CN104391068B - 一种测定烟草中常用杀菌剂残留量的方法 - Google Patents

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本发明公开一种测定烟草中常用杀菌剂残留量的方法,所述常用杀菌剂为霜霉威、多菌灵、恶霜灵、甲霜灵、稻瘟灵和甲基硫菌灵,包括以下步骤:提取烟草中的目标物、N-丙基乙二胺纯化、标准储备液和标准工作液的配制、超高效液相色谱-串联质谱测定。本发明针对烟草中常施用的6种杀菌剂,利用超高效液相色谱-串联质谱仪,同位素内标定量法,建立UPLC–MS/MS同时快速分析烟草中6种杀菌剂残留的方法,与标准方法相比,合并了两个标准方法的检测指标,并加入了霜霉威,提高了方法的灵敏度,缩短了分析时间和检测成本。

Description

-种测定烟草中常用杀菌剂残留量的方法
技术领域
[0001] 本发明属于农药残留检测领域,设及烟草中农药残留量检测技术,特别设及烟草 中常用杀菌剂残留量的测定方法,具体是检测烟草中霜霉威、多菌灵、恶霜灵、甲霜灵、稻攝 灵和甲基硫菌灵的残留量。
背景技术
[0002] 霜霉威、多菌灵、恶霜灵、甲霜灵、稻攝灵和甲基硫菌灵都为是烟草生产上常用的 杀菌剂,能防治烟草叶、茎、根多种真菌病害,具有对高效、低毒,兼有保护和治疗作用等特 点。除多菌灵外,其它5个指标均被列入《中国烟叶公司2013年度烟草上推荐使用农药名 单》,在各个烟区都有施用。由于施用广泛,杀菌剂在烟叶中较大残留量会对吸烟者产生健 康风险,因此,运6个指标均被列入国际烟草科学研究合作中屯、(Cooperation Centre for Scientific Research Relative to Tobacco,C0RESTA)2008年提出对烟草中的 118种农药 指导性残留限量名单。鉴于运些杀菌剂的施用广泛性和潜在影响烟叶的安全性,快速、准确 的对其定量分析显得较为重要。
[0003] 烟草常施用低毒类农药有可能会超出指导限量,因此监测烟草常施用农药的残留 量尤为重要。烟叶农药残留量的分析方法主要有气相色谱法(GC)、气相色谱-串联质谱法 (GC-MS/MS)和液相色谱-质谱法化C-MS/MS)。2012年,杨飞等利用LC-MS/MS同时检测了烟草 及烟草制品中6种杀菌剂,此方法选取基质分散固相萃取处理样样品。陈晓水等利用GC-MS/ MS同时测定了烟草中的氣节胺等132种农药残留,此方法适合于有机憐、有机氯和菊醋类农 药的检测。2011年,烟草行业制定一系列多农残检测标准,而运6种常用农药分列于两个检 测标准,=种不同的检测方法,运使得检测过程较为复杂、繁琐。
发明内容
[0004] 鉴于此,本发明目的在于提供一种快速、准确的烟草中常用杀菌剂残留量的测定 方法,该方法可同时测定烟草中霜霉威、多菌灵、恶霜灵、甲霜灵、稻攝灵和甲基硫菌灵的残 留量。
[000引为解决W上技术问题,本发明提供的技术方案是,提供一种测定烟草中常用杀菌 剂残留量的方法,所述常用杀菌剂为霜霉威、多菌灵、恶霜灵、甲霜灵、稻攝灵和甲基硫菌 灵,包括W下步骤:
[0006] (1)提取烟草中的目标物:
[0007] 称取烘干磨好的烟叶样品,加入纯水浸润,依次加入気代内标和乙腊,满縱混合振 荡;放入冰箱冷冻后取出,依次加入无水硫酸儀、氯化钢、巧樣酸钢和巧樣酸二氨钢,满旋振 荡后离屯、;
[000引 (2)N-丙基乙二胺(PSA)纯化:
[0009]移取上清液于新的离屯、管中,加入无水硫酸儀及PSA吸附剂,于縱满振荡混合,然 后高速离屯、;吸取上清液经有机相滤膜过滤,移取滤液,并用超纯水稀释后待测;
[0010] (3)标准储备液和标准工作液的配制:
