CN108037045A - 加热不燃烧卷烟香料在不同粒径烟气气溶胶中分布的测定方法 - Google Patents
加热不燃烧卷烟香料在不同粒径烟气气溶胶中分布的测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种加热不燃烧卷烟香料在不同粒径烟气气溶胶中分布的测定方法，属于新型烟草制品加香技术领域。具体是将香料加入加热不燃烧卷烟中，按照所需抽吸模式进行抽吸，借助电子低压冲击器（ELPI）捕集卷烟烟气气溶胶不同粒径下的颗粒物，经处理后用气相色谱‑质谱联用仪（GC‑MS）进行加香物的测定，得到加香物在卷烟烟气不同粒径中的分布情况，为加热不燃烧卷烟香料配方开发、精准加香提供技术支持。
Description
技术领域
本发明属于新型烟草制品加香技术领域，具体是一种加热不燃烧卷烟香料在不同粒径烟气气溶胶中分布的测定方法。
背景技术
加热不燃烧卷烟通过炭加热、电加热等方式加热含有雾化剂的烟草，发烟剂和烟草中的香料等成分升华、冷凝产生气溶胶，其中的香料决定了烟气的感官品质。目前相关研究者研究表明气溶胶中不同性质化学分成随气溶胶粒径大小会有不同分布，而不同粒径气溶胶颗粒进入呼吸系统后沉积的部位不同，如在口腔残留、鼻腔残留和肺部残留等，大粒径气溶胶颗粒大多数残留在口腔和鼻腔，小粒径气溶胶在肺部残留。基于口腔和鼻腔对不同粒径、不同化学成分组成烟气的感官差异，不同香料在不同粒径气溶胶中的分布会影响烟气的感官品质，因此分析不同香料在加热不燃烧卷烟不同粒径气溶胶中的分布差异对加热不燃烧卷烟加香具有重要意义。
此外，加热不燃烧卷烟与传统卷烟相比，其烟气来源、产生方式、烟气生成温度等存在较大差异，因此产生的烟气理化性质存在明显区别，传统卷烟气溶胶主要以碳颗粒为核心，而加热不燃烧卷烟主要以溶液为核心构成，加热不燃烧卷烟中的香料在加热条件下通过升华、冷凝等作用进入气溶胶，其在加热不燃烧卷烟气溶胶中的分布与传统卷烟气溶胶中分布不同。
目前未见报道加热不燃烧卷烟中香料在不同粒径气溶胶中的分布，研究开发加热不燃烧卷烟中香料化学成分在不同粒径烟气中分布的测定方法，为加热不燃烧卷烟香料配方设计、精准加香提供技术支持。
发明内容
本发明的目的正是基于上述现有技术状况和加热不燃烧卷烟加香技术需求，提供一种加热不燃烧卷烟香料在不同粒径烟气气溶胶中分布的测定方法，通过该方法获得了加香物在加热不燃烧卷烟不同粒径烟气气溶胶中的分布情况。
本发明的目的是这样实现的，加热不燃烧卷烟加香后，按照所需抽吸模式进行抽吸，借助电子低压冲击器（ELPI）捕集卷烟烟气气溶胶不同粒径下的颗粒物，经处理后用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行加香物的测定，获得了加香物在加热不燃烧卷烟不同粒径气溶胶中分布情况，为加热不燃烧卷烟香料配方开发、精准加香提供技术支持。
本发明的方法包括以下步骤：
步骤（1）将添加香料按烟条重量的0.005~3%添加于烟支中，在温度20~30℃，相对湿度40~60%条件下平衡30~60 h。
步骤（2）用单孔道吸烟机进行卷烟抽吸，抽吸模式为抽吸容量15~150 mL，抽吸持续时间为0.5~4 s，抽吸间隔时间为20~240 s，抽吸曲线为钟型或方形。
步骤（3）烟气经稀释100~5000倍后导入ELPI，用ELPI上预装备的12级滤膜捕集烟气气溶胶，捕集2~20支烟支的烟气气溶胶；
步骤（4）将捕集后的滤膜置于10 mL玻璃瓶中，加入2~50 mL甲醇或乙醇或二氯甲烷溶液，超声萃取2~30min，萃取溶液经0.22μm有机相微膜过滤，加入内标物，然后用气相色谱-质谱联用仪GC-MS进行测定；
所述的气相色谱检测条件如下：
色谱柱：弹性毛细管柱，规格为长度30 m×内径0.25 mm id×膜厚0.25 um df）；进样口温度：250 ℃；载气：氦气（纯度≥99.999 %），恒流流速：1.0 mL/min；进样量：1 μL；不分流进样或分流进样（分流比5:1~30:1）；升温程序：初始温度50℃，保持5 min，然后以3 ℃/min的速率升温至240 ℃，并保持15 min。
