents
一种检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111366656A CN111366656A CN202010264957.2A CN202010264957A CN111366656A CN 111366656 A CN111366656 A CN 111366656A CN 202010264957 A CN202010264957 A CN 202010264957A CN 111366656 A CN111366656 A CN 111366656A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- asomate
- detecting
- tandem mass
- liquid chromatography
- fruits
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- GAMFEMAXLMWCRG-UHFFFAOYSA-N bis(dimethylcarbamothioylsulfanyl)arsanyl n,n-dimethylcarbamodithioate Chemical group CN(C)C(=S)S[As](SC(=S)N(C)C)SC(=S)N(C)C GAMFEMAXLMWCRG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 37
- 235000012055 fruits and vegetables Nutrition 0.000 title claims abstract description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 238000001294 liquid chromatography-tandem mass spectrometry Methods 0.000 title claims description 9
- 239000012224 working solution Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims abstract description 13
- RBFQJDQYXXHULB-UHFFFAOYSA-N arsane Chemical group [AsH3] RBFQJDQYXXHULB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000004885 tandem mass spectrometry Methods 0.000 claims abstract description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims abstract description 4
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 17
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 10
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 10
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000002552 multiple reaction monitoring Methods 0.000 claims description 6
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 5
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L magnesium sulphate Substances [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 3
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 3
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims description 3
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims description 3
- 239000013582 standard series solution Substances 0.000 claims description 3
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 2
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 claims description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 abstract description 6
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 abstract description 4
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 3
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 abstract description 2
- 235000011201 Ginkgo Nutrition 0.000 abstract 1
- 241000218628 Ginkgo Species 0.000 abstract 1
- 235000008100 Ginkgo biloba Nutrition 0.000 abstract 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 abstract 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 241000221785 Erysiphales Species 0.000 description 2
- 235000011430 Malus pumila Nutrition 0.000 description 2
- 244000070406 Malus silvestris Species 0.000 description 2
- 235000015103 Malus silvestris Nutrition 0.000 description 2
- 241000233679 Peronosporaceae Species 0.000 description 2
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 2
