CN105548427A - 一种测定卷烟主流烟气中生物碱释放量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种测定卷烟主流烟气中生物碱释放量的方法，所述方法包括如下步骤：1、配制生物碱标准溶液；2、制备待测样品溶液；3、采用GC-MS/MS对所述生物碱标准溶液进行分析，以生物碱与内标物的峰面积比值为纵坐标，生物碱混合标准溶液的浓度为横坐标，进行回归分析，得到回归方程和相关系数；4、采用GC-MS/MS方法分析待测样品溶液，并根据回归方程计算出生物碱的释放量。该方法可以对卷烟烟气中生物碱同时进行分析检测，而且前处理简便、检测结果准确且重复性好、灵敏度高，可适用于卷烟烟气及其他复杂基质中生物碱的测定。

Description

一种测定卷烟主流烟气中生物碱释放量的方法
技术领域
本发明属于烟草检测技术领域，尤其涉及一种测定卷烟主流烟气中生物碱释放量的方法。
背景技术
生物碱是卷烟主流烟气中一类直接影响烟气化学性质和感官特征的烟草生物碱，主要有烟碱(nicotine)、降烟碱(nornicotine)、麦斯明(myosmine)、二烯烟碱(nicotyrine)、假木贼碱(anabasine)、新烟草碱(anatabine)、可替宁(cotinine)、2,3′-联吡啶(2,3′-dipyridyl)等，其来源于烟丝中生物碱直接转移和烟丝高温裂解，因此准确测定卷烟主流烟气中生物碱的释放量对卷烟的吸食品质评价有重要作用。
目前报道的烟草生物碱分析方法主要有：气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、毛细管电泳法以及超临界流体色谱法等。由于烟草和烟气中化学成分复杂，高灵敏度和高选择性的烟草生物碱分析方法一直是研究热点。近年来新的检测器被发展和应用于烟叶和烟丝中烟草生物碱的测定，如氮化学发光检测器、串联质谱技术等，而在卷烟主流烟气中应用鲜有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定卷烟主流烟气中生物碱释放量的方法，此方法采用GC-MS/MS方法测定生物碱释放量，采用此方法能够快速、准确的检测出烟气中生物碱的释放量，为卷烟产品开发和维护提供技术支持。
为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：
步骤一：配制生物碱标准溶液；
以待测生物碱纯品为样品，配制标准溶液；将所述标准溶液稀释得到不同浓度梯度的含内标物蒽-d10的生物碱标准溶液；
步骤二：制备待测样品溶液：
挑选卷烟烟支，抽吸所述卷烟，捕集卷烟产生的主流烟气粒相物，加入碱调节pH，然后加入提取溶剂和内标物蒽-d10，提取所述粒相物中的生物碱，即得所述待测样品溶液；
步骤三：采用GC-MS/MS对所述生物碱标准溶液进行分析，获得所述生物碱的回归方程：
以GC-MS/MS分别测定不同浓度梯度的生物碱标准溶液，然后以生物碱与内标物的峰面积比值为纵坐标，生物碱标准溶液的浓度为横坐标，进行回归分析，得到生物碱的回归方程及相关系数；
步骤四：计算待测生物碱的释放量：
按照步骤三所述的GC-MS/MS条件，测定待测样品溶液，根据回归方程及生物碱与内标物的峰面积比值，计算得到待测样品溶液中所述生物碱的释放量。
优选地，所述生物碱为烟碱(nicotine)、降烟碱(nornicotine)、麦斯明(myosmine)、二烯烟碱(nicotyrine)、假木贼碱(anabasine)、新烟草碱(anatabine)、可替宁(cotinine)、2,3′-联吡啶(2,3′-dipyridyl)中的一种或几种，采用本发明的方法，根据实际需要，可以检测上述8种生物碱中的一种或几种，本发明优选地，可以同时检测出卷烟主流烟气中上述8种生物碱的释放量。
为了减少烟支的个体差异，使测定结果的重现性更好，优选地，本发明挑选卷烟烟支按GB/T5606.1—2004的方法。