所述的质谱检测条件如下：电离方式：电子轰击源（EI）；传输线温度：240 ℃；离子源温度：230 ℃；电离能量：70 eV；溶剂延迟：5 min；扫描范围：30~350；扫描模式：总离子流扫描。
步骤（5）根据不同粒径上香料的量及粒径，绘制香料的粒径分布图。
所述步骤（4）中内标物可根据添加香料的性质选择性质相近的物质。
所述步骤（4）中弹性毛细管柱的固定相可为聚乙二醇或(5%-苯基)-95%二甲基聚硅氧烷或(50%-苯基)-甲基聚硅氧烷。
所述步骤（5）中粒径分布图可绘制0.1~10 μm的粒径分布。
本发明具备的优点及效果：该方法操作简单，结果准确性高，适用范围广，该测定结果可用于评价各种类型的加热不燃烧卷烟用香料添加剂在不同抽吸模式下的粒径分布，该方法可有效评价不同香料对卷烟烟气感官质量影响，并为热不燃烧卷烟的香料配方开发和精准加香提供依据。
附图说明
图1 为紫苏葶添加剂在不同粒径烟气中的粒径分布图。
图2为棕榈酸添加剂在不同粒径烟气中的粒径分布图。
图3为丁香酚添加剂在不同粒径烟气中的粒径分布图。
图4为果糖添加剂在不同粒径烟气中的粒径分布图。
图5为愈创木酚添加剂在不同粒径烟气中的粒径分布图。
具体实施方式
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。下面通过实施例对本发明做进一步说明，
实施例1
紫苏葶具有紫苏的草药香气，是一种重要的加热不燃烧卷烟添加剂，具有使烟气柔和细腻的作用，使余味纯净舒适，并能明显提高烟气质量。加热不燃烧卷烟烟条中添加0.1%紫苏葶，在22℃温度、45%相对湿度下平衡48h，用单孔道吸烟机进行卷烟抽吸，抽吸容量60mL，抽吸持续时间为1 s，抽吸间隔时间为100 s，抽吸曲线为钟型；将烟气经稀释（稀释倍数500倍）后导入ELPI，用ELPI上预装备的12级滤膜捕集卷烟烟气气溶胶，捕集2支卷烟烟气气溶胶；然后将每级滤膜分别置于12个10mL玻璃瓶中，依次加入10.0 mL二氯甲烷溶液，超声萃取5 min，取下，萃取溶液经0.22μm有机相微膜过滤，加入乙酸苯乙酯内标物溶液，然后GC-MS进行测定，获得紫苏葶的浓度，从而按照粒径范围<0.03μm、0.04 μm、0.07μm、0.14μm和0.26μm绘制紫苏葶分布图，如图1所示。
所述的气相色谱检测条件如下：
色谱柱：弹性毛细管柱，固定相为(5%-苯基)-95%二甲基聚硅氧烷，规格为长度30 m×内径0.25 mm id×膜厚0.25 um df）；进样口温度：250 ℃；载气：氦气（纯度≥99.999 %），恒流流速：1.0 mL/min；进样量：1 μL；不分流进样；升温程序：初始温度50℃，保持5 min，然后以3 ℃/min的速率升温至240 ℃，并保持15 min。
所述的质谱检测条件如下：电离方式：电子轰击源（EI）；传输线温度：240 ℃；离子源温度：230 ℃；电离能量：70 eV；溶剂延迟：5 min；扫描范围：30~350；扫描模式：总离子流扫描。
实施例2
棕榈酸是一种加热不燃烧卷烟香料添加剂，具有使烟气柔和、香气细腻的作用。加热不燃烧卷烟烟条中添加0.5%棕榈酸，在25℃温度、44%相对湿度下平衡60h，用单孔道吸烟机进行卷烟抽吸，抽吸容量20 mL，抽吸持续时间为4s，抽吸间隔时间为60 s，抽吸曲线为钟型；将烟气经稀释（稀释倍数100倍）后导入ELPI，用ELPI上预装备的12级滤膜捕集卷烟烟气气溶胶，捕集20支卷烟烟气气溶胶；然后将每级滤膜分别置于12个10mL玻璃瓶中，依次加入2.0 mL乙醇溶液，超声萃取10 min，取下，萃取溶液经0.22μm有机相微膜过滤，加入氘代棕榈酸内标物溶液，然后GC-MS进行测定，获得棕榈酸的浓度，从而按照粒径范围<0.03 μm、0.04 μm、0.07 μm、＞0.1 μm绘制棕榈酸分布图，如图2所示。
所述的气相色谱检测条件如下：
