CN106174696A - 制备苦瓜提取物的方法、苦瓜提取物及其用途 - Google Patents

制备苦瓜提取物的方法、苦瓜提取物及其用途 Download PDF

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Abstract

本发明属于烟草制品领域,具体涉及一种制备苦瓜提取物的方法,包括如下步骤:(1)用乙醇溶液浸提苦瓜样品,分离得到初提液;(2)用正丁醇对初提液进行萃取,分离得到萃取液。本发明还涉及苦瓜提取物、烟用组合物及其用途。将苦瓜皂甙A、苦瓜皂甙B、本发明苦瓜提取物和烟用组合物中的一种或多种添加到烟嘴、滤嘴或滤棒中制作成卷烟,可显著降低卷烟主流烟气中的氨含量。

Description

制备苦瓜提取物的方法、苦瓜提取物及其用途
技术领域
本发明属于烟草制品领域,具体涉及一种制备苦瓜提取物的方法,还涉及所制备的苦瓜提取物及其用途。
背景技术
氨是“霍夫曼名单”中卷烟烟气的44种有害成分之一,对人体呼吸道有刺激和损害作用。新鲜烟叶中的氨含量很少,烟叶调制发酵过程中,蛋白质、氨基酸发生代谢氧化、脱氧等反应,使烟叶中的氨含量增加。因此,采用一些技术方法选择性降低烟气中的氨含量是很有必要的。
卷烟滤嘴大多为单一的醋酸纤维一元滤棒,无法较好地吸附卷烟烟气中的氨,目前有在滤棒中添加一些功能性材料来提高吸附效果的,比如,中国专利文献(CN102987564A)公开了一种在纤维基材内添加β-环糊精-g-乳酸共聚物活性材料颗粒,以降低烟气中10.2-35.1%氨含量的方法。该技术虽然能选择性降低主流烟气中的氨,但是该功能性材料的制备工艺复杂,滤棒成本高,实验的重现性和稳定性较差,工业化可能性较小。
目前,尚需一种更加简便、成本更低的降低卷烟烟气中氨含量的方法。
发明内容
本发明人经大量试验得到一种制备苦瓜提取物的方法,将制得的苦瓜提取物添加到烟嘴、滤嘴或滤棒中制作成卷烟,可显著降低抽吸卷烟产生的烟气中的氨含量。而且,本发明人还发现将苦瓜皂甙A和/或苦瓜皂甙B直接添加到烟嘴、滤嘴或滤棒中制作成卷烟,也具有明显降低烟气中氨含量的作用。
本发明第一方面涉及一种制备苦瓜提取物的方法,包括如下步骤:
(1)用乙醇溶液浸提苦瓜样品,分离得到初提液;
(2)用正丁醇对初提液进行萃取,分离得到萃取液。
本发明第一方面的一个实施方式中,还包括将萃取液进行干燥,得到萃取物的步骤。
在一个实施方案中,所述苦瓜提取物为萃取液和/或萃取物。
在一个实施方案中,干燥处理的主要目的是去除萃取液中的萃取剂正丁醇,同时,干燥处理也可去除萃取液中少量或微量的乙醇和水。
本发明第一方面的一个实施方式中,包括如下A至L中的任意一项或者多项:
A.步骤(1)中,浸提温度为60℃~100℃,优选为60℃、70℃、75℃、80℃、90℃、95℃或100℃;
B.步骤(1)中,浸提时间为10~80分钟,优选为10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟、55分钟、60分钟、70分钟、75分钟或80分钟;
C.步骤(1)中,浸提次数为一次;
D.步骤(1)中,浸提在超声条件下进行;优选地,超声频率为350-500W,更优选为350W、400W或500W;
E.步骤(1)中,浸提的料液比为1:(32~83)(g/mL),优选为1:(35~80)(g/mL),更优选为1:35(g/mL)、1:37(g/mL)、1:40(g/mL)或1:80(g/mL);
