CN102012407A - 一种烟草特有亚硝胺检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明采用超高效液相色谱-串联质谱联用法测定烟草特有亚硝胺(简称TSNAs)，属于一种烟草特有亚硝胺检测方法。本方法是在捕集烟气后的滤片、标准条件下抽吸完毕的卷烟滤嘴或烟丝中加入含内标物的乙酸铵水溶液，超声提取后，取1～2mL萃取液转入N-乙烯吡咯烷酮-苯磺酸共聚物为填料的固相萃取小柱，经甲酸水溶液和甲醇淋洗，最后用氨水甲醇溶液洗脱，洗脱液用UPLC-MS/MS仪分析，根据组分峰和同位素内标物峰的面积比定量。本发明的检测方法可用于检测烤烟型和混合型卷烟主流烟气、卷烟侧流烟气、滤嘴截留烟气及烟丝中的TSNAs，具有前处理简单、定量准确、仪器分析速度快、检出限低、样品处理通量高等优点。

Description

一种烟草特有亚硝胺检测方法
技术领域
本发明涉及一种高效灵敏的烟草特有亚硝胺检测方法。
技术背景
烟草特有亚硝胺(TSNAs)是烟草中N-亚硝胺含量最丰富的一类亚硝胺物质，只存在于烟草、烟草制品和卷烟烟气中，TSNAs的含量对正确评价吸烟对健康的危害具有重要意义。国际癌症研究署(IARC)对加拿大政府名单中有害成分的毒性评价结果表明，NNK和NNN纯化学成分为可疑的人体致癌成分。为了减少烟草特有亚硝胺对吸烟者和被动吸烟者健康可能的伤害，控制它们在烟草及烟草制品中的含量，已成为一项重要的课题。因此，准确测定烟草及烟草制品中的TSNAs，有助于为正确评价吸烟对健康的危害、推动低危害卷烟的研发提供可靠的依据。目前研究较为深入的TSNAs是N-亚硝基去甲基烟碱(NNN)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)。
气相色谱法1973年就被应用于烟草特有亚硝胺的分析，目前使用的TSNAs测试方法主要依据GB/T 23228-2008规定的GC-TEA法，该方法规定了卷烟主流烟气总粒相物中烟草特有亚硝胺的测定。其主要特点是每个样品需要捕集20支卷烟的总粒相物，分3次萃取，装填活化的碱性氧化铝柱，每个样品分析时间近30min，每日进样量不能超过8个。因此，存在前处理复杂、溶剂消耗量大、分析时间长、TEA检测器不能区分TSNAs和共流出的亚硝胺类化合物、死体积大、检出限高等问题，不适于大批量样品的准确测试。
毛友安等在中国专利文献CN1616962A中提到一种液相色谱-串联质谱检测烟草特有亚硝胺的方法。该方法的主要特点是捕集20支卷烟的总粒相物，使用三甲基13C3标记咔啡因作内标，用柠檬酸-磷酸盐缓冲溶液和环己烷对滤片振荡共提取，N2保护下浓缩有机相提取液，加盐酸酸化，相分离后往水相加碱溶液中和，将水相过反相键合固相萃取柱，浓缩。该方法因采用三甲基13C3标记咔啡因作内标，故对检测的目标化合物选择性不强；有机相和水相萃取溶剂各需30mL，溶剂消耗大；用有机相和水相振荡共提取，反萃过程的泡沫形成会引起损失和误差；盐酸酸化、氢氧化钠中和、相分离、浓缩等导致前处理复杂；每个样品分析时间近30min，每日进样量受到限制。
发明内容
为解决目前烟草上述现有的特有亚硝胺测定方法复杂、耗时等问题，本发明的目的是提供一种高效灵敏的烟草特有亚硝胺检测方法，该方法每个样品只需要捕集较少卷烟的总粒相物、萃取次数少、每个样品分析时间短、同位素内标定量灵敏度高、样品处理通量高，适用于大批量样品准确测试。
为了实现上述目的，本发明一种烟草特有亚硝胺检测方法的技术方案包括以下步骤：
①按国家的相关行业标准，使品卷烟在温度22℃±1℃和相对湿度60±2％条件下平衡48h，准备以下任一种检测样品，即用1张剑桥滤片收集4～5支卷烟主流烟气中的总粒相物；或1张剑桥滤片和鱼尾罩收集1～2支卷烟侧流烟气中的总粒相物；或取4～6支标准条件下抽吸完毕的卷烟滤嘴；或称取0.2～0.4g烟丝；
②将①中的滤片、滤嘴、烟丝放入锥形瓶中，准确加入10～20mL含内标的0.1～0.3mol/L的乙酸铵水溶液，然后在温度30～50℃、功率30～40W的条件下，超声萃取30～40min，再静置5～10min；
③将1～2mL甲醇加入N-乙烯吡咯烷酮-苯磺酸共聚物为填料的固相萃取小柱先进行活化，再加入1～2mL去离子水平衡，准确移取1～2mL②中萃取液至固相萃取小柱后，先用1～2mL 2％的v/v甲酸水淋洗，再用1～2mL mL甲醇淋洗，弃去淋洗液，最后用1～2mL 5％的v/v氨水/甲醇洗脱，收集全部洗脱液于试管中；
