CN104297409A - 一种电子烟烟液中烟碱的手性分析方法 - Google Patents
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Abstract
一种电子烟烟液中烟碱的手性分析，采用甲醇/甲基叔丁基醚溶液稀释电子烟烟液，使用手性固定相毛细管柱通过气相色谱-质谱联用仪分析其中的S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱，采用对照标样与电子烟烟液样品烟碱色谱峰的保留时间及特征离子进行S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的定性分析，通过S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的定量离子峰面积的归一化可定量它们占总烟碱的比例。其优点是：采用手性固定相毛细管柱分离电子烟烟液中的烟碱，能将烟碱中的S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱较好的分开，实现对其的准确定量分析。本发明样品处理简单便捷，方法检出限低，灵敏度高，重现性好，定量准确，适用于大批量电子烟烟液样品中烟碱的手性分析。
Description
技术领域
本发明涉及电子烟烟液中烟碱的手性分析方法，属于烟草化学成分分析的领域。
背景技术
烟碱，又名尼古丁，是烟草和烟气中含量最丰富的生物碱，它可直接刺激人体中枢神经，产生生理反应，是吸烟者吸烟的主要动力。烟碱含有一个手性中心，是四氢吡咯环上的2位碳原子，因此，烟碱有两个对映体：S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱。旋光对映体通常有完全不同的代谢机理和生理特性，烟碱的手性分析在药学和吸烟与健康方面具有重要意义。体外细胞和动物实验结果显示，S-(-)-烟碱的生理活性比R-(+)-烟碱更强。毒性试验显示，S-(-)-烟碱的毒性比R-(+)-烟碱更强。天然烟草中的烟碱主要是S-(-)-构型，在不同类型的烟草原料中检测到R-(+)-烟碱的含量仅占总烟碱含量的1%以内。
电子烟是一种将电子烟烟液经雾化器雾化成气溶胶进而向吸烟者呼吸系统传送烟碱和/或其他物质的产品。它通过模拟抽吸传统卷烟，给吸烟者带来类似抽吸传统卷烟的生理、心理和吸烟行为的满足感。电子烟烟液是电子烟的重要组成部分，大部分商品化的电子烟烟液含有烟碱，文献报道的烟碱浓度在0-36mg/mL，烟草提取物是电子烟溶液中烟碱的最主要来源。
目前，关于烟碱的手性分析，主要是针对烟草和卷烟主流烟气中烟碱的手性分析方法研究，对电子烟烟液中烟碱的分析未见报道。烟碱的手性分析方法有间接法和直接法。间接法可将烟碱氧化使烟碱去甲基化生成去甲基烟碱，用左旋樟脑酸衍生化，生成非对映异构体(酰胺)，两个非对映异构体在普通的非手性固定相毛细管柱上实现基线分离；或需要采用手性选择试剂与待测样品的烟碱反应后进行NMR 分析。直接法通常采用手性固定相色谱柱，多结合二维液性色谱、二维气相色谱法、HPLC或GC-MSD进行分离。以往的文献调研表明， 1）间接法需要对样品进行衍生化等预处理过程，步骤复杂，耗时较长，还可能导致组分损失和手性组成变化，相对较为繁琐；NMR仪器也比较昂贵，不易普及。2）直接法中，HPLC分析烟碱的灵敏度相对较低；二维气相色谱或二维液相色谱的联用对仪器的要求相对较高，操作繁琐，仪器使用并不广泛；3) 相对而言GC-MSD法由于仪器较为普遍，质谱的选择离子监测模式降低了基质干扰，提高了灵敏度，对样品没有假阳性的判定，是分析烟碱手性的首选方法。在以往关于烟草中烟碱的手性分析文献中，多采用30米长的手性柱进行烟碱分离，并不能对S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱实现基线分离；多数研究是采用二维气相色谱或二维液相色谱的联用对烟碱进行手性分离，操作繁琐，不易普及。
目前，未见关于电子烟烟液中烟碱的手性分析方法报道。因此，有必要开发一种操作简便、精密度好、分析灵敏度高、适合准确定量电子烟烟液中S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的方法。
发明内容
本发明以烟碱为研究对象，对电子烟烟液样品进行了前处理方法研究和色谱条件的选择及优化，建立了电子烟烟液中烟碱的手性分析方法，实现准确测定其烟碱的旋光对映体S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的含量比例，为评价电子烟烟液烟碱的来源提供技术支持、对探索电子烟对人体健康的影响具有重要意义。
本发明的目的正是基于上述现有技术状况而提供了一种简便灵敏测定电子烟烟液中烟碱手性分析的气相色谱-质谱联用分析方法。
本发明的电子烟烟液中烟碱的手性分析方法是通过以下具体技术方案来实现的，具体包括以下步骤：
（1）标准溶液的配制：称取约50.0 mg的外消旋烟碱（S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱各占50%）标准品，用甲基叔丁基醚稀释定容到10 mL棕色容量瓶中，配制成浓度约为5 mg/mL的标准储备液，取标准储备液稀释，用甲基叔丁基醚配制为100μg/mL的外消旋烟碱标准溶液；称取约50.0 mg的S-(-)-烟碱标准品，用甲基叔丁基醚稀释定容到10 mL棕色容量瓶中，配制成浓度约为5 mg/mL的标准储备液，取标准储备液稀释，用甲基叔丁基醚配制为100μg/mL的S-(-)-烟碱标准溶液。