色谱柱：弹性毛细管柱，固定相为聚乙二醇，规格为长度30 m×内径0.25 mm id×膜厚0.25 um df）；进样口温度：250 ℃；载气：氦气（纯度≥99.999 %），恒流流速：1.0 mL/min；进样量：1 μL；分流进样，分流比为10:1；升温程序：初始温度50℃，保持5 min，然后以3 ℃/min的速率升温至240 ℃，并保持15 min。
所述的质谱检测条件如下：电离方式：电子轰击源（EI）；传输线温度：240 ℃；离子源温度：230 ℃；电离能量：70 eV；溶剂延迟：5 min；扫描范围：30~350；扫描模式：总离子流扫描。
实施例3
丁香酚具有强烈的丁香香气，是一种重要的加热不燃烧卷烟香料成分。加热不燃烧卷烟烟条中添加0.005%丁香酚，在30℃温度、60%相对湿度下平衡40 h，用单孔道吸烟机进行卷烟抽吸，抽吸容量100 mL，抽吸持续时间为2s，抽吸间隔时间为30 s，抽吸曲线为方型；将烟气经稀释（稀释倍数2000倍）后导入ELPI，用ELPI上预装备的12级滤膜捕集卷烟烟气气溶胶，捕集15支卷烟烟气气溶胶；然后将每级滤膜分别置于12个10mL玻璃瓶中，依次加入25.0mL乙醇溶液，超声萃取20 min，取下，萃取溶液经0.22μm有机相微膜过滤，加入氘代对-甲酚内标物溶液，然后GC-MS进行测定，获得丁香酚的浓度，从而按照粒径范围<0.03 μm、0.04～0.07 μm、＞0.7μm绘制丁香酚分布图，如图3所示。
所述的气相色谱检测条件如下：
色谱柱：弹性毛细管柱，固定相为(50%-苯基)-甲基聚硅氧烷，规格为长度30 m×内径0.25 mm id×膜厚0.25 um df）；进样口温度：250 ℃；载气：氦气（纯度≥99.999 %），恒流流速：1.0 mL/min；进样量：1 μL；分流进样，分流比为20:1；升温程序：初始温度50℃，保持5min，然后以3 ℃/min的速率升温至240 ℃，并保持15 min。
所述的质谱检测条件如下：电离方式：电子轰击源（EI）；传输线温度：240 ℃；离子源温度：230 ℃；电离能量：70 eV；溶剂延迟：5 min；扫描范围：30~350；扫描模式：总离子流扫描。
实施例4
果糖是加热不燃烧卷烟香料添加剂的主要成分之一，具有调味和保润作用。加热不燃烧卷烟烟条中添加2.5%果糖，在20℃温度、50%相对湿度下平衡30 h，用单孔道吸烟机进行卷烟抽吸，抽吸容量140 mL，抽吸持续时间为0.5s，抽吸间隔时间为200 s，抽吸曲线为钟型；将烟气经稀释（稀释倍数4500倍）后导入ELPI，用ELPI上预装备的12级滤膜捕集卷烟烟气气溶胶，捕集10支卷烟烟气气溶胶；然后将每级滤膜分别置于12个10mL玻璃瓶中，依次加入40.0 mL甲醇溶液，超声萃取30min，取下，萃取溶液经0.22μm有机相微膜过滤，加入1,4-丁二醇内标物溶液，然后GC-MS进行测定，获得果糖的浓度，从而按照粒径范围<0.03 μm、0.04μm、0.07 μm、＞0.14μm绘制果糖分布图，如图4所示。
所述的气相色谱检测条件如下：
色谱柱：弹性毛细管柱，固定相为(5%-苯基)-95%二甲基聚硅氧烷，规格为长度30 m×内径0.25 mm id×膜厚0.25 um df）；进样口温度：250 ℃；载气：氦气（纯度≥99.999 %），恒流流速：1.0 mL/min；进样量：1 μL；分流进样，分流比为5:1；升温程序：初始温度50℃，保持5 min，然后以3 ℃/min的速率升温至240 ℃，并保持15 min。
所述的质谱检测条件如下：电离方式：电子轰击源（EI）；传输线温度：240 ℃；离子源温度：230 ℃；电离能量：70 eV；溶剂延迟：5 min；扫描范围：30~350；扫描模式：总离子流扫描。
实施例5
