CN106770783B - 一种液液微萃取合相色谱串联质谱法检测卷烟主流烟气中9种芳香胺的方法 - Google Patents

一种液液微萃取合相色谱串联质谱法检测卷烟主流烟气中9种芳香胺的方法 Download PDF

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Abstract

一种液液微萃取合相色谱串联质谱法检测卷烟主流烟气中9种芳香胺的方法，其特征在于：首先通过剑桥滤片捕集主流烟气中的释放的芳香胺，加入内标，以盐酸水溶液对抽吸得到的剑桥滤片进行振荡提取，加入氢氧化钠水溶液将pH调节至12~13，加入一定量的萃取溶剂甲苯、盐析剂氯化钠进行震摇，离心后取出上层甲苯层，以合相色谱串联质谱法（UPC2‑MS/MS）对其中的芳香胺含量进行分析，并通过内标法进行定量。本方法的样品前处理操作简单、快速，分析检测时间短，且方法的重复性好、回收率高，便于批量样品分析。

Description

一种液液微萃取合相色谱串联质谱法检测卷烟主流烟气中9 种芳香胺的方法
技术领域
本发明属于化学分析领域，具体涉及一种利用液液微萃取技术结合合相色谱串联质谱法（UPC2-MS/MS）对卷烟主流烟气中9种芳香胺的释放量的快速定量分析方法。
背景技术
芳香胺是指具有一个芳香性取代基的胺，卷烟烟气中也存在一些芳香胺。2012年美国食品和药物管理局（FDA）发布的关于烟草制品及烟气中的有害物质和潜在有害物质成分列表中明确列出了对1-萘胺、2-萘胺、3-氨基联苯、4-氨基联苯、邻甲氧基苯胺、2,6-二甲基苯胺和邻甲苯胺成分的管制与披露。
烟气中芳香胺类化学物的检测方法主要有气相色谱法、气相色谱质谱法、液相色谱串联质谱法等。而目前未见到合相色谱串联质谱法检测主流烟气中芳香胺的相关报道。作为一种新兴的仪器检测技术，合相色谱质谱以无毒、不易燃且不污染环境的超临界流体CO2作为主要流动相，是一种真正的绿色环保技术，且相比于液相色谱和气相色谱有很多突出优势，对于结构类似物、异构体、对映体和非对映异构体具有很好地分离度和选择性。
液液微萃取是自2006年发展起来的一种样品前处理技术，其可视为液液萃取溶剂最小化的处理过程。当前，液液微萃取技术因其具有简便、提取浓缩效率高等特点，已在水相中弱极性物质的分析领域广泛应用。
本发明旨在根据卷烟烟气的样品特点，利用液液微萃取前处理方法，通过合相色谱串联质谱法对卷烟主流烟气中的9种芳香胺（1-萘胺、2-萘胺、3-氨基联苯、4-氨基联苯、邻甲氧基苯胺、2,6-二甲基苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺、对甲苯胺）进行分析检测，简化样品前处理过程、缩短分析检测时间，对卷烟产品中芳香胺有害成分的检测研究工作提供技术支持。
发明内容
本发明的目的是提供一种卷烟主流烟气中9种芳香胺（1-萘胺、2-萘胺、3-氨基联苯、4-氨基联苯、邻甲氧基苯胺、2,6-二甲基苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺、对甲苯胺）的UPC2-MS/MS分析方法，主要是首先对卷烟样品进行抽吸测试，以剑桥滤片捕集主流烟气中的芳香胺，然后利用液液微萃取前处理技术进行预处理，最后采用UPC2-MS/MS对芳香胺进行检测，并通过内标法进行定量分析。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种液液微萃取合相色谱串联质谱法检测卷烟主流烟气中9种芳香胺的方法，首先通过剑桥滤片捕集主流烟气中的释放的芳香胺，加入内标，以盐酸水溶液对抽吸得到的剑桥滤片进行振荡提取，加入氢氧化钠水溶液将pH调节至12~13，加入一定量的萃取溶剂甲苯、盐析剂氯化钠进行震摇，离心后取出上层甲苯层，以合相色谱串联质谱法（UPC2-MS/MS）对其中的芳香胺含量进行分析，并通过内标法进行定量。具体步骤如下：
（1）样品前处理：
