CN107064364B - 烟草中烟碱旋光异构体的测定方法 - Google Patents

烟草中烟碱旋光异构体的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烟草中烟碱旋光异构体的测定方法，属于烟草化学分析领域。本发明采用醋酸水溶液对烟草样品中的烟碱进行提取，提取液过滤、稀释后，使用UPC2‑MS/MS对烟碱的两种旋光异构体进行分离和检测。以低毒性的CO2为主要流动相，在3min的时间内即可完成2种旋光异构体的拆分与定量，前处理操作简单，测定快速，结果准确且灵敏度较高，不仅可以用来计算两种旋光异构体的含量比例，也可以实现烟碱含量的准确测定，其中S‑(‑)‑尼古丁的检出限为10.4ng/mL，定量限为34.6ng/mL，R‑(+)‑尼古丁的检出限为6.6ng/mL，定量限为22ng/mL，是目前烟草中烟碱检测效率最高的色谱类测定方法。

Description

烟草中烟碱旋光异构体的测定方法
技术领域
本发明涉及一种烟草中烟碱旋光异构体的测定方法，属于烟草化学分析领域。
背景技术
烟碱，又名尼古丁，化学名为1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷，是烟草、烟草制品及烟气中存在的重要的生物碱，约占烟草中总生物碱的90％。在其分子结构中，四氢吡咯环上的2位碳原子具有手性，因此尼古丁具有两个对映异构体，即S-(-)-尼古丁和R-(+)-尼古丁。烟草中的尼古丁主要为S-(-)-尼古丁，R-(+)-尼古丁仅占烟草原料中总尼古丁的1％左右，但随着燃烧过程中的热解外消旋作用，R-(+)-尼古丁的含量可达到2～3％。许多动物实验和体外模型实验表明，两者在生物体内的代谢过程有所不同，S-(-)-尼古丁比R-(+)-尼古丁具有更强的生理活性和毒性。因此，两种尼古丁手性异构体的分离及定量检测在药学和吸烟与健康方面具有重要意义。
尼古丁旋光异构体检测方法主要有光学极化检测法、核磁共振法(1H-NMR、13C-NMR)、二维液相色谱法、二维气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、毛细管电泳-非标记内在成像法等，所报道的手性拆分方法通常灵敏度不高、耗时较长或涉及到手性位移试剂的使用。比如公布号CN106324130A的发明专利公开的一种卷烟烟丝中烟碱的手性分析方法，包括：将烟丝样品干燥、粉碎和过筛，加入萃取液(体积比2:4:1的水、正己烷和2M氢氧化钠溶液)萃取并过滤，普通烟丝样品萃取液直接进行多维气相色谱和质谱检测器分析，极低烟碱含量烟丝样品萃取液经自动固相微萃取后进行多维气相色谱串联质谱分析。该方法采用多维气相气质联用系统实现了S-(-)-尼古丁和R-(+)-尼古丁的较好分离，R-(+)-尼古丁的检出限(LOD)为0.25％，但是该方法耗时较长，56min才能实现对两种手性异构体的拆分。目前未见到超高效合相色谱串联质谱法对烟碱旋光异构体进行分离及定量检测的相关报道。作为一种新兴的检测技术，合相色谱以无毒、不易燃且不污染环境的超临界流体CO2作为主要流动相，是一种真正的绿色环保技术，相比于液相色谱和气相色谱有很多突出优势，对于结构类似物、异构体、对映体和非对映异构体具有很好的分离度和选择性，结合串联质谱检测器的使用能提高检测的灵敏度。
发明内容
本发明的目的是提供一种烟草中烟碱旋光异构体的测定方法，该方法操作简便，结果准确，重复性好，灵敏度高，耗时短，对环境友好。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
烟草中烟碱旋光异构体的测定方法，包括以下步骤：
(1)称取0.1～0.2g烟末样品，加入10～20mL体积浓度5％的HAc水溶液，超声提取后过滤，稀释，得到待测溶液；
(2)取待测溶液进行超高效合相色谱串联质谱(UPC2-MS/MS)分析，分析条件如下：