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HQVFCQRVQFYGRJ-UHFFFAOYSA-N formic acid;hydrate Chemical compound O.OC=O HQVFCQRVQFYGRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 2
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- 208000008316 Arsenic Poisoning Diseases 0.000 description 1
- 235000002568 Capsicum frutescens Nutrition 0.000 description 1
- 240000008574 Capsicum frutescens Species 0.000 description 1
- 235000009917 Crataegus X brevipes Nutrition 0.000 description 1
- 235000013204 Crataegus X haemacarpa Nutrition 0.000 description 1
- 235000009685 Crataegus X maligna Nutrition 0.000 description 1
- 235000009444 Crataegus X rubrocarnea Nutrition 0.000 description 1
- 235000009486 Crataegus bullatus Nutrition 0.000 description 1
- 235000017181 Crataegus chrysocarpa Nutrition 0.000 description 1
- 235000009682 Crataegus limnophila Nutrition 0.000 description 1
- 235000004423 Crataegus monogyna Nutrition 0.000 description 1
- 240000000171 Crataegus monogyna Species 0.000 description 1
- 235000002313 Crataegus paludosa Nutrition 0.000 description 1
- 235000009840 Crataegus x incaedua Nutrition 0.000 description 1
- 240000008067 Cucumis sativus Species 0.000 description 1
- 235000010799 Cucumis sativus var sativus Nutrition 0.000 description 1
- 241001330975 Magnaporthe oryzae Species 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 240000004713 Pisum sativum Species 0.000 description 1
- 235000010582 Pisum sativum Nutrition 0.000 description 1
- 244000061458 Solanum melongena Species 0.000 description 1
- 235000002597 Solanum melongena Nutrition 0.000 description 1
- 235000021307 Triticum Nutrition 0.000 description 1
- 244000098338 Triticum aestivum Species 0.000 description 1
- 241001006642 Venturia pyrina Species 0.000 description 1
- 241000219094 Vitaceae Species 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- DKVNPHBNOWQYFE-UHFFFAOYSA-N carbamodithioic acid Chemical compound NC(S)=S DKVNPHBNOWQYFE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 239000012990 dithiocarbamate Substances 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 230000029142 excretion Effects 0.000 description 1
- 230000000855 fungicidal effect Effects 0.000 description 1
- 239000000417 fungicide Substances 0.000 description 1
- 210000001035 gastrointestinal tract Anatomy 0.000 description 1
- 235000021021 grapes Nutrition 0.000 description 1
- 238000000589 high-performance liquid chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 231100000171 higher toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000001727 in vivo Methods 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 231100001228 moderately toxic Toxicity 0.000 description 1
- 239000002420 orchard Substances 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000447 pesticide residue Substances 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 238000004451 qualitative analysis Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 210000002345 respiratory system Anatomy 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 210000003491 skin Anatomy 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 208000024891 symptom Diseases 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/72—Mass spectrometers