优选地，抽吸方法为：使用20孔道转盘吸烟机，按照GB/T19609—2004方法，采用ISO抽吸模式抽吸卷烟，每种卷烟抽吸3-5支。
为了避免含水量的差异引起卷烟主流烟气中被测生物碱释放量的差异，保证检测结果的精准度，进一步优选地，所述卷烟在抽吸之前经过预处理，所述预处理为：在20-24℃，55-65％相对湿度条件下，对所述卷烟平衡48h。
优选地，所述待测样品溶液是通过如下方法制备得到的：采用剑桥滤片捕集主流烟气粒相物，加入碱液浸泡所述剑桥滤片，再加入有机溶剂和内标溶液，超声萃取，离心，取上清液即得。
其中，所述碱液为pH8-10的无机碱的水溶液；所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、丙酮中的一种；优选为乙酸乙酯；
优选地，所述有机溶剂体积用量为碱液体积用量的4-20倍；所述浸泡的时间为5-30min；所述超声萃取的时间为5-45min；
进一步优选地，所述有机溶剂体积用量为碱液体积用量的10倍，所述浸泡的时间为10min，所述超声萃取的时间为30min。
本发明最佳的待测溶液制备方法为：按GB/T5606.1—2004的方法挑选卷烟烟支，并于温度(22±2)℃和相对湿度(60±5)％的条件下平衡48h；使用20孔道转盘吸烟机，按照GB/T19609—2004方法，采用ISO抽吸模式抽吸卷烟，每种卷烟抽吸5支，主流烟气粒相物用1张剑桥滤片捕集；抽吸完成后，向剑桥滤片中添加2mL8％氢氧化钠溶液，浸泡10min后再加20mL乙酸乙酯和200μL内标溶液，超声萃取30min，5000r/min离心5min，取1.5mL上清液过装有2g无水硫酸钠的微孔过滤器后，即得所述待测样品溶液。
进一步优选地，不同浓度梯度的生物碱标准溶液的数量为3-8个；最佳为6个。
为了精准的检测生物碱的含量，本发明色谱条件为以下(1)-(7)中的任意一项或多项：
(1)色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm，0.25μm)；
(2)进样口温度：270-290℃；
(3)载气：氦气(纯度≥99.999％)；
(4)载气流速：0.5-1.5mL/min，恒流模式；
(5)分流比：(10-40)︰1；
(6)进样量：1-2μL；
(7)升温程序：初始温度80-100℃保持0.5-2min，以5-15℃/min的升温速度升至130-160℃，保持3-8min，再以20-30℃/min的升温速度升至270-290℃，保持1-5min；
优选地，色谱条件为以下(1)-(7)中的任意一项或多项：
(1)色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm，0.25μm)；
(2)进样口温度：280℃；
(3)载气：氦气(纯度≥99.999％)；
(4)载气流速：1.0mL/min，恒流模式；
(5)分流比：10︰1；
(6)进样量：1μL；
(7)升温程序：初始温度100℃保持1min，以10℃/min的升温速度升至155℃，保持6min，再以25℃/min的升温速度升至280℃，保持3min。
质谱条件为以下(1)-(7)中的任意一项或多项：
(1)离子源为EI源；
(2)传输线温度：270-290℃；
(3)离子源温度270-290℃；
(4)溶剂延迟：3-7min；
(5)Q2碰撞气：氩气；
(6)电离能量：70eV；
(7)多反应监测扫描方式；
优选地，质谱条件为以下(1)-(7)中的任意一项或多项：
(1)离子源为EI源；
(2)传输线温度：280℃；
(3)离子源温度280℃；
(4)溶剂延迟：5min；
(5)Q2碰撞气：氩气；
(6)电离能量：70eV；
(7)多反应监测扫描方式；
