CN110927309A - 一种快速评价烟叶及其制品中香味物质含量的方法 - Google Patents

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张华�
吴洋
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Abstract

本申请公开了一种快速评价烟叶及其制品中香味物质含量的方法。包括（1）使用GC‑MS对添加有内标物质的待测样品溶液进行检测，获得内标物质、目标香味物质二者峰面积；（2）根据二者峰面积获得目标香味含量。该方法采用萃取前处理方法，避免香味物质在处理阶段的含量变化，同时使用合适的色谱条件和分段式离子扫描检测，使得目标香味物质出峰清晰，分离适中，信号丰度大，易于积分计算，满足了香味物质的检测要求。本方法获得的烟叶及其制品中香味物质含量，可以用于快速评价不同烟叶及其制品的风格特征。

Description

一种快速评价烟叶及其制品中香味物质含量的方法
技术领域
本发明涉及烟草分析的技术领域，具体涉及一种快速评价烟叶及其制品中香味物质含量的方法。
背景技术
烟叶香味是评定烟叶及其制品品质的重要指标。优质烟叶要求在燃吸过程中产生的香气浓郁纯净，香型突出，吃味醇和。由于各地气候、土壤等生态条件以及相适应的品种和栽培技术的差异性，不同类型的烟叶逐渐形成了各自独特的风格特征。目前卷烟品牌形成的产品风格特征主要依靠国内外不同产地、不同等级烟叶配伍形成，因此卷烟配方风格的稳定性维护和高档卷烟产品开发，需要稳定的特色优质烟叶作为原料的保障。
烟叶的风格特色在卷烟产品配方中占有主导型地位，其质量风格与烟叶品种和生长环境都有关联。各烟叶产地由于自然生态条件差异较大，风格特色有较大的不同，即使同一地区不同土壤质地生产的烟叶仍表现不同的风格。如果将烟叶经过制丝和卷接包装工序做成卷烟进行感官评价，需要消耗大量的人力和时间，使得无法对烟叶风格特征进行快速评价。因此，使用现代仪器设备检测分析烟叶及其制品中香味物质含量，被认为是一个能快速有效评估烟叶风格特征的方法。
目前，对于烟叶中香味物质含量的检测分析主要有两种方法，一种是如红云烟草武怡等采用的使用有机溶剂进行同时蒸馏萃取法（SDE）提取烟叶中的香味物质，然后使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行全扫描积分，计算出香味物质含量的方法。另一种是中国农业科学院李玲燕和上海烟草集团刘百战等采用的使用正已烷常温萃取前处理方法，结合凝胶渗透色谱（GPC）和GC-MS全扫描积分，计算香味物质含量的方法。采用SDE方法一般需要较多的样品量（通常10g以上），而长时间加热回流萃取不但会不可避免损失掉部分易挥发的香气物质，而且还会使烟叶中很多香气前体物进行大量的分解，造成有些香气物质的含量大于实际烟叶中香气物质的含量。因此该方法得到的含量数据不准确，且前处理阶段消耗样品量大，操作耗时。而采用GPC-GC-MS方法的虽然前处理较为简单且检测数据较为可靠能满足实验需求，但该方法需要辅助使用GPC设备，需要与GC-MS设备进行匹配串联使用。该方法的检测设备和参数调教较为复杂，且样品进样和检测也需要花费更多的时间。除此之外，GPC设备在很多分析实验室的普及率还不够高，使得该方法的推广应用还存在一定困难。
发明内容
为解决上述问题，本申请快速评价烟叶及其制品中香味物质含量的方法，该方法检测速度快，并且检测较为简单。
根据本申请的一个实施方案，包括以下步骤：
（1）使用GC-MS对添加有内标物质的待测样品溶液进行分段式离子提取扫描检测，获得所述内标物质、待测样品溶液所含目标香味物质各自的峰面积；其中，所述检测的分段式离子提取扫描是将扫描总时间划分为多个时间区间，在不同时间区间内选择特定离子进行扫描。
（2）根据内标物质的峰面积、目标香味物质峰面积和样品总质量按照式Ⅰ所示的公式获得目标香味含量；
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE002
（式Ⅰ）；
式Ⅰ中，mi为每克烟叶样品中目标香味物质的质量，ki为目标香味物质的校正因子，Ms为内标物质的质量，Ai为目标香味物质的峰面积，As为内标物质的峰面积，Mt为样品总质量。
上述内标物质可以是喹啉。喹啉的添加形式可以是溶液形式，其浓度例如可以为30~60μg/mL，如30μg/mL、32μg/mL、35μg/mL、40μg/mL、50μg/mL、55μg/mL、60μg/mL等。
本申请的目标香味物质的具体实例有茄酮、β-大马酮、β-二氢大马酮、香叶基丙酮、β-紫罗兰酮、降茄二酮、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮（A、B、C、D）、3-羟基-β-大马酮、3-氧-α-紫罗兰酮、5,6-环氧-3-羟基-β-紫罗兰醇、3-氧-α-二氢紫罗兰醇、3-羟基-二氢猕猴桃内酯、新植二烯、六氢合金欢基丙酮、合今欢基丙酮，共19种香味物质。
在检测的步骤中，扫描方式示较佳地为分段式离子提取扫描。分段式离子提取扫所涉及的扫描时间、出峰时间和定量离子（质荷比）的一种示范例，可以如下表（目标香味物质为前述的情况下）：
表1内标和目标香味物质离子提取和出峰时间
Figure DEST_PATH_IMAGE004
至于其它的检测的操作条件，作为一种实现方式，载气为氦气，气体流速为恒定0.8~1.2mL/min，如0.8mL/min、0.9mL/min、1.0mL/min、1.2mL/min；进样口温度为200~260℃，如200℃、210℃、230℃、240℃、250℃、260℃；色谱柱Agilent DB-5MS；炉温初始温度50℃，保持1min，以2℃/min，升温至260℃，保持15min；MS电离方式EI，电离能量50~70eV，如50eV、55eV、60eV、65eV、70eV；传输线温度250~280℃，如250℃、255℃、260℃、270℃、280℃；离子源温度200~250℃，如200℃、210℃、220℃、240℃、250℃等；检测器温度130~150℃，如130℃、135℃、140℃、145℃、150℃等；溶剂延迟20min。
