CN108548880A - 一种电子烟烟气中多种成分的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电子烟烟气中多种成分的测定方法，所述多种成分包括烟碱、丙二醇、丙三醇、茄尼醇、双乙酰、香豆素、乙基香兰素，方法包括如下步骤：样品提取；制备标准品储备液和标准品系列浓度溶液；使用气相色谱法进行检测，绘制标准曲线，将各化合物峰面积与对应质量浓度做线性回归，根据得到的线性回归方程计算待测样品中各化合物的含量。本发明所述测定方法可以同时测定电子烟烟气中的常规成分(烟碱、丙二醇、丙三醇)和可能添加的添加剂(茄尼醇、双乙酰、香豆素、乙基香兰素)，分离度大于1.5，分离度好，并且回收率在90.56～110.48％之间，RSD为0.85～3.54％，测定方法简单、准确并且灵敏度高。

Description

一种电子烟烟气中多种成分的测定方法
技术领域
本发明涉及一种电子烟烟气中多种成分的测定方法。
背景技术
电子烟(Electronic cigarette，E-cigarette)又名电子烟碱传送系统(Electronic Nicotine Delivery Systems，ENDS)，是近年来发展最为迅速的一种新型烟草制品。它通过电加热将电子烟中的烟液雾化成含有溶剂和烟碱的气溶胶，供吸烟者吸入。电子烟烟液主要由溶剂、烟碱及香精香料组成，溶剂包括丙二醇、甘油、多元醇、水等，约占电子烟烟液质量的90％。目前对电子烟烟气的研究主要是单独对溶剂、烟碱或香精香料进行检测，但未有报道对上述成分进行同时测定的。
丙二醇和丙三醇为电子烟烟液的溶剂，具有易雾化，价格低廉、对烟草提取物溶解性好等优点，二者虽然毒性很小，但作为电子烟烟液的主要溶剂，消费者对其长期持续吸入，其安全性尚未得到论证。
茄尼醇是一种三倍半萜醇，在烟叶中的含量很高，可达0.3％～3％，其研究方向主要集中在烟草中茄尼醇的含量测定、提取及纯化等方面。电子烟烟液中的烟草提取物，如烟碱及烟草添加剂等，在生产及加工过程中可能引入一定量的茄尼醇并通过电子烟抽吸而被人体所吸收，所以有必要建立电子烟烟液及气溶胶中茄尼醇含量的测定方法，并进行样品普查分析，以评估其含量水平及对人体的潜在暴露量。
目前，一些电子烟烟液产品中添加双乙酰、香豆素、乙基香兰素作为添加剂，但对其添加剂量并没有确切的限值，这些情况都将对电子烟烟液产品带来安全隐患。
为了实现更高通量的烟气成分分析要求，我们根据文献调研，对常规检测成分进行扩展，最终确定了7种成分作为研究对象，具体包括烟碱、丙二醇、丙三醇、茄尼醇、双乙酰、香豆素、乙基香兰素。
发明内容
本发明目的在于提供一种电子烟烟气中多种成分的测定方法，测定方法简单、准确而且灵敏度高。
本发明的目的是这样实现的：一种电子烟烟气中多种成分的测定方法，所述的多种成分包括：烟碱、丙二醇、丙三醇、茄尼醇、双乙酰、香豆素、乙基香兰素。测定步骤如下：
(1)提取
在一定的抽吸模式下，使用剑桥滤片捕集气溶胶，抽吸完毕后，将滤片置于锥形瓶中，加入甲醇，超声萃取；
(2)色谱分析
HP-INNOWAX(柱长30m，内径0.32mm，液膜厚度0.5μm)；升温程序：初始温度50～70℃，然后以15～25℃每分钟的速率升温至150～170℃，保持1min，再以25～35℃每分钟的速率升温至200～220℃；FID检测。
进一步的，所述的抽吸模式如下：采用直线型吸烟机、参照CORESTA电子烟特别工作小组提议的电子烟烟气释放物的采集方捕集电子烟烟气释放物，即抽吸曲线为方波，抽容量55.0mL，抽吸持续时间3s，抽吸频率30s，每种电子烟用剑桥滤片捕集50口烟气释放物。
进一步的，所述提取步骤如下：将滤片置于100mL锥形瓶中，加入50mL70％甲醇，超声萃取10min，超声功率为250W。