本发明设置GC-MS/MS的检测参数为：烟碱的定量离子对为162.1/84.1，定性离子对为133.1/117.9；降烟碱的定量离子对为118.9/92.0，定性离子对为118.9/65.0；麦思明的定量离子对为146.1/145.1，定性离子对为118.0/77.9；二烯烟碱的定量离子对为157.7/156.9，定性离子对为157.7/129.9；假木贼碱的定量离子对为162.1/84.0，定性离子对为133.2/106.1；新烟草碱的定量离子对为160.1/131.3，定性离子对为160.1/159.3；2,3’-联吡啶的定量离子对为156.1/155.0，定性离子对为155.1/128.1；可替宁的定量离子对为176.1/98.0，定性离子对为176.1/68.8；蒽-d10的定量离子对为188.2/160.1，定性离子对为188.2/186.6。
本发明进一步优选地设置GC-MS/MS的碰撞能量如下：烟碱的碰撞能量为8eV，20eV；降烟碱的碰撞能量为15eV，25eV；麦思明的碰撞能量为8eV,13eV；二烯烟碱的碰撞能量为10eV，20eV；假木贼碱的碰撞能量为8eV，8eV；新烟草碱的碰撞能量为8eV，8eV；2,3’-联吡啶的碰撞能量为14eV，10eV；可替宁的碰撞能量为8eV，10eV；蒽-d10的碰撞能量为18eV，32eV。
优选地，为了精准的测定出生物碱的释放量，本发明不同浓度梯度的生物碱标准溶液的浓度范围分别为10.23-1023μg/mL的烟碱标准溶液，0.112-11.2μg/mL降烟碱标准溶液，0.1-10μg/mL麦思明标准溶液，0.05-5μg/mL二烯烟碱标准溶液，0.0098-0.98μg/mL假木贼碱标准溶液，0.1-10μg/mL新烟草碱标准溶液，0.069-6.9μg/mL可替宁标准溶液，0.1-10μg/mL2,3′-联吡啶标准溶液。
烟碱的回归方程为：Y＝0.1851X-0.0046，相关系数为0.9991；降烟碱的回归方程为Y＝-0.0003X+0.0025，相关系数为0.9998；麦思明的回归方程为Y＝-0.0069X+0.3758，相关系数为0.9999；二烯烟碱的回归方程为Y＝-0.0045X+0.1273，相关系数为0.9997；假木贼碱的回归方程为Y＝-0.0010X+0.0992，相关系数为0.9992；新烟草碱的回归方程为Y＝-0.0075X+0.0517，相关系数为0.9997；2,3’-联吡啶的回归方程为Y＝-0.0319X+0.3665，相关系数为0.9997；可替宁的回归方程为Y＝-0.0115X+0.1049，相关系数为0.9995。
优选地，为了最大限度的保证测定结果的精准性，本发明对内标物的浓度及在烟碱标准溶液中的添加量进行了优化，具体为，蒽-d10内标溶液的浓度为0.5-1.5mg/mL，优选为1mg/mL；优选地，为了使内标物完全溶解，内标溶液的溶剂为甲醇。进一步优选地，内标溶液在生物碱标准溶液中的添加量为150-250μL，优选为200μL。
优选地，为了使得生物碱纯品最大程度的溶出，保证最终测定结果的精准度，本发明采用二氯甲烷为溶剂，配制标准溶液。
进一步优选地，在对标准溶液进行稀释，配制不同浓度梯度的生物碱标准溶液时，采用乙酸乙酯作为稀释剂。
本发明的检测方法可以对卷烟烟气中的生物碱进行分析检测，而且前处理简便、本发明将烟碱最低浓度的生物碱混合标准溶液稀释并进行GC-MS/MS分析，以3倍信噪比为方法的检出限(LOD)，10倍信噪比为定量限(LOQ)，则烟碱的LOD和LOQ分别为2.47μg/支和8.22μg/支，其余7种生物碱的LOD和LOQ分别为0.02～0.11μg/支和0.06～0.36μg/支，说明本方法具有较高的灵敏度，可适用于卷烟烟气及其他复杂基质中生物碱的定量测定。
附图说明
图1为生物碱混合表扬和烟草样品的总离子流色谱图(TIC)。
图中：1、烟碱；2、降烟碱；3、麦斯明；4、二烯烟碱；5、假木贼碱；6、新烟草碱；7、2,3′-联吡啶；8、可替宁；9、蒽-d10(IS)。
图2是烟草样品的多反应检测色谱图。
图中：1、烟碱；2、降烟碱；3、麦斯明；4、二烯烟碱；5、假木贼碱；6、新烟草碱；7、2,3′-联吡啶；8、可替宁；9、蒽-d10(IS)。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种同时测定卷烟主流烟气中8种生物碱释放量的方法，包括如下步骤：
