CN105372354A - 一种使用gc-ms法测定电子烟液及电子烟主流烟气中生物碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子烟液及电子烟主流烟气的理化检验技术领域，具体说是一种电子烟液及电子烟主流烟气中烟碱及次要生物碱（烟碱、降烟碱、麦思明、假木贼碱、新烟碱和可替宁）的测定方法，该方法是利用装有0.01%三乙胺/叔丁基甲醚溶液的离心管萃取电子烟液及电子烟主流烟气中的烟碱类物质，利用气相色谱/质谱联用法（GC-MS）分析电子烟液及电子烟主流烟气中烟碱类物质的方法。采用本发明方法检测电子烟液及电子烟主流烟气中烟碱的含量，快速有效，前处理简单，平均相对标准偏差小于6.5%，各指标的平均回收率在87.1%~94.8%之间。具有快速准确、灵敏度高及重复性好的优点。
Description
技术领域
本发明属于电子烟液的理化检验技术领域，具体说是涉及电子烟液及电子烟主流烟气中烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁的测定技术。
背景技术
烟草生物碱是烟草极为重要的一类化学成分。烟碱、降烟碱、假木贼碱、新烟草碱是主要生物碱,通常称除烟碱之外的其他生物碱为“次要生物碱”。烟草属茄科烟属，可分为3个亚属，即普通烟草、黄花烟草和碧冬烟草，共14组66种，在同一个种内，烟草主要生物碱含量相对稳定，但不同种间生物碱含量差异极大。其中，50-60%的种以烟碱为主要生物碱，烟碱占总生物碱比例在80%以上，包括有栽培利用价值的普通烟草和黄花烟草。30-40%的种以降烟碱占优势，这些种具有烟碱转甲基酶活性，烟碱在去甲基酶作用下大量转化为降烟碱，如在拟穗状烟草中，其占总生物碱含量比高达92.7%。假木贼碱在5个种中为主要生物碱，最高含量比可达86.7%（粉蓝烟草），而新烟草碱通常在每个种中含量都不是绝对高，只在少数种中含量相对较高。
烟草中含有数十种次要生物碱，如降烟碱、新烟草碱、假木贼碱、麦斯明、可替宁、2,3’-二吡啶、3,3’-二吡啶、二烯烟碱、N-甲基假木贼碱、二烯降烟碱等，其中降烟碱、新烟草碱和假木贼碱的含量相对较高，研究也最多。
电子烟液中由于加入了不同程度的烟草提取物和烟用香精，因此电子烟液中不可避免的引入了烟碱和次要生物碱。准确的分析电子烟液中的烟碱及次要生物碱可以了解电子烟烟使用者的摄入量，从而有效的保证电子烟民的健康。韩书磊等曾报道了一种电子烟烟液中烟碱、麦斯明、新烟碱、假木贼碱和可替宁含量的气相色谱测定方法，其特征在于该方法采用甲醇溶液超声萃取法制备待测样品溶液利用气相色谱仪配氢火焰离子化检测器进行分析。由于电子烟液中的烟碱及次要生物碱含量极低，因此采用气相色谱仪配氢火焰离子化检测器对于含量较低的电子烟液不一定能检出；同时由于在萃取烟碱类物质时采用三氯甲烷和甲基叔丁基醚会达到比甲醇更好的效果。
电子烟液中由于加入了不同程度的烟草提取物和烟用香精，因此电子烟液中不可避免的引入了烟碱和次要生物碱，电子烟在抽吸的同时这些植物碱又被加热转移到电子烟主流烟气中，因此准确的分析电子烟主流烟气中的烟碱及次要生物碱可以了解电子烟使用者的摄入量，从而有效的保证电子烟民的健康。目前未见电子烟主流烟气中烟碱及5种次要生物碱的检测报道。
发明内容：
本发明的目的旨在克服现有技术缺陷，提供一种使用GC-MS法测定电子烟液及电子烟主流烟气中烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁的方法。利用本发明提供的测定方法，能快速、高效、环保地检测电子烟液及电子烟主流烟气中烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁的含量。
本发明是在综合文献报道的基础上，建立了电子烟液及电子烟主流烟气中烟碱及次要生物碱的GC-MS检测方法，并应用建立的方法检测了电子烟液及电子烟主流烟气中烟碱及次要生物碱含量，发现电子烟液及电子烟主流烟气中不仅有烟碱的检出，同时也有其他次要生物碱的检出。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种使用GC-MS法测定电子烟液及电子烟主流烟气中生物碱的方法，所述生物碱包括烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁，具体包括以下步骤：