首先在加拿大深度抽吸模式（抽吸容量55 mL，抽吸时间2 s，抽吸频率30 s，100%堵塞过滤通风孔）下，采用转盘式吸烟机对10支参比卷烟样品进行抽吸测试，将抽吸得到的剑桥滤片放入到100 mL塑料瓶中，向瓶中加入60 mL 5% 盐酸水溶液和 250 µL浓度为4.0mg/L的混合内标溶液，将塑料瓶置于振荡器上，以1000 r/min的速率振荡提取30 min；向瓶中加入4.0 mol/L的氢氧化钠水溶液以调节pH至12~13，加入萃取溶剂甲苯2 mL, 加入盐析剂氯化钠2 g，于涡旋混合仪上以2000 r/min振荡2 min，然后以10000 r/min离心2 min，取出上层甲苯层，加入至2 mL包括50 mg N-丙基乙二胺，50 mg C18，7.5 mg 石墨化炭黑，150mg 无水硫酸镁的分散固相萃取净化管中，于涡旋混合仪上以2000 r/min振荡2 min，然后以10000 r/min离心2 min，即为样品待测液；
（2）标准工作溶液配制：配制包括9种芳香胺和6种氘代内标的单标储备液的配制、9种芳香胺和6种氘代内标的混标储备液的配制以及系列标准工作溶液的配制；具体过程如下：
单标储备液：以甲醇作为溶剂分别配制质量浓度均为1 mg/mL的9种芳香胺和6种氘代内标的单标储备液；
混标储备液：分别移取200 µL邻甲苯胺、间甲苯胺、对甲苯胺；50 µL 1-萘胺、2-萘胺；20 µL 2,6-二甲基苯胺；10 µL 3-氨基联苯、4-氨基联苯、邻甲氧基苯胺的单标储备液，以甲苯定容至10 mL, 得到9种芳香胺的混合储备液；分别移取50 µL 6种氘代内标的单标储备液，以甲苯定容至25 mL, 得到质量浓度为4 mg/mL的6种氘代内标的混合储备液；
系列标准工作溶液：分别准确移取0.01 mL、0.02 mL、0.05 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.3 mL的9种芳香胺的混合储备液，分别加入50 µL的6种氘代内标的混合储备液，以甲苯稀释定容至2 mL，得到系列标准工作溶液。
（3）UPC2-MS/MS测定：
吸取配制好的系列标准工作溶液注入UPC2-MS/MS，以标准系列峰面积与内标峰面积之比对其质量建立线性回归方程，对样品待测液进行测定，测得各目标芳香胺的峰面积与内标的峰面积之比，代入线性回归方程，分别得到样品中9种芳香胺的含量。
UPC2-MS/MS分析条件
色谱条件：色谱柱选用HSS C18色谱柱，1.7 mm；柱温：60℃；进样量：2 mL；助溶剂：甲醇；流速：2 mL/min；补偿溶剂：0.1%甲酸的甲醇；流速：0.2 mL/min；洗脱梯度如表1所示：
质谱条件：离子源：电喷雾电离源（ESI），温度：150℃；毛细管电压：3.0 kV；去溶剂气温度：300℃；去溶剂气流速：800 L/h；反吹气流速：50 L/h；多反应监测模式（MRM），详细参数见表2。
本发明具有如下效果：
（1）本方法首次通过液液微萃取前处理方法，建立了一种卷烟主流烟气中9种芳香胺的合相色谱串联质谱的快速测定方法。主要是根据卷烟烟气样品的特点，对液液微萃取前处理方法的提取溶剂、盐析剂等进行了选择与优化，并对影响色谱分离条件的色谱柱的选择、助溶剂的选择、流速以及系统背压进行了优化。
（2）本方法的样品前处理过程以及合相色谱串联质谱检测过程简单、快速，大大节省了分析时间，便于批量样品分析。
（3）本方法的重复性好，适用于卷烟主流烟气中9种芳香胺释放量的检测。
附图说明：
图1：本发明测定方法流程图。
图2：提取溶剂的选择。
图3：盐析剂的选择。
图4：标准工作溶液总离子流图。
具体实施方式
本发明结合实例做进一步描述，但并不是限制本发明。
实例1：
（1）仪器与试剂：
合相色谱串联质谱仪（美国Waters公司）；RM-200A转盘式吸烟机（德国Borgwaldt公司）；Labnet VX-200旋涡混合仪（美国Labnet公司）；Sigma 3-30K高速冷冻离心机（德国Sigma公司）；Milli-Q超纯水系统（美国Millipore公司）。