容易想到的是，获得待测样品溶液是通过前处理来进行的。作为一种较佳的实现形式，获取所述待测样品溶液包括：使用萃取剂对样品固体进行萃取得到萃取液体；以及，对所述萃取液体进行微滤。
这里，微滤的滤膜孔径为0.20~0.45μm，例如0.20μm、0.22μm、0.30μm、0.35μm、0.40μm、0.50μm等。
这里，萃取的萃取剂较佳为二氯甲烷。
本申请一种适用于改善非燃烧卷烟香气的美拉德产物香精配方，具有以下有益效果：
1.使用少量样品就可以检测多种目标香味物质，减少了制作样品的工作量和样品使用量。
2.样品前处理过程中，由于采用常温振荡萃取的方式，不经过长时间的加热回流，因此样品中原有的物质组分变化少，检测数据具有真实性。
3.采用分段式离子提取的方法，大大降低了样品基质的干扰，使得谱图基线干净平滑，目标物质的峰形分离清晰容易积分，增加了数据的准确性。
4.相比通常采用的离子全扫描方法，本申请采用的是分段式离子提取法，由于仪器扫描单一离子次数的增加，只要选择合适的目标物质定量离子，就可以做到较少的样品量也能达到GC-MS仪器的检测限。
5.本申请使用的分析仪器设备常见易得，不需要额外的其他配套仪器就可以胜任检测任务，具有较大的灵活性和方便性，易于快速的评价烟叶及其制品中香味物质含量。
附图说明
图1为实施例1烟叶样品分段式离子提取色谱图。
具体实施方式
以下是本申请的具体实施例，对本申请的技术方案作进一步的描述，但本申请并不限于这些实施例。
实施例1
一种快速评价烟叶及其制品中香味物质含量的方法，具体步骤如下：
（1）将贵州毕节C3F等级烟叶进行粉碎过40目筛网后得到烟末样品。称取1.00g烟末样品于50mL的三角烧瓶中，加入50μL内标浓度为40μg/mL喹啉溶液，再加入20mL的二氯甲烷作为萃取溶剂，震荡萃取30min。使用滤纸对萃取液进行过滤，将溶液浓缩至1mL，过0.22μm有机相滤膜后，将浓缩液移至1.5mL色谱瓶中，准备进GC-MS检测。
（2）使用气相色谱-质谱仪对样品进行检测分析，色谱条件为：载气为氦气，气体流速为恒定1.0mL/min；进样口温度为260℃；色谱柱Agilent DB-5MS；炉温初始温度50℃，保持1min，以2℃/min，升温至260℃，保持15min；MS电离方式EI，电离能量70eV；传输线温度280℃，离子源温度230℃，检测器温度150℃；溶剂延迟20min，提取离子的开始时间和定量离子详情见表1。
（3）对色谱图中的喹啉内标峰和19种目标香味物质峰进行峰面积积分，其中19种目标香味物质分别为茄酮、β-大马酮、β-二氢大马酮、香叶基丙酮、β-紫罗兰酮、降茄二酮、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮（A、B、C、D）、3-羟基-β-大马酮、3-氧-α-紫罗兰酮、5,6-环氧-3-羟基-β-紫罗兰醇、3-氧-α-二氢紫罗兰醇、3-羟基-二氢猕猴桃内酯、新植二烯、六氢合金欢基丙酮、合今欢基丙酮。目标香味物质的出峰时间见前文表1。
（4）根据喹啉内标物质的出峰时间积分得到内标物质的峰面积，然后再根据目标香味物质的出峰时间积分得到目标香味物质的峰面积，最后根据内标物质的质量，样品的总质量和目标香味物质的校正因子，带入以下公式得到每克烟叶样品中目标香味物质的质量。
Figure 639691DEST_PATH_IMAGE002
式中：
mi—每克烟叶样品中目标香味物质的质量；
ki—目标香味物质的校正因子
Ms—内标物质的质量；
Ai—目标香味物质的峰面积；
As—内标物质的峰面积；
Mt—样品总质量。
（5）为了初步评价烟叶中香味物质含量，假定各目标香味物质的校正因子为1，可以得到贵州毕节C3F等级烟叶样品中香味物质的含量，见表2。
表2 贵州毕节C3F等级烟叶的香味物质含量
Figure DEST_PATH_IMAGE006
本方法以某一烟叶样品为分析对象，进行重复性实验，即相同样品在同一方法下平行测定4次，分别计算4次平行测定结果的相对标准偏差（RSD），测定结果见表3。表中结果显示，本方法香味物质在低含量0~0.5之间时RSD<11%；在中含量0.5~3之间时RSD<7%；在高含量大于3时，RSD<4%。结果表明本方法具有良好的重复性，RSD值在各浓度区间保持合理范围。
表3 某烟叶样品重复性实验的RSD值
Figure DEST_PATH_IMAGE008
目标香味物质的校正因子ki的计算方法如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE010
Cs—内标物质浓度；
Ai—香味物质峰面积；
Ci—香味物质浓度；
As—内标物质峰面积；
以香味物质β-大马酮为例，配置50mL含有内标物质和β-大马酮的混合溶液，内标物质和β-大马酮的浓度分别为40μg/mL和30μg/mL，取1mL到色谱瓶中，使用气相色谱-质谱仪分析检测，得到内标物质峰面积为909806，β-大马酮的峰面积为1215107，带入公式得到β-大马酮ki的校正因子为1.78。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本申请精神作举例说明。本申请所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本申请的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (9)