1）萃取溶液的配制：配制浓度为0.01%三乙胺的甲基叔丁基醚溶液为萃取溶液。具体配制方法为：准确移取50ul的三乙胺溶液到500mL的容量瓶中，加入甲基叔丁基醚定容至刻度，配置成浓度为0.01%三乙胺/甲基叔丁基醚溶液。
2）样品的前处理：以1g电子烟液、或者经滤片捕集的电子烟主流烟气粒相物为样品，将样品放入50mL离心管中，然后加入1.0~6.0mL10%的氢氧化钠溶液,静置10min；取10mL步骤1）所配的萃取溶液到离心管中，并加入200μL的内标溶液，于旋涡混合器上以2000rpm速度振荡1min；取1.0mL上清液于内含150mg无水硫酸镁、50mgPSA吸附剂、50mgC18E吸附剂的2mL净化离心管中，于旋涡混合器上以2000rpm振荡2min，以5000rpm离心3min，取上清液过0.22μm有机相滤膜后，进GC-MS检测；
经滤片捕集的电子烟主流烟气粒相物是按照GB/T16450《常规分析用吸烟机定义和标准条件》调整检查吸烟机抽吸参数,利用单孔道吸烟机上抽吸电子烟，采用44mm滤片捕集得到的。
所述内标为2-甲基喹啉，内标溶液浓度为800μg/mL，用萃取溶液配制。
3）标准工作溶液制备：
用萃取溶液配制六个不同浓度的均含有200μL内标溶液的烟碱系列标准溶液（因烟碱会降解为降烟碱和麦斯明，所以要单独配制），浓度范围：1.144-57.2μg/mL，
用萃取溶液配制六个不同浓度的均含有200μL内标溶液的降烟碱系列标准溶液，浓度范围：1.456-72.8μg/mL，
用萃取溶液配制六个不同浓度的均含有200μL内标溶液的麦思明、可替宁、假木贼碱、和新烟碱的混合标样系列标准溶液，各成分浓度范围：麦思明:0.792-39.6μg/mL,可替宁:1.264-63.2μg/mL,假木贼碱:1.376-68.8μg/mL,新烟碱:0.88-44μg/mL；
标准工作溶液的具体配制方法如下：
①标准储备液的配制：
烟碱储备液：准确称取约15.0mg烟碱，置于25mL的棕色容量瓶中，用0.01%三乙胺/甲基叔丁基醚溶液（即萃取溶液）稀释定容至刻度，该溶液在4℃～8℃条件下避光保存；
降烟碱储备液：准确称取约15.0mg降烟碱，置于25mL的棕色容量瓶中，用0.01%三乙胺/甲基叔丁基醚溶液（即萃取溶液）稀释定容至刻度，该溶液在4℃～8℃条件下避光保存；
麦斯明储备液：准确称取约10.0mg麦斯明，置于25mL的棕色容量瓶中，用0.01%三乙胺/甲基叔丁基醚溶液（即萃取溶液）稀释定容至刻度，该溶液在4℃～8℃条件下避光保存。
假木贼碱和新烟碱混标储备液：准确称取约15.0mg假木贼碱、10.0mg新烟碱置于25mL的棕色容量瓶中，用0.01%三乙胺/甲基叔丁基醚溶液（即萃取溶液）稀释定容至刻度，该溶液在4℃～8℃条件下避光保存；
可替宁储备液：准确称取约15.0mg可替宁，置于25mL的棕色容量瓶中，用0.01%三乙胺/甲基叔丁基醚溶液（即萃取溶液）稀释定容至刻度，该溶液在4℃～8℃条件下避光保存。
②系列标准工作溶液：
烟碱工作标准溶液：分别移取20μL、50μL、100μL、250μL、500μL、1mL的烟碱储备液于不同的10mL棕色容量瓶中，再准确加入200μL内标溶液，用0.01%三乙胺/甲基叔丁基醚溶液稀释定容至刻度，得到六个不同浓度的烟碱系列标准溶液。
降烟碱工作标准溶液：分别移取20μL、50μL、100μL、250μL、500μL、1mL的降烟碱储备液于不同的10mL棕色容量瓶中，再准确加入200μL内标溶液，用0.01%三乙胺/甲基叔丁基醚溶液稀释定容至刻度，得到六个不同浓度的降烟碱系列标准溶液。
