CN103257196A - 一种同时检测烟草中生物碱及亚硝胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同时检测烟草中生物碱及亚硝胺的方法，属于烟草化学成分检测技术领域。所述方法包括样本萃取、净化、分析、定量工序，首先在烟叶粉末中加入内标溶液和超纯水，超声萃取后将萃取液过滤膜，然后加入甲醇，振摇后离心去蛋白，取上清液进液相色谱-质谱分析。采用混合配置法制备不同浓度梯度的待测化合物标准溶液，进液相色谱-质谱分析后，绘制化合物仪器响应对溶液实际浓度的标准曲线，拟合曲线方程，并根据待测化合物仪器响应的实测值计算出检测浓度，换算成烟草样品中待测化合物的实际浓度。本发明所述检测方法能够同时对烟草样品中的生物碱及亚硝胺类物质进行定性定量分析，且操作简便、重现性好、分析灵敏度高、定量准确。
Description
技术领域
本发明属于烟草化学成分检测技术领域，具体涉及一种操作简便、重现性好、分析灵敏度高、定量准确，并能够同时检测烟草中生物碱及亚硝胺的方法。
背景技术
我国是卷烟的生产与消费大国，吸烟人数和卷烟消费量分别占世界吸烟人数和卷烟消费量的三分之一，卷烟作为一种特殊的商品，在我国国民经济中占有相当重要的地位。随着吸烟与健康问题的直接关系受到人们越来越多的关注，吸烟有害健康已是不容置喙的事实。烟草中生物碱类化合物和烟草特有亚硝胺类化合物一直是烟草化学研究领域的重点。由于烟草生物碱特别是尼古丁对烟草的吸食口味和劲头有明显的作用，而一直被用作烟叶质量的评价指标。然而，烟草生物碱也是烟草特有亚硝胺的直接前体物之一，烟草特有亚硝胺是烟草生物碱在调制和陈化过程中产生的一类具有潜在致癌性的化合物。具体而言，生物碱在烟草调制、陈化和卷烟燃吸的过程中易代谢为降生物碱，从而与亚硝酸盐形成有致癌性的烟草特有亚硝胺，后者的含量是烟草安全质量的重要评价指标。因此，同时分析烟草中生物碱及亚硝胺类物质的含量，不仅对研究这两类化合物在烟草中的分布规律以及生物碱向亚硝胺的转化规律具有十分重要的意义，而在此基础上，对于进一步控制和降低卷烟烟气中的有害成分，提高卷烟品质，减少烟草有害物对吸烟者及被动吸烟者的健康所造成的损伤，更具有十分现实的作用。
在以往的实践中，研究者主要采用以下方法对烟草中的有害物进行定量分析：分光光度法检测灵敏度高，反应专性强而且快速简便，擅长测定卷烟和卷烟烟气中各种亚硝胺的表观总量，但是NOBr在吹出过程中会分解成为NO而导致亚硝胺的表观总量偏低，而且制样也非常繁琐。气相色谱-热能分析法能同时定量检测烟草特有亚硝胺和挥发性亚硝胺，用于常规分析烟草及相关产品和环境烟气。实验中发现，二甲基亚硝胺与N-亚硝基降烟碱等亚硝胺在缓冲液、剑桥滤片等回收方法中的回收率接近，但是在主流和侧流烟气中的含量变化却很大：挥发性亚硝胺相差2~80倍，而烟草特有亚硝胺相差2~11倍。气相色谱-氮磷检测法改进了烟气捕集方法，优化了试样前处理技术和色谱分离条件，其样品回收率在84%~93%之间，相对标准偏差在6%~15%之间。此外，还有气相色谱-质谱法等等。但总的来说，由于烟草特有亚硝胺不易挥发，在对烟叶等样品进行气相色谱分析时，所采用的汽化温度和柱温均较高，易造成分析结果的偏差，同时气相色谱对样品的前处理要求高，纯化步骤多，分析周期也稍长。
烟草生物碱的定量分析主要有重量分析法、滴定分析法、光分析法、电分析法和色谱分析法等等，基于烟叶、烟丝和烟气成分的复杂性，对其中烟碱及其代谢物的分析，色谱分析法是更为合适的选择，能够把烟碱和与其共存的生物碱组分分离开，并准确、快速地进行定性、定量。但仍存在许多需要改进的地方：如不能确保烟草生物碱各个组分尽可能的提取完全和对含量极低的麦斯明检测效果不理想，以及烟草生物碱定量中，标准曲线的溶液配制需分开进行以降低干扰等。就目前的研究现状来看，我国对烟草中生物碱及亚硝胺类物质的组成含量研究还不系统，还需要进一步优化提取分离技术和测定方法的相关技术参数，更重要的是，目前我国尚无一种能够同时检测烟草中生物碱和亚硝胺类物质的方法见诸报道。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种同时检测烟草中生物碱及亚硝胺的方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种同时检测烟草中生物碱及亚硝胺的方法，包括样本萃取、净化、分析、定量工序，具体包括：
