CN107290458A - 一种同时测定烟草及烟草制品中12种生物碱的方法 - Google Patents

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付亚宁
刘彤
李翔宇
张洪非
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韩雪
侯宏卫
胡清源
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Abstract

本发明涉及一种同时测定烟草及烟草制品中12种生物碱的方法，属于理化分析技术领域。该方法包括以下步骤：（1）采用5%的氢氧化钠水溶液将烟草中的生物碱游离出来；（2）使用二氯甲烷/甲醇混合溶液（V二氯甲烷/V甲醇=4:1）作为萃取剂进行液液振荡萃取；（3）室温静置后，取下层有机相转移到色谱分析瓶中进行GC‑MS分析。本发明中12种烟草生物碱的加标回收率在83.36%~111.88%之间，精密度不高于7.93%，方法检出限在0.025~0.620 μg/g，具有操作简便、通量高、灵敏度高、回收率及重复性好等优点。

Description

一种同时测定烟草及烟草制品中12种生物碱的方法
技术领域
本发明属于理化分析技术领域，具体涉及一种同时测定烟草及烟草制品中12种生物碱的方法。
背景技术
生物碱是指一类存在于生物体内的含有氮杂环的有机化合物（蛋白质、钛类、氨基酸、氨、氨基糖、核苷酸、核酸除外），一般具有碱性并表现出生理活性。生物碱在烟草及其制品中具有特殊的地位，它不仅是烟草重要的品质因素，而且规定了烟草作为一种商品的特质。烟碱占烟草总生物碱的比例一般在92%以上，人们吸食烟草很大程度上是为了获取烟碱，所以是烟草中最重要的生物碱，它的存在赋予烟草及其制品以独特的魅力。除烟碱外，烟草中还含有其他次要生物碱，在烟草中含量较多、人们研究较多的生物碱主要有降烟碱、新烟草碱、假木贼碱、麦斯明等，这些次要生物碱也具有一定的生物活性，且是烟草及烟草制品中重要致癌物——烟草特有亚硝胺（TSNAs）的直接前体物质。此外，烟草中烟碱之外的次要生物碱研究还是判定电子烟等新型烟草制品中烟碱来源的重要特征性指标，这对电子烟等产品的管制有重要的理论和现实意义。
目前，测定烟草及烟草制品中生物碱的方法主要有气相色谱法（GC-FID/NPD/NCD）、气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）高效液相色谱法（HPLC-UVD）、毛细管电泳法（CZE-UVD）等。但是，这些研究的次要生物碱主要集中在降烟碱、新烟草碱、假木贼碱、麦斯明等，而对其他次要生物碱的研究较少。例如，当前文献报道测定烟草中生物碱数量最多为8种，使用的是GC-NCD方法（Anal. Methods. 2012;4(7):2095-2100.）和LC-MS/MS方法（J. Chromatogr. Sci. 2015;53(10):1730-1736.），但是GC-NCD方法选择性不是很好，容易出现假阳性结果，而LC-MS/MS对部分目标物的检出限偏高，且分离效果不理想。Lisko等使用GC-MS/MS分析烟草中的生物碱（降烟碱、新烟碱、麦斯明、假木贼碱、2,3’-联吡啶），但目标物仅有5个（Anal. Chem. 2013;85(6):3380-3384.）。现行国内行业标准为5种生物碱（烟碱、降烟碱、新烟碱、麦斯明、假木贼碱），CPRESTA推荐方法为2种生物碱（降烟碱、假木贼碱），并都使用GC-MS作为仪器分析方法，所以，气相色谱-质谱联用法由于其强大的分离能力及定性定量能力，是生物碱分析最常用的仪器分析方法，所以综合考虑到仪器普适性、选择性及灵敏度，最终选择NaOH水溶液+有机溶剂萃取的前处理方法，选择GC-MS作为分析仪器。
所以，为了实现更高通量的次要生物碱分析要求，我们根据文献调研，对次要生物碱指标进行扩展，最终确定了12种生物碱作为研究对象，并首次建立了GC-MS同时测定烟草及烟草制品中12种烟草生物碱的方法，具体包括烟碱、N-甲基假木贼碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、β-二烯烟碱、新烟草碱、2,3’-联吡啶、β-二烯降烟碱、可替宁、哈尔碱、烟台林等。