步骤一：配制内标溶液：
称取蒽-d100.05g，精确至0.0001g，置于50mL的容量瓶中，加入甲醇定容，得到内标溶液；
步骤二：配制生物碱混合标准溶液：
(1)分别称取0.1023g烟碱、0.0112g降烟碱、0.02g麦斯明、0.01g二烯烟碱、0.01g假木贼碱、0.01g新烟草碱、0.0276g可替宁、0.01g2,3’-联吡啶8种不同质量的生物碱标样，精确至0.0001g，分别置于10mL容量瓶中，加入二氯甲烷定容，摇匀，得到8个标准溶液；
(2)每个标准溶液分别移取10,20,50,100,200,500μL于6只10mL容量瓶中，分别加入100μL内标溶液，用乙酸乙酯定容，摇匀，得到不同浓度梯度的生物碱混合标准溶液；
步骤三：配制待测样品溶液：
按GB/T5606.1—2004的方法挑选卷烟烟支，并于温度(22±2)℃和相对湿度(60±5)％的条件下平衡48h；使用20孔道转盘吸烟机，按照GB/T19609—2004方法，采用ISO抽吸模式抽吸卷烟，每种卷烟抽吸5支，主流烟气粒相物用1张剑桥滤片捕集；抽吸完成后，将1张剑桥滤片置于50mL锥形瓶中，添加2mL8％氢氧化钠溶液，浸泡10min后再加20mL乙酸乙酯和200μL内标溶液，超声萃取30min，5000r/min离心5min，取1.5mL上清液过装有2g无水硫酸钠的微孔过滤器后，即得所述待测样品溶液。
步骤四：采用GC-MS/MS进行分析检测：
色谱条件：色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm)；进样口温度：280℃；载气：氦气(纯度≥99.999％)；载气流速：1.0mL/min，恒流模式；分流比：10︰1；进样量：1μL；升温程序：初始温度100℃保持1min，以10℃/min的升温速度升至155℃，保持6min，再以25℃/min的升温速度升至280℃，保持3min。
质谱条件：传输线温度：280℃；离子源温度280℃；溶剂延迟：5min；电离方式：EI源；电离能量：70eV；Q2碰撞气：氩气((纯度≥99.999％)；扫描方式：多反应监测(MRM)。
步骤五：计算回归方程：
按照所述GC-MS/MS分析条件，分别测定每个生物碱的不同浓度梯度的生物碱混合标准溶液，然后以生物碱与内标物的峰面积比值为纵坐标，生物碱混合标准溶液的浓度为横坐标，进行回归分析，得到8种生物碱的回归方程及相关系数。
本发明采用比较保留时间、标样加入法定性，8种生物碱和内标的保留时间和质谱参数见表1。回归方程及相关参数具体见表2，从表2可知，8种生物碱标准曲线的线性关系良好，r2在0.9991-0.9999之间。
表18种生物碱及其内标的GC-MS/MS参数
表2工作曲线和相关系数
注：①Y—峰面积比；X—生物碱的浓度，μg/mL。
步骤六：计算8种生物碱的释放量：
按照所述GC-MS/MS条件，测定待测样品溶液，根据各个生物碱与内标物的峰面积比值，根据回归方程，得到待测样品溶液的8种生物碱的释放量。
采用上述方法，本申请对10种不同品牌卷烟，1种参比卷烟和10种单料烟主流烟气中的8种生物碱的释放量进行了测定，测定结果如表3和表4。
表310种不同品牌和1种参比卷烟样品主流烟气中8种生物碱释放量(μg/支)
表410种单料烟样品主流烟气中8种生物碱的释放量(μg/支)
加标回收率实验：
取已知卷烟主流烟气生物碱释放量的卷烟样品按照上述方法抽吸卷烟，并收集滤片，按低、中、高3种添加水平进行加标回收率实验，每个添加水平平行测定6次，进行了回收率和精密度的测定，实验结果见表5。由表5可知，8种生物碱平均加标回收率为在97.0％～125.5％，平均相对标准偏差(RSD％)在0.5％～6.8％之间，可以满足定量需要。
表5卷烟样品主流烟气中8种生物碱回收率与精密度(n＝6)