（2）样品制备及分析：取电子烟烟液50μL，采用甲醇/甲基叔丁基醚（体积比2:8）的混合溶液稀释定容到10mL，取样过无水硫酸钠除水后（无水硫酸钠用前在马弗炉中550℃下烘4h），进行气相色谱-质谱联用仪分析，采用对照标样与电子烟烟液样品烟碱色谱峰的保留时间及特征离子进行S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的定性分析，通过S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的定量离子峰面积的归一化可定量它们占总烟碱的比例。
气相色谱、质谱仪条件：
气相色谱仪（GC）：手性固定相毛细管柱：DB-cyclodex B，规格为 60 m × 0.25 mm i.d. × 0.25 μm d.f. ；载气：氦气；柱流速：2.2 mL/min；进样口温度：230 ℃；进样量1 μL，分流进样，分流比40:1；程序升温：初温50℃保留1min，以0.5℃/min 升温到130 ℃，保留20 min。
质谱仪（MS）：溶剂延迟：8min；传输线温度：200 oC；电离方式：电子轰击源（EI）；离子源温度：230 oC；电离能量：70 eV；四极杆温度：150 oC；扫描模式：选择离子监测模式（SIM），定量离子84。
所使用的毛细管柱是含14%氰丙基-苯基的甲基聚硅氧烷和10.5%β-环糊精作为固定相的手性色谱柱。
本发明相比现有技术的优点在于：⑴电子烟溶液样品中含有的溶剂有水、乙醇、丙二醇和丙三醇，样品中的水分对手性毛细管色谱柱和GC/MS 检测系统损坏较大，故实验选择以无水硫酸钠作为干燥剂，除去样品中的水分。（2）样品前处理过程简单，采用60米长的DB-cyclodex B手性色谱柱，结合气相色谱-质谱联用/选择离子监测技术能实现对S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的基线分离，方法检出限低，灵敏度高，重现性好，定量准确，适用于大批量电子烟烟液样品的分析。
附图说明
图1：外消旋烟碱即S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱标样（上图）和电子烟烟液中烟碱（下图）质谱图。
具体实施方式
以下对应用本发明对中烟碱手性分析的气相色谱-质谱联用分析方法做进一步的说明：
仪器和试剂
Agilent 7890气相色谱-5975质谱联用仪；CP224S分析天平（感量0.0001g，）；超声波振荡器； S-(-)-烟碱、外消旋烟碱（S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱各50%的混合物）标准品；甲醇、甲基叔丁基醚（色谱纯）；手性固定相毛细管柱：DB-cyclodex B ，规格为 60 m × 0.25 mm i.d. × 0.25 μm d.f.。
标准溶液的配制：
称取约50.0 mg的外消旋烟碱标准品，用甲基叔丁基醚稀释定容到10 mL棕色容量瓶中，配制成浓度约为5 mg/mL的标准储备液；取标准储备液稀释，用甲基叔丁基醚配制为100μg/mL的外消旋烟碱标准溶液。称取约50.0 mg的S-(-)-烟碱标准品，用叔丁基醚稀释定容到10 mL棕色容量瓶中，配制成浓度约为5 mg/mL的标准储备液；取标准储备液稀释，用甲基叔丁基醚配制为100μg/mL的S-(-)-烟碱标准溶液。
烟碱标准溶液的手性分析
取1 mL外消旋烟碱标准溶液按照上述气相色谱-质谱联用条件进样分析，结果表明，S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱能在此色谱条件下实现基线分离；取1 mL S-(-)-烟碱标准溶液进气质联用分析，另将1 mL S-(-)-烟碱标准溶液加入1 mL外消旋烟碱的标准溶液中得到烟碱混合溶液，然后进气质联用分析，最终通过S-(-)-烟碱的保留时间以及烟碱混合溶液中S-(-)-烟碱的峰增高，最终确定S-(-)-烟碱先于R-(+)-烟碱出峰。
R-(+)-烟碱的检出限
烟碱的手性组成通常以R-(+)-烟碱占总烟碱的百分比来表示。为评估R-(+)-烟碱的检测限，本方法在S-(-)-烟碱的标准溶液中加入外消旋烟碱的标准溶液(R:S=1:1)。结果表明，当R-(+)-烟碱的加入量达到1.25％(峰面积相对于总烟碱峰面积)时，可观察到R-(+)-烟碱的响应信号。本检测方法R-(+)-烟碱的检出限为1.25％(峰面积相对于总烟碱峰面积)。
电子烟烟液烟碱的手性分析实例
取电子烟烟液50μL，采用甲醇/甲基叔丁基醚的混合溶液稀释定容到10mL，取样过无水硫酸钠除水后，进行气相色谱-质谱联用仪分析，采用对照标样与电子烟烟液样品色谱峰的保留时间及特征离子进行S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的定性分析，通过S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的定量离子峰的面积归一化可定量它们占总烟碱的比例。
