CN107490641A - 一种气相色谱‑串联质谱法测定电子烟烟液中9种次要生物碱的方法 - Google Patents

一种气相色谱‑串联质谱法测定电子烟烟液中9种次要生物碱的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种气相色谱‑串联质谱法测定电子烟烟液中9种次要生物碱的方法，属于理化分析技术领域。该方法包括以下步骤：（1）采用1%的氢氧化钠水溶液将电子烟烟液中的次要生物碱游离出来；（2）使用V二氯甲烷/V甲醇=4:1作为萃取溶剂进行液液振荡萃取；（3）室温静置后，取下层有机相转移到色谱分析瓶中进行GC‑MS/MS分析。本发明中9种次要生物碱的加标回收率在87.9~108.9%，日内精密度为0.7~5.0%，日间精密度为1.1~6.4%，检出限在0.0040~0.10 mg/kg，具有操作简便、通量高、灵敏度高、回收率及重复性好等优点。

Description

一种气相色谱-串联质谱法测定电子烟烟液中9种次要生物碱 的方法
技术领域
本发明属于理化分析技术领域，具体涉及一种气相色谱-串联质谱法测定电子烟烟液中9种次要生物碱的方法，所述9种次要生物碱分别为：N-甲基假木贼碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、β-二烯烟碱、新烟草碱、2,3’-联吡啶、β-二烯降烟碱、可替宁。
背景技术
电子烟，又名电子烟碱传送系统，它能够通过内置雾化器将烟弹中的烟液雾化并将雾化气输送至口腔和肺部，而雾化气中往往含有不同浓度水平的烟碱。出于成本考虑，电子烟烟液中添加的烟碱基本都是来源于烟草提取。除烟碱外，烟草中还含有其他次要生物碱，在烟草中含量较多、人们研究较多的生物碱主要有降烟碱、新烟草碱、假木贼碱、麦斯明等，这些次要生物碱也具有一定的生物活性，且是烟草及烟草制品中重要致癌物——烟草特有亚硝胺（TSNAs）的直接前体物质。这些次要生物碱由于和烟碱结构有一定的类似性，所以在电子烟烟液中添加的烟碱往往含有一定量的次要生物碱。这些次要生物碱是判定电子烟烟液中烟碱的来源及质量的重要指标。现有研究报道测定电子烟烟液中次要生物碱含量的方法尚存在一定的局限性，例如，多数方法都没有经过验证，且这些研究的次要生物碱主要是降烟碱、新烟草碱、假木贼碱、麦斯明等，而对其他次要生物碱的研究较少。例如，Trehy等利用高效液相色谱法（HPLC）测定了电子烟烟液中的6中生物碱（烟碱、降烟碱、新烟草碱、假木贼碱、麦斯明、β-二烯烟碱，J. Liq. Chromatogr. Relat. Technol. 2011, 34 (14),1442-1458.）。FDA利用GC-MS测定了电子烟烟液中的烟碱和可替（http://www.fda.gov/downloads/drugs/scienceresearch/ucm173250.pdf）。
所以，为了实现更高通量的次要生物碱分析要求，我们根据文献调研，对次要生物碱指标进行扩展，最终确定了9种次要生物碱作为研究对象，并通过样品前处理及仪器分析方法的优化，首次建立了GC-MS/MS同时测定电子烟烟液中9种次要生物碱的方法，具体包括N-甲基假木贼碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、β-二烯烟碱、新烟草碱、2,3’-联吡啶、β-二烯降烟碱、可替宁等。
发明内容