[0011] 用乙腊配制霜霉威、多菌灵、恶霜灵、甲霜灵、稻攝灵和甲基硫菌灵标准储备液,储 存于栋色玻璃瓶中,-20°c保存;取一定量的各化合物储备液进行混合,用乙腊稀释定容,审U 得化g/mL混合标准储备液;
[0012] 用乙腊准确配制多菌灵-d4和甲基硫菌灵-d6気带内标标准储备液,储存于栋色玻 璃瓶中,-20°C保存;取一定量的各内标储备液进行混合,用乙腊稀释定容,制得lOiig/mL混 合内标标准储备液;所有的储备液于-20°C保存,使用前将其恢复到室溫;
[0013] 用空白烟叶的萃取基质配制不同浓度的霜霉威、多菌灵、恶霜灵、甲霜灵、稻攝灵 和甲基硫菌灵标准工作溶液;
[0014] (4)超高效液相色谱-串联质谱测定:
[0015] 吸取空白烟叶溶液和配制好的不同浓度的霜霉威、多菌灵、恶霜灵、甲霜灵、稻攝 灵和甲基硫菌灵标准工作溶液,注入串联质谱检测器,按内标法W峰面积计算出样品待测 液中霜霉威、多菌灵、恶霜灵、甲霜灵、稻攝灵和甲基硫菌灵含量;
[0016] 选取90%流动相A和10%流动相B为初始流动相体系,分析时间为12min,进样量为10 所述流动相A是体积分数为0.1%的甲酸水,流动相B是体积分数为0.1%的甲酸甲醇;
[0017] 前述串联质谱检测器采用UPLC-MS/MS系统,选取的色谱柱为UPLC色谱柱: U化CHSST3,规格为IOOmmX 2.1mm、1.祉m,柱溫35° C,进样量WyL串联质谱检测的条件为: 电喷雾离子源,喷雾电压(IS) : 2.6kV;离子化溫度350°C ;雾化气流量:100化/化;锥孔气流 量50L/化;碰撞气流量为0.15ml/min;碰撞气为氣气,其余气体为氮气;驻留时间为30msec, 正离子MRM模式采集。
[001引优选地,步骤(1)中,提取过程依次加入的超纯水、1化g/mL的気代内标,乙腊的体 积分别为1 OmL、20化、1 OmL。
[0019] 优选地,步骤(1)中,速率满旋振荡时长Imin,振荡的速率为2000巧m。
[0020] 优选地,步骤(1)中,离屯、管在-10°C条件下保持lOmin。
[0021] 优选地,步骤(1)中,依次加入的无水硫酸儀、氯化钢、巧樣酸钢和巧樣酸二氨钢的 质量分别为4g、lg、lg和0.5g。
[0022] 优选地,步骤(1)中,縱满混合振荡的速率为2000rpm,振荡时间为2min,离屯、 IOmin、离屯、速率为4000巧m。
[0023] 优选地,步骤(2)中,加入无水硫酸儀及PSA吸附剂的质量为150mg和25mg。
[0024] 优选地,步骤(2)中,移取滤液体积为20化L,加入超纯水定容到ImL。
[00巧]优选地,步骤(4)中,色谱柱采用梯度洗脱,条件为:0~2min,90%A~50%A; 2~2.4min, 50〇/〇A~30〇/〇A; 2.4~4. Omin,30〇/〇A~20〇/〇A; 4.0~6. Omin,20〇/〇A~5〇/〇A,6.0~9.8min,5〇/〇A~5〇/〇A; 9.8~ 10.0 min,5%A ~90%A,10.0~12. Omin,90%A ~90%A;流动相流速为 0.3mL/min。
[0026]优选地,所述步骤(4)中,测定烟草中霜霉威、多菌灵、恶霜灵、甲霜灵、稻攝灵和甲 基硫菌灵含量的具体操作为:吸取标准空白烟草和配制好的不同浓度的霜霉威、多菌灵、恶 霜灵、甲霜灵、稻攝灵和甲基硫菌灵标准工作溶液,注入UPLC-MS/MS系统,绘制霜霉威、多菌 灵、恶霜灵、甲霜灵、稻攝灵和甲基硫菌灵的线性回归方程,对纯化稀释后的样品待测液进 行测定,测得分析物与内标峰面积的比值,代入一元线性回归方程,求得样品待测液中分析 物的含量。