邻甲苯胺（o-TOL）、间甲苯胺（m-TOL）、对甲苯胺（p-TOL）、2,6-二甲基苯胺（2,6-DMA）、邻甲氧基苯胺（o-ASD）、1-萘胺（1-NA）、2-萘胺（2-NA）、3-氨基联苯（3-ABP）、4-氨基联苯（4-ABP），D9-邻甲苯胺（o-TOL-d9）、D7-邻甲氧基苯胺（o-ASD-d7）、D7-1-萘胺（1-NA-d7）、D7-2-萘胺（2-NA-d7）、D11-2,6-二甲基苯胺（2,6-DMA-d11）、D9-4-氨基联苯（4-ABP-d9）（德国Dr. Ehrensorfer公司）；甲苯、正己烷、环己烷（色谱纯，美国J. T. Baker公司），氢氧化钠、氯化钠、硫酸钠（分析纯，天津北方试剂公司），2 mL的分散固相萃取净化试剂盒（50 mgN-丙基乙二胺，50 mg C18，7.5 mg 石墨化炭黑，150 mg 无水硫酸镁）（美国Agilent公司）；3R4F参比卷烟样品（美国肯塔基大学）。
（2）样品前处理：
首先在加拿大深度抽吸模式（抽吸容量55 mL，抽吸时间2 s，抽吸频率30 s，100%堵塞过滤通风孔）下，采用转盘式吸烟机对参比卷烟样品（10支）进行抽吸测试。将抽吸得到的剑桥滤片放入到100 mL塑料瓶中，向瓶中加入60 mL 5% 盐酸水溶液和 250 µL浓度为4.0 mg/L的混合内标溶液，将塑料瓶置于振荡器上，以1000 r/min的速率振荡提取30 min。向瓶中加入4.0 mol/L的氢氧化钠水溶液以调节pH至12~13，加入萃取溶剂2 mL, 加入盐析剂氯化钠2 g，于涡旋混合仪上以2000 r/min振荡2 min，然后以10000 r/min离心2 min。取出上层萃取剂层，加入至2 mL的分散固相萃取净化管（50 mg N-丙基乙二胺，50 mg C18，7.5 mg 石墨化炭黑，150 mg 无水硫酸镁）中，于涡旋混合仪上以2000 r/min振荡2 min，然后以10000 r/min离心2 mi，取上清液待UPC2-MS/MS分析。
其中分别以甲苯、正己烷和环己烷为萃取剂，对萃取溶剂的选择进行了优化，其结果如图2所示。结果表明甲苯的萃取效率最高。此外，对盐析剂的选择也进行了优化。如图3所示，结果表明加入盐析剂有助于提高萃取效率，因氯化钠和硫酸钠的差别不大，最终选择氯化钠作为盐析剂。
（3）标准工作溶液的配制
标准工作溶液的配制主要包括9种芳香胺和6种氘代内标的单标储备液的配制、9种芳香胺和6种氘代内标的混标储备液的配制以及系列标准工作溶液的配制，具体配制过程如前面所述，此处不再重复。
（4）UPC2-MS/MS分析
首先对影响9种芳香胺及6种氘代内标的质谱参数进行了优化。然后对影响分析效果的实验条件进行了系统优化，包括色谱柱、助溶剂、流速。结果表明在C18柱上的分离效果最好，9种芳香胺全部出峰，且当以甲醇为助溶剂、系统流速为2.0 mL/min时能得到最好的分离度。在最优条件下得到标准溶液的总离子流图如图4所示。
（5）分析结果
将6种浓度的标准工作溶液进行UPC2-MS/MS分析，以目标物和内标的色谱峰面积比对芳香胺的浓度进行回归分析，得到标准曲线及其回归方程、相关系数，本法线性关系良好，结果如表3所示。
对3R4F参比卷烟进行抽吸测试，对其中的芳香胺释放量进行UPC2-MS/MS分析测定。此外，将三种不同浓度的标准溶液加入到载有烟气总粒相物的剑桥滤片上，计算加标回收率，结果见表4。可见除了2,6-DMA的回收率较低之外，其他8种芳香胺的回收率的范围均在66%～130%之间。2,6-DMA测定结果的相对标准偏差以及回收率均较低，这可能是由于2,6-DMA挥发性较强导致的，因此样品预处理后应尽快分析。
此外，将该方法的测定结果与传统的现行国标方法的测定结果进行了比对，结果如表5所示，可见除3-ABP和4-ABP的测定结果有一定差异外，其余7种芳香胺而言该方法与传统方法测定结果的一致性较好。由于本方法的基于液液微萃取的前处理过程简单，且采用新颖、环保、快速的合相色谱串联质谱法，因此提供了一种快速、准确的主流烟气中芳香胺测定的新方法。
。

