CN103837633A - 一种电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的液相色谱串联质谱测定方法 - Google Patents

一种电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的液相色谱串联质谱测定方法 Download PDF

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张小涛
韩书磊
陈欢
刘彤
吴帅宾
侯宏卫
胡清源
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一种电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的液相色谱串联质谱测定方法,其特征在于:是将电子烟烟液样品经稀释后直接引入液相色谱-电喷雾电离-串联质谱仪进行测定,采用内标法定量分析物。可快速、准确检测出电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的含量水平。本发明为全新的电子烟烟液中烟草特有亚硝胺含量的测定方法,串联质谱法更好的提高了方法的选择性与准确性,NNK、NNN、NAT和NAB的定量限分别为0.08ng/mL,0.10ng/mL,0.12ng/mL和0.09ng/mL,方法的回收率范围是90.9-108.1%,RSD<12.1%。通过色谱柱以及洗脱条件的选择与优化,较好的提高了色谱分离过程,缩短了色谱分析的时间,为6min。

Description

一种电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的液相色谱串联质谱测定方法
技术领域
[0001] 本发明属于电子烟的理化检验技术领域,具体说是一种采用液相色谱-电喷雾电离-串联质谱仪测定电子烟烟液中烟草特有亚硝胺含量的方法。
背景技术
[0002] 4-(亚硝基甲氨基)-1_ β -吡啶基)-1- 丁酮(NNK)、#-亚硝基降烟碱(NNN)、#-亚硝基新烟草碱(NAT)和亚硝基假木贼碱(NAB)是广泛存在于卷烟烟气中的致癌物,并且这些物质只存在于烟草制品或者卷烟烟气中,因此被称为烟草特有亚硝胺(TSNAs)。国际癌症研究机构(IARC)、Hecht研究团队等,对加拿大政府名单中有害成分的毒性评价结果表明,并有足够的证据认为,TSNAs中的NNK对实验室动物有致癌性。因此,准确测定TSNAs在烟草制品及卷烟烟气中的含量对人类健康的具有十分重要的意义,关于卷烟中的TSNAs测定的各种方法也常见于公开文献中。
[0003] 电子烟(electrical cigarette, e-cigarette)又名电子烟碱传送系统(electronic nicotine delivery systems, ENDS),是一种外表类似于卷烟的新型烟碱摄入方式。多年来,电子烟以“保健”,“戒烟”,“清肺”等为宣传口号,以网络为主要营销途径,在中国地区销量大增。但是,针对电子烟产品的成分测定,安全性评估等方面的研究还很少。最近有文献报道在电子烟烟液中也存在少量的TSNAs,而关于电子烟烟液中TSNAs测定方法的报道很少。韩国学者建立了液液萃取、固相萃取-LC-MS/MS测定电子烟烟液中TSNAs的方法,但是其方法前处理比较繁琐,包括液液萃取和固相萃取,不利于电子烟烟液中TSNAs的常规分析。因此,能否提供一种前处理简单的、快速、高灵敏度的测定电子烟烟液中TSNAs的方法,已引起有关业内研究人员的关注。
发明内容
[0004] 本发明的目的旨在克服现有技术缺陷,建立一种简单、快速、选择性好的测定电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的LC-MS/MS方法,该方法能快速、准确检测电子烟填充液中烟草特有亚硝胺的含量,测定结果准确、测定干扰少。
[0005] 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的液相色谱串联质谱测定方法,是对四种烟草特有亚硝胺:NNK、NNN, NAT和NAB的测定,具体包括以下工艺步骤:
a、准确称取1.00 g电子烟烟液样品,放入10 mL的容量瓶;
b、加入50 PL的混合内标溶液,用100 mM的乙酸铵溶液定容到刻度,超声10 min混合均匀以后即为样品待测液;
C、标准工作液配制:用乙酸铵溶液配制不同浓度的NNK、NNN、NAT和NAB混合标准工作溶液;
d、液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS )测定,吸取上述配制好的不同浓度的混合标准工作溶液,注入LC-MS/MS系统,NNK, NNN, NAT和NAB的线性回归方程分别为y=0.0462x-0.000362,y=0.0825x+0.00655, y=0.271x+0.00884 和 y=0.134x+0.0112,其中Y代表分析物的峰面积,X表示样品中目标分析物的浓度,相关系数均大于0.999,对样品待测液进行测定,测得分析物与内标峰面积的比值,代入一元线性回归方程,求得样品待测液中分析物的含量。
[0006] 在本发明中,所述混合内标为NNK-d4、NNN-d4、NAT_d4和NAB_d4,四种内标的浓度均为 5 Pg/mL。
[0007] 所述NNK、NNN, NAT和NAB混合标准工作溶液浓度分别为1.02,5.08,10.2,20.3,30.5,40.6 和 50.8 ng/mL ;1.21,6.06,12.1,24.2,36.4,48.5 和 60.6 ng/mL ;0.90,4.49,