1.一种快速评价烟叶及其制品中香味物质含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）使用GC-MS对添加有内标物质的待测样品溶液进行分段式离子提取扫描检测，获得所述内标物质、待测样品溶液所含目标香味物质各自的峰面积；其中，所述检测的分段式离子提取扫描是将扫描总时间划分为多个时间区间，在不同时间区间内选择特定离子进行扫描；
（2）根据内标物质的峰面积、目标香味物质峰面积和样品总质量按照式Ⅰ所示的公式获得目标香味含量；
Figure DEST_PATH_IMAGE002
（式Ⅰ）；
式Ⅰ中，mi为每克烟叶样品中目标香味物质的质量，ki为目标香味物质的校正因子，Ms为内标物质的质量，Ai为目标香味物质的峰面积，As为内标物质的峰面积，Mt为样品总质量。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述内标物质为喹啉。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述内标物质的浓度为30-60μg/mL。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，获取所述待测样品溶液包括：
使用萃取剂对样品固体进行萃取得到萃取液体;
以及，对所述萃取液体进行微滤。
5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，所述微滤的滤膜孔径为0.20~0.45μm。
6.根据权利要求4所述方法，其特征在于，所述萃取的萃取剂为二氯甲烷。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述检测的气体流速为0.8~1.2mL/min，所述检测的进样口的温度为200~260℃。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述检测的MS电离方式EI，电离能量50~70eV；所述检测的传输线温度250~280℃，离子源的温度200~250℃，检测器温度130~150℃。
9.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述检测的色谱柱Agilent DB-5MS。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111272906A (zh) * 2020-03-31 2020-06-12 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种卷烟主流烟气中花香成分的测定方法
CN111289657A (zh) * 2020-03-31 2020-06-16 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种卷烟主流烟气果香成分的检测方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106680408A (zh) * 2016-12-30 2017-05-17 中国烟草总公司广东省公司 一种不同烟区烤烟烟叶香气物的分析方法
CN110208414A (zh) * 2019-06-24 2019-09-06 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种定量测定烟草中超多靶标香味成分的分析方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106680408A (zh) * 2016-12-30 2017-05-17 中国烟草总公司广东省公司 一种不同烟区烤烟烟叶香气物的分析方法
CN110208414A (zh) * 2019-06-24 2019-09-06 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种定量测定烟草中超多靶标香味成分的分析方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
WEIFENG SUN 等: "Differentiation of flue-cured tobacco leaves in different positions based on neutral volatiles with principal component analysis(PCA)", 《EUR FOOD RES TECHNOL》 *
彭洁 等: "超高效液相色谱-串联质谱法同时测定喀斯特地区地表水中10种全氟及多氟化合物", 《现代预防医学》 *
殷全玉 等: "烤烟二氯甲烷萃取物对卷烟香吃味的影响", 《河南农业科学》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111272906A (zh) * 2020-03-31 2020-06-12 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种卷烟主流烟气中花香成分的测定方法
CN111289657A (zh) * 2020-03-31 2020-06-16 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种卷烟主流烟气果香成分的检测方法
CN111289657B (zh) * 2020-03-31 2022-12-20 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种卷烟主流烟气果香成分的检测方法

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