进一步的，所述升温程序具体为：初始温度60℃，然后以30℃每分钟的速率升温至150℃，保持1min，再以20℃每分钟的速率升温至210℃。
进一步的，色谱条件还包括：进样口温度：250℃；载气：高纯氦气；载气流速：1.2mL/min；分流进样：分流比10:1；进样量：1μL；检测器温度为230℃。
进一步的，采用标准曲线法定量。其中，标准样品溶液的制备的步骤如下：取上述7种化合物标准品，用乙腈溶液溶解，制成标准品储备液；用乙腈溶液逐级将制备好的标准品储备液稀释得到所述标准品系列浓度溶液。
进一步的，系列浓度为0.1mg/mL、0.05mg/mL、0.01mg/mL、0.005mg/mL、0.001mg/mL。
进一步的，绘制标准曲线，将各化合物面积与对应质量浓度做线性回归，根据得到的线性回归方程计算待测样品中各化合物的含量。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明在样品前处理时采用甲醇溶液直接超声提取，操作简单方便，可以有效地提取电子烟气中的烟碱、丙二醇、丙三醇、茄尼醇、双乙酰、香豆素、乙基香兰素；
(2)本发明中色谱条件能同时对烟碱、丙二醇、丙三醇、茄尼醇、双乙酰、香豆素、乙基香兰素进行有效分离，分析时间短，效率高；
(3)采用本发明所述的方法进行检测，回收率在90.56～110.48％之间，RSD为0.85～3.54％，检测结果准确；
附图说明
图1为实施例1的色谱图；
图中：1：丙二醇，2：丙三醇，3：茄尼醇，4：乙基香兰素，5：香豆素，6：双乙酰，7：烟碱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换，均落入本发明保护范围。
实施例1
采用本发明所述方法检测电子烟烟气中多种成分的含量
仪器：SCION456-GC气相色谱仪(美国，BrukerDaltonic公司)，配有火焰离子化检测器(FID)，TB-114型分析天平，KQ-700DB超声波发生器。
标准品：烟碱、丙二醇、丙三醇、茄尼醇、双乙酰、香豆素、乙基香兰素(纯度均>99.0％)；甲醇(色谱纯)。
待测电子烟：网络购买，为处于网络销量前列的品牌及型号。
制备标准品储备液溶液：分别准确称取7种化合物标准品，置于同一个10mL容量瓶中，加乙腈溶解并定容，制成标准品储备液，移取相应储备液逐级稀释得到相应的标准品系列溶液。系列浓度为0.1mg/mL、0.05mg/mL、0.01mg/mL、0.005mg/mL、0.001mg/mL。
前处理过程：采用直线型吸烟机、参照CORESTA电子烟特别工作小组提议的电子烟烟气释放物的采集方捕集电子烟烟气释放物，即抽吸曲线为方波，抽容量55.0mL，抽吸持续时间3s，抽吸频率30s，每种电子烟用剑桥滤片捕集50口烟气释放物。将滤片置于100mL锥形瓶中，加入50mL 70％甲醇，超声萃取10min，超声功率为250W。
取1μL上述提取液注入气相色谱仪检测，测定色谱图；
气相色谱条件如下：
HP-INNOWAX(柱长30m，内径0.32mm，液膜厚度0.5μm)；升温程序具体为：初始温度60℃，然后以30℃每分钟的速率升温至150℃，保持1min，再以20℃每分钟的速率升温至210℃。进样口温度：250℃；载气：高纯氦气；载气流速：1.2mL/min；分流进样：分流比10:1。
样品的色谱图如图1所示。
实施例2
工作曲线、检出限和定量限
对标准品系列溶液进行分析，以7种化合物的色谱峰面积对其质量浓度进行线性回归，分别得到工作曲线回归方程和相关系数(表1)。在浓度范围0.001～0.1mg/mL范围内，7种化合物线性关系良好。采用最低浓度标样重复进样10次，以测定结果的3倍和10倍标准偏差技术检出限和定量限，范围分别在0.04～0.54和0.58～1.35μg/口之间。
表1各化合物的标准曲线
实施例3
