CN102175793B

CN102175793B - 一种检测塑料制品中苏丹红含量的方法

Info

Publication number: CN102175793B
Application number: CN201010615191A
Authority: CN
Inventors: 卢庆国; 宋莉华; 连运河; 程淑君; 王磊
Original assignee: Chenguang Biotech Group Co Ltd
Current assignee: Chenguang Biotech Group Co Ltd
Priority date: 2010-12-22
Filing date: 2010-12-22
Publication date: 2012-10-03
Anticipated expiration: 2030-12-22
Also published as: CN102175793A

Abstract

本发明涉及一种苏丹红的检测方法，特别适合塑料制品的检测。包括以下步骤：(1)塑料制品的前处理：用有机溶剂对样品进行浸泡超声萃取，所得萃取液离心，残渣再次萃取，合并萃取液，过滤，即完成对样品的前处理；(2)用液相色谱分离，色谱柱为反相C18柱，液相条件为梯度洗脱，流动相A为乙腈，B为0.1％的甲酸水，流动相B在0.5到3min内从30％降到5％，保持1min，然后在1min内返回到30％，被检测的各组分均能被色谱柱分离；(3)经色谱柱分离的各组分进入质谱检测器中进行检测即可。它检测速度快，准确性高。

Description

一种检测塑料制品中苏丹红含量的方法

技术领域

本发明涉及一种苏丹红的检测方法，特别适合塑料制品的检测。

背景技术

塑料制品作为一种生活中广泛应用的包装材料而被我们所熟知。其主要材料构成为聚乙烯、聚丙烯，但是好多情况下为了提高其某些特性加入一些塑料助剂，其中就有作为发泡剂或染料的苏丹红化合物。

苏丹红化合物包括苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号，苏丹红4号及其同分异构体等。现在研究表明苏丹红化合物有致癌致畸变作用，目前对于检测苏丹红化合物的方法研究主要集中在食品领域，而对于直接接触食品的塑料包装材料或塑料使用器具中苏丹红的检测未见有报道，且传统的方法比较复杂，时间长。

发明内容

为了克服现有技术的缺点，本发明提供一种利用液质联用仪检测塑料制品中苏丹红的方法。它检测速度快，准确性高。

本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：包括以下步骤：(1)、塑料制品的前处理：用有机溶剂对样品进行浸泡超声萃取，所得萃取液离心，残渣再次萃取，合并萃取液，过滤，即完成对样品的前处理；(2)、用液相色谱分离，色谱柱为反相C18柱，液相条件为梯度洗脱，流动相A为乙腈，B为0.1％的甲酸水，流动相B在0.5到3min内从30％降到5％，保持1min，然后在1min内返回到30％，被检测的各组分均能被色谱柱分离；(3)、经色谱柱分离的各组分进入质谱检测器中进行检测，质谱检测器的离子源采用电喷雾电离方式，正离子模式，离子源温度120℃，脱溶剂温度420℃，脱溶剂气流速700L/h，毛细管电压1.0kv，计算机采集信号得到苏丹红物质的色谱谱图。

所述步骤(1)中的有机溶剂为甲醇、甲醇水、乙腈、乙腈水、乙醇或丙酮；优选乙腈。

所述步骤(1)中超声萃取的时间为15-25min，溶剂量10mL，次数为2次。

所述步骤(2)中色谱柱选择BEH C18超高效色谱柱，规格为50mm*2.1mm，粒径1.7μm。

本发明具有下列优点：(1)、检出极限低至1ng/mL，而且可准确地一次进样同时定性、定量塑料制品中的5种苏丹红化合物；(2)、检测效果好，分析方法准确快速，干扰小。

附图说明

下面结合附图对本发明进一步说明。

图1为本发明苏丹红4号的色谱图；

图2为本发明苏丹红3号的色谱图；

图3为本发明苏丹红4号同分异构体的色谱图；

图4为本发明苏丹红1、2号的色谱图；

图5为本发明苏丹红1号的标准曲线；

图6为本发明苏丹红2号的标准曲线；

图7为本发明苏丹红3号的标准曲线；

图8为本发明苏丹红4号的标准曲线；

图9为本发明苏丹红号4号同分异构体的标准曲线。

具体实施方式

本发明包括以下步骤：(1)、塑料制品的前处理：用有机溶剂乙腈对样品进行浸泡超声萃取，时间为15-25min，溶剂量10mL，次数为2次。所得萃取液离心，残渣再次萃取，合并萃取液，过滤，即完成对样品的前处理；(2)、用液相色谱分离，用BEH C18超高效色谱柱，规格为50mm*2.1mm，粒径为1.7μm，液相条件为梯度洗脱，流动相A为乙腈，B为0.1％的甲酸水，流动相B在0.5到3min内从30％降到5％，保持1min，然后在1min内返回到30％，被检测的各组分均能被色谱柱分离；(3)、经色谱柱分离的各组分进入质谱检测器中进行检测，质谱检测器的离子源采用电喷雾电离方式，正离子模式，离子源温度120℃，脱溶剂温度420℃，脱溶剂气流速700L/h，毛细管电压1.0kv，计算机采集信号得到苏丹红物质的色谱谱图，如图1-4所示。

