CN102590381A - 卷烟主流烟气中苯及苯系物含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种卷烟主流烟气中苯及苯系物含量的测定方法，包括以下步骤：a、内标溶液的制备，b、标准工作溶液的制备，c、样品溶液的制备，d、气相色谱质谱分析，e、标准曲线绘制及结果计算。本发明误差小、精准度高。
Description
技术领域
本发明属于理化检验领域，具体是指一种苯及苯系物含量的测定方法。
背景技术
吸烟有害健康，这是众所周知的事情，但是又不能保证所有的人不吸烟，那么改进卷烟的质量，降低卷烟的危害性就显得至关重要，因此我们就要通过检测卷烟烟气的成分和含量，来不断改进卷烟的质量。卷烟烟气是卷烟烟支燃烧时形成的混合物，由于卷烟的燃烧方式不同，卷烟烟气有两种形式：主流烟气和侧流烟气，主流烟气中的苯及苯系物对人体有很大的危害，因此分析卷烟烟气中的苯及苯系物的含量，对维护吸烟者的健康有很重要的意义。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种测定卷烟主流烟气中苯及苯系物的方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
卷烟主流烟气中苯及苯系物含量的测定方法，包括以下步骤：
a、内标溶液的制备，以萘为内标标准品，用色谱纯甲醇为溶剂，制备得到浓度为1.0μg/ml的内标溶液；
b、标准工作溶液的制备，苯及苯系物的标准品为苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯，用色谱纯甲醇逐级稀释配制成混合标准溶液，然后在混合标准溶液中加入内标溶液制成标准工作溶液，标准工作溶液中各组分浓度均为20μg/ml；
c、样品溶液的制备，挑选平均支重±0.02g和平均吸阻±49Pa的卷烟，用连接有滤片的自动吸烟机抽吸卷烟，把滤片捕集到的主流烟气中的粒相物加入到内标溶液中；
d、气相色谱质谱分析，利用气相色谱质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；
e、标准曲线绘制及结果计算。
所述内标溶液的制备步骤如下：
a、准确称取100mg萘于100ml容量瓶中，在容量瓶中加入色谱纯甲醇定容到刻度并混匀，制得浓度为1.0mg/ml的内标储备液；
b、准确移取1ml内标储备液于1000ml容量瓶中，在容量瓶中加入色谱纯甲醇定容到刻度并混匀，制得浓度为1.0μg/ml的内标溶液。
所述标准工作溶液的制备步骤如下：
a、分别准确称取20mg苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯于一1000ml容量瓶中，在容量瓶中加入色谱纯甲醇定容到刻度并混匀，制得苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯浓度均为20μg/ml的混合标准溶液；
b、分别准确移取1ml、5ml、10ml、20ml、30ml、40ml、50ml混合标准溶液至7个相同的100ml容量瓶中，分别向这7个容量瓶中加入内标溶液定容到刻度混匀，得到苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯浓度在0.2 – 10μg/mL的标准工作溶液。
所述气相色谱质谱分析，色谱分析的条件为DB-5MS色谱柱，色谱柱的规格为30m×0.25mm×0.25μm，进样口温度180℃，进样量1.0μl，载气为氦气，采用分流模式进样，分流比25:1，恒流流速0.8 ml/min，升温程序为初始温度35℃，保持5min，然后以20℃/min升至60℃，再以30℃/min升至200℃，保持3min；所述质谱分析为传输线温度240℃，离子源温度230℃，电离能70ev，溶剂延迟时间3min，选择性离子扫描模式分段扫描，以特征离子进行定量分析。
由于采用了上述技术方案，本发明所取得的技术进步在于：
本发明用内标法，减少了测定过程中的误差，提高了精准度；回收率比较高，在96.4%～100.2%之间。
附图说明
图1是标准工作溶液的色谱质谱分析图；
图2是样品溶液的色谱质谱分析图；
其中，1、苯，2、甲苯，3、乙苯，4、对二甲苯，5、间二甲苯，6、苯乙烯，7、邻二甲苯，8、萘。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
卷烟主流烟气中苯及苯系物含量的测定方法包括a内标溶液的制备、b标准工作溶液的制备、c样品溶液的制备、d气相色谱质谱分析、e标准曲线绘制及结果计算等内容。
本实施例测定卷烟主流烟气中苯及苯系物的方法：
1、内标溶液的制备步骤如下：首先，准确称取100mg萘于100ml容量瓶中，在容量瓶中加入色谱纯甲醇溶解萘，加入色谱纯甲醇定容到刻度并混匀，制得浓度为1.0mg/ml的内标储备液，内标储备液可以在4℃温度下保存3个月；然后再准确移取1ml内标储备液至1000ml容量瓶中，在容量瓶中加入色谱纯甲醇定容到刻度并混匀，制得浓度为1.0μg/ml的内标溶液。
2、标准工作溶液的制备步骤如下：首先，分别准确称取苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯各20mg于1000ml容量瓶中，在容量瓶中加入色谱纯甲醇定容到刻度并混匀，制得苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯的浓度均为20μg/ml的混合标准溶液；然后准确移取1ml、5ml、10ml、20ml、30ml、40ml、50ml混合标准溶液分别置于7个相同的100ml容量瓶中，并分别向这7个容量瓶中加入内标溶液定容到刻度混匀，得到0.2 – 10μg/mL不同浓度的标准工作溶液。
3、样品溶液的制备
首先，挑选平均支重±0.02g和平均吸阻±49Pa的卷烟5支，用连接有滤片的自动吸烟机抽吸卷烟，滤片还连接盛有25ml内标溶液的吸收瓶，吸烟完毕后，把滤片放置到吸收瓶中，振荡提取20min。
