CN103698433A - 一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的检测方法，以氯乙烯-d3为内标物，采用气相色谱-质谱联用的分析方法。方法包括用玻璃纤维滤片捕集卷烟侧流烟气中的粒相物，在捕集器后面接两个串联的吸收瓶，以甲醇或异丙醇为吸收液，在低温冷却的条件下（≤－70℃）捕集侧流烟气气相物中的氯乙烯；卷烟抽吸后，将收集完卷烟烟气样品的吸收瓶取出，合并吸收液，加入内标溶液，振荡均匀后，直接取样进行气相色谱-质谱分析，内标法定量。该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，可以实现对卷烟侧流烟气中氯乙烯的批量、准确分析。
Description
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及卷烟侧流烟气中氯乙烯的检测方法。
背景技术
自从1971年意大利人Viola在用氯乙烯对大鼠制造肢端溶骨症模型时，发现动物出现了皮肤、肺和骨瘤，从而引起了有关学者的高度关注。相关研究表明，氯乙烯作为卷烟烟气中主要的有害成分，其危害性较大，有急性毒性和慢性毒性，可致癌、致突变、致畸性，已列入卷烟烟气69种有害化学成分的“霍夫曼清单”（2001年），被世界卫生组织的国际癌症研究机构（IARC）列为I类致癌物（对人类有确认的致癌性），美国国家毒理学计划（NTP）也把氯乙烯确认为已知人类致癌物质。系统研究侧流烟气中氯乙烯的检测方法，对于全面认识卷烟安全性及“吸烟与健康”问题都具有十分重要的意义。
卷烟抽吸时产生的烟气分为主流烟气(Mainstream Smoke，简称MS)和侧流烟气(Sidestream Smoke，简称SS)。主流烟气是指抽吸过程中逸离卷烟烟蒂末端的所有烟气。侧流烟气是抽吸过程中从烟蒂末端以外逸离的所有烟气。从化合物的种类上来看，主流烟气和侧流烟气基本是一致的。但在含量上，主流烟气和侧流烟气存在较大的差别，绝大多数释放物在侧流烟气中的含量要比在主流烟气中高很多。
目前国内外尚没有关于检测卷烟侧流烟气中氯乙烯的任何文献报道和专利。因此，建立一种简单、灵敏、定性定量准确的方法检测卷烟侧流烟气中氯乙烯对研究卷烟抽吸过程中氯乙烯在卷烟主流烟气和侧流烟气中的分布规律有着重要意义，也可以更加客观的评价被动吸烟对于人体健康的影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的检测方法，以氯乙烯-d3为内标物，采用气相色谱-质谱联用的分析方法。用玻璃纤维滤片捕集卷烟侧流烟气中的粒相物，在捕集器后面接两个串联的吸收瓶，以甲醇或异丙醇为吸收液，在低温冷却的条件下（≤－70℃）捕集侧流烟气气相物中的氯乙烯；卷烟抽吸后，将收集完卷烟烟气样品的吸收瓶取出，合并吸收液，加入内标溶液，振荡均匀后，直接取样进行气相色谱-质谱分析，内标法定量。该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，可以实现对卷烟侧流烟气中氯乙烯的批量、准确分析。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的检测方法，其具体方法为：
用玻璃纤维滤片捕集卷烟侧流烟气中的粒相物，在捕集器后面接两个串联的吸收瓶（各装30mL有机溶剂），并在低温冷却的条件下捕集侧流烟气气相物中的氯乙烯；卷烟抽吸后，将收集完卷烟烟气样品的吸收瓶取出，合并吸收液，加入内标溶液，振荡均匀后，直接取样进行气相色谱-质谱分析，选择离子模式监测和定量，采用内标法得到卷烟侧流烟气中氯乙烯的含量。
进一步地，所述内标物为氯乙烯-d3。
进一步地，所述吸收瓶中的有机溶剂为色谱纯级的甲醇或异丙醇。
进一步地，所述低温为≤－50℃，优选≤－70℃。
进一步地，所述的低温冷却条件通过以下方式实现：向杜瓦瓶中加入异丙醇和干冰，干冰的加入量到吸收瓶的一半高度，异丙醇加入量以使所有干冰浸润为准。
具体地，一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的检测方法，包括以下步骤：
①配制内标准储备液：以同位素标记物氯乙烯-d3作为内标物，用甲醇或异丙醇配制浓度为2.0μg/mL的内标溶液；
②配制标准储备液：用甲醇或异丙醇配制浓度为1.0μg/mL的氯乙烯标准溶液；