色谱条件：色谱柱为TrefoilTMCEL1柱，150mm×2.1mm，2.5μm；柱温：10℃；进样量：1μL；流动相A：CO2，流动相B：含0.1～0.2％(v/v)NH3·H2O的甲醇溶液；流速：1mL/min；背压：1500psi；补偿溶剂：0.1％甲酸的甲醇(v/v)；流速：0.2mL/min；洗脱梯度：0～3min，流动相A97％，流动相B 3％；3～3.5min，流动相A 84％，流动相B 16％；3.5～5min，流动相A 84％，流动相B 16％；5min以后，流动相A 97％，流动相B 3％；
质谱条件：离子源为电喷雾电离源(ESI)；温度：150℃；毛细管电压：3.0kV；去溶剂气温度：300℃；去溶剂气流速：650L/h；反吹气流速：50L/h；多反应监测模式(MRM)：S-(-)-尼古丁的保留时间为2.25～2.27min，R-(+)-尼古丁的保留时间为2.38～2.42min，母离子163.02m/z，子离子129.97*m/z和116.96m/z，*为定量离子，锥孔电压36V，碰撞能18V和26V；
(3)采用外标标准曲线法定量计算样品中S-(-)-尼古丁和R-(+)-尼古丁的含量。
步骤(1)在称取烟末样品前，先参照YC/T 31-1996的方法测定样品水分含量。测定水分含量的目的是扣除烟末样品中的水分，计算烟碱旋光异构体在样品干基中的含量。
步骤(1)中超声提取的功率为100W，频率为40KHz，提取时间30～50min。
步骤(1)中过滤可采用0.22μm的水相滤膜。
步骤(1)中稀释可采用异丙醇作为稀释溶剂。取滤液30～60μL，用异丙醇稀释定容至10mL，即得待测溶液。
步骤(3)中外标标准曲线法为：配制含S-(-)-尼古丁和R-(+)-尼古丁目标物的系列标准工作溶液，以目标物的色谱峰面积对其浓度进行回归分析，得到标准曲线；将步骤2)的分析结果代入标准曲线中，得到待测溶液中目标物的浓度；再计算得到样品中S-(-)-尼古丁和R-(+)-尼古丁的含量。
本发明的有益效果：
本发明首次建立了烟草中两种尼古丁旋光异构体的超高效合相色谱串联质谱测定方法，通过超高效合相色谱串联质谱法对烟草样品中烟碱旋光异构体进行手性拆分和定量分析检测。该方法在样品前处理过程只用到少量的乙酸溶液和异丙醇溶液，辅助超声提取等手段，操作简单，试剂毒性小。虽然MS/MS检测器中的ESI源存在可能的基质效应，但是由于仪器本身检测灵敏度高，并且样品普遍含量高，需要对样品高比例稀释，高比例的稀释将基质效应弱化，因此又免去了复杂的净化过程。检测过程所用到的试剂为CO2和极少量的甲醇，具有环境友好等突出优点。由于目前气相色谱质谱联用测定烟碱旋光异构体所需时间较长(140min)，本发明方法与其相比较又具有检测效率较高的特点，在3min时间内可以实现两种旋光体的拆分，一个样品检测完成时间为5min，可以实现批量样品的快速测定，可为药学和吸烟与健康方面的研究提供技术支持。
本发明检测方法的精密度<6％，S-(-)-尼古丁的检出限为10.4ng/mL，定量限为34.6ng/mL，R-(+)-尼古丁的检出限为6.6ng/mL，定量限为22ng/mL。检测结果准确，重复性好，灵敏度高，适用于烟草样品中烟碱旋光异构体的分离和检测。由于该方法实现了烟草中烟碱不同旋光异构体的测定，且测定结果准确，不仅可以对烟碱旋光异构体的含量比例进行计算，也间接实现了烟草中烟碱含量的测定，因此可以用来测定计算烟草中总烟碱含量，是目前烟草中烟碱检测效率最高的色谱类测定方法。
附图说明
图1为实施例1中标准工作溶液的总离子流图；
图2为实施例1中烤烟样品的总离子流图；
图3为实施例2中白肋烟样品的总离子流图；
图4为实施例3中香料烟样品的总离子流图。
具体实施方式
下述实施例仅对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