一、试验条件：美国Waters Acquity-TQD超高效液相色谱质谱联用仪，所用试剂均为色谱纯，色谱柱选择waters公司生产的BEH C18反相柱。流动相A为乙腈，B为0.1％的甲酸水，流动相B在0.5到3min内从30％降到5％，保持1min，然后在1min内回到30％。质谱检测器的离子源采用电喷雾方式，正离子模式，离子源温度120℃，脱溶剂温度420℃，脱溶剂气流速700L/h，毛细管电压1.0kv。进样量为7μL。计算机系统记录色谱及质谱图形，如图1-9所示，并分别以峰面积作为信号响应值，对苏丹红进行定性定量分析，各种物质的监测参数见下表：

实施例1

分别精密称取10mg五种苏丹红标准品于100mL容量瓶中，用乙腈溶解，对于苏丹红3号和苏丹红4号加2mL氯仿溶解后，用乙腈定容至刻度。摇匀，静置，即得100μg/mL的苏丹红储备液。其工作曲线，由100μg/mL逐级稀释成0.1、0.5、1、5、10ng/mL系列溶液。按上述试验条件进样做标准曲线进行分析。实施例1的目的是做校正曲线，通过校正曲线来定量样品中含量。

实施例2

将塑料制品剪碎，准确称取0.5g(精确至0.001g)，加入10mL乙腈，超声萃取20min左右，取出上层清液，下层残渣继续用10mL乙腈提取，超声20min，合并两次萃取液，过0.2μm滤膜用上述条件进行检测，外标法定量。对塑料制品样品做3个平行样，试验编号为A、B、C，分析结果见表1，并对一个样品重复测定五次，分析结果见表2。由表1得，平行样的相对标准偏差为苏丹红1号为5.8％，苏丹红2号未检出，苏丹红3号为16.9％，苏丹红4号为14.5％，其同分异构体为11％。由表2得重复性的相对标准偏差为苏丹红1号为1.25％，苏丹红2号未检出，苏丹红3号为1.38％，苏丹红4号为2.21％，其同分异构体为2.58％。实施例2说明方法的重现性，精密度符合分析方法的规定。

实施例3

将实施例1中的标准样品加入到检测结果成阴性(检测不含苏丹红)的样品中，按照实施例2的步骤进行实验，对该样品连续做10次平行测定，取平均值，计算加标回收率，实验结果见表3。苏丹红1号的加标回收率为112.6％，平行测定的相对标准偏差为5.80％，苏丹红2号的加标回收率为89.6％，平行测定的相对标准偏差为3.04％，苏丹红3号的加标回收率为60.3％，相对标准偏差为2.42％，苏丹红4号的加标回收率为88.5％，平行测定的相对标准偏差为9.88％，苏丹红4号的同分异构体的加标回收率为97.8％，平行测定的相对标准偏差为4.05％。分析方法要求加标回收率，一般在70到120％之间，认为此方法具有稳定的结果，说明本发明可行。

Claims

1.一种检测塑料制品中苏丹红含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)、塑料制品的前处理：用有机溶剂对样品进行浸泡超声萃取，所得萃取液离心，残渣再次萃取，合并萃取液，过滤，即完成对样品的前处理；(2)用液相色谱，色谱柱为反相C18柱，液相条件为梯度洗脱，流动相A为乙腈，B为0.1％的甲酸水，流动相B在0.5到3min内从30％降到5％，保持1min，然后在1min内返回到30％，被检测的各组分均能被色谱柱分离；(3)、经色谱柱分离的各组分进入质谱检测器中进行检测，质谱检测器的离子源采用电喷雾电离方式，正离子模式，离子源温度120℃，脱溶剂温度420℃，脱溶剂气流速700L/h，毛细管电压1.0kv。

2.根据权利要求1所述的检测塑料制品中苏丹红含量的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的有机溶剂为甲醇、甲醇水、乙腈、乙腈水、乙醇或丙酮。

3.根据权利要求1所述的检测塑料制品中苏丹红含量的方法，其特征在于：所述步骤(2)中色谱柱选择BEH C18超高效色谱柱，规格为50mm*2.1mm，粒径1.7μm。

4.根据权利要求1所述的检测塑料制品中苏丹红含量的方法，其特征在于：所述步骤(1)中超声萃取的时间为15-25min，溶剂量10mL，次数为2次。