麦斯明、可替宁、假木贼碱和新烟碱的混和标样工作标准溶液：分别移取20μL、50μL、100μL、250μL、500μL、1mL的麦斯明、可替宁、假木贼碱和新烟碱混标储备液于不同的10mL棕色容量瓶中，再准确加入200μL内标溶液，用0.01%三乙胺/甲基叔丁基醚溶液稀释定容至刻度，得到六个不同浓度的麦斯明、可替宁、假木贼碱和新烟碱的混和标样系列标准溶液。
4）气相色谱/质谱联用法测定:利用气相色谱/质谱联用仪对标准工作溶液和样品处理液进行检测，气相色谱/质谱联用仪条件如下：
色谱柱：熔融石英毛细管柱，30mx0.25mmx0.25μm，固定相：35%-苯基-甲基聚硅氧烷；载气：氦气，载气流速：1.0mL/min；进样口温度：250℃；进样量3μL，分流进样，分流比5:1；采用程序升温方式：初始温度：100℃；初始时间：3min；以8℃/min速率由100℃升至260℃，保持10min，总运行时间：33min；
检测器：质谱检测器；溶剂延迟：8min；电离电压：70ev；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；扫描离子范围：33～400amu；质谱扫描方式：选择离子监测（SIM）；各化合物定量及定性离子参见表1。
表1质谱检测器检测生物碱的保留时间及定量定性离子
| 序号 | 化合物名称 | 保留时间（min） | 定量离子（m/z） | 定性离子（m/z） |
| 1 | 2-甲基喹啉 | 10.37 | 128 | 143 |
| 2 | 烟碱 | 10.51 | 84 | 133 |
| 3 | 降烟碱 | 12.49 | 119 | 147 |
| 4 | 麦斯明 | 12.78 | 146 | 118 |
| 5 | 假木贼碱 | 13.39 | 84 | 105 |
| 6 | 新烟碱 | 14.30 | 160 | 54 |
| 7 | 可替宁 | 17.90 | 98 | 176 |
5）测定方法:以目标物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；对制备好的样品进行测定，测得检出目标物的色谱峰面积，代入标准曲线，分别得到样品中的烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁的含量。
与现有技术相比本发明克服了现有技术样品处理方法的不足，优化了仪器检测条件，本发明具有如下效果：
（1）检测时间短：采用本发明测定电子烟液中烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱、麦思明和可替宁周期仅需要33分钟左右；
（2）本发明具有操作准确、灵敏度高及重复性好的优点。
①本发明方法的标准曲线和检测限：
采用气相色谱-质谱联用仪测定烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁的标准系列溶液，得到6种化合物和内标的积分峰面积，分别用6种化合物的积分面积与内标峰面积的比值作为纵坐标，各化合物的浓度与内标浓度比值作为横坐标，分别建立6种化合物的校正曲线。定量采用2-甲基喹啉作为内标。对校正数据进行线性回归，R2应不小于0.99。测定样品时，根据样品中的峰面积计算萃取液中6种化合物的浓度（μg/mL）。
表2电子烟液及电子烟主流烟气中烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁的
标准曲线和检测限
注：检出限以3倍信噪比（S/N=3）计算。
②本发明方法的重复性和加标回收率：
表3方法的回收率与重复性(n=3)
| 生物碱 | 低浓度/% | 中浓度/% | 高浓度/% | 平均回收率/% | RSD/% |
| 烟碱 | 94.3 | 83.5 | 94.4 | 90.7 | 5.3 |
| 降烟碱 | 90.2 | 92.4 | 100.8 | 94.5 | 6.5 |
| 麦斯明 | 92.5 | 87.9 | 89.0 | 89.8 | 3.7 |
| 假木贼碱 | 80.5 | 90.6 | 90.1 | 87.1 | 5.2 |
| 新烟碱 | 100.0 | 100.1 | 84.3 | 94.8 | 3.4 |