发明内容
本发明的目的正是基于上述技术不足，建立了一种同时测定烟草及烟草制品中12种生物碱的GC-MS高通量检测方法。本方法经过一次样品前处理过程即可同时测定烟草及烟草制品中的12种生物碱，具有操作简便、通量高、灵敏度高、回收率及重复性好等优点。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种同时测定烟草及烟草制品中12种生物碱的方法，所述12种生物碱分别为：烟碱、N-甲基假木贼碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、β-二烯烟碱、新烟草碱、2,3’-联吡啶、β-二烯降烟碱、可替宁、哈尔碱、烟台林，使用5%的氢氧化钠溶液先将目标样品中的生物碱游离出来，再用二氯甲烷/甲醇混合溶液(V二氯甲烷/V甲醇=4:1)进行液液萃取，以气相色谱-质谱联用法进行测定，内标法定量，具体包括以下步骤：
1）标准工作溶液的制备
分别制备具有5级浓度梯度的烟碱标准工作溶液，具有6级浓度梯度的降烟碱标准工作溶液及具有12级浓度梯度的其他10种次要生物碱标准工作溶液，其中，烟碱的定量采用喹啉作为内标，降烟碱的定量采用降烟碱-2,4,5,6-d4作为内标，其它次要生物碱的定量采用2,2’-联吡啶-d8作为内标；
2）样品前处理
准确称取0.1-0.5 g烟草样品于15 mL塑料离心管中，再分别加入内标溶液和5%氢氧化钠溶液，震荡混匀后，静置约20 min。然后加入5-10 mL二氯甲烷/甲醇混合溶液(V二氯甲烷/V甲醇=4:1)，加盖密封后置于涡旋振荡器中，以500-2500 rpm的速度涡旋振荡提取40-60 min。以10000 rpm的速度离心5 min后，取下层有机相转移到色谱分析瓶中进行GC-MS分析，
3）气相色谱-质谱分析
利用气相色谱仪配备质谱检测器对所制待测样品溶液和标准工作溶液进行分析，得到相关色谱图，其中，烟碱和11种次要生物碱分析分别采用两种不同的分析步骤；
4）标准曲线绘制及结果计算。
本发明更具体地说包括以下内容：
1 标准溶液的配制
1.1 内标溶液的配制
分别准确称取约5.0 g喹啉、100.0 mg降烟碱-2,4,5,6-d4、100.0 mg 2,2’-联吡啶-d8于50 mL棕色容量瓶中，以甲醇定容，即得内标储备液。喹啉作为烟碱内标，降烟碱-2,4,5,6-d4作为降烟碱内标，而2,2’-联吡啶-d8作为其他10种次要生物碱内标。将内标储备液以甲醇稀释5倍，即得到内标溶液。
1.2 一级标准储备液的配制
1.2.1 一级烟碱标准储备液的配制
准确称取约1000.0 mg烟碱，置于10 mL的棕色容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度。该溶液应在4℃～8℃条件下避光保存。
1.2.2 一级11种次要生物碱标准储备液的配制
分别准确称取约20.0 mg次要生物碱，置于10 mL的棕色容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度。该溶液应在4℃～8℃条件下避光保存。
1.3 二级标准储备液的配制
1.3.1 二级烟碱标准储备液的配制
准确移取约1.0 mL一级烟碱标准储备液，置于10 mL的棕色容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度。该溶液应在4℃～8℃条件下避光保存。
1.3.2 二级11种次要生物碱标准储备液的配制
准确移取约0.1 mL一级11种次要生物碱标准储备液，置于10 mL的棕色容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度。该溶液应在4℃～8℃条件下避光保存。
1.4 标准工作溶液的配制
1.4.1 烟碱标准工作溶液的配制
分别准确移取100 μL、200 μL、500 μL、1000 μL、2000 μL的二级烟碱标准储备液于不同的10 mL棕色容量瓶中，再分别准确加入50 μL内标溶液，用二氯甲烷稀释定容至刻度，即得到5个不同浓度的系列标准溶液。