8.97,17.9,26.9, 35.9 和 44.9 ng/mL ;0.49,2.46,4.92,9.84,14.8,19.7 和 24.6 ng/mL。
[0008]在 d 步骤中,选取 Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18 色谱柱,规格 150 mmX 2.1mm,3.5 Mm,流动相:溶剂A:0.1%乙酸水溶液和溶剂B:0.1%乙酸甲醇溶液,流动相流速为 200 μ L/min,梯度洗脱条件:0-3 min,50%A_10%A ;3_4 min, 10%A-0%A ;4-5 min, 0%A ;
5-5.5 min,0%A-50%A ;5.5-6 min,50%A,分析时间为 6 min,进样量为 5 μ L。
[0009] 在d步骤中,串联质谱检测器的条件:电喷雾离子源,多反应监测正离子扫描方式;电喷雾电压:4500V,雾化气:50 psi,气帘气:35 psi,辅助加热气:30 psi,射入电压:10 V,驻留时间:40 ms ;NNK、NNN、NAT和NAB的监测离子对及其相应的碰撞能量见表1。
[0010] 表1多反应监测模式下NNK、NNN: NAT和NAB的质谱参数_
Figure CN103837633AD00041
本发明方法的线性范围和检出限:
用空白混合的电子烟烟液配制系列标准曲线,NNK, NNN, NAT和NAB混合标准工作溶液浓度分另Ij 为 1.02,5.08,10.2,20.3,30.5,40.6 和 50.8 ng/mL, 1.21,6.06,12.1,24.2,36.4,48.5 和 60.6 ng/mL, 0.90,4.49,8.97,17.9,26.9, 35.9 和 44.9 ng/mL, 0.49,2.46,
4.92,9.84,14.8,19.7和24.6 ng/mL。化合物的线性良好,相关系数均大于0.9990。利用加标稀释得到方法的定量限和检出限,目标峰10倍信噪比对应的浓度为定量限,3倍信噪比对应的浓度为检出限。NNK、NNN、NAT和NAB的定量限分别为0.08 ng/mL,0.10 ng/mL,
0.12 ng/mL和 0.09 ng/mL。
[0011] 本发明方法加标回收率和重复性:
采用基质加标准品的方法测定方法的回收率。选取五个电子烟烟液样本,混合均匀以后,选取低、中和高三个添加水平加入标准品,每个浓度平行做6个重复,得到方法的回收率和精密度(以相对标准偏差(RSD)计),见表2,方法的回收率范围是90.9-108.1%,RSD< 12.1%。
[0012] 表2方法的回收率和精密度(n=8)
Figure CN103837633AD00051
本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足,针对电子烟烟液样本优化了前处理方法,并对LC-MS/MS的相关检测条件进行了优化,主要优化了离子源条件,色谱柱以及流动相体系。与现有技术相比本发明方法具有如下优良效果:
①与GC或者GC-MS比较,LC-MS/MS灵敏度更高(NNK、NNN, NAT和NAB的定量限分别为 0.08 ng/mL,0.10 ng/mL,0.12 ng/mL 和 0.09 ng/mL)。
[0013] ②本方法前处理简便,不需要经过复杂的固相萃取过程,可以提高分析通量,具有快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点。
附图说明
[0014] 图1.实际样本中NNK的色谱图(A);NNN的色谱图(B);NAT的色谱图(C);NAB的色谱图(D)。
具体实施方式
[0015] 本发明以下结合实例做进一步描述,但并不是限制本发明。
[0016] 一种电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的液相色谱串联质谱测定方法,其测试过程是电子烟烟液经稀释后直接引入LC-MS/MS系统分析。
[0017] 实例1:1.仪器与试剂:安捷伦1200液相色谱(美国安捷伦公司),配有G1329A自动进样器,G1311A四元混合泵和G1316A,柱温箱;API 4000三重四级杆串联质谱仪(美国应用生物系统公司),配有电喷雾离子源(ESI)和analyst 1.5软件数据处理系统。NNK、NNN,NAT 和 NAB 标准品以及 NNK-d4、NNN-d4、NAT_d4 和 NAB_d4 购自加拿大 Toronto ResearchChemicals Inc.纯度大于98% ;甲醇、乙酸和乙酸铵等均为色谱纯,实验中所用水都为去离子水。
[0018] 2.样品处理:准确称取1.00 g电子烟烟液样品,放入10 mL的容量瓶;加入50 μί的5 Pg/mL的烟草特有亚硝胺(ΝΝΚ、ΝΝΝ、ΝΑΤ和NAB)混合内标溶液,用100 mM的乙酸铵溶液定容到刻度,超声10 min混合均匀以后,即为样品待测液。
[0019] 3.测定方法:吸取NNK、NNN, NAT和NAB混合标准工作溶液浓度分别为1.02,
5.08,10.2,20.3,30.5,40.6 和 50.8 ng/mL ;1.21,6.06,12.1,24.2,36.4,48.5 和 60.6 ng/mL ;0.90,4.49,8.97,17.9,26.9, 35.9 和 44.9 ng/mL ;0.49,2.46,4.92,9.84,14.8,19.7 和24.6 ng/mL的标准溶液和稀释过滤后的样品各5 μί,注入LC-MS/MS系统进行分离分析,测得样本中NNK、NNN、NAT和NAB的含量。
[0020] 实例2:按实施例1所述的测定方法,选取6个电子烟烟液样本,测得其烟草特有亚硝胺的含量如表3所示。
[0021] 表3样品中烟草特有亚硝胺的含量水平bg/g:;
Figure CN103837633AD00061