④将洗脱液过0.22μm的有机滤膜，滤液进入液相色谱-串联质谱联用仪，选择离子扫描检测，同位素内标法定量。
本发明所述方法的具体技术方案还包括：④步骤中选择单一的同位素作内标，根据组分峰和内标物峰的面积比进行定量分析。
④步骤中的液相色谱条件如下：
色谱柱：C18柱，1.7μm，2.1×100mm；流动相A：乙腈；流动相B：0.3～0.5％的v/v甲酸水溶液；流速：0.2～0.5mL/min；柱温：50～60℃；进样量：5～10μL；
洗脱程序如下：
  时间min   流动相A％   流动相B％
  0   10   90
  2   100   0
  3   10   90
④步骤中的质谱条件如下：
离子化模式：电喷雾；扫描模式：正离子；喷雾电压：4500～5500V；离子源温度：550～650℃；Gas1：50MPa；Gas2：70MPa；DP：35V。
④步骤中的每种目标分析物和内标物的分子离子、碎片离子、碰撞电压优化参数如下：
  被测物   分子离子   碎片离子   碰撞电压(V)
  NAB   192.1   162.2   16
  NAT   190.2   160.2   13
  NNK   208.2   122.2   17
  NNN   178.2   148.2   14
  NAB-d4   196.2   166.2   17
  NAT-d4   194.1   83.2   40
  NNK-d4   212.2   126.1   16
  NNN-d4   182.1   152.2   15
在①步骤中检测样品的侧流烟气总粒相物时，包括鱼尾罩上和剑桥滤片上捕集的粒相物的加和，应用萃取液将鱼尾罩上的总粒相物洗脱后，加入到装有剑桥滤片的锥形瓶中。
本方法适用的卷烟品牌类型有烤烟型、混合型。
本方法适用于检测卷烟主流烟气总粒相物中的TSNAs、卷烟侧流烟气总粒相物中的TSNAs、卷烟滤嘴截留烟气中的TSNAs、卷烟烟丝中的TSNAs。
本发明的有益效果是：发明为一种前处理简便、定量准确、高效灵敏的TSNAs测试方法。现在使用的GC-TEA和LC-MS/MS法测试TSNAs，均需捕集20支卷烟总粒相物，本发明只需捕集4支或2支；GC-TEA和LC-MS/MS涉及的分析方法中，每个样品分析时间近30min，本发明仅3min；GC-TEA和LC-MS/MS法用1种内标物对4种TSNAs进行定量，对目标化合物的选择性不强，本发明选用4种同位素内标分别对4种TSNAs进行定量，选择性好，定量准确；GC-TEA法每日进样量不能超过8个，本发明则不受进样量的限制；GC-TEA法需分3次萃取，装填活化的碱性氧化铝柱，本发明只需1次萃取，直接用N-乙烯吡咯烷酮-苯磺酸共聚物为填料的固相萃取小柱进行纯化，前处理简单，试剂消耗量小；LC-MS/MS法涉及盐酸酸化、氢氧化钠中和、相分离、浓缩等复杂的前处理，且反萃过程的泡沫形成会引起损失和误差，本发明只需进行简单的超声萃取和过柱纯化。
具体实施方式
实施例1：烤烟型样品卷烟在温度22℃±1℃和相对湿度60±2％条件下平衡48h后，用1张剑桥滤片收集4支卷烟主流烟气中的总粒相物。按照本发明上述技术方案记载的方法，重复测定三次。测得烤烟型样品卷烟主流烟气总粒相物中的TSNAs含量分别为：NNN2.24ng/cig、NAT15.72ng/cig、NAB1.35ng/cig、NNK3.82ng/cig。
实施例2：混合型样品卷烟主流烟气中TSNAs测定方法同实施例1。测得混合型样品卷烟主流烟气总粒相物中的TSNAs含量分别为：NNN32.12ng/cig、NAT53.63ng/cig、NAB6.14ng/cig、NNK22.91ng/cig。
实施例3：烤烟型样品卷烟在温度22℃±1℃和相对湿度60±2％条件下平衡48h后，用1张剑桥滤片和鱼尾罩收集2支卷烟侧流烟气中的总粒相物。用10mL含内标的乙酸铵水溶液洗脱鱼尾罩后，将洗脱液加入到含剑桥滤片的锥形瓶中。按照本发明上述技术方案记载的方法，重复测定三次。测得烤烟型样品卷烟侧流烟气总粒相物中的TSNAs含量分别为：NNN18.61ng/cig、NAT23.84ng/cig、NAB5.92ng/cig、NNK127.03ng/cig。