愈创木酚是一种可食用香料，主要用于配制咖啡、香草、熏烟和烟草等型香精。加热不燃烧卷烟烟条中添加1%愈创木酚，在28℃温度、55%相对湿度下平衡50 h，用单孔道吸烟机进行卷烟抽吸，抽吸容量55mL，抽吸持续时间为3s，抽吸间隔时间为150 s，抽吸曲线为钟型；将烟气经稀释（稀释倍数1000倍）后导入ELPI，用ELPI上预装备的12级滤膜捕集卷烟烟气气溶胶，捕集5支卷烟烟气气溶胶；然后将每级滤膜分别置于12个10mL玻璃瓶中，依次加入30.0 mL甲醇溶液，超声萃取3min，取下，萃取溶液经0.22μm有机相微膜过滤，加入氘代邻甲酚内标物溶液，然后GC-MS进行测定，获得愈创木酚的浓度，从而按照粒径范围<0.03 μm、0.04～0.07 μm、＞0.07μm绘制愈创木酚分布图，如图5所示。
色谱柱：弹性毛细管柱，固定相为聚乙二醇，规格为长度30 m×内径0.25 mm id×膜厚0.25 um df；进样口温度：250 ℃；载气：氦气（纯度≥99.999 %），恒流流速：1.0 mL/min；进样量：1 μL；分流进样，分流比为30:1；升温程序：初始温度50℃，保持5 min，然后以3℃/min的速率升温至240 ℃，并保持15 min。
所述的质谱检测条件如下：电离方式：电子轰击源（EI）；传输线温度：240 ℃；离子源温度：230 ℃；电离能量：70 eV；溶剂延迟：5 min；扫描范围：30~350；扫描模式：总离子流扫描。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (4)
1.一种加热不燃烧卷烟香料在不同粒径烟气气溶胶中分布的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤（1）将添加香料按烟条重量的0.005~3%添加于烟支中，在温度20~30℃，相对湿度40~60%条件下平衡30~60 h；
步骤（2）用单孔道吸烟机进行卷烟抽吸，抽吸模式为抽吸容量15~150 mL，抽吸持续时间为0.5~4 s，抽吸间隔时间为20~240 s，抽吸曲线为钟型或方形；
步骤（3）烟气经稀释100~5000倍后导入ELPI，用ELPI上预装备的12级滤膜捕集烟气气溶胶，捕集2~20支烟支的烟气气溶胶；
步骤（4）将捕集后的滤膜置于10 mL玻璃瓶中，加入2~50 mL溶液，超声萃取2~30min，萃取溶液经0.22μm有机相微膜过滤，加入内标物，然后用气相色谱-质谱联用仪GC-MS进行测定；
所述的气相色谱检测条件如下：
色谱柱：弹性毛细管柱，规格为长度30 m×内径0.25 mm id×膜厚0.25 um df）；进样口温度：250 ℃；载气：氦气（纯度≥99.999 %），恒流流速：1.0 mL/min；进样量：1 μL；不分流进样或分流进样（分流比5:1~30:1）；升温程序：初始温度50℃，保持5 min，然后以3 ℃/min的速率升温至240 ℃，并保持15 min。
所述的质谱检测条件如下：电离方式：电子轰击源（EI）；传输线温度：240 ℃；离子源温度：230 ℃；电离能量：70 eV；溶剂延迟：5 min；扫描范围：30~350；扫描模式：总离子流扫描。
步骤（5）根据不同粒径上香料的量及粒径，绘制香料的粒径分布图。
2.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟香料在不同粒径烟气气溶胶中分布的测定方法，其特征在于：所述步骤（4）中内标物可根据添加香料的性质选择性质相近的物质。
3.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟香料在不同粒径烟气气溶胶中分布的测定方法，其特征在于：所述步骤（4）中弹性毛细管柱的固定相可为聚乙二醇或(5%-苯基)-95%二甲基聚硅氧烷或(50%-苯基)-甲基聚硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟香料在不同粒径烟气气溶胶中分布的测定方法，其特征在于：所述步骤（5）中粒径分布图可绘制0.1~10 μm的粒径分布。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180515 |