F.步骤(1)中,所述苦瓜样品选自苦瓜的根、茎、叶、果实和种子中的一种或多种,优选为苦瓜的果实和种子,更优选为福建漳州出产的翠绿1号大顶品种苦瓜的果实和种子;
G.步骤(1)中,所述乙醇溶液为乙醇水溶液;优选地,乙醇水溶液的浓度为70%~98%(V/V),更优选为70%~95%(V/V),进一步优选为70%(V/V)、75%(V/V)、80%(V/V)、85%(V/V)、90%(V/V)或93%(V/V);
H.步骤(1)中,分离的方式为过滤;
I.步骤(1)中,在浸提前,还包括将苦瓜样品洗净,干燥,切碎的步骤,优选干燥至恒重;优选地,干燥温度为45℃~65℃,更优选为50℃~60℃,进一步优选为50℃、55℃或60℃;
J.步骤(2)中,正丁醇的用量为乙醇溶液体积的1/3~2/3,优选为1/2;
K.步骤(2)中,萃取时间为2-15分钟,优选为5~10分钟,更优选为5分钟、7.5分钟或10分钟;
L.步骤(2)中,所述萃取液为上层溶液。
本发明第二方面涉及一种苦瓜提取物,包含苦瓜皂甙A和/或苦瓜皂甙B;其特征在于如下(i)至(iii)中的任意一项或者多项:
(i)所述苦瓜提取物中苦瓜皂甙A的含量为47~100mg/mL,优选为48.1mg/mL、48.6mg/mL、74.5mg/mL或96.8mg/mL;
(ii)所述苦瓜提取物中苦瓜皂甙B的含量为20~50mg/mL,优选为23.6mg/mL、24.5mg/mL、37.7mg/mL或48.8mg/mL;
(iii)所述苦瓜提取物为本发明第一方面任一项所述方法制得的萃取液和/或萃取物。
本发明第三方面涉及一种烟用组合物,包含苦瓜皂甙A、苦瓜皂甙B和本发明第二方面任一项所述的苦瓜提取物中的一种或多种。
本发明第三方面的一个实施方式中,所述烟用组合物还包含载体和/或辅料。
在一个实施方案中,所述载体和辅料为烟用组合物中常规使用的载体和辅料。
本发明第四方面涉及一种烟嘴、滤嘴或滤棒的制作方法,包括如下步骤:
将添加剂添加进烟嘴、滤嘴或滤棒中;其中,所述添加剂选自苦瓜皂甙A、苦瓜皂甙B、本发明第二方面任一项所述的苦瓜提取物和本发明第三方面任一项所述的烟用组合物中的一种或多种。
本发明第四方面的一个实施方式中,所述添加为将烟嘴、滤嘴或滤棒浸渍于浸渍液中,所述浸渍液为添加剂或者添加剂所配制的溶液。
在一个实施方案中,所述滤棒为醋酸纤维滤棒。
在一个实施方案中,浸渍时间为0.5~10分钟,优选为1~5分钟,更优选为1分钟、1.5分钟或2分钟。
在一个实施方案中,还包括将浸渍后的烟嘴、滤嘴或滤棒进行干燥的步骤。
在一个实施方案中,干燥温度为40℃~50℃,优选为40℃、46℃或50℃。
在一个实施方案中,干燥时间为20~30分钟,优选为20分钟、24分钟或30分钟。
本发明第五方面涉及一种烟嘴、滤嘴或滤棒,包含添加剂,所述添加剂选自苦瓜皂甙A、苦瓜皂甙B、本发明第二方面任一项所述的苦瓜提取物和本发明第三方面任一项所述的烟用组合物中的一种或多种。
本发明第五方面的一个实施方式中,所述烟嘴、滤嘴或滤棒中添加剂的含量为7~400μg/支,优选为7~30μg/支或200~400μg/支,更优选为7.3μg/支、7.5μg/支、14.2μg/支、14.4μg/支、217μg/支、224μg/支、298μg/支或375μg/支。
本发明第五方面的一个实施方式中,所述烟嘴、滤嘴或滤棒由本发明第四方面任一项所述方法制得;优选地,所述滤棒为醋酸纤维滤棒。