实施例4：混合型样品卷烟侧流烟气中TSNAs测定方法同实施例3。测得混合型样品卷烟侧流烟气中的TSNAs含量分别为：NNN120.01ng/cig、NAT113.32ng/cig、NAB20.52ng/cig、NNK150.02ng/cig。
实施例5：根据GB/T 16447-2004和GB/T 19609-2004平衡卷烟样品并抽吸卷烟。吸毕，取下烟蒂上的滤嘴，纵向将其剪成4等块，置于50m L锥形瓶中，5支滤嘴/瓶。按照本发明上述技术方案记载的方法，重复测定三次。测得卷烟滤嘴中截留烟气中TSNAs含量分别为：NNN1.05ng/cig、NAT2.45ng/cig、NAB3.54ng/cig、NNK9.84ng/cig。
实施例6：准确称取0.25g烟丝置于50mL锥形瓶中，按照本发明上述技术方案记载的方法，重复测定三次。测得烟丝中的TSNAs含量分别为：NNN398.10ng/mL、NAT39.61ng/mL、NAB22.61ng/mL、NNK383.22ng/mL。

Claims (8)

1.一种烟草特有亚硝胺检测方法，其特征在于包括以下的步骤：
①准备以下任一种检测样品，即用1张剑桥滤片收集4～5支卷烟主流烟气中的总粒相物；或1张剑桥滤片和鱼尾罩收集1～2支卷烟侧流烟气中的总粒相物；或取4～6支标准条件下抽吸完毕的卷烟滤嘴；或称取0.2～0.4g烟丝；
②将①中的滤片、滤嘴、烟丝放入锥形瓶中，准确加入10～20mL含内标的0.1～0.3mol/L的乙酸铵水溶液，然后在温度30～50℃、功率30～40W的条件下，超声萃取30～40min，再静置5～10min；
③将1～2mL甲醇加入N-乙烯吡咯烷酮-苯磺酸共聚物为填料的固相萃取小柱先进行活化，再加入1～2mL去离子水平衡，准确移取1～2mL②中萃取液至固相萃取小柱后，先用1～2mL 2％的v/v甲酸水淋洗，再用1～2mL mL甲醇淋洗，弃去淋洗液，最后用1～2mL 5％的v/v氨水/甲醇洗脱，收集全部洗脱液于试管中；
④将洗脱液过0.22μm的有机滤膜，滤液进入液相色谱-串联质谱联用仪，选择离子扫描检测，同位素内标法定量。
2.根据权利要求1所述的烟草特有亚硝胺检测方法，其特征在于：④中选择单一的同位素作内标，根据组分峰和内标物峰的面积比进行定量分析。
3.根据权利要求1所述的烟草特有亚硝胺检测方法，其特征在于④中的液相色谱条件如下：
色谱柱：C18柱，1.7μm，2.1×100mm；流动相A：乙腈；流动相B：0.3～0.5％的v/v甲酸水溶液；流速：0.2～0.5mL/min；柱温：50～60℃；进样量：5～10μL；
洗脱程序如下：
  时间min   流动相A％   流动相B％   0   10   90   2   100   0   3   10   90
4.根据权利要求1所述的烟草特有亚硝胺检测方法，其特征在于④中的质谱条件如下：
离子化模式：电喷雾；扫描模式：正离子；喷雾电压：4500～5500V；离子源温度：550～650℃；Gas1：50MPa；Gas2：70MPa；DP：35V。
5.根据权利要求1所述的烟草特有亚硝胺检测方法，其特征在于④中的每种目标分析物和内标物的分子离子、碎片离子、碰撞电压优化参数如下：
  被测物   分子离子   碎片离子   碰撞电压(V)   NAB   192.1   162.2   16   NAT   190.2   160.2   13
  NNK   208.2   122.2   17   NNN   178.2   148.2   14   NAB-d4   196.2   166.2   17   NAT-d4   194.1   83.2   40   NNK-d4   212.2   126.1   16   NNN-d4   182.1   152.2   15
6.根据权利要求2、3、4或5所述的烟草特有亚硝胺检测方法，其特征在于：检测样品的侧流烟气总粒相物包括鱼尾罩上和剑桥滤片上捕集的粒相物的加和，应用萃取液将鱼尾罩上的总粒相物洗脱后，加入到装有剑桥滤片的锥形瓶中。
7.根据权利要求6所述的烟草特有亚硝胺检测方法，其特征在于：本方法适用的卷烟品牌类型有烤烟型、混合型。
8.根据权利要求6所述的烟草特有亚硝胺检测方法，其特征在于：本方法适用于检测卷烟主流烟气总粒相物中的TSNAs、卷烟侧流烟气总粒相物中的TSNAs、卷烟滤嘴截留烟气中的TSNAs、卷烟烟丝中的TSNAs。
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