烤烟中烟碱旋光异构体的测定方法，包括以下步骤：
(1)样品前处理
按照YC/T 31-1996的方法对烟末样品中的水分进行测定；
称取0.1g(精确至0.0001g)烟末样品于50mL的具塞三角瓶中，准确加入10mL 5％(v/v)HAc水溶液；将三角瓶置于超声仪中，以100W功率超声提取40min；用0.22μm水相滤膜对提取液进行过滤，取200μL滤液以异丙醇稀释定容至10mL的容量瓶中，得到待测溶液；
(2)标准工作溶液的配制
标准工作溶液的配制包括S-(-)-尼古丁和R-(+)-尼古丁单标储备液的配制、S-(-)-尼古丁和R-(+)-尼古丁混标储备液的配制以及系列标准工作溶液的配制，具体配制过程如下：
单标储备液：以异丙醇作为溶剂，分别配制质量浓度为3.2mg/mL的S-(-)-尼古丁和2.83mg/mL的R-(+)-尼古丁单标储备液；
混标储备液：分别移取1mL S-(-)-尼古丁和0.1mL R-(+)-尼古丁的单标储备液于10mL的容量瓶中，以异丙醇定容，即得两种尼古丁旋光异构体的混标储备液；
系列标准工作溶液：分别准确移取50、125、250、500、1250μL的两种尼古丁旋光异构体的混标储备液，以异丙醇稀释定容至10mL，得到系列标准工作溶液，对应的标准工作溶液中S-(-)-尼古丁的浓度为1.6、4.0、8.0、16.0、40.0μg/mL，R-(+)-尼古丁的浓度为141.5、353.75、707.5、1415、3537.5ng/mL；
(3)UPC2-MS/MS分析
将5种浓度的系列标准工作溶液进行UPC2-MS/MS分析，分析条件如下：
色谱条件：色谱柱为TrefoilTMCEL1柱，150mm×2.1mm，2.5μm；柱温：10℃；进样量：1μL；流动相A：CO2，流动相B：含0.1～0.2％(v/v)NH3·H2O的甲醇溶液；流速：1mL/min；背压：1500psi；补偿溶剂：0.1％甲酸的甲醇(v/v)；流速：0.2mL/min；洗脱梯度见下表1；
表1洗脱梯度
质谱条件：离子源为电喷雾电离源(ESI)；温度：150℃；毛细管电压：3.0kV；去溶剂气温度：300℃；去溶剂气流速：650L/h；反吹气流速：50L/h；多反应监测模式(MRM)，详细参数见下表2；
表2两种尼古丁旋光异构体的MRM参数
注：*为定量离子。
以目标物的色谱峰面积对目标物的浓度进行回归分析，得到标准曲线及其回归方程、相关系数，结果见下表3，B3级标准工作溶液(S-(-)-尼古丁浓度为8.0μg/mL，R-(+)-尼古丁浓度为707.5ng/mL)的总离子流图见图1；
表3标准工作溶液中两种尼古丁旋光异构体的线性拟合结果
(4)结果分析
取待测溶液进行超高效合相色谱串联质谱分析，采用外标标准曲线法定量计算烟草样品中尼古丁旋光异构体的含量(均以干基计)，结果见下表4，总离子流图见图2。
实施例2
白肋烟中烟碱旋光异构体的测定方法，包括以下步骤：
(1)样品前处理
按照YC/T 31-1996的方法对烟末样品中的水分进行测定；
称取0.1g(精确至0.0001g)烟末样品于50mL的具塞三角瓶中，准确加入10mL 5％(v/v)HAc水溶液；将三角瓶置于超声仪中，以100W功率超声提取40min；用0.22μm水相滤膜对提取液进行过滤，取200μL滤液以异丙醇稀释定容至10mL的容量瓶中，得到待测溶液；
其他操作同实施例1，测定结果见下表4，总离子流图见图3。
实施例3
香料烟中烟碱旋光异构体的测定方法，包括以下步骤：
(1)样品前处理
按照YC/T 31-1996的方法对烟末样品中的水分进行测定；
称取0.1g(精确至0.0001g)烟末样品于50mL的具塞三角瓶中，准确加入10mL 5％(v/v)HAc水溶液；将三角瓶置于超声仪中，以100W功率超声提取40min；用0.22μm水相滤膜对提取液进行过滤，取500μL滤液以异丙醇稀释定容至10mL的容量瓶中，得到待测溶液；