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种测定卷烟主流烟气中生物碱释放量的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
步骤一：配制生物碱标准溶液；
以待测生物碱纯品为样品，配制标准溶液；将所述标准溶液稀释得到不同浓度梯度的含内标物蒽-d10的生物碱标准溶液；
步骤二：制备样品待测溶液：
挑选卷烟烟支，抽吸所述卷烟，捕集卷烟产生的主流烟气粒相物，加入碱调节pH，然后加入提取溶剂和内标物蒽-d10，提取所述粒相物中的生物碱，即得所述待测样品溶液；
步骤三：采用GC-MS/MS对所述生物碱标准溶液进行分析，获得所述生物碱的回归方程：
以GC-MS/MS分别测定不同浓度梯度的生物碱标准溶液，然后以生物碱与内标物的峰面积比值为纵坐标，生物碱标准溶液的浓度为横坐标，进行回归分析，得到生物碱的回归方程及相关系数；
步骤四：计算待测生物碱的释放量：
按照步骤三所述的GC-MS/MS条件，测定待测样品溶液，根据回归方程及生物碱与内标物的峰面积比值，计算得到待测样品溶液中所述生物碱的释放量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述生物碱选自烟碱、降烟碱、麦斯明、二烯烟碱、假木贼碱、新烟草碱、可替宁、2,3′-联吡啶中的一种或几种；优选8种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤三，所述挑选卷烟烟支按GB/T5606.1—2004的方法。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤三，所述抽吸方法为：使用20孔道转盘吸烟机，按照GB/T19609—2004方法，采用ISO抽吸模式抽吸卷烟，每种卷烟抽吸3-5支；优选地，所述卷烟在抽吸之前经过预处理，所述预处理为：在20-24℃，55-65％相对湿度条件下，对所述卷烟平衡48h。
5.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于：所述待测样品溶液是通过如下方法制备得到的：采用剑桥滤片捕集主流烟气粒相物，加入碱液浸泡所述剑桥滤片，再加入有机溶剂和内标物蒽-d10，超声萃取，离心，取上清液即得。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述碱液为pH8-10的无机碱的水溶液；所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、丙酮中的一种；优选为乙酸乙酯；
优选地，所述有机溶剂体积用量为碱液体积用量的4-20倍；所述浸泡的时间为5-30min；所述超声萃取的时间为5-45min；
进一步优选地，所述有机溶剂体积用量为碱液体积用量的10倍，所述浸泡的时间为10min，所述超声萃取的时间为30min。
7.根据权利要求1-6任一所述的方法，其特征在于：色谱条件为以下(1)-(7)中的任意一项或多项：
(1)色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm，0.25μm)；
(2)进样口温度：270-290℃；
(3)载气：氦气(纯度≥99.999％)；
(4)载气流速：0.5-1.5mL/min，恒流模式；
(5)分流比：(10-40)︰1；
(6)进样量：1-2μL；
(7)升温程序：初始温度80-100℃保持0.5-2min，以5-15℃/min的升温速度升至130-160℃，保持3-8min，再以20-30℃/min的升温速度升至270-290℃，保持1-5min；
优选地，色谱条件为以下(1)-(7)中的任意一项或多项：
(1)色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm，0.25μm)；
(2)进样口温度：280℃；
(3)载气：氦气(纯度≥99.999％)；
(4)载气流速：1.0mL/min，恒流模式；
(5)分流比：10︰1；