A、萃取：在烟叶粉末中加入内标溶液和去超纯水，超声萃取；
B、净化：将萃取液过0.22μm滤膜后，加入甲醇，振摇后离心；
C：分析：取上清液进样分析；
分析所用色谱柱为Water BEH C18（2.1mm×50mm×1.7μm），柱温为30~40℃，流动相A为0.2mmol/L的乙酸铵水溶液，流动相B为0.2mmol/L的乙酸铵甲醇溶液，流动相梯度为100%A0%B保持0~1min，40%A60%B保持1~2.1min，0%A100%B保持2.1~3min，100%A0%B保持3~4min，流速0.6ml/min；
离子源为电喷雾电离源，扫描方式为正离子扫描，电喷雾电压为4000v，离子源温度为750℃，离子源气体1为氮气，压力70psi，气体2为氮气，压力50psi；
D、定量：采用混合配置法制备不同浓度梯度的待测化合物标准溶液，分别对各浓度的标准溶液进行液相色谱-质谱分析，绘制化合物仪器响应对实际浓度的标准曲线，并拟合曲线方程，将待测化合物的仪器响应代入标准曲线拟合方程，即可求得待测化合物的检测浓度，根据下述公式计算烟草样品中待测化合物的实际浓度：
式中，c为烟草样品中生物碱或亚硝胺的含量，单位μg/g；x为仪器测得的萃取液的浓度，单位为μg/ml。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：（1）能够同时对烟草样品中的生物碱及亚硝胺类物质进行定性定量分析，有利于研究这两类化合物在烟草中的分布规律以及生物碱向亚硝胺的转化规律。（2）简化了样品的前处理工艺，缩短了制样时间，有效提高了分析效率。（3）分析灵敏度更高，重现性好，定量准确，非常适合复杂基质中超低含量目标物的分析。
附图说明
图1为烟草中生物碱和亚硝胺分离的色谱图。
具体实施方式
下面对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换，本发明均落入本发明的保护范围。
一种同时检测烟草中生物碱及亚硝胺的方法，包括样本萃取、净化、分析、定量工序，具体包括：
A、萃取：在烟叶粉末中加入内标溶液和去超纯水，超声萃取；
B、净化：将萃取液过0.22μm滤膜后，加入甲醇，振摇后离心；
C：分析：取上清液进样分析；
分析所用色谱柱为Water BEH C18（2.1mm×50mm×1.7μm），柱温为30~40℃，流动相A为0.2mmol/L的乙酸铵水溶液，流动相B为0.2mmol/L的乙酸铵甲醇溶液，流动相梯度为100%A0%B保持0~1min，40%A60%B保持1~2.1min，0%A100%B保持2.1~3min，100%A0%B保持3~4min，流速0.6ml/min；
离子源为电喷雾电离源，扫描方式为正离子扫描，电喷雾电压为4000v，离子源温度为750℃，离子源气体1为氮气，压力70psi，气体2为氮气，压力50ps。与待测化合物相关的离子源参数如表1所示。
表 1 与待测化合物相关的离子源参数
D、定量：采用混合配置法制备不同浓度梯度的待测化合物标准溶液，分别对各浓度的标准溶液进行液相色谱-质谱分析，绘制化合物仪器响应对实际浓度的标准曲线，并拟合曲线方程，将待测化合物的仪器响应代入标准曲线拟合方程，即可求得待测化合物的检测浓度，根据下述公式计算烟草样品中待测化合物的实际浓度：
式中，c为烟草样品中生物碱或亚硝胺的含量，单位μg/g；x为仪器测得的萃取液的浓度，单位为μg/ml。
所述烟叶粉末的用量为90~110mg。
所述烟叶粉末的尺寸需能过40~60目筛。
所述内标溶液的用量为0.9~1.1ml。
所述内标溶液的浓度为1μg/ml，分别含有D4-NNN、D4-NAT、D4-NAB和D4-NNK。
所述去超纯水的用量为8.9~9.1ml。
所述去超纯水的电阻≥18MΩ。
所述超声萃取是在20Hz的频率下萃取18~22min。