采用该方法对15个电子烟烟液进行了测定，测定结果见表1。
表1 电子烟烟液烟碱的手性分析结果
| 序号 | S-(-)-烟碱 | R-(+)-烟碱(检出限1.25%) |
| 电子烟烟液1# | + | - |
| 电子烟烟液2# | + | - |
| 电子烟烟液3# | + | - |
| 电子烟烟液4# | + | - |
| 电子烟烟液5# | + | - |
| 电子烟烟液6# | + | - |
| 电子烟烟液7# | + | - |
| 电子烟烟液8# | + | - |
| 电子烟烟液9# | + | - |
| 电子烟烟液10# | + | - |
| 电子烟烟液11# | 92.80% | 7.20% |
| 电子烟烟液12# | 92.20% | 7.80% |
| 电子烟烟液13# | + | - |
| 电子烟烟液14# | + | - |
| 电子烟烟液15# | + | - |
（注：表中 + 表示均为S-（-）-烟碱，- 表示 R-(+)-烟碱未检出。）
分析方法的精密度
取同一电子烟烟液进行5次日内和日间平行测定（表2-3），考察了方法的精密度。结果表明，2种不同的电子烟烟液中R-(+)-烟碱的日内、日间测定结果的变异系数在3.17％～5.84％之间，因此该方法精密度较好。
表2 实验方法的日内精密度
| 次数 | 电子烟烟液11# | 电子烟烟液12# |
| 第1次 | 7.26% | 7.62% |
| 第2次 | 7.63% | 7.57% |
| 第3次 | 7.23% | 7.68% |
| 第4次 | 6.68% | 8.11% |
| 第5次 | 7.19% | 8.02% |
| 平均值 | 7.20% | 7.80% |
| 标准偏差 | 0.003 | 0.002 |
| RSD（%） | 4.71 | 3.17 |
表3 实验方法的日间精密度
| 天数 | 电子烟烟液11# | 电子烟烟液12# |
| 第1天 | 7.20% | 7.80% |
| 第2天 | 7.78% | 8.59% |
| 第3天 | 6.94% | 7.43% |
| 第4天 | 6.81% | 7.62% |
| 第5天 | 7.45% | 8.16% |
| 平均值 | 7.24% | 7.92% |
| 标准偏差 | 0.004 | 0.005 |
| RSD（%） | 5.29 | 5.84 |
采用具体实施方式中进一步说明的方法对上面15个样品进行检测，检测的条件和具体实施方式中相同。检测得到的质谱图如图1所示，上图为外消旋烟碱标准样品质谱图，下图为电子烟烟液12#样品质谱图。
Claims (4)
1.一种电子烟烟液中烟碱的手性分析方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）标准溶液的配制：称取约50.0 mg的外消旋烟碱标准品，用甲基叔丁基醚稀释定容到10 mL棕色容量瓶中，配制成浓度约为5 mg/mL的标准储备液，取标准储备液稀释，用甲基叔丁基醚配制为100μg/mL的外消旋烟碱标准溶液；称取约50.0 mg的S-(-)-烟碱标准品，用甲基叔丁基醚稀释定容到10 mL棕色容量瓶中，配制成浓度约为5 mg/mL的标准储备液，取标准储备液稀释，用甲基叔丁基醚配制为100μg/mL的S-(-)-烟碱标准溶液；
（2）样品制备与分析：取电子烟烟液50μL，采用甲醇/甲基叔丁基醚混合溶液稀释定容到10mL，取样过无水硫酸钠除水后，进行气相色谱-质谱联用仪分析，采用对照标样与电子烟烟液样品烟碱色谱峰的保留时间及特征离子进行S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的定性分析，通过S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的定量离子峰面积的归一化定量它们占总烟碱的比例；
气相色谱-质谱仪条件：
气相色谱仪（GC）：手性固定相毛细管柱：DB-cyclodex B ，规格为 60 m × 0.25 mm i.d. × 0.25 μm d.f. ；载气：氦气；柱流速：2.2 mL/min；进样口温度：230 ℃；进样量1 μL，分流进样，分流比40:1；程序升温：初温50℃保留1min，以0.5℃/min 升温到130 ℃，保留20 min；
质谱仪（MS）：溶剂延迟：8min；传输线温度：200 oC；电离方式：电子轰击源（EI）；离子源温度：230 oC；电离能量：70 eV；四极杆温度：150 oC；扫描模式：选择离子监测模式（SIM），定量离子84。
2.根据权利要求1所述的电子烟烟液中烟碱的手性分析方法，其特征在于：步骤（2）中所述的甲醇/甲基叔丁基醚混合溶液的混合比例为体积比2:8。
3.根据权利要求1所述的电子烟烟液中烟碱的手性分析方法，其特征在于：所使用的毛细管柱是含有14%氰丙基-苯基的甲基聚硅氧烷和10.5%β-环糊精作为固定相的手性色谱柱。
4.根据权利要求1 所述的测定方法，其特征在于：无水硫酸钠用前在马弗炉中550℃下烘4h。
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