CN102580351A - 一种饮用水中亚硝胺类化合物的串联固相萃取方法 - Google Patents

一种饮用水中亚硝胺类化合物的串联固相萃取方法 Download PDF

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周文军
楼林洁
陈翠苹
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Abstract

本发明公开了一种饮用水中亚硝胺类化合物的串联固相萃取方法。它的步骤如下：1）串联固相萃取柱的制作：将200mg/6ml的OasisHLB小柱和2g/6ml的Coconutcharcoal活性炭SPE小柱，利用连接头上下顺次组装成串联固相萃取柱并安装于固相萃取装置上；2）亚硝胺类化合物的固相萃取包括用甲醇、二氯甲烷活化，水样过柱，氮气流干燥，二氯甲烷洗脱，氮吹浓缩等五个过程。本发明方法对饮用水中9种亚硝胺类化合物均有较高的回收率高且稳定性好、操作简便，解决了现有固相萃取方法只能萃取一种或几种极性相近亚硝胺化合物的问题，可为准确测定饮用水中多种亚硝胺类消毒副产物的浓度水平提供技术支持。

Description

一种饮用水中亚硝胺类化合物的串联固相萃取方法
技术领域
本发明属于水处理领域，具体涉及一种饮用水中亚硝胺类化合物的串联固相萃取方法。
背景技术
亚硝胺类化合物是近年来发现的一类新型的饮用水消毒副产物，具有很强的致癌性和致突变性，是世界公认的四大一级致癌物质之一。探明亚硝胺类化合物在饮用水中的浓度水平对保障人体健康具有重要意义。
目前，国内外饮用水中亚硝胺类化合物的富集方法主要有液-液萃取及固相萃取法。固相萃取技术由于具有处理水样较大、使用有机溶剂少、回收率高等优点，近年来得到广泛应用。中国发明专利201010186268公开了一种水中N-亚硝基二甲胺的固相萃取方法，该方法采用活性炭柱作为吸附剂制备固相萃取柱来富集水样中的N-亚硝基二甲胺。美国EPA方法521也提供了一种使用活性炭SPE柱来固相萃取饮用水中亚硝胺类化合物的方法。Zhao等人使用HLB柱来萃取饮用水中的N-亚硝基二苯胺。然而，这些方法只是针对一种或几种极性相近的亚硝胺化合物，对多种不同极性亚硝胺化合物的萃取效率较低。国外也有文献报道使用Lichrolut EN和Ambersorb 572混合作为吸附剂来萃取水中多种不同极性的亚硝胺化合物，但其固相萃取柱的制作较为繁琐，而且回收率也相对较低。为此，迫切需要开发一种经济高效的、能同时富集饮用水中多种不同极性亚硝胺类化合物的固相萃取方法，为准确测定饮用水中亚硝胺类消毒副产物的浓度水平提供技术支持。
发明内容
本发明的目的是针对现有固相萃取方法只能萃取一种或几种极性相近亚硝胺化合物的问题，提供一种饮用水中亚硝胺类化合物的串联固相萃取方法。以同时萃取饮用水中多种不同极性亚硝胺化合物，为准确测定饮用水中亚硝胺类消毒副产物的浓度水平提供技术支持。
本发明是通过以下技术方案实现的：
饮用水中亚硝胺类化合物的串联固相萃取方法的步骤如下：
1）串联固相萃取柱的制作：将200mg /6ml 的Oasis HLB小柱和2 g/6 ml 的Coconut charcoal活性炭SPE小柱，利用连接头上下顺次组装成串联固相萃取柱并安装于固相萃取装置上；
2）亚硝胺类化合物的固相萃取
① 活化：依次用10ml的超纯水、甲醇、二氯甲烷、甲醇、超纯水对已安装好的串联固相萃取柱活化，每一次均避免液体流干；
② 过柱：以4~6ml/min的速度将水样过串联固相萃取柱，抽干；
③ 干燥：用30ml/s的氮气流对串联固相萃取柱进行干燥处理30分钟；
④ 洗脱：拆开串联的固相萃取柱，分别用10ml的二氯甲烷洗脱；
⑤ 浓缩：合并洗脱液，用30ml/s的氮气流吹扫/浓缩至1ml备测，得到亚硝胺类化合物。
所述的亚硝胺类化合物为N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基二炳胺、N-亚硝基二正丁胺、N-亚硝基二苯胺、N-亚硝基吡烙烷、N-亚硝基哌啶和N-亚硝基吗啉。
与现有技术相比，本发明的优点在于：(1) 快速高效。利用串联固相萃取柱，可同时萃取水中多种不同极性的亚硝胺化合物，避免多次萃取，便于准确测定饮用水中多种亚硝胺类化合物；(2) 简单方便。串联固相萃取柱制作简单、操作方便、材料易得；(3) 富集效果好，回收率高。9种亚硝胺化合物的回收率均高于80%（表1）。
具体实施方式
饮用水中亚硝胺类化合物的串联固相萃取方法的步骤如下：
1）串联固相萃取柱的制作：将200mg /6ml 的Oasis HLB小柱和2 g/6 ml 的Coconut charcoal活性炭SPE小柱，利用连接头上下顺次组装成串联固相萃取柱并安装于固相萃取装置上；
2）亚硝胺类化合物的固相萃取
① 活化：依次用10ml的超纯水、甲醇、二氯甲烷、甲醇、超纯水对已安装好的串联固相萃取柱活化，每一次均避免液体流干；
② 过柱：以4~6ml/min的速度将水样过串联固相萃取柱，抽干；
③ 干燥：用30ml/s的氮气流对串联固相萃取柱进行干燥处理30分钟；
④ 洗脱：拆开串联的固相萃取柱，分别用10ml的二氯甲烷洗脱；
⑤ 浓缩：合并洗脱液，用30ml/s的氮气流吹扫/浓缩至1ml备测，得到亚硝胺类化合物。
所述的亚硝胺类化合物为N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基二炳胺、N-亚硝基二正丁胺、N-亚硝基二苯胺、N-亚硝基吡烙烷、N-亚硝基哌啶和N-亚硝基吗啉。
实施例1：
1）将200mg /6ml 的Oasis HLB小柱和2 g/6 ml 的Coconut charcoal活性炭SPE小柱，利用连接头上下顺次组装成串联固相萃取柱并安装于固相萃取装置上。
2）用超纯水准确配制500ml含9种亚硝胺化合物标准品的水溶液（浓度分别为50ng/L）。依次用10ml超纯水、甲醇、二氯甲烷、甲醇、超纯水对已安装好的串联固相萃取柱活化，每一次均避免液体流干；利用真空泵负压以4~6ml/min的速度将已配制的亚硝胺化合物水溶液过柱，抽干；用30ml/s的氮气流对固相萃取柱进行干燥处理30分钟；拆开串联的固相萃取柱，分别用10ml二氯甲烷洗脱；合并洗脱液，用30ml/s的氮气流吹扫/浓缩至1ml备测。回收率见表1。
实施例2：
1）将200mg /6ml 的Oasis HLB小柱和2 g/6 ml 的Coconut charcoal活性炭SPE小柱，利用连接头上下顺次组装成串联固相萃取柱并安装于固相萃取装置上。
2）用自来水准确配制500ml含9种亚硝胺化合物标准品的水溶液（浓度分别为50ng/L）。依次用10ml超纯水、甲醇、二氯甲烷、甲醇、超纯水对已安装好的串联固相萃取柱活化，每一次均避免液体流干；利用真空泵负压以4~6ml/min的速度将已配制的亚硝胺化合物水溶液过柱，抽干；用30ml/s的氮气流对固相萃取柱进行干燥处理30分钟；拆开串联的固相萃取柱，分别用10ml二氯甲烷洗脱；合并洗脱液，用30ml/s的氮气流吹扫/浓缩至1ml备测。回收率见表1。
表1 亚硝胺类化合物的回收率（起始浓度为50 ng/L）
。