本发明第六方面涉及一种烟草制品,包括本发明第五方面任一项所述的烟嘴、滤嘴或滤棒。
在一个实施方案中,所述烟草制品为卷烟。
本发明第七方面涉及如下1)至6)中的任意一项或者多项在降低烟草制品的烟气氨含量中的用途;
1)苦瓜皂甙A;
2)苦瓜皂甙B;
3)本发明第二方面任一项所述的苦瓜提取物;
4)本发明第三方面任一项所述的烟用组合物;
5)本发明第五方面任一项所述的烟嘴、滤嘴或滤棒;
6)本发明第六方面任一项所述的烟草制品。
本发明第七方面的一个实施方式中,所述烟草制品为可燃吸式烟草制品,优选为卷烟。
本发明第七方面的一个实施方式中,所述烟气为燃吸烟草制品产生的烟气,优选为卷烟的主流烟气。
本发明第七方面的一个实施方式中,氨含量的降低率为12%~50%,更优选为13%~43%,进一步优选为13%、13.48%、15%、15.73%、19%、20%、20.83%、21%、24%、24.06%、25.84%、26%、28.95%、29%、31%、31.22%、36%或40%。
在一个实施方案中,所述氨含量的降低率为氨含量的平均降低率。
本发明中,
如无特别说明,“浸提”是指利用适当的溶媒和方法,从原料中将可溶性有效成分浸出的过程。
如无特别说明,“萃取”是指利用不同物质在选定溶剂中溶解度的不同以分离混合物中的组分的方法。萃取按分离的对象不同可分为液液萃取和固体萃取两种。用溶剂分离液体混合物中的组分的称液液萃取,也称溶剂萃取。用溶剂分离固体混合物中的组分称浸取,也称固体萃取。但习惯上萃取是指液液萃取。其中,在萃取过程中所选用的溶剂(例如本发明中的正丁醇)称为“萃取剂”;萃取操作中所得到的液体称为“萃取液”;将“萃取液”干燥后,得到“萃取物”。
如无特别说明,“苦瓜皂甙A”是苦瓜皂甙的一种,化学名称为葫芦烷-5-烯-3p,22(S),23(R),24(R),25-五羟基-3-O-D-D吡喃半乳糖甙(1-6)-D-吡喃葡萄糖甙,“苦瓜皂甙A”的熔点为180~188℃,比旋光度[α]20+1.05;高效液相检测呈单一峰;结构式如下所示:
如无特别说明,“苦瓜皂甙B”是苦瓜皂甙的一种,化学名称为葫芦烷-5-烯-3p,22(S),23(R),24(R),25-五羟基-3-O-p-D吡喃半乳糖甙(1-6)-D-吡喃葡萄糖,结构式如下所示:
如无特别说明,“烟嘴”是由滤棒外加成型纸、接装纸形成的。
如无特别说明,“滤棒”是指以过滤材料(比如烟用纤维丝束及芯纸等)为原料,加工卷制而成的具有过滤性能并有一定长度(比如120mm)的圆形棒。
如无特别说明,“滤嘴”是指滤棒分切后接装在卷烟烟支的抽吸端,对卷烟烟气中某些物质(如焦油、烟碱等)起过滤作用的圆柱体,是滤嘴卷烟的一个组成部分。卷烟滤嘴对烟气粒相物有一定的过滤作用,可部分地滤去烟气中的某些成分,如焦油、烟碱等,减少烟气中的有害物质,从而缓解吸烟与健康的矛盾。消费者接受滤嘴卷烟的另一个原因是滤嘴避免了烟末粘在嘴唇上所引起的不适感。
如无特别说明,“烟草制品”是指全部或部分由烟叶为原材料生产的、供抽吸、吸吮、咀嚼或鼻吸的制品。所述烟草制品包括但不限于卷烟和嚼烟。
如无特别说明,“主流烟气”是指在密闭系统中(为分析目的)从烟支吸端形成的烟气;卷烟抽吸时,在自燃状态下吸端的烟气。
如无特别说明,“可燃吸式烟草制品”是指需要点燃并吸入烟雾,烟雾可直接吸入,或者经过滤嘴或是水的过滤,最常见的是世界范围内流行的传统卷烟。
本发明取得的有益效果:
1、本发明制备的苦瓜提取物添加到烟嘴、滤嘴或滤棒中制作成卷烟,可显著降低卷烟主流烟气中的氨含量,具有独特的生津感,带来不同的吸食体验。
2、本发明将苦瓜皂甙A和/或苦瓜皂甙B添加到烟嘴、滤嘴或滤棒中制作成卷烟,可明显降低卷烟主流烟气中的氨含量,具有独特的生津感,带来不同的吸食体验。
3、本发明在降低卷烟烟气氨含量的同时,对卷烟焦油含量的影响不大。
4、本发明卷烟的制作成本较低,操作简单,稳定性好。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解,下面根据本发明的具体实施例并结合附图,对本发明作进一步详细的说明,其中:
图1为本发明制备苦瓜提取物及制作卷烟的流程图。
具体实施方式
实施例1
1.苦瓜提取液的制备
参照图1流程,苦瓜洗净后切成片状,置于烘箱中60℃烘干至恒重,磨成粉末。称量一定量粉末于1000mL圆底烧瓶中,加入体积浓度为90%的乙醇水溶液,固液比为1:40(g/mL),置于超声波提取器中,在80℃下超声提取60分钟,过滤,加入相当于乙醇水溶液体积1/2的正丁醇震荡10分钟,静止分层,取上层溶液,得到苦瓜提取液1。
2.苦瓜提取液的成分测定
①苦瓜皂甙A系列标准溶液的标准曲线:
取苦瓜皂甙A标准品(购买自上海玉博生物科技有限公司,Momordicoside A)12.74mg,加甲醇溶解定溶于10mL量瓶中,摇匀,分别吸取40、80、120、160、200μL置于10mL具塞试管中,自然挥干溶剂,各加5%香草醛冰醋酸溶液0.2mL,高氯酸0.8mL,混匀,密塞,置60℃水浴中加热15分钟,冰水浴冷却10分钟,各加冰醋酸5.0mL,摇匀,分别用分光光度计(Cary紫外-可见分光系统美国VARIAN公司)于546nm波长处测定吸收度。
将各标准溶液的苦瓜皂甙A含量和吸收度进行线性回归,回归方程为:A=0.0058C-0.1125,R2=0.9994,(n=5)。其中,A代表吸收度,C代表溶液的苦瓜皂甙A含量。
②苦瓜皂甙B的标准曲线:
准确称量苦瓜皂甙B标准品(购买自上海玉博生物科技有限公司,MomordicosideB)21.7mg溶于20mL甲醇中,得到1.085mg/mL标准溶液。液相色谱条件如下:色谱柱:ZorbaxSB C18,4.6×150mm;检测器:ELSD(Evaporative Light Scattering Dector);柱温:30℃;流动相:甲醇-水(70:30);流速1.0mL/min;N2压力:2.0×105Pa。
精密吸取标准溶液0.1μL、1μL、3μL、5μL进样,进行液相色谱检测,测定峰面积。以不同的进样量(μg/1000)的对数值(X)和峰面积的对数值(Y)作图,得到标准曲线:Y=1.3858X-1.8262,R2=0.9918。
③苦瓜皂甙A和苦瓜皂甙B含量的测定:
取80μL的苦瓜提取液1置于10mL具塞试管中,自然挥干溶剂,加5%香草醛冰醋酸溶液0.2mL,高氯酸0.8mL,混匀,密塞,置60℃水浴中加热15分钟,冰水浴冷却10分钟,各加冰醋酸5.0mL,摇匀,用分光光度计(Cary紫外-可见分光系统美国VARIAN公司)于546nm波长处测定吸收度,结合苦瓜皂甙A系列标准溶液的标准曲线,测定得到苦瓜提取液1中的苦瓜皂甙A含量为96.8mg/mL。
取10mL的苦瓜提取液1置于10mL具塞试管中,自然挥干溶剂,加甲醇溶解定容至10mL,得到样品溶液。采用液相色谱对样品溶液进行检测,条件同上面②,进样量为5μL。结合苦瓜皂甙B的标准曲线,测定得到苦瓜提取液1中的苦瓜皂甙B含量为48.8mg/L。