- G01N30/7233—Mass spectrometers interfaced to liquid or supercritical fluid chromatograph
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8624—Detection of slopes or peaks; baseline correction
- G01N30/8631—Peaks
- G01N30/8637—Peak shape
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N2030/042—Standards
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
- Y02A50/30—Against vector-borne diseases, e.g. mosquito-borne, fly-borne, tick-borne or waterborne diseases whose impact is exacerbated by climate change
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及一种检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法，包括以下步骤：配制标准工作溶液；提取：将待测果蔬样品制成匀浆，均质处理后离心分层；净化：取分层后溶液的上层有机相，置于离心管中，涡旋震荡，离心取上清液氮吹浓缩，定容涡旋混匀，取上清液过膜待检；配制基质标准工作溶液：对空白果蔬样品提取和净化，加标准工作溶液，得福美胂基质标准工作溶液；将福美胂基质标准工作溶液与待检样品溶液注入液相色谱仪，经串联质谱仪检测后得待测果蔬样品中福美胂的残留量。本发明检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法，前处理方法简单，净化效果好，能有效解决液相色谱法检测福美胂存在的外界干扰多以及灵敏度不高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及农药残留检测技术领域，具体涉及一种利用高效液相色谱串联质谱测定果蔬 中福美胂残留量的方法。
背景技术
福美胂是一种二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂，其抗菌性强且具有长期有效性，对苹果腐烂 病有特效，还可防治黄瓜白粉病、锈病霜霉病、辣椒炭疽病、梨黑星病，而且对葡萄、小麦、 豌豆、苹果树等的白粉病、水稻的稻瘟病、茄子霜霉病、山楂枯梢病等作物的多种病害也有 防治效果。福美胂为中等毒性，可通过呼吸道，肠胃道和皮肤吸收，排泄出体外的过程长， 还会在体内转化成毒性可能更大的无机三价砷及其衍生物，使人体产生无机砷中毒症状。由 于其高残留性，在果园中使用福美胂，会造成果树、环境甚至生态系统严重的砷污染。
牛鹏飞等公开了液相色谱法测定福美胂含量的检测方法和条件，但是液相色谱法存在干 扰多，灵敏度不够高等缺陷。因此，有必要建立一种新的果蔬中福美胂残留量检测的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法，前处理 方法简单，净化效果好，能有效解决液相色谱法检测福美胂存在的外界干扰多以及灵敏度不 高的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案：
一种检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法，包括以下步骤：
S1.配制标准工作溶液：称取福美胂标准品，用乙腈配制不同浓度的标准系列溶液；
S2.提取：将待测果蔬样品制成匀浆，称取匀浆于离心管，依次加入乙腈、无水硫酸镁和 氯化钠，均质处理2min后，离心分层；
S3.净化：取分层后溶液的上层有机相，置于装有PSA、C18、GCB分散固相萃取剂的离心管中，涡旋震荡2min后，离心取上清液于40℃下氮吹浓缩，之后加入流动相定容，涡旋 混匀后，取上清液过0.22μm膜，待检；
S4.配制基质标准工作溶液：对空白果蔬样品按照步骤S2和步骤S3的方法提取和净化， 之后加入等量步骤S1配制的标准工作溶液，得到系列浓度的福美胂基质标准工作溶液；
S5.将步骤S4制备的系列浓度的福美胂基质标准工作溶液与步骤S3制备的待检样品溶液 注入液相色谱仪，经串联质谱仪检测后得待测果蔬样品中福美胂的残留量。
其中，液相色谱仪参数条件为：色谱柱：SilicaLC-MS/MSColumn，10cm×2.1mm,3μm； 流动相：0.1％甲酸水溶液+乙腈，按表1规定进行梯度洗脱：
表1流动相梯度及时间
流速：0.3mL/min；柱温40℃；进样量：20μL。
串联质谱仪参数条件为：离子源：ESI，正离子模式；毛细管电压：4.0KV；离子源温度： 300℃；脱溶剂气流量：540L/H；锥孔电压：100V；扫描方式：多反应监测(MRM)；离子 对：314.9/88。
步骤S2中匀浆与乙腈的质量体积比为1:1，匀浆与无水硫酸镁的质量比为10:1，匀浆与 氯化钠的质量比为4:1。
步骤S3中PSA与上层有机相的质量体积比为1:100；C18与上层有机相的质量体积比为 1:100；GCB与上层有机相的质量体积比为2:100。
步骤S2以及步骤S3中离心条件为4000r/min离心5min。
上述技术方案中提供的检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法，果蔬样品 经乙腈提取后，向提取液中加入PSA(乙二胺-N-丙级硅烷)、C18、GCB(石墨化炭黑)脱除 其中的有机酸、糖、脂类、色素等有机杂质，达到净化目的，本前处理溶剂使用量少，操作简便。同时高效液相色谱串联质谱测定的方法，分析速度快，准确度和精密度均能达到定量分析的要求，具有灵敏度高、重复性好，检测特异性高等优点，二者联合使用，可以有效实现果蔬中福美胂的快速定性和定量分析。
附图说明
图1为福美胂标准溶液的总离子流图；
图2为福美胂基质标准溶液的总离子流图。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行具体说明。应 当理解，以下文字仅仅用以描述本发明的一种或几种具体的实施方式，并不对本发明具体请 求的保护范围进行严格限定。
本实施例检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法，包括以下步骤：
S1.配制标准工作溶液：称取10mg福美胂标准品，用乙腈溶解并定容于20mL容量瓶中， 得到浓度为500μg/mL的标准储备溶液，将标准储备溶液用流动相(0.1％甲酸水溶液+乙腈) 逐级稀释，得到浓度为20、40、80、100、200ng/mL的标准系列溶液，图1为福美胂标准溶 液的总离子流图；