1.4.2 11种次要生物碱标准工作溶液的配制
分别准确移取10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、200 μL、500 μL的二级11种次要生物碱标准储备液及10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、200 μL、500 μL的一级11种次要生物碱标准储备液于不同的10 mL棕色容量瓶中，再分别准确加入50 μL内标溶液，用二氯甲烷稀释定容至刻度，即得到12个不同浓度的系列标准溶液。
2 仪器分析条件
所述方法的仪器分析条件为：
色谱柱：DB-35MS毛细管色谱柱，固定相：（35%-苯基）-甲基聚硅氧烷，规格：30 m ×0.25 mm × 0.25 μm。
进样口温度：250 ℃；进样量：1 μL；载气：氦气（纯度≥99.999%），恒流模式，流速：1.0 mL/min。
采用两针进样，分别按照两组升温程序运行：
烟碱柱升温程序：分流进样（分流比：100:1）；溶剂延迟：5 min；升温程序：初始温度80℃，保持1 min，以20 ℃/min的速率至200 ℃，再以40 ℃/min的速率至250 ℃，保持5 min。运行总时间为13.25 min。
次要生物碱碱柱升温程序：分流进样（分流比：10:1）；溶剂延迟：12 min；升温程序：初始温度80 ℃，保持1 min，以8 ℃/min的速率至250 ℃，保持1 min，再以40 ℃/min的速率至280 ℃，保持5 min。运行总时间为29 min。
电离方式：电子轰击源（EI）；电离能量：70 eV；传输线温度：280 ℃；离子源温度：250 ℃；扫描离子范围：80～250 amu；质谱扫描方式：选择离子监视方式（SIM）扫描，目标物及内标的保留时间、定量及定性选择离子参数如表1所示。
3 样品前处理
3.1 萃取溶剂的选择
选择正己烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷五种溶剂进行萃取效率的比较。结果发现，正己烷对大部分次要生物碱的萃取效率都较差，甲基叔丁基醚对β-二烯烟碱及可替宁的萃取效果很差，乙酸乙酯对可替宁的萃取效果较差，而三氯甲烷作萃取剂时，降烟碱、假木贼碱及新烟草碱的萃取效率极差，可能是目标化合物发生了分解，二氯甲烷对所有目标化合物的综合萃取效率最高（图4）。根据文献调研，在二氯甲烷中加入甲醇会提高二氯甲烷对生物碱的萃取效率，所以，研究比较了二氯甲烷与甲醇不同比例时萃取溶剂对生物碱的萃取效率（V二氯甲烷/V甲醇=1:0、5:1、4:1、3:1、2:1），结果发现，当二氯甲烷与甲醇体积比为4:1时，对生物碱的综合萃取效率最高（图5），故选择V二氯甲烷/V甲醇=4:1为最终的萃取溶剂。
3.2 NaOH水溶液浓度的选择
烟草中的生物碱需要加入一定量的碱性溶剂，才能够将其中结合态的生物碱游离出来。实验中分别加入2 mL0.5%、1%、2%、5%、10%四种浓度的NaOH水溶液进行比较，结果表明5%NaOH水溶液的综合萃取效率最高，避免了较低NaOH浓度的相对低萃取效率，又避免了高NaOH浓度可能带来的乳化现象（图6）。
3.3 不同提取方式及提取时间的选择
对超声提取、机械振荡、涡旋振荡三种提取方式进行了比较。结果发现，超声振荡的效果略差，而机械振荡提取和涡旋振荡提取的差异不是很明显，考虑到前处理过程中的便捷性，最终选择涡旋振荡方式（图7）。并对涡旋振荡时间进行了考察，对10 min、20 min、30min、40 min、50 min、60 min进行比较，最终选择的振荡时间为40 min（图8）。
3.4 萃取溶液放置时间对测定结果的影响
将萃取溶液装入色谱瓶中，并在室温放置（约20oC），考察放置时间对测定结果的影响（图9）。结果发现，随着放置时间的延长，萃取溶液中的目标化合物含量没有发生明显变化，这说明目标化合物在萃取溶液中稳定性较好。
因此，经过前处理方法的优化，前处理条件最终确定为：