3.卷烟的制作
将牌号1卷烟的滤棒(醋酸纤维滤棒)完全浸入苦瓜提取液1中,2分钟后取出,置于烘箱中50℃烘烤30分钟,得到处理后的牌号1卷烟,按照下式计算出滤棒中苦瓜提取物(苦瓜提取物指滤棒吸收的苦瓜提取液干燥后剩下的物质)的含量为375μg/支。
将处理后的牌号1卷烟与空白的牌号1卷烟一同进行卷烟机模拟抽吸实验。
对处理后的牌号1卷烟和空白牌号1卷烟的烟气焦油量进行测定(参照国家标准GB5606.5-2005卷烟第5部分:主流烟气焦油),结果显示两种卷烟的焦油量没有明显区别。
对处理后的牌号1卷烟和空白牌号1卷烟的烟气氨含量进行测定(参照YC/T 377卷烟主流烟气中氨的测定离子色谱法),平行测定三次,结果见表1。
表1
由表1可知,与空白牌号1卷烟相比,处理后的牌号1卷烟抽吸所产生的烟气中的氨含量更低,氨含量的平均降低率为31.22%。
实施例2
1.苦瓜提取液的制备
参照图1流程,苦瓜洗净后切成片状,置于烘箱中50℃烘干至恒重,磨成粉末。称量一定量粉末于1000mL圆底烧瓶中,加入体积浓度为70%的乙醇水溶液,固液比为1:35(g/mL),置于超声波提取器中,在60℃下超声提取20分钟,过滤,加入相当于乙醇水溶液体积1/2的正丁醇震荡5分钟,静止分层,取下层溶液,即得苦瓜提取液2。
2.苦瓜提取液的成分测定
参照实施例1中2的方法进行检测。
测定得到苦瓜提取液2中的苦瓜皂甙A含量为48.6mg/mL,苦瓜皂甙B含量为24.5mg/mL。
3.卷烟的制作
将牌号2卷烟的滤棒完全浸入苦瓜提取液2中,1分钟后取出,置于烘箱中40℃烘烤20分钟,得到处理后的牌号2卷烟。
参照实施例1中3的公式计算出滤棒中苦瓜提取物(苦瓜提取物指滤棒吸收的苦瓜提取液干燥后剩下的物质)的含量为224μg/支。
将处理后的牌号2卷烟与空白的牌号2卷烟一同进行卷烟机模拟抽吸实验。
对处理后的牌号2卷烟和空白牌号2卷烟的烟气焦油量进行测定(参照国家标准GB5606.5-2005卷烟第5部分:主流烟气焦油),结果显示两种卷烟的焦油量没有明显区别。
对处理后的牌号2卷烟和空白牌号2卷烟的烟气氨含量进行测定(参照YC/T 377卷烟主流烟气中氨的测定离子色谱法),平行测定三次,结果见表2。
表2
由表2可知,与空白的牌号2卷烟相比,处理后的牌号2卷烟抽吸所产生烟气中的氨含量更低,氨含量的平均降低率为20.83%。
实施例3
1.苦瓜提取液的制备
参照图1流程,苦瓜洗净后切成片状,置于烘箱中55℃烘干至恒重,磨成粉末。称量一定量的粉末于1000mL圆底烧瓶中,加入体积浓度为85%的乙醇水溶液,固液比为1:37(g/mL),置于超声波提取器中,在70℃下超声提取40分钟,过滤,加入相当于乙醇水溶液体积1/2的正丁醇震荡7.5分钟,静止分层,取下层溶液,即得苦瓜提取液3。
2.苦瓜提取液的成分测定
参照实施例1中2的方法进行检测。
测定得到苦瓜提取液3中的苦瓜皂甙A含量为74.5mg/mL,苦瓜皂甙B含量为37.7mg/mL。
3.卷烟的制作
将牌号3卷烟的滤棒完全浸入苦瓜提取液3中,1.5分钟后取出,置于烘箱中55℃烘烤25分钟,得到处理后的牌号3卷烟。
参照实施例1中3的公式计算出滤棒中苦瓜提取物(苦瓜提取物指滤棒吸收的苦瓜提取液干燥后剩下的物质)的含量为298μg/支。
将处理后的牌号3卷烟与空白的牌号3卷烟一同进行卷烟机模拟抽吸实验。