[0027] 本发明克服了现有技术样品处理方法的不足,针对烟草样本优化了提取、净化条 件,选择了 UPLC-MS/MS,并对UPLC-MS/MS的相关检测条件进行了优化,主要优化了离子源条 件,色谱柱W及流动相体系。与现有技术相比,上述技术方案中的一个技术方案具有如下优 占. y »、、•
[0028] 1、本发明针对烟草中常施用的6种杀菌剂,利用超高效液相色谱-串联质谱仪,同 位素内标定量法,建立UPLC-MS/MS同时快速分析烟草中霜霉威、多菌灵、恶霜灵、甲霜灵、稻 攝灵和甲基硫菌灵等农药残留的方法,与标准方法相比,合并了两个标准方法的检测指标, 并加入了霜霉威,提高了方法的灵敏度,缩短了分析时间和检测成本。与报道的LC-MS/MS方 法相比,应用気代内标定量,有效降低基质效应,提高了检测准确性;应用了小粒径UPLC色 谱柱,提高分离能力,节省分析时间。
[0029] 2、与传统的气相色谱比较,采用基质分散固相萃取法来检测霜霉威、多菌灵、恶霜 灵、甲霜灵、稻攝灵和甲基硫菌灵。简化了前处理过程,提高了分析灵敏度。
[0030] 3、由于选取了超高效液相色谱柱,使得柱子的分离度明显提高,分析时间显著缩 短。串联质谱的使用使得方法的选择性和灵敏度提高,更有利于低含量的杀菌剂残留的测 定。
[0031] 4、选取了2个化合物的気代标准品对霜霉威、多菌灵、恶霜灵、甲霜灵、稻攝灵和甲 基硫菌灵进行定量,使得方法的准确性更高,有效消除基质干扰和前处理过程中引起的误 差。
[0032] 5、本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度及重复性好的优点。
附图说明
[0033] 图1为霜霉威的选择离子流色谱图。
[0034] 图2为多菌灵的选择离子流色谱图。
[0035] 图3为多菌灵気代内标的选择离子流色谱图。
[0036] 图4为恶霜灵的选择离子流色谱图。
[0037] 图5为甲霜灵的选择离子流色谱图。
[0038] 图6为稻攝灵的选择离子流色谱图。
[0039] 图7为甲基硫菌灵的选择离子流色谱图。
[0040] 图8为甲基硫菌灵気代内标的选择离子流色谱图。
具体实施方式
[0041] 下面结合一个具体实施例进行说明。
[0042] 本发明依次采用超纯水浸润样品,乙腊萃取分析物,N-丙基乙二胺(PSA)净化样 品,超高效液相色谱-串联质谱仪等步骤进行测定,可快速、准确、同时检测出烟草中霜霉 威、多菌灵、恶霜灵、甲霜灵、稻攝灵和甲基硫菌灵的残留含量。
[0043] 实验例1
[0044] 1.仪器与试剂:Waters Xevo TQ超高效液相色谱-串联质谱仪(美国Waters公 司),配备电喷雾电离源(ESI);VtexMixer 230VeU振荡器(美国Labnet公司);Sigma 3K15 离屯、机(德国Sigma公司)。
[0045] 甲酸为HPLC级(浓度为49-51%,德国Sigma公司);乙腊、甲醇均为色谱纯(美国 Thermo-Fi Sher公司);霜霉威、多菌灵、恶霜灵、甲霜灵、稻攝灵和甲基硫菌灵标准品来自于 Labor Dr. Elhrenstorfer-Schaf erS (化学纯度:98.5%,Augsbu;rg,德国),内标多菌灵-(U来 自于加拿大TRC(化学纯度:98%,同位素纯度:98.9%和99.2%,多伦多,加拿大),甲基硫菌灵-ds购自CDN Isotopes Inc.(化学纯度:98%,同位素纯度:99.9%,如ebec Canada)。试剂包和 N-丙基乙二胺(PSA)购自安捷伦公司(美国),水为超纯水。N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂、末尾 封端碳18 (Cl 8E )吸附剂,水为超纯水。