所述萃取液过滤膜后，取450~550μl至微量离心管备用。
所述微量离心管的体积为1.5ml。
所述甲醇的用量为0.9~1.1ml。
所述振摇指的是涡旋振摇25~35s。
所述离心是在8000~10000r/min的速度下离心3~5min。
所述上清液取1ml至进样小瓶，备液相色谱-串联质谱分析。
本发明标准溶液的配置方法如下：根据生物碱及亚硝胺类化合物标准物的实际量，称取一定量的标准品，用甲醇溶解，然后用超纯水定容，配成1mg/ml母液。以目标化合物在实际样品中浓度为参考，配置标准曲线中化合物的浓度范围如下：尼古丁，1-100μg/ml；假木贼碱，0.05-5μg/ml；可替宁，0.005-0.5μg/ml；降烟碱和新烟草碱，0.2-20 μg/mL；2,3’-联吡啶、麦斯明、尼可它因，0.002-0.2 μg/mL；NAB和NNK，0.25-25ng/ml；NNN和NAT，1-100ng/ml。。分别对各浓度的标准溶液进行色谱质谱分析，绘制化合物仪器响应对实际浓度的标准曲线，并拟合曲线方程。实际检测时，将待测化合物的仪器响应代入标准曲线拟合方程，即可求得待测化合物的检测浓度，根据下述公式计算烟草样品中待测化合物的浓度。
式中，c为烟草样品中生物碱或亚硝胺的含量，单位μg/g；x为仪器测得的萃取液的浓度，单位为μg/ml。
取待测化合物最低浓度标准溶液，10次平行测定，计算标准偏差，3倍标准偏差为检测限，10倍标准偏差为定量限。待测化合物的曲线拟合方程、相关系数、重复性、检测限如表2所示。
表2 烟草生物碱和亚硝胺化合物的校准曲线、相关系数、重复性及检测限
实施例1
——烤烟烟叶样品中生物碱及亚硝胺含量的测定及生物碱向亚硝胺的转化比率测定
实验材料：调制后的烤烟烟叶样品10组。
实验方法：
准确称量100mg过40目筛的调制后烤烟烟叶粉末，转入50ml玻璃锥形瓶，加入1ml 1μg/ml的内标溶液，内标溶液分别含有D4-NNN、D4-NAT、D4-NAB和D4-NNK，再加入9ml去超纯水。然后，在20Hz的条件下超声萃取20min，将萃取液过0.22μm的滤膜后，移取500μl至1.5ml离心管，加入1ml甲醇后，漩涡振摇30s，在9000r/min的速度下离心4min后，取1ml上清液转入1.5ml进样小瓶，备液相色谱-串联质谱分析。
分析所用色谱柱为Water BEH C18（2.1mm×50mm×1.7μm），柱温为35℃，流动相A为0.2mmol/L的乙酸铵水溶液，流动相B为0.2mmol/L的乙酸铵甲醇溶液，流动相梯度为100%A0%B 0~1min，40%A60%B 1~2.1min，0%A100%B 2.1~3min，100%A0%B 3~4min，流速0.6ml/min。离子源为电喷雾电离源，扫描方式为正离子扫描，电喷雾电压为4000v，离子源温度为750℃，离子源气体1为氮气，压力70psi，气体2为氮气，压力50psi，入口电压10v，碰撞池电压12v，与待测化合物相关的离子源参数见表1。
根据生物碱及亚硝胺类化合物标准物的实际量，称取一定量的标准品，用甲醇溶解，然后用超纯水定容，配成1mg/ml母液。以目标化合物在实际样品中浓度为参考，配置标准曲线中化合物的浓度范围如下：尼古丁，1-100μg/ml；假木贼碱，0.05-5μg/ml；可替宁，0.005-0.5μg/ml；降烟碱和新烟草碱，0.2-20 μg/mL；2,3’-联吡啶、麦斯明、尼可它因，0.002-0.2 μg/mL；NAB和NNK，0.25-25ng/ml；NNN和NAT，1-100ng/ml。分别对各浓度的标准溶液进行色谱-质谱分析，绘制化合物仪器响应对实际浓度的标准曲线，并拟合曲线方程，如表2所示。实际检测时，将待测化合物的仪器响应代入标准曲线拟合方程，即可求得待测化合物的检测浓度，根据下述公式计算烟草样品中待测化合物的浓度。
式中，c为烟草样品中生物碱或亚硝胺的含量，单位μg/g；x为仪器测得的萃取液的浓度，单位为μg/ml。
实验结果：
表3 烤烟烟叶中生物碱和亚硝胺含量的分布及生物碱向亚硝胺转化比率统计
注：STA，生物碱总量；STSNAs，亚硝胺总量。
实施例2
——白肋烟烟叶样品中生物碱及亚硝胺含量的测定及生物碱向亚硝胺的转化比率测定
实验材料：白肋烟烟叶样品10组。
实验方法：
准确称量90mg过50目筛的调制后烤烟烟叶粉末，转入50ml玻璃锥形瓶，加入0.9ml 1μg/ml的内标溶液，内标溶液分别含有D4-NNN、D4-NAT、D4-NAB和D4-NNK，再加入9.1ml去超纯水。然后，在20Hz的条件下超声萃取18min，将萃取液过0.22μm的滤膜后，移取450μl至1.5ml离心管，加入0.9ml甲醇后，漩涡振摇25s，在8000r/min的速度下离心5min后，取1ml上清液转入1.5ml进样小瓶，备液相色谱-串联质谱分析。
液相色谱-串联质谱的分析条件同实施例1。标准曲线的绘制及曲线拟合方程的推导同实施例1。
实验结果：
表4 白肋烟烟叶中生物碱和亚硝胺含量的分布及生物碱向亚硝胺转化比率统计
实施例3
——香料烟烟叶样品中生物碱及亚硝胺含量的测定及生物碱向亚硝胺的转化比率测定
实验材料：香料烟烟叶样品10组。
实验方法：
准确称量110mg过60目筛的调制后烤烟烟叶粉末，转入50ml玻璃锥形瓶，加入1.1ml 1μg/ml的内标溶液，内标溶液分别含有D4-NNN、D4-NAT、D4-NAB和D4-NNK，再加入8.9ml去超纯水。然后，在20Hz的条件下超声萃取22min，将萃取液过0.22μm的滤膜后，移取550μl至1.5ml离心管，加入1.1ml甲醇后，漩涡振摇35s，在10000r/min的速度下离心3min后，取1ml上清液转入1.5ml进样小瓶，备液相色谱-串联质谱分析。
液相色谱-串联质谱的分析条件同实施例1。标准曲线的绘制及曲线拟合方程的推导同实施例1。
实验结果：
表5 香料烟烟叶中生物碱和亚硝胺含量的分布及生物碱向亚硝胺转化比率统计
| 化合物 | 香料烟 |
| 尼古丁(mg/g) | 2.37±1.80 |
| 降烟碱(mg/g) | 0.20±0.19 |
| 假木贼碱(mg/g) | 0.04±0.02 |
| 2,3’-联吡啶(μg/g) | 0.7±0.28 |
| 新烟草碱(mg/g) | 0.32±0.27 |
| 可替宁(μg/g) | 5.92±9.94 |
| 麦斯明(μg/g) | 0.79±0.69 |
| 二烯烟碱(μg/g) | 1.47±0.42 |
| STA(mg/g) | 2.93 |
| NAB(μg/g) | 0.09±0.15 |
| NAT(μg/g) | 0.19±0.13 |
| NNK(μg/g) | 0.19±0.49 |
| NNN(μg/g) | 0.15±0.28 |
| STSNAs(μg/g) | 0.61 |
| STSNAs/(STA+ STSNAs) | 2.1E-04 |
实施例4
——晒烟烟叶样品中生物碱及亚硝胺含量的测定及生物碱向亚硝胺的转化比率测定
实验材料：晒烟烟叶样品10组。
实验方法：
准确称量100mg过40目筛的调制后烤烟烟叶粉末，转入50ml玻璃锥形瓶，加入1ml 1μg/ml的内标溶液，内标溶液分别含有D4-NNN、D4-NAT、D4-NAB和D4-NNK，再加入9ml去超纯水。然后，在20Hz的条件下超声萃取20min，将萃取液过0.22μm的滤膜后，移取500μl至1.5ml离心管，加入1ml甲醇后，漩涡振摇30s，在9000r/min的速度下离心4min后，取1ml上清液转入1.5ml进样小瓶，备液相色谱-串联质谱分析。
液相色谱-串联质谱的分析条件同实施例1。标准曲线的绘制及曲线拟合方程的推导同实施例1。
实验结果：
表6 晒烟烟叶中生物碱和亚硝胺含量的分布及生物碱向亚硝胺转化比率统计
| 化合物 | 晒烟 |
| 尼古丁(mg/g) | 11.29±5.65 |
| 降烟碱(mg/g) | 1.31±0.95 |
| 假木贼碱(mg/g) | 0.29±0.15 |
| 2,3’-联吡啶(μg/g) | 3.39±1.22 |
| 新烟草碱(mg/g) | 2.71±1.37 |
| 可替宁(μg/g) | 4.59±2.14 |
| 麦斯明(μg/g) | 5.74±8.58 |