S2.提取：将待测果蔬样品，用组织捣碎机制成匀浆，称取20g匀浆于100mL离心管中， 依次加入20mL乙腈、2g无水硫酸镁和5g氯化钠，高速均质机上均质处理2min后，4000r/min 离心5min，分层；
S3.净化：取分层后溶液的上层有机相10mL，置于装有0.1gPSA、0.1gC18、0.2gGCB分散固相萃取剂的离心管中，于涡旋混合器上涡旋、震荡2min，4000r/min离心5min，取5mL 上清液于40℃下氮吹浓缩至近干，之后加入1mL流动相(0.1％甲酸水溶液+乙腈)定容，涡 旋混匀后，取上清液过0.22μm膜，待检；
S4.配制基质标准工作溶液：对空白果蔬样品按照步骤S2和步骤S3的方法提取和净化， 之后加入1mL步骤S1配制的标准工作溶液，得到系列浓度的福美胂基质标准工作溶液，图 2为福美胂基质标准溶液的总离子流图；
S5.将步骤S4制备的系列浓度的福美胂基质标准工作溶液与步骤S3制备的待检样品溶液 注入液相色谱仪，经串联质谱仪检测后得待测果蔬样品中福美胂的残留量。
其中，液相色谱仪参数条件为：色谱柱：SilicaLC-MS/MSColumn，10cm×2.1mm,3μm； 流动相：0.1％甲酸水溶液+乙腈，按表1规定进行梯度洗脱：
表1流动相梯度及时间
流速：0.3mL/min；柱温40℃；进样量：20μL。
其中串联质谱仪参数条件为：离子源：ESI，正离子模式；毛细管电压：4.0KV；离子源 温度：300℃；脱溶剂气流量：540L/H；锥孔电压：100V；扫描方式：多反应监测(MRM)； 离子对：314.9/88。
为判断方法的准确性，向空白果蔬样品中加入0.40μg的福美胂标准溶液，进行S2和S3 的前处理，以HPLC-MS/MS测得的福美胂选择离子峰面积，带入标准曲线。最后计算得出样 品中福美胂的含量为0.361μg，即目标物的回收率为90.2％，说明此方法是准确的。
上面结合实施例对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式， 对于本技术领域的普通技术人员来说，在获知本发明中记载内容后，在不脱离本发明原理的 前提下，还可以对其作出若干同等变换和替代，这些同等变换和替代也应视为属于本发明的 保护范围。
Claims (6)
1.一种检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.配制标准工作溶液：称取福美胂标准品，用乙腈配制不同浓度的标准系列溶液；
S2.提取：将待测果蔬样品制成匀浆，称取匀浆于离心管，依次加入乙腈、无水硫酸镁和氯化钠，均质处理2min后，离心分层；
S3.净化：取分层后溶液的上层有机相，置于装有PSA、C18、GCB分散固相萃取剂的离心管中，涡旋震荡2min后，离心取上清液于40℃下氮吹浓缩，之后加入流动相定容，涡旋混匀后，取上清液过0.22μm膜，待检；
S4.配制基质标准工作溶液：对空白果蔬样品按照步骤S2和步骤S3的方法提取和净化，之后加入等量步骤S1配制的标准工作溶液，得到系列浓度的福美胂基质标准工作溶液；
S5.将步骤S4制备的系列浓度的福美胂基质标准工作溶液与步骤S3制备的待检样品溶液注入液相色谱仪，经串联质谱仪检测后得待测果蔬样品中福美胂的残留量。
2.根据权利要求1所述的检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于，液相色谱仪参数条件为：色谱柱：Silica LC-MS/MS Column，10cm×2.1mm,3μm；流动相：0.1％甲酸水溶液+乙腈，按表1规定进行梯度洗脱：
表1流动相梯度及时间
流速：0.3mL/min；柱温：40℃；进样量：20μL。
3.根据权利要求1所述的检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于，串联质谱仪参数条件为：离子源：ESI，正离子模式；毛细管电压：4.0KV；离子源温度：300℃；脱溶剂气流量：540L/H；锥孔电压：100V；扫描方式：多反应监测(MRM)；离子对：314.9/88。
4.根据权利要求1所述的检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于：步骤S2中匀浆与乙腈的质量体积比为1:1，匀浆与无水硫酸镁的质量比为10:1，匀浆与氯化钠的质量比为4:1。
5.根据权利要求1所述的检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于：步骤S3中PSA与上层有机相的质量体积比为1:100；C18与上层有机相的质量体积比为1:100；GCB与上层有机相的质量体积比为2:100。
6.根据权利要求1所述的检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于：步骤S2以及步骤S3中离心条件为4000r/min离心5min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010264957.2A CN111366656B (zh) | 2020-04-07 | 2020-04-07 | 一种检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010264957.2A CN111366656B (zh) | 2020-04-07 | 2020-04-07 | 一种检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111366656A true CN111366656A (zh) | 2020-07-03 |
| CN111366656B CN111366656B (zh) | 2023-11-10 |
Family
ID=71207195
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010264957.2A Active CN111366656B (zh) | 2020-04-07 | 2020-04-07 | 一种检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111366656B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114235989A (zh) * | 2021-11-27 | 2022-03-25 | 山东省烟台市农业科学研究院 | 一种测定福美甲胂含量的高效液相色谱法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103543223A (zh) * | 2013-10-31 | 2014-01-29 | 陕西师范大学 | 一种苹果中福美胂农药残留的检测方法 |
| CN105548431A (zh) * | 2015-12-14 | 2016-05-04 | 山东省农业科学院植物保护研究所 | 同时检测蔬菜/水果中杀线威和杀线威肟残留量的方法 |