[0046] 2.提取烟草中的分析物
[0047] 准确称取2.OOg样品于50血具盖离屯、管中,加入IOmL水,振荡直至样品被水充分浸 润。冷冻IOmin后移取IOmL乙腊至离屯、管中,然后将离屯、管置于满縱混合振荡仪上,W 200化pm速率振荡Imin。将离屯、管置于(TC条件下保持IOmin,然后向离屯、管中加入4g无水硫 酸儀和Ig氯化钢,Ig巧樣酸钢和〇.5g巧樣酸二氨钢,立即于縱满混合振荡仪上,W2000巧m 速率振荡2min,然后W4000巧m速率离屯、lOmin。
[004引 3. PSA纯化
[0049] 移取上清液l.OmL于1.5mL离屯、管中,加入150mg无水硫酸儀及25m评SA吸附剂,于 縱满混合振荡仪上W2000巧m速率振荡2min,W6000巧m速率离屯、2min。吸取上清液经0.22y m有机相滤膜过滤,移取20化L,用超纯水稀释至1. OmL,待测。
[0050] 4液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定
[0051 ] (1)UPLC-MS/MS 条件:
[0052] 色谱条件:Atiantis UPLC 服S T3(100mmX2.1mm,l.祉m,美国Waters公司);流动 相A: 0.1%甲酸水溶液(体积分数),流动相B: 0.1%甲酸甲醇溶液(体积分数);流速0.3mL/ min;柱溫 35° C;进样量 IOyL。梯度洗脱条件:0~2min,90%A ~50%A; 2 ~2.4min,50%A ~30%A; 2.4~ 4. Omin,30〇/〇A ~20〇/〇A; 4.0~6. Omin,20〇/〇A~5〇/〇A; 6.0~9.8min,5〇/〇A~5〇/〇A; 9.8~10.0 min,5〇/〇A~90〇/〇A; 10.0~12. Omin,90%A ~90〇/〇A。
[0053] 质谱条件;电喷雾离子源,喷雾电压(IS) : 2.6kV;离子化溫度350°C;雾化气流量: 1000 L/化;锥孔气(cone)流量50L/化;碰撞气流量为0.15ml/min ;碰撞气为氣气,其余气体 为氮气;驻留时间为30msec,正离子MRM模式采集,监测离子对及其相应的碰撞能量(CE)见 表1。图1至图8是各杀菌剂的离子流色谱图。
[0054] 表1多反应监测模式下巧巾杀菌剂及其気代内标的部分质谱参数
[0055]
Figure CN104391068BD00081
[0056] 注:①黑体字为定量离子对,非黑体字为辅助定性离子对。
[0057] (2)标准储备液的配制:
[0058] 用乙腊准确配置混合标准储备液巧yg/mU储存于栋色玻璃瓶中,-20°C保存。
[0059] 用乙腊准确配置多菌灵-d4(0.099mg/mL)和甲基硫菌灵-d6(0.099mg/mL)気带内标 标准储备液,储存于栋色玻璃瓶中,-20°C保存。取一定量的各内标储备液进行混合,用乙腊 稀释定容,制得混合内标标准储备液(1化g/mL)。所有的储备液于冰箱-20°C,使用前将其恢 复到室溫。
[0060] (3)霜霉威、多菌灵、恶霜灵、甲霜灵、稻攝灵和甲基硫菌灵含量的测定:
[0061] 吸取配制好的不同浓度的霜霉威、多菌灵、恶霜灵、甲霜灵、稻攝灵和甲基硫菌灵 的混合标准工作溶液各IOyL,注入UPLC-MS/MS;霜霉威、多菌灵、恶霜灵、甲霜灵、稻攝灵和 甲基硫菌灵的线性回归方程和相关系数见表2,其中y代表分析物与内标峰面积的比值,X表 示烟草中目标分析物的浓度。同样的方法检测实际样本,求得实际样本中霜霉威、多菌灵、 恶霜灵、甲霜灵、稻攝灵和甲基硫菌灵的含量。