| 可替宁 | 94.3 | 83.5 | 94.4 | 90.7 | 4.8 |
对样品进行高、中、低不同浓度水平的标准溶液加标回收率试验，每个样品分别测定3次，计算本方法各种电子烟液及电子烟主流烟气中烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁的回收率及加标后测定值的相对标准偏差，结果见表2。由表2可以看出，在3个加标水平上，利用此方法检测电子烟液及电子烟主流烟气中烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁的平均回收率在87.1%~94.8%之间。样品测试结果的平均相对偏差小于7.2%；说明本法的回收率较高，重复性较好。
附图说明
图1为本发明的测定方法流程图。
图2为标准溶液色谱图（上图为烟碱，中图为降烟碱，下图为麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁）。
图3为样品色谱图。
具体实施方式
本发明以下结合具体实施例（附图）做进一步描述：
实例1：
1．试剂与仪器：
标准品：2-甲基喹啉、烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁；
试剂：三乙胺、三氯甲烷、5%的氢氧化钠溶液、甲基叔丁基醚；
仪器：气相色谱质谱联用仪（安捷伦公司）；熔融石英毛细管柱（30mx0.25mmx0.25μm）；漩涡振荡器，（Adwancedmulti公司）台式高速冷冻离心机（SIGMA公司）；AE163电子天平，感量：0.0001g，（瑞士Mettler公司）。有机相针式滤器，13mm×0.22μm（上海安谱科学仪器有限公司）。
2．样品处理：
称取1g电子烟液样品放入50mL离心管中，然后加入1.0~6.0mL10%的氢氧化钠溶液,静置10min。取10mL0.01%三乙胺的甲基叔丁基醚溶液到离心管中，并加入200μL的内标溶液（2-甲基喹啉的浓度为800μg/mL），于旋涡混合器上以2000rpm速度振荡1min。
取1.0mL上清液于2mL净化离心管中（内含150mg无水硫酸镁，50mgPSA吸附剂，50mgC18E吸附剂），于旋涡混合器上以2000rpm振荡2min，以5000rpm离心3min。取上清液过0.22μm有机相滤膜后，进GC-MS检测。
按照GB/T16450《常规分析用吸烟机定义和标准条件》调整检查吸烟机抽吸参数,单孔道吸烟机上抽吸电子烟，采用44mm滤片捕集电子烟主流烟气粒相物，放入50mL离心管中，然后加入1.0~6.0mL10%的氢氧化钠溶液,静置10min。取10mL0.01%三乙胺的甲基叔丁基醚溶液到离心管中，并加入200μL的内标溶液（2-甲基喹啉的浓度为800μg/mL），于旋涡混合器上以2000rpm速度振荡1min。
取1.0mL上清液于2mL净化离心管中（内含150mg无水硫酸镁，50mgPSA吸附剂，50mgC18E吸附剂），于旋涡混合器上以2000rpm振荡2min，以5000rpm离心3min。取上清液过0.22μm有机相滤膜后，进GC-MS检测。
3.标准工作溶液制备：按发明内容中所述具体配制方法进行制备，此处不再重复。
4.测定方法:
以目标物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线。对制备好的样品进行测定，测得检出目标物的色谱峰面积，代入标准曲线，分别得到样品中的烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁的含量，结果见表4。
表4电子烟液及电子烟主流烟气中的检测结果
| 化合物 | 电子烟液含量（μg/g） | 主流烟气含量（μg/puff） |
| 烟碱 | 14672 | 4.78 |
| 降烟碱 | 15.672 | 0.15 |
| 麦斯明 | 16.697 | 0.06 |
| 假木贼碱 | N.D. | 0.25 |
| 新烟碱 | 12.624 | 0.13 |
| 可替宁 | 21.244 | 0.21 |