本发明的目的正是基于上述技术不足，建立了一种气相色谱-串联质谱法测定电子烟烟液中9种次要生物碱的方法。本方法不需要复杂的前处理过程，可同时测定电子烟烟液中的9种次要生物碱，具有操作简便、通量高、灵敏度高、回收率及重复性好等优点。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种同时测定电子烟烟液9种次要生物碱的方法，所述9种次要生物碱分别为：N-甲基假木贼碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、β-二烯烟碱、新烟草碱、2,3’-联吡啶、β-二烯降烟碱、可替宁，其特征在于：使用1%的NaOH水溶液将目标样品中的次要生物碱游离出来，再用V二氯甲烷/V甲醇=4:1的萃取溶液进行液液萃取，以气相色谱-串联质谱法进行测定，内标法定量，具体包括以下步骤：
1）标准工作溶液的制备
分别制备具有9级浓度梯度的降烟碱标准工作溶液及其他8种次要生物碱标准工作溶液。其中，降烟碱的定量采用降烟碱-2,4,5,6-d4作为内标，其它次要生物碱的定量采用2,2’-联吡啶-d8作为内标；
2）样品前处理
准确称取约0.3 g电子烟烟液样品于15 mL塑料离心管中，再分别加入25 μL内标溶液、2.0 mL1%的NaOH水溶液和10.0 mL 萃取溶液V二氯甲烷/V甲醇=4:1，加盖密封后置于涡旋振荡器中，以2000 rpm的速度涡旋振荡提取40 min。放置室温静置0.5 h后，取下层有机相转移到色谱分析瓶中进行GC-MS/MS分析；
3）气相色谱-串联质谱分析
利用气相色谱-串联质谱仪对所制待测样品溶液和标准工作溶液进行分析，得到相关色谱图；
4）标准曲线绘制及结果计算。
本发明更具体的说包括以下内容：
1 标准溶液的配制
1.1 内标溶液的配制
分别准确称取约100.0 mg 降烟碱-2,4,5,6-d4、100.0 mg 2,2’-联吡啶-d8于50 mL棕色容量瓶中，以甲醇定容，即得内标储备液。降烟碱-2,4,5,6-d4作为降烟碱内标，而2,2’-联吡啶-d8作为其他8种次要生物碱内标。将内标储备液以甲醇稀释50倍，即得到内标溶液。
1.2 一级标准储备液的配制
分别准确称取约20.0mg次要生物碱，置于10 mL的棕色容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度。该溶液应在4℃～8℃条件下避光保存。
1.3 二级标准储备液的配制
准确移取约0.1 mL一级次要生物碱标准储备液，置于10 mL的棕色容量瓶中，用二氯甲烷稀释定容至刻度。该溶液应在4℃～8℃条件下避光保存。
1.4 标准工作溶液的配制
分别准确移取10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、200 μL、500 μL、1000 μL、2000 μL、5000 μL的二级10种次要生物碱标准储备液于不同的10 mL棕色容量瓶中，再分别准确加入50 μL内标溶液，用二氯甲烷稀释定容至刻度，即得到不同浓度的系列标准溶液。
2 仪器分析条件
所述方法的仪器分析条件为：
色谱柱：DB-35MS毛细管色谱柱，固定相：（35%-苯基）-甲基聚硅氧烷，规格：30 m ×0.25 mm × 0.25 μm。
进样口温度：250 ℃；进样量：1 μL；载气：氦气（纯度≥99.999%），恒流模式，流速：1.0 mL/min。
次要生物碱柱升温程序：不分流进样；溶剂延迟：7 min；升温程序：初始温度80℃，保持1 min，以20℃/min升至200℃，再以50℃/min的速率至300℃，保持5 min。
电离方式：电子轰击源（EI）；电离能量：70 eV；传输线温度：280 ℃；离子源温度：250 ℃；Q2碰撞气：氩气，1.2 mTorr；质谱扫描方式：多反应监测模式（MRM），监测参数如表1所示。
3 样品前处理
3.1 萃取溶剂的选择