对处理后的牌号3卷烟和空白牌号3卷烟的烟气焦油量进行测定(参照国家标准GB5606.5-2005卷烟第5部分:主流烟气焦油),结果显示两种卷烟的焦油量没有明显区别。
对处理后的牌号3卷烟和空白牌号3卷烟的烟气氨含量进行测定(参照YC/T 377卷烟主流烟气中氨的测定离子色谱法),平行测定三次,结果见表3。
表3
由表3可知,与空白的牌号3卷烟相比,处理后的牌号3卷烟抽吸所产生烟气中的氨含量更低,氨含量的平均降低率为24.06%。
实施例4
1.苦瓜提取液的制备
参照图1流程,苦瓜洗净后切成片状,置于烘箱中50℃烘干至恒重,磨成粉末。称量实施例1一半重量的苦瓜粉末于1000mL圆底烧瓶中,加入体积浓度为90%的乙醇水溶液,固液比为1:80(g/mL),置于超声波提取器中,在80℃下超声提取60分钟,过滤,加入相当于乙醇水溶液体积1/2的正丁醇震荡10分钟,静止分层,取上层溶液,得到苦瓜提取液4。
2.苦瓜提取液的成分测定
参照实施例1中2的方法进行检测。
测定得到苦瓜提取液4中的苦瓜皂甙A含量为48.1mg/mL,苦瓜皂甙B含量为23.6mg/mL。
3.卷烟的制作
将牌号1卷烟的滤棒完全浸入苦瓜提取液4中,1分钟后取出,置于烘箱中40℃烘烤20分钟,得到处理后的牌号1卷烟。
参照实施例1中3的公式计算出滤棒中苦瓜提取物(苦瓜提取物指滤棒吸收的苦瓜提取液干燥后剩下的物质)的含量为217μg/支。
将处理后的牌号1卷烟与空白的牌号1卷烟一同进行卷烟机模拟抽吸实验。对处理后的牌号1卷烟和空白牌号1卷烟的烟气氨含量进行测定(参照YC/T 377卷烟主流烟气中氨的测定离子色谱法),平行测定三次,结果见表4。
表4
由表4可知,与空白的牌号1卷烟相比,处理后的牌号1卷烟抽吸所产生烟气中的氨含量更低,氨含量的平均降低率为19.0%。
实施例5
1.苦瓜皂甙A溶液的配制
将苦瓜皂甙A标准品(购买自上海玉博生物科技有限公司,Momordicoside A)与正丁醇混合,得到浓度为100mg/mL的苦瓜皂甙A的正丁醇溶液。
2.卷烟的制作
将牌号3卷烟的滤棒在100mg/mL的苦瓜皂甙A的正丁醇溶液中浸泡10秒后取出,于35℃下置于通风处中4小时晾干,得到含苦瓜皂甙A的牌号3卷烟。根据苦瓜皂甙A的正丁醇溶液浸泡前后的体积变化,计算出所得卷烟的滤棒中苦瓜皂甙A的含量为14.4μg/支。
将含苦瓜皂甙A的牌号3卷烟与空白的牌号3卷烟进行卷烟机模拟抽吸,参照《YC/T377卷烟主流烟气中氨的测定离子色谱法》对烟气中的氨含量进行检测,平行测定三次,结果如表5所示。
表5
结果表明,苦瓜皂甙A能有效地降低烟气中氨的含量,平均降低率达28.9%。
实施例6
1.苦瓜皂甙A溶液的配制
将苦瓜皂甙A标准品(购买自上海玉博生物科技有限公司,Momordicoside A)与正丁醇混合,得到浓度为50mg/mL的苦瓜皂甙A的正丁醇溶液。
2.卷烟的制作
将牌号3卷烟的滤棒在50mg/mL的苦瓜皂甙A的正丁醇溶液中浸泡10秒后取出,于35℃下置于通风处中4小时晾干,得到含苦瓜皂甙A的牌号3卷烟。根据苦瓜皂甙A的正丁醇溶液浸泡前后的体积变化,计算出所得卷烟的滤棒中苦瓜皂甙A的含量为7.3μg/支。
将含苦瓜皂甙A的牌号3卷烟与空白的牌号3卷烟进行卷烟机模拟抽吸,参照《YC/T377卷烟主流烟气中氨的测定离子色谱法》对烟气中的氨含量进行检测,平行测定三次,结果如表6所示。
表6
结果表明,苦瓜皂甙A能有效地降低烟气中氨的含量,降幅达15.7%。
实施例7
1.苦瓜皂甙B溶液的配制