Claims (5)

1.一种电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的液相色谱串联质谱测定方法,具体是对四种烟草特有亚硝胺:NNK、NNN, NAT和NAB的测定,其特征在于:包括以下工艺步骤: a、准确称取1.0O g电子烟烟液样品,放入10 mL的容量瓶; b、加入50 PL的混合内标溶液,用100 mM的乙酸铵溶液定容到刻度,超声10 min混合均匀以后即为样品待测液; C、标准工作液配制:用乙酸铵溶液配制不同浓度的NNK、NNN、NAT和NAB混合标准工作溶液; d、液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定,吸取上述配制好的不同浓度的混合标准工作溶液,注入LC-MS/MS系统,NNK, NNN, NAT和NAB的线性回归方程分别为y=0.0462x-0.000362,y=0.0825x+0.00655, y=0.271x+0.00884 和 y=0.134x+0.0112,其中Y代表分析物的峰面积,X表示样品中目标分析物的浓度,相关系数均大于0.999,对样品待测液进行测定,测得分析物与内标峰面积的比值,代入一元线性回归方程,求得样品待测液中分析物的含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:所述混合内标为NNK-d4、NNN-d4、NAT-d4和NAB-d4,四种内标的浓度均为5 Pg/mL。
3.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:NNK、NNN, NAT和NAB混合标准工作溶液浓度分别为 1.02,5.08,10.2,20.3,30.5,40.6 和 50.8 ng/mL ;1.21,6.06,12.1,24.2,36.4,48.5 和 60.6 ng/mL ;0.90,4.49,8.97,17.9,26.9, 35.9 和 44.9 ng/mL ;0.49,2.46,4.92,9.84,14.8,19.7 和 24.6 ng/mL。
4.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:在d步骤中,选取Agilent ZorbaxEclipse XDB-C18色谱柱,规格150 mmX2.1 mm, 3.5 Mm,流动相:溶剂A:0.1%乙酸水溶液和溶剂B:0.1%乙酸甲醇溶液,流动相流速为200 μ L/min,梯度洗脱条件:0_3 min,50%A-10%A ;3-4 min,10%A_0%A ;4_5 min, 0%Α ;5_5.5 min,0%A_50%A ;5.5-6 min,50%A,分析时间为6 min,进样量为5 μ L。
5.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:在d步骤中,串联质谱检测器的条件:电喷雾离子源,多反应监测正离子扫描方式;电喷雾电压:4500V,雾化气:50 psi,气帘气:35 psi,辅助加热气:30 psi,射入电压:10 V,驻留时间:40 ms ;NNK、NNN、NAT和NAB所选择的定量离子对分别为 208.1-122.1,178.1-148.2,190.1-160.1 和 192.1-162.1。
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