选择正己烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷五种溶剂进行萃取效率的比较。结果发现，三氯甲烷做萃取溶剂时，降烟碱、假木贼碱、新烟草碱、β-二烯降烟碱等的回收率很低，故不能够作为萃取溶剂，而正己烷、甲基叔丁醚和乙酸乙酯对部分生物碱的萃取效率很弱（图3）。而二氯甲烷对生物碱的综合萃取效率最高，回收率也较好，故选择二氯甲烷最终的萃取溶剂。根据文献调研，在二氯甲烷中加入甲醇会提高二氯甲烷对生物碱的萃取效率，所以，研究比较了二氯甲烷与二氯甲烷/甲醇混合溶液（V二氯甲烷/V甲醇=4:1）的萃取效率（图4）。结果发现，二氯甲烷/甲醇混合溶液（V二氯甲烷/V甲醇=4:1）比二氯甲烷的萃取效率略高，所以，最终选择二氯甲烷/甲醇混合溶液（V二氯甲烷/V甲醇=4:1）作为萃取溶剂。
3.2 NaOH水溶液浓度的选择
电子烟烟液中的次要生物碱需要加入一定量的碱性溶剂，才能够将其中部分结合态的生物碱游离出来。实验中分别加入5 mL的5%氨水溶液、10%的K2CO3水溶液及4种不同浓度的NaOH水溶液（0.5%、1%、2%、5%）进行比较，结果表明，4种浓度的NaOH水溶液最终结果差别不大，但5%氨水溶液和10%的K2CO3水溶液提取效果相对较差，所以最终选择1%的NaOH水溶液。
因此，经过前处理方法的优化，前处理条件最终确定为：
准确称取约0.3 g电子烟烟液样品于15 mL塑料离心管中，再分别加入内标溶液、2.0mL1%的NaOH水溶液和10.0 mL V二氯甲烷/V甲醇=4:1，加盖密封后置于涡旋振荡器中，以2000 rpm的速度涡旋振荡提取40 min。放置室温静置0.5 h后，取下层有机相转移到色谱分析瓶中进行GC-MS/MS分析。
4 加标回收率和精密度
在优化条件下，以1,2-丙二醇/丙三醇体系（1,2-丙二醇/丙三醇质量比为70:30）为空白基质溶液，分别按照低、中、高3种水平加入9种次要生物碱标准品，每个添加水平重复测定5次，实验结果见表2。由表可知，9种次要生物碱的加标回收率在87.9~108.9%，日内精密度为0.7~5.0%，日间精密度为1.1~6.4%。
5 线性范围和检出限
本研究采用内标法进行定量，以各目标化合物的浓度为横坐标，分析物与内标物的峰面积比为纵坐标建立标准曲线。在优化条件下，考虑到电子烟烟液中目标化合物的浓度范围，确定了方法的线性范围，并按照目标物信噪比为3时对应的浓度作为检出限，如表3所示。由表可知，标准曲线的相关系数不低于0.997，方法检出限在0.0040~0.10 mg/kg。
总之，建立了一种气相色谱-串联质谱法测定电子烟烟液中9种次要生物碱的方法。本方法对萃取溶剂等前处理条件进行了优化，并确定了二氯甲烷/甲醇混合溶液（V二氯甲烷/V甲醇=4:1）作为萃取溶剂，以1%的NaOH水溶液为碱液，并对仪器参数也进行了优化和确定，如色谱分离条件、质谱条件（子离子碰撞能、定量及定性离子等），本方法经优化后，经过一次样品前处理过程即可同时电子烟烟液中的9种生物碱，具有前处理过程操作简便、分析方法通量高、灵敏度高、回收率及重复性好等优点。
附图说明
图1为9种次要生物碱标准工作溶液色谱示例图。
图2为9种次要生物碱及其内标的MRM碰撞能优化结果示意图。
图3为不同萃取溶剂对目标化合物的萃取效率示意图（经归一化）。
图4为二氯甲烷与二氯甲烷/甲醇混合溶液（V二氯甲烷/V甲醇=4:1）对目标化合物的萃取效率示意图（经归一化）。
具体实施方式
本发明通过以下具体实施例作进一步描述，但不限制本发明。
实施例1：
1、仪器及试剂
仪器：气相色谱-串联质谱仪（岛津2010-plus气相色谱仪-TQ8030三重四级杆质谱仪）；AE163电子天平（感量：0.0001 g，瑞士Mettler公司）；Talboys数显型多管式旋涡混合器。
试剂耗材：降烟碱由alfa购得，其他8种次要生物碱均由TRC购得，降烟碱-2,4,5,6-d4 (pyridine-d4)（CDN Isotopes），2,2’-联吡啶-d8（CDN Isotopes），甲醇（DUKSAN，色谱纯），二氯甲烷（DUKSAN，色谱纯），氢氧化钠（国药，分析纯），所用水由Milli-Q系统（Milford，MA，USA）制得。