[0062] (4)该方法的线性范围和检出限:
[0063] 分别移取混合标准储备液0化,1化L,20化,5化L,10化Lliig/mL混合标液和20化,50 化及10化L10yg/mL混合标液到8个IOmL容量瓶中,每个容量瓶移入20化混合気代内标工作 液(化g/mL),加入20化L空白烟叶样品萃取液,用纯水定容至ImL。各标准工作溶液的浓度分 别为Ong/mL,Ing/mL,2ng/mL,5ng/mL,lOng/mL,20ng/mL,50ng/mL,lOOng/mL。分别对运些标 准溶液进行UPLC-MS/MS分析,并对各标样峰面积与内标的峰面积的比值(y)和其浓度(X)进 行线性回归分析,得到标准曲线,结果见表2。结果表明,各种化合物线性关系良好(相关系 数r含0.99),可W满足定量分析的需要。W3倍信噪比确定方法的检出限,详见表2。
[0064]表2 6种杀菌剂的线性范围、相关系数、检测限、保留时间及标准方法的检出限
Figure CN104391068BD00091
[0066] a: YC-T405.1-2011方法设及指标的检出限,b:YC-T405.3-2011方法设及指标的检 出限。
[0067 ]巧)本发明方法的重复性和加标回收率:
[0068] 在空白的烤烟样品中添加一定量的霜霉威、多菌灵、恶霜灵、甲霜灵、稻攝灵和甲 基硫菌灵标准溶液,然后提取、测定,计算回收率。本实验选用高、中、低3种不同浓度的加标 回收实验来考察方法的准确度,计算5次结果的平均值为83.9%~113.7%。方法的精密度W回 收率的相对标准偏差(RSD)来评价,对同一样品平行测定5次,6种杀菌剂回收率的RSD范围 为3.5%~13.8%,结果见表3。
[0069] 表3烟草中6中杀菌剂的回收率和精密度(n = 5)
Figure CN104391068BD00092
[0071] W上仅是本发明的优选实施方式,应当指出的是,上述优选实施方式不应视为对 本发明的限制,本发明的保护范围应当W权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的 普通技术人员来说,在不脱离本发明的精神和范围内,还可W做出若干改进和润饰,运些改 进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1. 一种测定烟草中常用杀菌剂残留量的方法,所述常用杀菌剂为霜霉威、多菌灵、恶霜 灵、甲霜灵、稻瘟灵和甲基硫菌灵,其特征在于,包括以下步骤: (1) 提取烟草中的目标物: 称取烘干磨好的烟叶样品于离心管中,加入超纯水浸润,依次加入氘代内标和乙腈,涡 漩混合振荡;放入冰箱冷冻后取出,依次加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸二氢 纳,祸旋振汤后尚心; (2)N-丙基乙二胺纯化: 移取上清液于新的离心管中,加入无水硫酸镁及PSA吸附剂,于漩涡振荡混合,然后高 速离心;吸取上清液经有机相滤膜过滤,移取滤液,并用超纯水稀释后待测; (3) 标准储备液和标准工作液的配制: 用乙臆配制霜霉威、多菌灵、恶霜灵、甲霜灵、稻痕灵和甲基硫菌灵标准储备液,储存于 棕色玻璃瓶中,_20°C保存;取一定量的各化合物储备液进行混合,用乙腈稀释定容,制得5μ g/mL混合标准储备液; 用乙腈准确配制多菌灵-d4和甲基硫菌灵_d6氘带内标标准储备液,储存于棕色玻璃瓶 中,-20°C保存;取一定量的各内标储备液进行混合,用乙腈稀释定容,制得10yg/mL混合内 标标准储备液;所有的储备液于-20°C保持,使用前将其恢复到室温; 