③标准曲线的绘制：分别准确移取0.05mL、0.1mL、0.25mL、0.5mL、1mL、2.5mL和5mL的氯乙烯储备液至25mL棕色容量瓶中，再准确加入250μL氯乙烯-d3内标储备液，最后用甲醇或异丙醇稀释至刻度。进行GC-MS检测；然后以被测物的峰面积与其内标的峰面积的比值（Y）对被测物的浓度（X）进行线性回归，求得氯乙烯的标准曲线；
④卷烟的抽吸：将待测卷烟在GB/T16447-2004规定的烟草及烟草制品调节和测试的大气环境下平衡48h；确定和标记抽吸卷烟的烟蒂长度，按照YC/T185-2004中侧流烟气抽吸方法，调节侧流吸烟机的抽吸流量为3000ml/min,抽吸2支卷烟，用玻璃纤维滤片捕集卷烟侧流烟气中的粒相物，在捕集器后面接两个串联的吸收瓶（各装30mL甲醇或异丙醇溶液），并在低温冷却的条件下（≤－70℃）捕集侧流烟气气相物中的氯乙烯；
⑤样品前处理：卷烟抽吸后，合并两个吸收瓶中的吸收液，然后准确加入600μL内标储备液（2.0μg/mL），振荡均匀后，直接取样进行气相色谱－质谱分析；
⑥色谱分析条件：
色谱柱：DB-624石英毛细管柱（60m×0.25mm×1.4μm）；
GC进样方式：进样量1～2μL，分流比5:1；
溶剂延迟：2min；
进样口温度：180℃～220℃；
载气为He，流速为1.0～1.5mL/min；
程序升温：初始温度40℃，保持6min，20℃/min升至230℃，保持6min；
⑦质谱分析条件：
电离方式：EI；
传输线温度：230℃；
离子化能：70eV；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
氯乙烯及其内标特征离子：
氯乙烯-d3及氯乙烯的定性离子分别为67、64，氯乙烯-d3及氯乙烯的定量离子分别为65、62。
⑧数据处理：由组分峰面积与内标峰面积之比进行内标法定量。
本发明的有益效果是：
本发明使用的仪器和设备均为实验室常规分析设备，发明方法易于推广，检测成本低。
本发明首次提出了采用气相色谱－质谱联仪测定卷烟侧流烟气中氯乙烯的分析方法，并且测定的灵敏度高，实验的重复性和回收率都很好，适用于大批量样品的分析。
附图说明
图1为本发明得到的标准样品色谱图
图2为本发明得到的典型样品色谱图
具体实施方式
本发明结合以下实施例做进一步说明：
本发明的仪器与试剂、材料
Agilent7890A-5975C型气相色谱质谱联用仪；LM5五孔道侧流吸烟机；毛细管色谱柱：弹性毛细管柱DB-624柱，60m×0.25mm×1.4μm；吸收瓶：体积100ml，高度23cm，内径2.6cm，吸收管收口高度1cm，吸收管距离吸收瓶底部尽可能小；杜瓦瓶。
甲醇（色谱纯）；异丙醇（分析纯）；干冰；氯乙烯标准溶液（1000μg/mL）、氯乙烯标准溶液-d3（50μg/mL）。
标准溶液配制
配制内标准储备液：以同位素标记物氯乙烯-d3作为内标物，用甲醇配制浓度为2.0μg/mL的内标溶液；
配制标准储备液：用甲醇配制浓度为1.0μg/mL的氯乙烯标准溶液；
标准曲线的绘制：分别准确移取0.05mL、0.1mL、0.25mL、0.5mL、1mL、2.5mL和5mL的氯乙烯储备液至25mL棕色容量瓶中，再准确加入0.25mL氯乙烯-d3内标储备液，最后用甲醇稀释至刻度。进行GC-MS检测；然后以被测物的峰面积与其内标的峰面积的比值（Y）对被测物的浓度（X）进行线性回归，求得氯乙烯的标准曲线。
实施例1
利用本发明的方法测定某卷烟样品侧流烟气中氯乙烯的含量，包括以下步骤；
卷烟的抽吸：将待测卷烟在GB/T16447-2004规定的烟草及烟草制品调节和测试的大气环境下平衡48h；确定和标记抽吸卷烟的烟蒂长度，按照YC/T185-2004中侧流烟气抽吸方法，调节侧流吸烟机的抽吸流量为3000ml/min,抽吸2支卷烟，用玻璃纤维滤片捕集卷烟侧流烟气中的粒相物，在捕集器后面接两个串联的吸收瓶（各装30mL甲醇溶液），并在低温冷却的条件下（向杜瓦瓶中加入吸收瓶的一半高度的干冰，再加入异丙醇使所有干冰浸润，温度≤－70℃）捕集侧流烟气气相物中的氯乙烯；
样品前处理：卷烟抽吸后，合并两个吸收瓶中的吸收液，然后准确加入600μL内标储备液（2.0μg/mL），振荡均匀后，直接取样进行气相色谱－质谱分析；
色谱分析条件：
色谱柱：DB-624石英毛细管柱（60m×0.25mm×1.4μm）；