回收率和精密度
取4份已知丙二醇、丙三醇、烟碱质量分数的电子烟样品，其中1份作为参比，另外3份分别加入高、中、低不同浓度水平的丙二醇、丙三醇、烟碱标准溶液。取空白样品，分别加入高、中、低不同浓度水平的茄尼醇、双乙酰、香豆素、乙基香兰素标准溶液。按照实施例1的色谱条件重复测定6次，计算平均回收率和RSD，回收率在90.56～110.48％之间，RSD为0.85～3.54％，说明本方法回收率好
综上，本发明提供的电子烟烟气中多种成分的含量测定方法，样品前处理简便、高效，能有效提取出电子烟烟气中的烟碱、丙二醇、丙三醇、茄尼醇、双乙酰、香豆素、乙基香兰素，从而为电子烟产品控制和产品安全监测提供必要的技术支持，进而保障电子烟的消费安全。
以上所述仅为本发明的优选实施例，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的相关技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，其中所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种电子烟烟气中多种成分的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)提取
在一定的抽吸模式下，使用剑桥滤片捕集气溶胶，抽吸完毕后，将滤片置于锥形瓶中，加入甲醇，超声萃取；
(2)色谱分析
HP-INNOWAX(柱长30m，内径0.32mm，液膜厚度0.5μm)；升温程序：初始温度60℃，然后以20℃每分钟的速率升温至160℃，保持1min，再以30℃每分钟的速率升温至240℃；FID检测。
所述多种成分包括烟碱、丙二醇、丙三醇、茄尼醇、双乙酰、香豆素、乙基香兰素。
2.根据权利要求1所述的一种电子烟烟气中多种成分的测定方法，其特征在于，所述的抽吸模式如下：采用直线型吸烟机、参照CORESTA电子烟特别工作小组提议的电子烟烟气释放物的采集方捕集电子烟烟气释放物，即抽吸曲线为方波，抽容量55.0mL，抽吸持续时间3s，抽吸频率30s，每种电子烟用剑桥滤片捕集50口烟气释放物。
3.根据权利要求1所述的一种电子烟烟气中多种成分的测定方法，其特征在于，所述提取步骤如下：将滤片置于100mL锥形瓶中，加入50mL 70％甲醇，超声萃取10min，超声功率为250W。
4.根据权利要求1所述的一种电子烟烟气中多种成分的测定方法，其特征在于，所述升温程序具体为：初始温度60℃，然后以30℃每分钟的速率升温至150℃，保持1min，再以20℃每分钟的速率升温至210℃。
5.根据权利要求1所述的一种电子烟烟气中多种成分的测定方法，其特征在于，色谱条件还包括：进样口温度：250℃；载气：高纯氦气；载气流速：1.2mL/min；分流进样：分流比10:1；进样量：1μL；检测器温度为230℃。
6.根据权利要求1所述的一种电子烟烟气中多种成分的测定方法，其特征在于，采用标准曲线法定量。
7.根据权利要求6所述的一种电子烟烟气中多种成分的测定方法，其特征在于，标准样品溶液的制备的步骤如下：取上述7种化合物标准品，用乙腈溶液溶解，制成标准品储备液；用乙腈溶液逐级将制备好的标准品储备液稀释得到所述标准品系列浓度溶液。
8.根据权利要求7所述的一种电子烟烟气中多种成分的测定方法，其特征在于，系列浓度为0.1mg/mL、0.05mg/mL、0.01mg/mL、0.005mg/mL、0.001mg/mL。
9.根据权利要求8所述的一种电子烟烟气中多种成分的测定方法，其特征在于，绘制标准曲线，将各化合物面积与对应质量浓度做线性回归，根据得到的线性回归方程计算待测样品中各化合物的含量。
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