Claims (3)

1.一种液液微萃取合相色谱串联质谱法检测卷烟主流烟气中9种芳香胺的方法，所述9种芳香胺具体为：1-萘胺、2-萘胺、3-氨基联苯、4-氨基联苯、邻甲氧基苯胺、2,6-二甲基苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺、对甲苯胺，其特征在于：首先通过剑桥滤片捕集主流烟气中的释放的芳香胺，加入内标，以盐酸水溶液对抽吸得到的剑桥滤片进行振荡提取，加入氢氧化钠水溶液将pH调节至12~13，加入一定量的萃取溶剂甲苯、盐析剂氯化钠进行震摇，离心后取出上层甲苯层，以合相色谱串联质谱法UPC2-MS/MS对其中的芳香胺含量进行分析，并通过内标法进行定量；具体步骤如下：
（1）样品前处理：
首先在加拿大深度抽吸模式下，采用转盘式吸烟机对10支参比卷烟样品进行抽吸测试，将抽吸得到的剑桥滤片放入到100 mL塑料瓶中，向瓶中加入60 mL 5% 盐酸水溶液和250µL浓度为4.0 mg/L的混合内标溶液，将塑料瓶置于振荡器上，以1000 r/min的速率振荡提取30 min；向瓶中加入4.0 mol/L的氢氧化钠水溶液以调节pH至12~13，加入萃取溶剂甲苯2 mL, 加入盐析剂氯化钠2 g，于涡旋混合仪上以2000 r/min振荡2 min，然后以10000r/min离心2 min，取出上层甲苯层，加入至2 mL包括50 mg N-丙基乙二胺，50 mg C18，7.5mg 石墨化炭黑，150 mg 无水硫酸镁的分散固相萃取净化管中，于涡旋混合仪上以2000 r/min振荡2 min，然后以10000 r/min离心2 min，即为样品待测液；
（2）标准工作溶液配制：配制包括9种芳香胺和6种氘代内标的单标储备液的配制、9种芳香胺和6种氘代内标的混标储备液的配制以及系列标准工作溶液的配制；
（3）UPC2-MS/MS测定：
吸取配制好的系列标准工作溶液注入UPC2-MS/MS，以标准系列峰面积与内标峰面积之比对其质量建立线性回归方程，对样品待测液进行测定，测得各目标芳香胺的峰面积与内标的峰面积之比，代入线性回归方程，分别得到样品中9种芳香胺的含量；
UPC2-MS/MS分析条件
色谱条件：色谱柱选用HSS C18色谱柱，1.7 mm；柱温：60℃；进样量：2 mL；助溶剂：甲醇；流速：2 mL/min；补偿溶剂：0.1%甲酸的甲醇；流速：0.2 mL/min；洗脱梯度如下表所示：
表1. 洗脱梯度
时间（min） CO<sub>2</sub>（%） 甲醇（%） 0 99 1 0.5 99 1 2.5 96 4 3.2 97 3 3.5 70 30 5 99 1
质谱条件：离子源：电喷雾电离源（ESI），温度：150℃；毛细管电压：3.0 kV；去溶剂气温度：300℃；去溶剂气流速：800 L/h；反吹气流速：50 L/h；多反应监测模式（MRM）。
2.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于：步骤（1）中加拿大深度抽吸模式的具体条件为：抽吸容量55 mL，抽吸时间2 s，抽吸频率30 s，100%堵塞过滤通风孔。
3.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于：标准工作溶液配制的具体过程如下：
单标储备液：以甲醇作为溶剂分别配制质量浓度均为1 mg/mL的9种芳香胺和6种氘代内标的单标储备液；
混标储备液：分别移取200 µL邻甲苯胺、间甲苯胺、对甲苯胺；50 µL 1-萘胺、2-萘胺；20 µL 2,6-二甲基苯胺；10 µL 3-氨基联苯、4-氨基联苯、邻甲氧基苯胺的单标储备液，以甲苯定容至10 mL, 得到9种芳香胺的混合储备液；分别移取50µL 6种氘代内标的单标储备液，以甲苯定容至25 mL, 得到质量浓度为4 mg/mL的6种氘代内标的混合储备液；
系列标准工作溶液：分别准确移取0.01 mL、0.02 mL、0.05 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.3 mL的9种芳香胺的混合储备液，分别加入50 µL的6种氘代内标的混合储备液，以甲苯稀释定容至2 mL，得到系列标准工作溶液。
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LC-MS/MS同时测定卷烟主流烟气中4种芳香胺;余晶晶 等;《烟草化学》;20121231(第12期);第44-48页
Ultra-performance convergence chromatography (UPC2） method for the analysis of biogenic amines in fermented foods;Xiao Gong 等;《Food Chemistry》;20140426;第162卷;第172-175页
UPC2法测定卷烟主流烟气中8种羰基化合物;张洪非 等;《烟草化学》;20141231(第7期);第51-55页
卷烟主流烟气中芳香胺检测的研究进展;吴力菊 等;《广东化工》;20131231;第40卷(第7期);第57-58、64页

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