(6)进样量：1μL；
(7)升温程序：初始温度100℃保持1min，以10℃/min的升温速度升至155℃，保持6min，再以25℃/min的升温速度升至280℃，保持3min；
和/或，质谱条件为以下(1)-(7)中的任意一项或多项：
(1)离子源为EI源；
(2)传输线温度：270-290℃；
(3)离子源温度270-290℃；
(4)溶剂延迟：3-7min；
(5)Q2碰撞气：氩气；
(6)电离能量：70eV；
(7)多反应监测扫描方式；
优选地，质谱条件为以下(1)-(7)中的任意一项或多项：
(1)离子源为EI源；
(2)传输线温度：280℃；
(3)离子源温度280℃；
(4)溶剂延迟：5min；
(5)Q2碰撞气：氩气；
(6)电离能量：70eV；
(7)多反应监测扫描方式。
8.根据权利要求1-7任一所述的方法，其特征在于：所述GC-MS/MS的检测参数为：
烟碱的定量离子对(m/z)为162.1/84.1，定性离子对(m/z)为133.1/117.9；
降烟碱的定量离子对(m/z)为118.9/92.0，定性离子对(m/z)为118.9/65.0；
麦思明的定量离子对(m/z)为146.1/145.1，定性离子对(m/z)为118.0/77.9；
二烯烟碱的定量离子对(m/z)为157.7/156.9，定性离子对(m/z)为157.7/129.9；
假木贼碱的定量离子对(m/z)为162.1/84.0，定性离子对(m/z)为133.2/106.1；
新烟草碱的定量离子对(m/z)为160.1/131.3，定性离子对(m/z)为160.1/159.3；
2,3’-联吡啶的定量离子对(m/z)为156.1/155.0，定性离子对(m/z)为155.1/128.1；
可替宁的定量离子对(m/z)为176.1/98.0，定性离子对(m/z)为176.1/68.8；
蒽-d10的定量离子对(m/z)为188.2/160.1，定性离子对(m/z)为188.2/186.6；
优选地，烟碱的碰撞能量为8eV，20eV；降烟碱的碰撞能量为15eV，25eV；麦思明的碰撞能量为8eV,13eV；二烯烟碱的碰撞能量为10eV，20eV；假木贼碱的碰撞能量为8eV，8eV；新烟草碱的碰撞能量为8eV，8eV；2,3’-联吡啶的碰撞能量为14eV，10eV；可替宁的碰撞能量为8eV，10eV；蒽-d10的碰撞能量为18eV，32eV。
9.根据权利要求1-8任一所述的方法，其特征在于：不同浓度梯度的生物碱标准溶液的浓度范围分别为10.23-1023μg/mL的烟碱标准溶液，0.112-11.2μg/mL降烟碱标准溶液，0.1-10μg/mL麦思明标准溶液，0.05-5μg/mL二烯烟碱标准溶液，0.0098-0.98μg/mL假木贼碱标准溶液，0.1-10μg/mL新烟草碱标准溶液，0.069-6.9μg/mL可替宁标准溶液，0.1-10μg/mL2,3′-联吡啶标准溶液；优选地，不同浓度梯度的生物碱标准溶液的数量为3-8个；进一步优选为6个。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：烟碱的回归方程为：Y＝0.1851X-0.0046，相关系数为0.9991；降烟碱的回归方程为Y＝-0.0003X+0.0025，相关系数为0.9998；麦思明的回归方程为Y＝-0.0069X+0.3758，相关系数为0.9999；二烯烟碱的回归方程为Y＝-0.0045X+0.1273，相关系数为0.9997；假木贼碱的回归方程为Y＝-0.0010X+0.0992，相关系数为0.9992；新烟草碱的回归方程为Y＝-0.0075X+0.0517，相关系数为0.9997；2,3’-联吡啶的回归方程为Y＝-0.0319X+0.3665，相关系数为0.9997；可替宁的回归方程为Y＝-0.0115X+0.1049，相关系数为0.9995。
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