GC进样方式：进样量2μL，分流比5:1；
溶剂延迟：2min；
进样口温度：180℃；
载气为He，流速为1.5mL/min；
程序升温：初始温度40℃，保持6min，20℃/min升至230℃，保持6min；
质谱分析条件：
电离方式：EI；
传输线温度：230℃；
离子化能：70eV；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
氯乙烯及其内标特征离子：
氯乙烯-d3及氯乙烯的定性离子分别为67、64，氯乙烯-d3及氯乙烯的定量离子分别为65、62。
标准曲线、检测限与定量限：将最低浓度的标准溶液平行测定10次，所得测定结果标准偏差的3倍即为测定方法的检测限，结果如表1所示。
表1分析方法的线性范围、检测限与定量限
重复性和回收率：对该卷烟样品进行5次日内和日间平行测定，考察了方法的重复性（表2、3），并在高（样品中氯乙烯含量2倍）、中（样品中氯乙烯含量1倍）、低（样品中氯乙烯含量0.5倍）三个水平上进行了样品加标回收率的测定。结果表明该方法日内、日间测定结果的变异系数分别为3.29%和3.42%，平均回收率的结果在96.8%－99.8%之间，因此该方法重复性较好，回收率较高。
表2方法的日内重复性测定结果（ng/支）
表3方法的日间重复性测定结果（ng/支）
Claims (11)
1.一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的分析方法，其特征在于：用玻璃纤维滤片捕集卷烟侧流烟气中的粒相物，在捕集器后面接两个串联的有机溶剂吸收瓶，并在低温冷却的条件下捕集侧流烟气气相物中的氯乙烯；卷烟抽吸后，将收集完卷烟烟气样品的吸收瓶取出，合并吸收液，加入内标溶液，振荡均匀后，直接取样进行气相色谱-质谱分析，选择离子模式监测和定量，采用内标法得到卷烟侧流烟气中氯乙烯的含量。
2.根据权利要求1所述的一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述内标物为氯乙烯-d3。
3.根据权利要求1所述的一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述吸收瓶中的有机溶剂为色谱纯级的甲醇或异丙醇。
4.根据权利要求1所述的一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的分析方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
①配制内标准储备液：以同位素标记物氯乙烯-d3作为内标物，用甲醇或异丙醇配制浓度为2.0μg/mL的内标溶液；
②配制标准储备液：用甲醇或异丙醇配制浓度为1.0μg/mL的氯乙烯标准溶液；
③标准曲线的绘制：分别准确移取0.1mL、0.25mL、0.5mL、1mL、2.5mL和5mL的氯乙烯储备液至25mL棕色容量瓶中，再准确加入250μL氯乙烯-d3内标储备液，最后用甲醇或异丙醇稀释至刻度，进行GC-MS检测；然后以被测物的峰面积与其内标的峰面积的比值Y对被测物的浓度X进行线性回归，求得氯乙烯的标准曲线；
④卷烟的抽吸：将待测卷烟在GB/T16447-2004规定的烟草及烟草制品调节和测试的大气环境下平衡48h；确定和标记抽吸卷烟的烟蒂长度，按照YC/T185-2004中侧流烟气抽吸方法，调节侧流吸烟机的抽吸流量为3000ml/min,抽吸2支卷烟，用玻璃纤维滤片捕集卷烟侧流烟气中的粒相物，在捕集器后面接两个串联的吸收瓶，并在低温冷却的条件下捕集侧流烟气气相物中的氯乙烯；
⑤样品前处理及分析：卷烟抽吸后，合并两个吸收瓶中的吸收液，然后准确加入600μL内标储备液，振荡均匀后，直接取样进行气相色谱－质谱分析；
⑥数据处理：由组分峰面积与内标峰面积之比进行内标法定量。
5.根据权利要求4所述的一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的分析方法，其特征在于：所述步骤③和⑤中的色谱条件如下：
色谱柱：DB-624石英毛细管柱；
GC进样方式：进样量1～2μL，分流比5:1；
溶剂延迟：2min；
进样口温度：180℃～220℃；
载气为He，流速为1.0～1.5mL/min；
程序升温：初始温度40℃，保持6min，20℃/min升至230℃，保持6min。