| CN105717231A (zh) * | 2016-02-23 | 2016-06-29 | 中华人民共和国济宁出入境检验检疫局 | 一种氧化石墨烯分散固相萃取检测果蔬中涕灭威及其代谢物的方法 |
| CN109557230A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-04-02 | 云南省烟草质量监督检测站 | 一种测定烟草中三类二硫代氨基甲酸酯残留量的方法 |
| CN109827948A (zh) * | 2019-03-20 | 2019-05-31 | 苏州天际创新纳米技术有限公司 | 一种二硫代氨基甲酸酯类农药的快速检测方法 |
| CN110637553A (zh) * | 2019-09-24 | 2020-01-03 | 四川育良生物科技有限公司 | 一种水稻种子质量检测方法 |
-
2020
- 2020-04-07 CN CN202010264957.2A patent/CN111366656B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103543223A (zh) * | 2013-10-31 | 2014-01-29 | 陕西师范大学 | 一种苹果中福美胂农药残留的检测方法 |
| CN105548431A (zh) * | 2015-12-14 | 2016-05-04 | 山东省农业科学院植物保护研究所 | 同时检测蔬菜/水果中杀线威和杀线威肟残留量的方法 |
| CN105717231A (zh) * | 2016-02-23 | 2016-06-29 | 中华人民共和国济宁出入境检验检疫局 | 一种氧化石墨烯分散固相萃取检测果蔬中涕灭威及其代谢物的方法 |
| CN109557230A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-04-02 | 云南省烟草质量监督检测站 | 一种测定烟草中三类二硫代氨基甲酸酯残留量的方法 |
| CN109827948A (zh) * | 2019-03-20 | 2019-05-31 | 苏州天际创新纳米技术有限公司 | 一种二硫代氨基甲酸酯类农药的快速检测方法 |
| CN110637553A (zh) * | 2019-09-24 | 2020-01-03 | 四川育良生物科技有限公司 | 一种水稻种子质量检测方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 中华人民共和国家质量监督检验检疫总局: "SN/T 0711-2011 出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法", 《中华人民共和国出入境检验检疫行业标准》 * |
| 江泽军等: "分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水稻和土壤中的福美双与甲霜灵残留", 《农药学学报》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114235989A (zh) * | 2021-11-27 | 2022-03-25 | 山东省烟台市农业科学研究院 | 一种测定福美甲胂含量的高效液相色谱法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111366656B (zh) | 2023-11-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104391068B (zh) | 一种测定烟草中常用杀菌剂残留量的方法 | |
| CN104237402B (zh) | 一种树皮、树叶中全氟化合物提取及测定方法 | |
| Zhou et al. | Preconcentration and determination of pyrethroid insecticides in water with ionic liquid dispersive liquid-phase microextraction in combination with high performance liquid chromatography | |
| CN106501431B (zh) | 一种采用硅胶色谱柱检测乳制品中多氯联苯的方法 | |
| CN105548407B (zh) | 尿液中修饰核苷的检测方法 | |
| CN115184497B (zh) | 一种测定铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯含量的方法 | |
| CN113533565A (zh) | Uplc-ms/ms法检测人体尿液中8种黄酮类化合物浓度的方法 | |
| CN106645460A (zh) | 一种快速、准确测定沼液中亚硫酸根、硫酸根、硫代硫酸根的方法 | |
| CN104215730A (zh) | 一种吲唑磺菌胺及其代谢物it-4残留量的检测方法 | |
| CN111366656A (zh) | 一种检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法 | |
| CN104198412A (zh) | 浊点萃取-紫外可见分光光度法测定痕量锌离子的方法 | |
| CN105044262A (zh) | 一种水体中多氯联苯的分散固相萃取气相色谱检测方法 | |
| CN103123345B (zh) | 一种快速检测土壤中的苯氧乙酸类除草剂的方法 | |
| CN110887911B (zh) | 一种动物源食品中克霉唑残留的气相色谱-串联质谱检测方法 | |
| CN108593792A (zh) | 水样中环境内分泌干扰物的磁固相萃取-hplc-紫外检测方法 | |
| CN105738514A (zh) | 一种搅拌棒吸附萃取检测农药残留的方法 | |
| CN108107119B (zh) | 一种检测水产品中氯霉素残留的方法 | |
| CN103149289B (zh) | 一种烟草中2,4-d残留量的测定方法 | |
| CN104849383A (zh) | 快速溶剂萃取-凝胶色谱净化-lc/ms/ms结合测定蜂花粉中硝基咪唑类药物的方法 | |
| CN111239277B (zh) | 一种测定水中n-二甲基亚硝胺的方法、试剂盒及应用 | |
| CN107144655A (zh) | 一种检测水果中5种萘衍生物的方法 | |
| CN106706795A (zh) | 一种基于磁性纳米复合物的分散固相萃取‑色谱检测水样中孔雀石绿和结晶紫的方法 | |
| CN107462651A (zh) | 基于钛固定化磁微球的生物样品中磷酸化合物的富集方法 | |
| CN111257439A (zh) | 固相萃取-超高效液相色谱串联质谱检测水产品中羟基多溴联苯醚的方法 | |
| CN111272939A (zh) | 一种测定水果中青霉酸含量的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |