CN102608232A - 一种液相色谱-串联质谱法检测卷烟主流烟气中10种芳香胺类化合物的方法 - Google Patents

一种液相色谱-串联质谱法检测卷烟主流烟气中10种芳香胺类化合物的方法 Download PDF

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Abstract

一种液相色谱-串联质谱法检测卷烟主流烟气中10种芳香胺类化合物（包括苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺、对甲苯胺、间苯二胺、间茴香胺、1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯、4-氨基联苯）的方法，其特征在于：该方法利用剑桥滤片和含5%HCl溶液的吸收瓶分别捕集主流烟粒相物和气相物中的芳香胺类化合物，采用5%HCl溶液萃取滤片后，经HLB固相萃取柱纯化处理，采用液相色谱-串联质谱联用仪实现卷烟主流烟气中10种芳香胺的测定。本发明的分析测定方法与现有卷烟主流烟气中芳香胺检测的GC-MS分析方法相比，无需衍生化反应及液液萃取操作，大大简化了样品前处理步骤，提高了分析效率。能更全面的检测卷烟主流烟气中有害芳香胺类化合物。

Description

一种液相色谱-串联质谱法检测卷烟主流烟气中10种芳香胺类化合物的方法
 
技术领域
本发明属于烟气有害化学成分分析测定技术领域，具体涉及一种液相色谱-串联质谱检测卷烟主流烟气中10种芳香胺类化合物的方法。
 
背景技术
芳香胺及其衍生物具有诱变因子,可以通过吸入、食入或透过皮肤吸收而导致中毒，能通过形成高铁血红蛋白，造成人体血液系统损害,也可直接作用于肝细胞，引起中毒性肝损害。其中一些芳香胺衍生物还具有致癌和致突变的作用，即使是在低浓度下，对动物和人体都具有致癌活性。芳香胺类物质在烟叶和烟气中均有分布，但烟气中的含量略高于烟叶中的含量。系统地研究烟气中芳香胺类化合物的检测方法，对于全面认识卷烟安全性及吸烟与健康问题都具有十分重要的意义。
尽管芳香胺的分析检测方法很多，但是由于该类化合物中部分高毒性芳香胺，如1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯等含量极低，且卷烟烟气非常复杂，干扰较多，因此对芳香胺的分析研究仍然是一项极有挑战性的工作。目前常用的方法是国家标准“卷烟 主流烟气总粒相物中主要芳香胺的测定 气相色谱-质谱联用法”。该方法用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气中的总粒相物，用盐酸溶液萃取后，经二氯甲烷洗涤、氢氧化钠还原、正己烷萃取后，使用五氟丙酸酐进行衍生化，所得溶液采用固相萃取柱纯化，浓缩后通过气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）定量测定芳香胺的含量。此方法的研究对象仅为四种芳香胺类化合物，即1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯，且样品前处理方法繁琐费时，一次样品分析周期约3天。因此，建立一种快速、灵敏、高通量的方法检测卷烟烟气中芳香胺类化合物十分必要。
 
发明内容
本发明的目的正是针对现有技术中芳香胺类化合物测定方法前处理繁琐费时的问题，而提供一种液相色谱-串联质谱检测卷烟主流烟气中芳香胺类化合物的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：该方法利用剑桥滤片和含5%HCl溶液的吸收瓶分别捕集主流烟粒相物和气相物中的芳香胺类化合物，采用5%HCl溶液萃取滤片后，经HLB固相萃取柱纯化处理，采用液相色谱-串联质谱联用仪（LC-MS /MS）实现卷烟主流烟气中10种芳香胺的测定。其具体步骤如下：
a、卷烟主流烟气中芳香胺的捕集、萃取与净化：采用剑桥滤片和装有5%HCl溶液的吸收瓶分别捕集卷烟主流烟粒相物和气相物，然后将滤片置于收集容器中，将吸收瓶中的HCl溶液倒入其中，加入内标，超声萃取后，采用NaOH固体中和溶液至PH>13，取部分溶液上样到经甲醇活化的HLB固相萃取柱上，经水洗涤，采用甲醇洗脱，洗脱液混匀后进LC-MS/MS分析；
b、烟气样品的分析：
LC-MS/MS分析所用色谱柱为Waters C18（100 mm×2.1mm i.d., 2.7 μm），柱温：30 ℃；流动相A为含0.1%甲酸的水溶液，流动相B为含0.1%甲酸的乙腈溶液；梯度洗脱，条件为0~ 3 min：100% A，3.1~16 min：75% A，16.1~20 min：0% A，20.5~25 min：100% A；流速：0~16 min：200 μL/min，16.1~25 min：400 μL/min。进样体积10 μL。
离子源：电喷雾电离源（ESI）；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测MRM；电喷雾电压：5500V；气帘气压力：30 psi；辅助气1压力：70 psi；辅助气2压力：70 psi；离子源温度：500 ℃。各化合物的定量离子对、定性离子对、驻留时间、碰撞能量（CE）及去簇电压（DP）参见表1。
表1：各化合物的定量离子对、定性离子对、驻留时间、碰撞能量及去簇电压
Figure 425411DEST_PATH_IMAGE002
在本发明中，步骤a中所述的5%HCl溶液的用量为25 mL；步骤a中所述的内标为D7-1-氨基萘、D9-4-氨基联苯及D5-苯胺；步骤a中所述的超声萃取时间为30分钟；步骤a中HLB固相萃取柱为Agilent Oasis?HLB SPE小柱，6ml/200mg；步骤a中取部分溶液上样到HLB柱上，部分溶液为20 mL；步骤a中活化、洗涤、洗脱所用的水和甲醇体积均为10 mL。
本发明中所述收集容器为50 mL的磨口锥形瓶。
本发明在卷烟主流烟气中芳香胺的捕集过程中，卷烟抽吸采用直线吸烟机按照YC/T29-1996规定的标准条件抽吸，每次实验抽吸5支卷烟。
采用甲醇配制芳香胺混合母液、氘代混合内标母液及芳香胺标准工作溶液。标准工作溶液含内标D7-1-氨基萘、D9-4-氨基联苯、D5-苯胺浓度分别为5 ng/mL、1 ng/mL、100 ng/mL。实验中分别对标准工作溶液进行LC-MS/MS分析，并以芳香胺化合物与内标物峰面积比对浓度比进行线性回归，得到各目标化合物的标准工作曲线。其中D7-1-氨基萘为1-氨基萘、2-氨基萘的内标；D9-4-氨基联苯为3-氨基联苯、4-氨基联苯的内标；D5-苯胺为其它芳香胺类化合物的内标。取最低浓度标准工作溶液，10次平行测定，计算标准偏差，3倍标准偏差为检测限，10倍标准偏差为定量限。同时，还考察了10种芳香胺的日内及日间精密度。结果如表2所示。
表2：10种芳香胺的线性方程、相关系数、检测限、定量限、日内及日间精密度
Figure 2012100703883100002DEST_PATH_IMAGE003
考察了方法的回收率，在高、中、低3个水平上进行加标回收率测定，平行测定三次。结果如表3所示，方法的加标回收率较好。
表3：10种芳香胺加标回收率
本发明的有益效果如下：
与原有的GC-MS法相比，本发明方法有以下优点：（1）本发明中LC-MS/MS法灵敏度高，大大简化了样品前处理步骤，样品前处理耗时小于2小时；GC-MS法样品前处理繁琐费时，一次样品处理周期约需3天。（2）本方法每次实验抽吸卷烟为5支，GC-MS法抽吸卷烟为20支，本发明方法大大节约了样品量和抽烟实验时间。（3）本方法分析对象为10种芳香胺类化合物，而GC-MS法分析对象仅为四种，本发明方法能更全面的检测卷烟主流烟气中有害芳香胺化合物。因此，本发明方法能有效地提高分析效率，且灵敏度高，非常适合复杂基质中超低含量目标物的分析。
 
附图说明
附图1： 苯胺（ANL）标样的MRM图。
附图2： 对甲苯胺（p-TOL）、间甲苯胺（m-TOL）、邻甲苯胺（o-TOL）标样的MRM图。
附图3：对苯二胺（p-PDA）、间苯二胺（m-PDA）、邻苯二胺（o-PDA）标样的MRM图。
附图4：对茴香胺（p-ASD）、邻茴香胺（o-ASD）、间茴香胺（m-ASD）标样的MRM图。
附图5：1-氨基萘（1-NA）、2-氨基萘（2-NA）标样的MRM图。
附图6：3-氨基联苯（3-ABP）、4-氨基联苯（4-ABP）标样的MRM图。
附图7：卷烟主流烟气中苯胺（ANL）的MRM图。
附图8：卷烟主流烟气中对甲苯胺（p-TOL）、间甲苯胺（m-TOL）、邻甲苯胺（o-TOL）的MRM图。
附图9：卷烟主流烟气中间苯二胺（m-PDA）的MRM图。
附图10：卷烟主流烟气中间茴香胺（m-ASD）的MRM图。
附图11：卷烟主流烟气中1-氨基萘（1-NA）、2-氨基萘（2-NA）的MRM图。
附图12：卷烟主流烟气中3-氨基联苯（3-ABP）、4-氨基联苯（4-ABP）的MRM图。
 
具体实施方式
本发明以下将结合实施例作进一步说明：
实施例1
将平衡及筛选后的卷烟按照YC/T29-1996规定的标准条件抽吸，用剑桥滤片捕集5支卷烟主流烟气中的粒相物，装有25 mL 5%HCl溶液的吸收瓶收集气相物。
将捕集粒相物的剑桥滤片折叠放入50 mL锥形瓶中，倒入吸收瓶中的5%HCl溶液，加入混合内标（D5-苯胺、D7-1-氨基萘和D9-4-氨基联苯分别为50 ng/mL、2.5 ng/mL、0.5 ng/mL），室温下超声萃取30 min，萃取溶液用NaOH固体中和溶液至PH>13，用移液管准确移取20 mL萃取液，上样到已用10 mL甲醇溶液活化后的Agilent Oasis? HLB SPE小柱上，令萃取液靠重力自然留下，保持流速在1~1.5 mL/min左右。然后用10mL 水洗涤，最后用10 mL甲醇洗脱，混匀后进LC-MS/MS分析。
 
实施例2
将肯塔基参考卷烟3R4F按照YC/T 29-1996规定的标准条件抽吸，剑桥滤片收集5支卷烟的粒相物，装有25 mL 5%HCl溶液的吸收瓶收集气相物。将滤片置于锥形瓶中，倒入吸收瓶中的5%HCl溶液，加入50 ng/mL D5-苯胺、2.5 ng/mL D7-1-氨基萘和0.5 ng/mL D9-4-氨基联苯混合内标溶液，然后按照实施例1的所述步骤进行样品净化处理分析。进行5次平行实验，各个化合物测定的相对标准偏差在3.23～9.46%之间，说明该方法的重现性和稳定性很好。

Claims (8)

1.一种液相色谱-串联质谱法检测卷烟主流烟气中10种芳香胺类化合物的方法，其特征在于：该方法利用剑桥滤片和含5%HCl溶液的吸收瓶分别捕集主流烟粒相物和气相物中的芳香胺类化合物，采用5%HCl溶液萃取滤片后，经HLB固相萃取柱纯化处理，采用液相色谱-串联质谱联用仪（LC-MS /MS）实现卷烟主流烟气中10种芳香胺的测定。
2.根据权利要求1所述的液相色谱-串联质谱法检测卷烟主流烟气中10种芳香胺类化合物的方法，其特征在于：其具体步骤如下：
a、卷烟主流烟气中芳香胺的捕集、萃取与净化：采用剑桥滤片和装有5%HCl溶液的吸收瓶分别捕集卷烟主流烟粒相物和气相物，然后将滤片置于收集容器中，将吸收瓶中的HCl溶液倒入其中，加入内标，超声萃取后，采用NaOH固体中和溶液至PH>13，取部分溶液上样到经甲醇活化的HLB固相萃取柱上，经水洗涤，采用甲醇洗脱，洗脱液混匀后进LC-MS/MS分析；
b、烟气样品的分析：
LC-MS/MS分析所用色谱柱为Waters C18（100 mm×2.1mm i.d., 2.7 μm），柱温：30 ℃；流动相A为含0.1%甲酸的水溶液，流动相B为含0.1%甲酸的乙腈溶液；梯度洗脱，条件为0~ 3 min：100% A，3.1~16 min：75% A，16.1~20 min：0% A，20.5~25 min：100% A；流速：0~16 min：200 μL/min，16.1~25 min：400 μL/min，进样体积10 μL；
离子源：电喷雾电离源（ESI）；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测MRM；电喷雾电压：5500V；气帘气压力：30 psi；辅助气1压力：70 psi；辅助气2压力：70 psi；离子源温度：500 ℃。
3.根据权利要求2所述的液相色谱-串联质谱法检测卷烟主流烟气中10种芳香胺类化合物的方法，其特征在于：步骤a中所述的5%HCl溶液的用量为25 mL。
4.根据权利要求2所述的液相色谱-串联质谱法检测卷烟主流烟气中10种芳香胺类化合物的方法，其特征在于：步骤a中所述的内标为D7-1-氨基萘、D9-4-氨基联苯及D5-苯胺。
5.根据权利要求2所述的液相色谱-串联质谱法检测卷烟主流烟气中10种芳香胺类化合物的方法，其特征在于：步骤a中所述的超声萃取时间为30分钟。
6.根据权利要求2所述的液相色谱-串联质谱法检测卷烟主流烟气中10种芳香胺类化合物的方法，其特征在于：步骤a中HLB固相萃取柱为Agilent Oasis?HLB SPE小柱，6ml/200mg。
7.根据权利要求2所述的液相色谱-串联质谱法检测卷烟主流烟气中10种芳香胺类化合物的方法，其特征在于：步骤a中活化、洗涤、洗脱所用的水和甲醇体积均为10 mL。
8.根据权利要求1或2所述的液相色谱-串联质谱法检测卷烟主流烟气中10种芳香胺类化合物的方法，其特征在于：在卷烟主流烟气中芳香胺的捕集过程中，卷烟抽吸采用直线吸烟机按照YC/T29-1996规定的标准条件抽吸，每次实验抽吸5支卷烟。
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