6.根据权利要求4所述的一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的检测方法，其特征在于：所述步骤③和⑤中的质谱条件如下：
电离方式：EI；
传输线温度：230℃；
离子化能：70eV；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
氯乙烯及其内标特征离子：氯乙烯-d3及氯乙烯的定性离子分别为67、64，氯乙烯-d3及氯乙烯的定量离子分别为65、62。
7.根据权利要求1或4所述的一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述吸收瓶中甲醇或异丙醇体积为30ml。
8.根据权利要求1或4所述的一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述低温为≤-50℃。
9.根据权利要求8所述的一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述的低温为≤-70℃。
10.根据权利要求8-9任一所述的一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述的低温冷却条件通过以下方式实现：向杜瓦瓶中加入异丙醇和干冰，干冰的加入量到吸收瓶的一半高度，异丙醇加入量以使所有干冰浸润为准。
11.根据权利要求1-9任一所述一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的检测方法，包括以下步骤：
①配制内标储备液：以同位素标记物氯乙烯-d3作为内标物，用甲醇或异丙醇配制浓度为2.0μg/mL的内标溶液；
②配制标准储备液：用甲醇或异丙醇配制浓度为1.0μg/mL的氯乙烯标准溶液；
③标准曲线的绘制：分别准确移取0.05mL、0.1mL、0.25mL、0.5mL、1mL、2.5mL和5mL的氯乙烯储备液至25mL棕色容量瓶中，再准确加入250μL氯乙烯-d3内标储备液，最后用甲醇或异丙醇稀释至刻度，进行GC-MS检测；然后以被测物的峰面积与其内标的峰面积的比值（Y）对被测物的浓度（X）进行线性回归，求得氯乙烯的标准曲线；
④卷烟的抽吸：将待测卷烟在GB/T16447-2004规定的烟草及烟草制品调节和测试的大气环境下平衡48h；确定和标记抽吸卷烟的烟蒂长度，按照YC/T185-2004中侧流烟气抽吸方法，调节侧流吸烟机的抽吸流量为3000ml/min,抽吸2支卷烟，用玻璃纤维滤片捕集卷烟侧流烟气中的粒相物，在捕集器后面串接两个各装30mL甲醇或异丙醇溶液的吸收瓶，并在≤－70℃低温冷却的条件下捕集侧流烟气气相物中的氯乙烯；≤－70℃的低温条件由向杜瓦瓶中加入吸收瓶的一半高度的干冰，再加入异丙醇使所有干冰浸润的方法获得；
⑤样品前处理：卷烟抽吸后，合并两个吸收瓶中的吸收液，然后准确加入600μL内标储备液，振荡均匀后，直接取样进行气相色谱－质谱分析；
⑥色谱分析条件：
色谱柱：DB-624石英毛细管柱，60m×0.25mm×1.4μm；
GC进样方式：进样量1～2μL，分流比5:1；
溶剂延迟：2min；
进样口温度：180℃～220℃；
载气为He，流速为1.0～1.5mL/min；
程序升温：初始温度40℃，保持6min，20℃/min升至230℃，保持6min；
⑦质谱分析条件：
电离方式：EI；
传输线温度：230℃；
离子化能：70eV；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
氯乙烯及其内标特征离子：氯乙烯-d3及氯乙烯的定性离子分别为67、64，氯乙烯-d3及氯乙烯的定量离子分别为65、62；
⑧数据处理：由组分峰面积与内标峰面积之比进行内标法定量。
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| CN105044267A (zh) * | 2015-08-11 | 2015-11-11 | 广西中烟工业有限责任公司 | 一种卷烟侧流烟气气相中硝基甲烷的冷阱捕集-气相色谱/质谱联用检测方法 |
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