准确称取约300 mg烟草样品于15 mL塑料离心管中，再分别加入50 μL内标溶液和2.0mL5%的NaOH水溶液，震荡混匀后，静置约20 min。然后加入10.0 mL二氯甲烷/甲醇混合溶液（V二氯甲烷/V甲醇=4:1），加盖密封后置于涡旋振荡器中，以2000 rpm的速度涡旋振荡提取40min。以10000 rpm的速度离心5 min后，取下层有机相转移到色谱分析瓶中进行GC-MS分析。
4 加标回收率和精密度
在优化条件下，分别按照低、中、高3种水平加入12种烟草生物碱标准品，每个添加水平重复测定5次，实验结果见表2。由表可知，12种烟草生物碱的加标回收率在83.36%~111.88%之间，精密度不高于7.93%。
5线性范围和检出限
本研究采用内标法进行定量，以各目标化合物的浓度(mg/mL或μg/mL)为横坐标，分析物与内标物的峰面积比为纵坐标建立标准曲线。在优化条件下，考虑到烟草及烟草制品中目标化合物的浓度范围，确定了方法的线性范围，并按照目标物信噪比为3时对应的浓度作为检出限，如表3所示。由表可知，标准曲线的相关系数不低于0.997，方法检出限在0.025~0.620 μg/g。
总之，建立了一种同时测定烟草及烟草制品中12种生物碱的GC-MS高通量检测方法，本方法对萃取溶剂、碱液、萃取方式、萃取时间等前处理条件进行了优化，并对仪器参数也进行了优化和确定，如色谱分离条件、质谱条件（定量及定性离子等），本方法优化后，经过一次样品前处理过程即可同时测定烟草及烟草制品中的12种生物碱，具有前处理过程操作简便、分析方法通量高、回收率及重复性好等优点。
附图说明
图1为烟碱标准工作溶液选择离子流图。
图2为11种次要生物碱标准工作溶液选择离子流图，
图2中：1：N-甲基假木贼碱；2：降烟碱及降烟碱-2,4,5,6-d4；3：麦斯明；4：2,2’-联吡啶-d8；5：假木贼碱；6：β-二烯烟碱；7：新烟草碱；8：2,3’-联吡啶；9：β-二烯降烟碱；10：可替宁；11：哈尔碱；12：烟台林。
图3为12种生物碱及其结构式。
图4为不同萃取溶剂对目标化合物的萃取效率示意图（经归一化）。
图5为二氯甲烷中加入不同比例甲醇后对目标化合物的萃取效率示意图（经归一化）。
图6为不同浓度NaOH溶液对目标化合物的萃取效率示意图（经归一化）。
图7为不同提取方式对目标化合物的萃取效率示意图（经归一化）。
图8为涡旋振荡提取时间对目标化合物的萃取效率示意图（经归一化）。
图9为萃取溶液放置时间对目标化合物的影响示意图（经归一化）。
具体实施方式
本发明通过以下具体实施例作进一步描述，但不限制本发明。
实施例1：
1、仪器及试剂
仪器：气相色谱-质谱联用仪（美国Agilent 7890B-5977A型）；SM450直线型吸烟机(英国斯茹林公司)；AE163电子天平（感量：0.0001 g，瑞士Mettler公司）；Talboys数显型多管式旋涡混合器；离心机（3-30K，SIGMA）。
试剂耗材：降烟碱由alfa购得，其他11种烟草生物碱均由TRC购得，喹啉（alfa），降烟碱-2,4,5,6-d4（CDN Isotopes），2,2’-联吡啶-d8（CDN Isotopes），甲醇（DUKSAN，色谱纯），二氯甲烷（DUKSAN，色谱纯），氢氧化钠（国药，分析纯），所用水由Milli-Q系统（Milford，MA，USA）制得。
2、样品前处理
准确称取约300 mg烟草样品于15 mL塑料离心管中，再分别加入50 μL内标储备液和2.0 mL 5%的氢氧化钠溶液，震荡混匀后，静置约20 min。然后加入10.0 mL二氯甲烷/甲醇混合溶液（V二氯甲烷/V甲醇=4:1），加盖密封后置于涡旋振荡器中，以2000 rpm的速度涡旋振荡提取40 min。以10000 rpm的速度离心5 min后，取下层有机相转移到色谱分析瓶中进行GC-MS分析。
3、仪器分析条件
所述方法的仪器分析条件为：
色谱柱：DB-35MS毛细管色谱柱，固定相：（35%-苯基）-甲基聚硅氧烷，规格：30 m ×0.25 mm × 0.25 μm。
进样口温度：250 ℃；进样量：1 μL；载气：氦气（纯度≥99.999%），恒流模式，流速：1.0 mL/min。
烟碱柱升温程序：分流进样（分流比：100:1）；溶剂延迟：5 min；升温程序：初始温度80 ℃，保持1 min，以20 ℃/min的速率至200 ℃，再以40 ℃/min的速率至250 ℃，保持5min。运行总时间为13.25 min。