其他操作同实施例1，测定结果见下表4，总离子流图见图4。
表4实施例中3种烟草样品尼古丁旋光异构体的测定结果
从表4可知，在所测三种烟草样品中，仅在香料烟中发现了R-(+)-尼古丁的信号。
试验例
(1)精密度测定
对同一香料烟样品按照上述提取和测定条件平行测定6次，计算6次测定的相对标准偏差RSD，结果见下表5。
表5精密度测定结果
从表5可知，本发明检测方法的测定结果RSD<8％，精密度良好。
(2)检出限和定量限测定
通过对最低浓度的标准工作溶液用UPC2-MS/MS连续测定10次，计算检出结果的SD，以3SD为检出限，10SD为定量限，计算得到S-(-)-尼古丁的检出限为10.4ng/mL，定量限为34.6ng/mL，R-(+)-尼古丁的检出限为6.6ng/mL，定量限为22ng/mL。
(3)本发明检测方法与连续流动分析法的对比
将实施例1～3测得的烟末样品中尼古丁的含量与连续流动分析法的测定结果进行比对，结果见下表6。
表6本发明检测方法与传统方法的比对结果
从表6可知，本发明检测方法的测定结果与传统方法的测定结果一致性较好。

Claims (5)

1.烟草中烟碱旋光异构体的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)称取0.1～0.2g烟末样品，加入10～20mL体积浓度5％的HAc水溶液，超声提取后过滤，稀释，得到待测溶液；
(2)取待测溶液进行超高效合相色谱串联质谱分析，分析条件如下：
色谱条件：色谱柱为TrefoilTMCEL1柱，150mm×2.1mm，2.5μm；柱温：10℃；进样量：1μL；流动相A：CO2，流动相B：含0.1～0.2％NH3·H2O的甲醇溶液；流速：1mL/min；背压：1500psi；补偿溶剂：0.1％甲酸的甲醇；流速：0.2mL/min；洗脱梯度：0～3min，流动相A 97％，流动相B3％；3～3.5min，流动相A 84％，流动相B 16％；3.5～5min，流动相A 84％，流动相B 16％；5min以后，流动相A 97％，流动相B 3％；
质谱条件：离子源为电喷雾电离源；温度：150℃；毛细管电压：3.0kV；去溶剂气温度：300℃；去溶剂气流速：650L/h；反吹气流速：50L/h；多反应监测模式：S-(-)-尼古丁的保留时间为2.25～2.27min，R-(+)-尼古丁的保留时间为2.38～2.42min，母离子163.02m/z，子离子129.97*m/z和116.96m/z，*为定量离子，锥孔电压36V，碰撞能18V和26V；
(3)采用外标标准曲线法定量计算样品中S-(-)-尼古丁和R-(+)-尼古丁的含量；
步骤(3)中外标标准曲线法为：配制含S-(-)-尼古丁和R-(+)-尼古丁目标物的系列标准工作溶液，以目标物的色谱峰面积对其浓度进行回归分析，得到标准曲线；将步骤2)的分析结果代入标准曲线中，得到待测溶液中目标物的浓度；再计算得到样品中S-(-)-尼古丁和R-(+)-尼古丁的含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤(1)在称取烟末样品前，先参照YC/T 31-1996的方法测定样品水分含量。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤(1)中超声提取的功率为100W，频率为40KHz，提取时间30～50min。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤(1)中过滤采用0.22μm的水相滤膜。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤(1)中稀释采用异丙醇作为稀释溶剂。
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