用空白烟叶的萃取基质配制不同浓度的霜霉威、多菌灵、恶霜灵、甲霜灵、稻瘟灵和甲 基硫菌灵标准工作溶液; (4) 超高效液相色谱-串联质谱测定: 吸取空白烟叶溶液和配制好的不同浓度的霜霉威、多菌灵、恶霜灵、甲霜灵、稻瘟灵和 甲基硫菌灵标准工作溶液,注入串联质谱检测器,按内标法以峰面积计算出样品待测液中 霜霉威、多菌灵、恶霜灵、甲霜灵、稻瘟灵和甲基硫菌灵含量; 选取90 %流动相A和10 %流动相B为初始流动相体系,分析时间为12min,进样量为10μ L;所述流动相Α是体积分数为0.1 %的甲酸水,流动相Β是体积分数为0.1 %的甲酸甲醇; 前述串联质谱检测器采用UPLC-MS/MS系统,选取的色谱柱为UPLC色谱柱:UPLCHSST3, 规格为lOOmmX2.1mm、1.8μπι,柱温35°C,进样量10yL;串联质谱检测的条件为:电喷雾离子 源,喷雾电压(IS):2.6kV;离子化温度350°C;雾化气流量:1000L/Hr;锥孔气流量50L/Hr;碰 撞气流量为0.15ml/min;碰撞气为氩气,其余气体为氮气;驻留时间为30msec,正离子MRM模 式采集; 色谱柱采用梯度洗脱,条件为:〇~2min,90%A~50%A;2~2.4min,50%A~30%A;2.4 ~4.0min,30%A~20%A;4.0~6.0min,20%A~5%A,6.0~9.8min,5%A~5%A;9.8~ 10.0111丨11,5%厶~90%厶,10.0~12.0111丨11,90%厶~90%厶 ;流动相流速为0.31111711^11。
2. 根据权利要求1所述的测定烟草中常用杀菌剂残留量的方法,其特征在于,步骤(1) 中,提取过程依次加入的超纯水、1 〇yg/mL的氘代内标,乙腈的体积分别为1OmL、20yL、1OmL。
3. 根据权利要求2所述的测定烟草中常用杀菌剂残留量的方法,其特征在于,步骤(1) 中,涡旋振荡时长lmin,振荡的速率为2000rpm。
4. 根据权利要求3所述的测定烟草中常用杀菌剂残留量的方法,其特征在于,步骤(1) 中,离心管在-l〇°C条件下保持lOmin。
5. 根据权利要求4所述的测定烟草中常用杀菌剂残留量的方法,其特征在于,步骤(1) 中,依次加入的无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸二氢钠的质量分别为4g、lg、lg和 0.5g〇
6. 根据权利要求5所述的测定烟草中常用杀菌剂残留量的方法,其特征在于,步骤(1) 中,祸漩混合振荡的速率为2000rpm,振荡时间为2min,离心lOmin、离心速率为4000rpm。
7. 根据权利要求1所述的测定烟草中常用杀菌剂残留量的方法,其特征在于,步骤(2) 中,加入无水硫酸镁及PSA吸附剂的质量分别为150mg和25mg。
8. 根据权利要求7所述的测定烟草中常用杀菌剂残留量的方法,其特征在于,步骤(2) 中,移取滤液体积为200yL,加入超纯水定容到lmL。
9. 根据权利要求1所述的测定烟草中常用杀菌剂残留量的方法,其特征在于,所述步骤 (4)中,测定烟草中霜霉威、多菌灵、恶霜灵、甲霜灵、稻瘟灵和甲基硫菌灵含量的具体操作 为:吸取标准空白烟草和配制好的不同浓度的霜霉威、多菌灵、恶霜灵、甲霜灵、稻瘟灵和甲 基硫菌灵标准工作溶液,注入UPLC-MS/MS系统,绘制霜霉威、多菌灵、恶霜灵、甲霜灵、稻瘟 灵和甲基硫菌灵的线性回归方程,对纯化稀释后的样品待测液进行测定,测得分析物与内 标峰面积的比值,代入一元线性回归方程,求得样品待测液中分析物的含量。
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