将苦瓜皂甙B标准品(购买自上海玉博生物科技有限公司,Momordicoside B)与正丁醇混合,得到浓度为100mg/L的苦瓜皂甙B的正丁醇溶液。
2.卷烟的制作
将牌号3卷烟的滤棒在100mg/L的苦瓜皂甙B的正丁醇溶液中浸泡10秒后取出,于35℃下置于通风处中4小时晾干,得到含苦瓜皂甙B的牌号3卷烟。根据苦瓜皂甙B溶液浸泡前后的体积变化,计算出卷烟的滤棒中苦瓜皂甙B的含量为14.2μg/支。
将含苦瓜皂甙B的牌号3卷烟与空白的牌号3卷烟进行卷烟机模拟抽吸,参照《YC/T377卷烟主流烟气中氨的测定离子色谱法》对烟气中的氨含量进行检测,平行测定三次,结果如表7所示。
表7
结果表明,苦瓜皂甙B能有效地降低烟气中氨的含量,平均降幅达25%以上。
实施例8
1.苦瓜皂甙B溶液的配制
将苦瓜皂甙B标准品(购买自上海玉博生物科技有限公司,Momordicoside B)与正丁醇混合,得到浓度为50mg/L的苦瓜皂甙B的正丁醇溶液。
2.卷烟的制作
将牌号3卷烟的滤棒在50mg/L的苦瓜皂甙B的正丁醇溶液中浸泡10秒后取出,于35℃下置于通风处中4小时晾干,得到含苦瓜皂甙B的牌号3卷烟。根据苦瓜皂甙B溶液浸泡前后的体积变化,计算出卷烟的滤棒中苦瓜皂甙B的含量为7.5μg/支。
将含苦瓜皂甙B的牌号3卷烟与空白的牌号3卷烟进行卷烟机模拟抽吸,参照《YC/T377卷烟主流烟气中氨的测定离子色谱法》对烟气中的氨含量进行检测,平行测定三次,结果如表8所示。
表8
结果表明,苦瓜皂甙B能有效地降低烟气中氨的含量,平均降幅达13%以上。
实施例9
参照《YC/T 497-2014卷烟中式卷烟风格感官评价方法》对实施例1-3中处理后的牌号1-3卷烟以及空白的牌号1-3卷烟进行感官评吸。
结果显示:处理后的卷烟与空白卷烟相比,吸味没有明显改变,但处理后的卷烟滤棒稍硬、滤棒略带苦味、生津感更好。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种制备苦瓜提取物的方法,包括如下步骤:
(1)用乙醇溶液浸提苦瓜样品,分离得到初提液;
(2)用正丁醇对初提液进行萃取,分离得到萃取液;
可选地,还包括将萃取液进行干燥,得到萃取物的步骤。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于如下A至L中的任意一项或者多项:
A.步骤(1)中,浸提温度为60℃~100℃,优选为60℃、70℃、75℃、80℃、90℃、95℃或100℃;
B.步骤(1)中,浸提时间为10~80分钟,优选为10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟、55分钟、60分钟、70分钟、75分钟或80分钟;
C.步骤(1)中,浸提次数为一次;
D.步骤(1)中,浸提在超声条件下进行;
E.步骤(1)中,浸提的料液比为1:(32~83)(g/mL),优选为1:(35~80)(g/mL),更优选为1:35(g/mL)、1:37(g/mL)、1:40(g/mL)或1:80(g/mL);
F.步骤(1)中,所述苦瓜样品选自苦瓜的根、茎、叶、果实和种子中的一种或多种,优选为苦瓜的果实和种子;
G.步骤(1)中,所述乙醇溶液为乙醇水溶液;优选地,乙醇水溶液的浓度为70%~98%(V/V),更优选为70%~95%(V/V),进一步优选为70%(V/V)、75%(V/V)、80%(V/V)、85%(V/V)、90%(V/V)或93%(V/V);