5.气相色谱/质谱联用仪条件
色谱柱：推荐使用熔融石英毛细管柱，30mx0.25mmx0.25μm，固定相：（35%-苯基）-甲基聚硅氧烷。载气：氦气，载气流速：1.0mL/min；进样口温度：250℃。
进样量3μL，分流进样，分流比5:1。采用程序升温方式：初始温度：100℃；初始时间：3min；以8℃/min速率由100℃升至260℃，保持10min。总运行时间：33min。
检测器：质谱检测器；溶剂延迟：8min；电离电压：70ev；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；扫描离子范围：33～400amu；质谱扫描方式：选择离子监测（SIM），各化合物定量及定性离子参见表1。
实例2：
具体步骤如实施例1所述，选择另一样品B，测得的含量见表5。
表5电子烟液及电子烟主流烟气中的检测结果
| 化合物 | 电子烟液含量（μg/g） | 主流烟气含量（μg/puff） |
| 烟碱 | 10633 | 2.74 |
| 降烟碱 | 62.872 | 0.15 |
| 麦斯明 | 76.522 | 0.06 |
| 假木贼碱 | 55.518 | 0.72 |
| 新烟碱 | 13.165 | 0.13 |
| 可替宁 | 20.695 | 0.23 |
实例3：
具体步骤如实施例1所述，选择另一样品C，测得烟碱的含量见表6。
表6电子烟液及电子烟主流烟气中的检测结果
| 化合物 | 电子烟液含量（μg/g） | 主流烟气含量（μg/puff） |
| 烟碱 | 17084 | 33.99 |
| 降烟碱 | 16.464 | 0.16 |
| 麦斯明 | 59.12 | 0.10 |
| 假木贼碱 | 32.777 | 0.00 |
| 新烟碱 | 93.425 | 0.41 |
| 可替宁 | 22.177 | 0.00 |
实例4：
具体步骤如实施例1所述，选择另一样品D，测得烟碱的含量见表7。
表7电子烟液及电子烟主流烟气中的检测结果
| 化合物 | 电子烟液含量（μg/g） | 主流烟气含量（μg/puff） |
| 烟碱 | 6800 | 0.04 |
| 降烟碱 | 15.526 | 0.15 |
| 麦斯明 | 21.542 | 0.06 |
| 假木贼碱 | 26.862 | 0.00 |
| 新烟碱 | 35.308 | 0.13 |
| 可替宁 | 21.142 | 0.21 |
Claims (5)
1.一种使用GC-MS法测定电子烟液及电子烟主流烟气中生物碱的方法，所述生物碱包括烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁，其特征在于：该方法具体包括以下步骤：
1）萃取溶液的配制：配制浓度为0.01%三乙胺的甲基叔丁基醚溶液为萃取溶液;
2）样品的前处理：以1g电子烟液、或者经滤片捕集的电子烟主流烟气粒相物为样品，将样品放入50mL离心管中，然后加入1.0~6.0mL10%的氢氧化钠溶液,静置10min；取10mL步骤1）所配的萃取溶液到离心管中，并加入200μL的内标溶液，于旋涡混合器上以2000rpm速度振荡1min；取1.0mL上清液于内含150mg无水硫酸镁、50mgPSA吸附剂、50mgC18E吸附剂的2mL净化离心管中，于旋涡混合器上以2000rpm振荡2min，以5000rpm离心3min，取上清液过0.22μm有机相滤膜后，进GC-MS检测；
3）标准工作溶液制备：
用萃取溶液配制六个不同浓度的均含有200μL内标溶液的烟碱系列标准溶液，浓度范围：1.144-57.2μg/mL，
用萃取溶液配制六个不同浓度的均含有200μL内标溶液的降烟碱系列标准溶液，浓度范围：1.456-72.8μg/mL，
用萃取溶液配制六个不同浓度的均含有200μL内标溶液的麦思明、可替宁、假木贼碱、和新烟碱的混合标样系列标准溶液，各成分浓度范围：麦思明:0.792-39.6μg/mL,可替宁:1.264-63.2μg/mL,假木贼碱:1.376-68.8μg/mL,新烟碱:0.88-44μg/mL；