2、样品前处理
准确称取约0.3 g电子烟烟液样品于15 mL塑料离心管中，再分别加入25 μL内标溶液、2.0 mL1%的NaOH水溶液和10.0 mL V二氯甲烷/V甲醇=4:1，加盖密封后置于涡旋振荡器中，以2000rpm的速度涡旋振荡提取40 min。放置室温静置0.5 h后，取下层有机相转移到色谱分析瓶中进行GC-MS/MS分析。
3、仪器分析条件
所述方法的仪器分析条件为：
色谱柱：DB-35MS毛细管色谱柱，固定相：（35%-苯基）-甲基聚硅氧烷，规格：30 m ×0.25 mm × 0.25 μm。
进样口温度：250 ℃；进样量：1 μL；载气：氦气（纯度≥99.999%），恒流模式，流速：1.0 mL/min。
次要生物碱柱升温程序：不分流进样；溶剂延迟：7 min；升温程序：初始温度80℃，保持1 min，以20℃/min升至200℃，再以50℃/min的速率至300℃，保持5 min。
电离方式：电子轰击源（EI）；电离能量：70 eV；传输线温度：280 ℃；离子源温度：250 ℃；Q2碰撞气：氩气，1.2 mTorr；质谱扫描方式：多反应监测模式（MRM），监测参数如表1所示。
根据上述测定方法，选择5种电子烟烟液样品，测得9种生物碱含量如下表所示（单位：mg/kg）：

Claims (2)

1.一种气相色谱-串联质谱法测定电子烟烟液中9种次要生物碱的方法，所述9种次要生物碱分别为：N-甲基假木贼碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、β-二烯烟碱、新烟草碱、2,3’-联吡啶、β-二烯降烟碱、可替宁，其特征在于：使用1%的NaOH水溶液将目标样品中的次要生物碱游离出来，再用萃取溶液进行液液萃取，以气相色谱-串联质谱仪进行测定，内标法定量，具体包括以下步骤：
1）标准工作溶液的制备
分别制备具有9级浓度梯度的降烟碱标准工作溶液及其他8种次要生物碱标准工作溶液；其中，降烟碱的定量采用降烟碱-2,4,5,6-d4作为内标，其它次要生物碱的定量采用2,2’-联吡啶-d8作为内标；
2）样品前处理
准确称取约0.1-0.5 g电子烟烟液样品于15 mL塑料离心管中，再分别加入内标溶液、2.0 mL1%的NaOH水溶液和10.0 mL萃取溶液，加盖密封后置于涡旋振荡器中，以2000 rpm的速度涡旋振荡提取40 min；放置室温静置0.5 h后，取下层有机相转移到色谱分析瓶中进行GC-MS/MS分析；
3）气相色谱-串联质谱仪分析
利用气相色谱-串联质谱仪对所制待测样品溶液和标准工作溶液进行分析，得到相关色谱图，其仪器分析条件为：
色谱柱：DB-35MS毛细管色谱柱，固定相：（35%-苯基）-甲基聚硅氧烷，规格：30 m ×0.25 mm × 0.25 μm；
进样口温度：250 ℃；进样量：1 μL；载气：氦气，纯度≥99.999%，恒流模式，流速：1.0mL/min；
柱升温程序：不分流进样；溶剂延迟：7 min；升温程序：初始温度80℃，保持1 min，以20℃/min升至200℃，再以50℃/min的速率至300℃，保持5 min；
电离方式：电子轰击源（EI）；电离能量：70 eV；传输线温度：280 ℃；离子源温度：250℃；Q2碰撞气：氩气，1.2 mTorr；质谱扫描方式：多反应监测模式（MRM），监测参数如下表所示：
4）标准曲线绘制及结果计算。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取溶液为二氯甲烷/甲醇混合溶液，比例为V二氯甲烷/V甲醇=4:1。
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