H.步骤(1)中,分离的方式为过滤;
I.步骤(1)中,在浸提前,还包括将苦瓜样品洗净,干燥,切碎的步骤,优选干燥至恒重;优选地,干燥温度为45℃~65℃,更优选为50℃~60℃,进一步优选为50℃、55℃或60℃;
J.步骤(2)中,正丁醇的用量为乙醇溶液体积的1/3~2/3,优选为1/2;
K.步骤(2)中,萃取时间为2~15分钟,优选为5~10分钟,更优选为5分钟、7.5分钟或10分钟;
L.步骤(2)中,所述萃取液为上层溶液。
3.一种苦瓜提取物,包含苦瓜皂甙A和/或苦瓜皂甙B;其特征在于如下(i)至(iii)中的任意一项或者多项:
(i)所述苦瓜提取物中苦瓜皂甙A的含量为47~100mg/mL,优选为48.1mg/mL、48.6mg/mL、74.5mg/mL或96.8mg/mL;
(ii)所述苦瓜提取物中苦瓜皂甙B的含量为20~50mg/mL,优选为23.6mg/mL、24.5mg/mL、37.7mg/mL或48.8mg/mL;
(iii)所述苦瓜提取物为权利要求1或2所述方法制得的萃取液和/或萃取物。
4.一种烟用组合物,包含苦瓜皂甙A、苦瓜皂甙B和权利要求3所述的苦瓜提取物中的一种或多种;
可选地,还包含载体和/或辅料。
5.一种烟嘴、滤嘴或滤棒的制作方法,包括如下步骤:
将添加剂添加进烟嘴、滤嘴或滤棒中;
其中,所述添加剂选自苦瓜皂甙A、苦瓜皂甙B、权利要求3所述的苦瓜提取物和权利要求4所述的烟用组合物中的一种或多种;
优选地,所述添加为将烟嘴、滤嘴或滤棒浸渍于浸渍液中,所述浸渍液为添加剂或者添加剂所配制的溶液。
6.根据权利要求5所述的制作方法,其中,浸渍时间为0.5~10分钟,优选为1~5分钟,更优选为1分钟、1.5分钟或2分钟。
7.根据权利要求5所述的制作方法,其中,还包括将浸渍后的烟嘴、滤嘴或滤棒进行干燥的步骤;优选地,干燥温度为40℃~50℃;优选地,干燥时间为20-30分钟。
8.一种烟嘴、滤嘴或滤棒,包含添加剂,所述添加剂选自苦瓜皂甙A、苦瓜皂甙B、权利要求3所述的苦瓜提取物和权利要求4所述的烟用组合物中的一种或多种;
优选地,所述烟嘴、滤嘴或滤棒中添加剂的含量为7~400μg/支,更优选为7~30μg/支或200~400μg/支,进一步优选为7.3μg/支、7.5μg/支、14.2μg/支、14.4μg/支、217μg/支、224μg/支、298μg/支或375μg/支;
优选地,所述烟嘴、滤嘴或滤棒由权利要求5至7中任一项所述方法制得。
9.一种烟草制品,包括权利要求8所述的烟嘴、滤嘴或滤棒;优选地,所述烟草制品为卷烟。
10.如下1)至6)中的任意一项或者多项在降低烟草制品的烟气氨含量中的用途;
优选地,所述烟草制品为可燃吸式烟草制品,更优选为卷烟;
优选地,所述烟气为燃吸烟草制品产生的烟气,更优选为卷烟的主流烟气;
优选地,氨含量的降低率为12%~50%,更优选为13%~43%,进一步优选为13%、13.48%、15%、15.73%、19%、20%、20.83%、21%、24%、24.06%、25.84%、26%、28.95%、29%、31%、31.22%、36%或40%;
1)苦瓜皂甙A;
2)苦瓜皂甙B;
3)权利要求3所述的苦瓜提取物;
4)权利要求4所述的烟用组合物;
5)权利要求8所述的烟嘴、滤嘴或滤棒;
6)权利要求9所述的烟草制品。
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