次要生物碱碱柱升温程序：分流进样（分流比：10:1）；溶剂延迟：12 min；升温程序：初始温度80 ℃，保持1 min，以8 ℃/min的速率至250 ℃，保持1 min，再以40 ℃/min的速率至280 ℃，保持5 min。运行总时间为29 min。
电离方式：电子轰击源（EI）；电离能量：70 eV；传输线温度：280 ℃；离子源温度：250 ℃；扫描离子范围：80～250 amu；质谱扫描方式：选择离子监视方式（SIM）扫描，目标物及内标的保留时间、定量及定性选择离子参数如表1所示。
根据上述测定方法，选择5种烟草及烟草制品样品，测得12种生物碱含量如下表所示（单位：μg/g）：

Claims (3)

1.一种同时测定烟草及烟草制品中12种生物碱的方法，所述12种生物碱分别为：烟碱、N-甲基假木贼碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、β-二烯烟碱、新烟草碱、2,3’-联吡啶、β-二烯降烟碱、可替宁、哈尔碱、烟台林，其特征在于：使用5%的氢氧化钠溶液将目标样品中的生物碱游离出来，再用二氯甲烷/甲醇混合溶液进行液液萃取，以气相色谱-质谱联用法进行测定，内标法定量，具体包括以下步骤：
1）标准工作溶液的制备
分别制备具有5级浓度梯度的烟碱标准工作溶液，具有6级浓度梯度的降烟碱标准工作溶液及具有12级浓度梯度的其他10种次要生物碱标准工作溶液，其中，烟碱的定量采用喹啉作为内标，降烟碱的定量采用降烟碱-2,4,5,6-d4作为内标，其它次要生物碱的定量采用2,2’-联吡啶-d8作为内标；
2）样品前处理
准确称取0.1-0.5 g烟草样品于15 mL塑料离心管中，再分别加入内标溶液和5%氢氧化钠溶液，震荡混匀后，静置20 min；然后加入5-10 mL二氯甲烷/甲醇混合溶液，加盖密封后置于涡旋振荡器中，以500-2500 rpm的速度涡旋振荡提取40-60 min；以10000 rpm的速度离心5 min后，取下层有机相转移到色谱分析瓶中进行GC-MS分析，
3）气相色谱-质谱分析
利用气相色谱仪配备质谱检测器对所制待测样品溶液和标准工作溶液进行分析，得到相关色谱图，其中，烟碱和11种次要生物碱分析分别采用两种不同的分析步骤，其分析条件为：
色谱柱为DB-35MS毛细管色谱柱，规格：30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；
进样口温度：250 ℃；进样量：1 μL；载气：氦气，纯度≥99.999%，恒流模式，流速：1.0mL/min；
采用两针进样，分别按照两组升温程序运行：
烟碱柱升温程序：分流进样（分流比：100:1）；溶剂延迟：5 min；升温程序：初始温度80℃，保持1 min，以20 ℃/min的速率至200 ℃，再以40 ℃/min的速率至250 ℃，保持5 min，运行总时间为13.25 min；
次要生物碱碱柱升温程序：分流进样（分流比：10:1）；溶剂延迟：12 min；升温程序：初始温度80 ℃，保持1 min，以8 ℃/min的速率至250 ℃，保持1 min，再以40 ℃/min的速率至280 ℃，保持5 min，运行总时间为29 min；
电离方式：电子轰击源（EI）；电离能量：70 eV；传输线温度：280 ℃；离子源温度：250℃；扫描离子范围：80～250 amu；质谱扫描方式：选择离子监视方式（SIM）扫描，目标物及内标的保留时间、定量及定性选择离子参数如下表1所示
4）标准曲线绘制及结果计算。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烟草及烟草制品包括所有具有烟草形态及含有烟草的烟草及烟草制品，如不同品种的烟叶样品（烤烟、白肋烟、香料烟、雪茄烟、马里兰烟等）、无烟气烟草制品、雪茄烟、加热不燃烧型卷烟、烟用薄片、卷烟烟丝。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二氯甲烷/甲醇混合溶液的混合比例为V二氯甲烷/V甲醇=4:1。
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