4）气相色谱/质谱联用法测定:利用气相色谱/质谱联用仪对标准工作溶液和样品处理液进行检测，气相色谱/质谱联用仪条件如下：
色谱柱：熔融石英毛细管柱，30mx0.25mmx0.25μm，固定相：35%-苯基-甲基聚硅氧烷；载气：氦气，载气流速：1.0mL/min；进样口温度：250℃；进样量3μL，分流进样，分流比5:1；采用程序升温方式：初始温度：100℃；初始时间：3min；以8℃/min速率由100℃升至260℃，保持10min，总运行时间：33min；
检测器：质谱检测器；溶剂延迟：8min；电离电压：70ev；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；扫描离子范围：33～400amu；质谱扫描方式：选择离子监测（SIM）；
5）测定方法:以目标物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；对制备好的样品进行测定，测得检出目标物的色谱峰面积，代入标准曲线，分别得到样品中的烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁的含量。
2.根据权利要求1所述的使用GC-MS法测定电子烟液及电子烟主流烟气中生物碱的方法，其特征在于：经滤片捕集的电子烟主流烟气粒相物是按照GB/T16450《常规分析用吸烟机定义和标准条件》调整检查吸烟机抽吸参数,利用单孔道吸烟机上抽吸电子烟，采用44mm滤片捕集得到的。
3.根据权利要求1所述的使用GC-MS法测定电子烟液及电子烟主流烟气中生物碱的方法，其特征在于：萃取溶液的具体配制方法为：准确移取50ul的三乙胺溶液到500mL的容量瓶中，加入甲基叔丁基醚定容至刻度，配置成浓度为0.01%三乙胺/甲基叔丁基醚溶液。
4.根据权利要求1所述的使用GC-MS法测定电子烟液及电子烟主流烟气中生物碱的方法，其特征在于：内标为2-甲基喹啉，内标溶液浓度为800μg/mL，用萃取溶液配制。
5.根据权利要求1所述的使用GC-MS法测定电子烟液及电子烟主流烟气中生物碱的方法，其特征在于：标准工作溶液的具体配制方法如下：
1）标准储备液的配制：
烟碱储备液：准确称取约15.0mg烟碱，置于25mL的棕色容量瓶中，用萃取溶液稀释定容至刻度，该溶液在4℃～8℃条件下避光保存；
降烟碱储备液：准确称取约15.0mg降烟碱，置于25mL的棕色容量瓶中，用萃取溶液稀释定容至刻度，该溶液在4℃～8℃条件下避光保存；
麦斯明储备液：准确称取约10.0mg麦斯明，置于25mL的棕色容量瓶中，用萃取溶液释定容至刻度，该溶液在4℃～8℃条件下避光保存；
假木贼碱和新烟碱混标储备液：准确称取约15.0mg假木贼碱、10.0mg新烟碱置于25mL的棕色容量瓶中，用萃取溶液稀释定容至刻度，该溶液在4℃～8℃条件下避光保存；
可替宁储备液：准确称取约15.0mg可替宁，置于25mL的棕色容量瓶中，用萃取溶液稀释定容至刻度，该溶液在4℃～8℃条件下避光保存；
2）系列标准工作溶液：
烟碱工作标准溶液：分别移取20μL、50μL、100μL、250μL、500μL、1mL的烟碱储备液于不同的10mL棕色容量瓶中，再准确加入200μL内标溶液，用萃取溶液释定容至刻度，得到六个不同浓度的烟碱系列标准溶液；
降烟碱工作标准溶液：分别移取20μL、50μL、100μL、250μL、500μL、1mL的降烟碱储备液于不同的10mL棕色容量瓶中，再准确加入200μL内标溶液，用萃取溶液稀释定容至刻度，得到六个不同浓度的降烟碱系列标准溶液；
麦斯明、可替宁、假木贼碱和新烟碱的混和标样工作标准溶液：分别移取20μL、50μL、100μL、250μL、500μL、1mL的麦斯明、可替宁、假木贼碱和新烟碱混标储备液于不同的10mL棕色容量瓶中，再准确加入200μL内标溶液，用萃取溶液稀释定容至刻度，得到六个不同浓度的麦斯明、可替宁、假木贼碱和新烟碱的混和标样系列标准溶液。
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