Claims (2)

1.一种饮用水中亚硝胺类化合物的串联固相萃取方法，其特征在于它的步骤如下：
1）串联固相萃取柱的制作：将200mg /6ml 的Oasis HLB小柱和2 g/6 ml 的Coconut charcoal活性炭SPE小柱，利用连接头上下顺次组装成串联固相萃取柱并安装于固相萃取装置上；
2）亚硝胺类化合物的固相萃取
① 活化：依次用10ml的超纯水、甲醇、二氯甲烷、甲醇、超纯水对已安装好的串联固相萃取柱活化，每一次均避免液体流干；
② 过柱：以4~6ml/min的速度将水样过串联固相萃取柱，抽干；
③ 干燥：用30ml/s的氮气流对串联固相萃取柱进行干燥处理30分钟；
④ 洗脱：拆开串联的固相萃取柱，分别用10ml的二氯甲烷洗脱；
⑤ 浓缩：合并洗脱液，用30ml/s的氮气流吹扫/浓缩至1ml备测，得到亚硝胺类化合物。
2.根据权利要求1所述的一种饮用水中亚硝胺类化合物的串联固相萃取方法，其特征在于所述的亚硝胺类化合物为N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基二炳胺、N-亚硝基二正丁胺、N-亚硝基二苯胺、N-亚硝基吡烙烷、N-亚硝基哌啶和N-亚硝基吗啉。
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