4、用气相色谱质谱分析
色谱分析的条件为DB-5MS色谱柱，色谱柱的规格为30m×0.25mm×0.25μm，进样口温度180℃，进样量1.0μl，载气为氦气，采用分流模式进样，分流比25:1，恒流流速0.8 ml/min，升温程序为初始温度35℃，保持5min，然后以20℃/min升至60℃，再以30℃/min升至200℃，保持3min；所述质谱分析条件为传输线温度240℃，离子源温度230℃，电离能70ev，溶剂延迟时间3min，选择性离子扫描模式分段扫描，以特征离子进行定量分析。
标准工作溶液色谱质谱分析图见图1，样品溶液的色谱质谱分析图见图2。
5、标准曲线绘制及结果计算
对标准工作溶液进行分析，以苯及苯系物和内标的色谱峰面积比（X）对浓度比（Y）进行线性拟合，各化合物的标准曲线见下表，取标准工作溶液中最低浓度样品，重复进样10次，计算标准偏差，3倍标准偏差为检出限，10倍标准偏差为定量检测限，如表所示：
然后，将样品中测得的苯及苯系物和内标的色谱峰面积比，带入标准曲线，求得样品中苯及苯系物的含量。
6、精密度
对其中一个样品溶液进行6次平行测定，测得的精密度见下表：
苯及苯系物的含量的单位为μg/支，RSD为精密度。
7、回收率
回收率实验采用基质加标法，将样品溶液加在萃取液中，以内标溶液作为空白萃取液，以0.2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL低中高三个水平的标准工作溶液作为加标萃取液，按上述的色谱质谱分析的条件进行分析，测定空白、低、中、高四个水平下苯系物的含量。每个加标水平平行测定三次，结果见下表。
Claims (4)
1.卷烟主流烟气中苯及苯系物含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤，
a、内标溶液的制备，以萘为内标标准品，用色谱纯甲醇为溶剂，制备得到浓度为1.0μg/ml的内标溶液；
b、标准工作溶液的制备，
苯及苯系物的标准品为苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯，用色谱纯甲醇稀释苯及苯系物的标准品配制成混合标准溶液，然后在混合标准溶液中加入内标溶液制成标准工作溶液，标准工作溶液中苯及苯系物浓度均为0.2～10μg/ml；
c、样品溶液的制备，挑选平均支重±0.02g和平均吸阻±49Pa的卷烟，用连接有滤片的自动吸烟机抽吸卷烟，滤片还连接盛有25ml内标溶液的吸收瓶，吸烟完毕后，把滤片放置到吸收瓶中，振荡提取20min；
d、气相色谱质谱分析，利用气相色谱质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；
e、标准曲线绘制及结果计算。
2.根据权利要求1所述卷烟主流烟气中苯及苯系物含量的测定方法，其特征在于：所述内标溶液的制备步骤如下，
a、准确称取100mg萘于100ml容量瓶中，在容量瓶中加入色谱纯甲醇定容到刻度并混匀，制得浓度为1.0mg/ml的内标储备液；
b、准确移取1ml内标储备液于1000ml容量瓶中，在容量瓶中加入色谱纯甲醇定容到刻度并混匀，制得浓度为1.0μg/ml的内标溶液。
3.根据权利要求1所述卷烟主流烟气中苯及苯系物含量的测定方法，其特征在于：所述标准工作溶液的制备步骤如下，
a、分别准确称取苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯各20mg于一1000ml容量瓶中，在容量瓶中加入色谱纯甲醇定容到刻度并混匀，制得苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯浓度均为20μg/ml的混合标准溶液；
b、分别准确移取1ml、5ml、10ml、20ml、30ml、40ml、50ml混合标准溶液至7个相同的100ml容量瓶中，分别向这7个容量瓶中加入内标溶液定容到刻度混匀，得到苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯浓度均在0.2 – 10μg/mL的标准工作溶液。
4.根据权利要求1所述卷烟主流烟气中苯及苯系物含量的测定方法，其特征在于：所述色谱分析的条件为DB-5MS色谱柱，色谱柱的规格为30m×0.25mm×0.25μm，进样口温度180℃，进样量1.0μl，载气为氦气，采用分流模式进样，分流比25:1，恒流流速0.8 ml/min，升温程序为初始温度35℃，保持5min，然后以20℃/min升至60℃，再以30℃/min升至200℃，保持3min；所述质谱分析条件为传输线温度240℃，离子源温度230℃，电离能70ev，溶剂延迟时间3min，选择性离子扫描模式分段扫描，以特征离子进行定量分析。
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|---|---|---|---|---|
| CN105092736A (zh) * | 2015-08-28 | 2015-11-25 | 保护伞环保科技成都有限公司 | 一种装修室内空气对二甲苯含量的测定方法 |
| CN107561182A (zh) * | 2017-08-30 | 2018-01-09 | 中国烟草总公司北京市公司 | 卷烟主流烟气中挥发性和半挥发性有机化合物的检测方法 |
| CN112345682A (zh) * | 2020-11-23 | 2021-02-09 | 中国第一汽车股份有限公司 | 一种苯系挥发性有机组分的检测方法及其应用 |
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2012
- 2012-02-10 CN CN2012100295992A patent/CN102590381A/zh active Pending
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