| 二烯烟碱(μg/g) | 2.35±0.6 |
| STA(mg/g) | 15.62 |
| NAB(μg/g) | 0.05±0.03 |
| NAT(μg/g) | 0.27±0.1 |
| NNK(μg/g) | 0.55±1.49 |
| NNN(μg/g) | 0.35±0.32 |
| STSNAs(μg/g) | 1.22 |
| STSNAs/(STA+ STSNAs) | 7.8E-05 |
从实施例1~4的统计结果可以看出，四种烟叶中，白肋烟中生物碱和亚硝胺的含量均最高，香料烟中生物碱含量最低，烤烟中亚硝胺含量最低。从生物碱向亚硝胺的转变来看，白肋烟中生物碱向亚硝胺的转化比率最高，烤烟最低，两者的转化比率相差10倍以上。采用本专利所述的检测方法能够同时并准确的测定烟叶中生物碱及亚硝胺类化合物的含量，该方法对开展烟草生物碱和亚硝胺相互关系的研究有重要帮助。
Claims (10)
1.一种同时检测烟草中生物碱及亚硝胺的方法，其特征在于包括样本萃取、净化、分析、定量工序，具体包括：
A、萃取：在烟叶粉末中加入内标溶液和去超纯水，超声萃取；
B、净化：将萃取液过0.22μm滤膜后，加入甲醇，振摇后离心；
C：分析：取上清液进样分析；
分析所用色谱柱为Water BEH C18（2.1mm×50mm×1.7μm），柱温为30~40℃，流动相A为0.2mmol/L的乙酸铵水溶液，流动相B为0.2mmol/L的乙酸铵甲醇溶液，流动相梯度为100%A0%B保持0~1min，40%A60%B保持1~2.1min，0%A100%B保持2.1~3min，100%A0%B保持3~4min，流速0.6ml/min；
离子源为电喷雾电离源，扫描方式为正离子扫描，电喷雾电压为4000v，离子源温度为750℃，离子源气体1为氮气，压力70psi，气体2为氮气，压力50psi；
D、定量：采用混合配置法制备不同浓度梯度的待测化合物标准溶液，分别对各浓度的标准溶液进行液相色谱-质谱分析，绘制化合物仪器响应对实际浓度的标准曲线，并拟合曲线方程，将待测化合物的仪器响应代入标准曲线拟合方程，即可求得待测化合物的检测浓度，根据下述公式计算烟草样品中待测化合物的实际浓度：
式中，c为烟草样品中生物碱或亚硝胺的含量，单位μg/g；x为仪器测得的萃取液的浓度，单位为μg/ml。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述烟叶粉末的用量为90~110mg。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述内标溶液的用量为0.9~1.1ml。
4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述内标溶液的浓度为1μg/ml，分别含有D4-NNN、D4-NAT、D4-NAB和D4-NNK。
5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述去超纯水的用量为8.9~9.1ml。
6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述去超纯水的电阻≥18MΩ。
7.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述超声萃取是在20Hz的频率下萃取18~22min。
8.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述萃取液过滤膜后，取450~550μl至微量离心管备用。
9.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述甲醇的用量为0.9~1.1ml。
10.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述离心是在8000~10000r/min的速度下离心3~5min。
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