CN105866302A - 一种利用超高效合相色谱串接QDa同时快速检测白酒中7种生物胺的方法 - Google Patents

一种利用超高效合相色谱串接QDa同时快速检测白酒中7种生物胺的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用超高效合相色谱串接QDa同时快速检测白酒中7种生物胺的方法,属于检测技术领域,其特征在于:待测酒样经乙腈萃取后,采取BEH C18合相专用色谱柱为分离柱,以二氧化碳(A)+异丙醇(B)为流动相进行梯度洗脱,样品经超高效合相色谱(UPC2)分离后,采用QDa质谱检测器进行检测。本发明方法简单快捷、准确可靠,可用于同时检测白酒中7种生物胺(组胺、腐胺、尸胺、苯乙胺、亚精胺、酪胺以及章鱼胺)的含量。

Description

一种利用超高效合相色谱串接QDa同时快速检测白酒中7种生 物胺的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及检测技术领域,具体地说是一种利用超高效合相色谱串接QDa检测器 同时快速检测白酒中7种生物胺的方法,属于酒类分析技术领域。
背景技术
[0002] 生物胺是生物活性物质,主要包括β-苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、亚精 胺等,其存在于多种食品尤其是发酵食品(如奶酪、葡萄酒、啤酒、米酒、发酵香肠、调味品)、 水产品及肉类产品等中。生物胺尤其是组胺,它们本身就有毒性,因此其是衡量肉类食品和 水产品是否新鲜、酒的生产过程中卫生条件好坏的一个主要指标。
[0003] 目前的GB标准采用比色法或者液相色谱-衍生化法检测。其中,比色法只能半定 量,液相色谱-衍生法不稳定,操作费时、麻烦,且衍生化试剂苯甲酰氯有毒,不利于人体健 康。有文献报道采用串联四极杆法测试生物胺,但是由于生物胺分子量小,没有丰度高的碎 片,且碎片太小,检测结果容易受到干扰。
[0004] 此外,酒中的生物胺限量值低,使用原有的高效液相衍生法满足不了出口的低限 量测试要求。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于提供一种利用超高效合相色谱仪串接QDa检测器同时快速检测 白酒中7种生物胺(组胺、腐胺、尸胺、苯乙胺、亚精胺、酪胺以及章鱼胺)的方法。本发明可以 为白酒中生物胺检测的准确判定、快速检测提供科学依据。
[0006] 本发明解决技术问题,采用如下技术方案:
[0007] 本发明利用超高效合相色谱串接QDa同时快速检测白酒中7种生物胺的方法,其特 点在于:
[0008] 所述的7种生物胺为组胺、腐胺、尸胺、苯乙胺、亚精胺、酪胺以及章鱼胺;
[0009] 所用仪器为:配有QDa检测器的超高效合相色谱仪、色谱柱为BEH C18色谱柱(3.0 X 100mm,1.7μπι);涡旋仪及移液枪;
[0010]所述方法包括如下步骤:
[0011] (1)对待测白酒酒样进行前处理:
[0012] 准确量取1.0~5 . OmL待测白酒酒样于1 OmL塑料离心管中,加入8~1 OmL体积浓度 为80%的乙腈溶液,祸旋1~5min,1000转/分钟离心5~10min,0.22ym滤膜针头过滤器过 滤,获得待测样品;待进样;
[0013] ⑵条件设定
[0014] 设定超高效合相色谱仪的条件为:
[0015] 色谱柱为册H C18色谱柱(3.0\100臟,1.7以111);柱温为30~50°(:;
[0016] 样品室温度为10~20°C
[0017] 流动相:A相为二氧化碳,B相为异丙醇;流速为2~3mL/min;洗脱方式为梯度洗脱; 进样量为1~3yL;检测所用时间为7~10min;ABPR压力为1885~2200psi;梯度洗脱的具体 程序为:〇min时,流动相B异丙醇的体积分数为5~10% ;由Omin到4.0min,异丙醇的体积分 数从5~10 %升至80~90 %,并保持0.5min;由4.5min到6.5min,异丙醇的体积分数从80~ 90%降至5~10%;由6.5111;[11到8.01]1;[11,异丙醇的体积分数保持5~10%。
[0018] 设定QDa检测器的条件为:
[0019]系统:ACQUITY QDa质谱检测器,Performance模式;
[0020] 离子化方式:ESI+;
[0021]监测方式:选择离子监测(SIR);
[0022] 喷雾电压:1.3kV;
[0023] 离子源温度:550~60(TC;
[0024] 选择离子监测方式的各生物胺的质谱参数表如表1所示。
[0025] 表1:选择离子监测方式的质谱参数表
Figure CN105866302AD00041
[0027] (3)7种生物胺的标准曲线的绘制
[0028]取组胺、腐胺、尸胺、苯乙胺、亚精胺、酪胺和章鱼胺配制质量浓度范围在5~ 1000ng/mL的混合系列标准工作溶液,然后按照步骤(2)所设定的条件取1~1.5mL各标准工 作溶液进样,用UPC 2(串接QDa检测器)检测,以待测物的峰面积对其所相应的质量浓度进行 线性回归,获得7种生物胺的线性回归方程,各线性回归方程所对应的曲线,即为相应生物 胺的标准曲线;
[0029] 所述的7种生物胺对应的线性回归方程及相关系数r2见表2。
[0030] 表2:7种生物胺的线性回归方程、相关系数、检出限、定量限
[0031]
Figure CN105866302AD00051
[0032] (4)待测白酒酒样的检测
[0033] 将待测白酒酒样按步骤(1)的方式进行前处理后,取1.0~2.OmL样品按步骤(2)的 条件作UPC 2检测,通过使用QDa扫描检测,获得待测样品的色谱图,对待测白酒酒样根据选 择离子进行定性分析,然后根据7种生物胺的标准曲线对待测白酒酒样进行定量分析。
[0034] 对本发明方法作如下灵敏度测试:灵敏度测试包括仪器的灵敏度与方法的灵敏 度,仪器的灵敏度用仪器的检出限表示,取信噪比2 3的生物胺的混合标准溶液的最小浓度 为仪器检出限;方法的灵敏度用方法的定量限表示,取信噪比2 9的生物胺混合标准溶液的 最小浓度为方法定量限。所得的相关数据见表1。
[0035] 对本发明方法作如下准确性及重现性实验:选用同一个白酒样品经前处理后作为 空白样品,分为3份,分别加入混合标准工作溶液进行加标回收实验,计算回收率;选取1个 白酒样品按照同一前处理方法处理6个,分别进行实验,通过计算其相对标准偏差(RSD)的 范围来判断分析方法的重现性。方法的准确性用回收率来表示,见表3,方法的重现性用相 对标准偏差(RSD)来表示,见表4。可以看出回收率在80~120 %,RSD < 10 %。
[0036]表3:7种生物胺的加标回收率实验
[0037]
Figure CN105866302AD00052
[0038]
Figure CN105866302AD00061
[0039] 表4:7种生物胺的重现性实验
[0040]
Figure CN105866302AD00062
[0041] 本发明使用QDa质谱检测器检测,采用选择离子扫描模式(SIR),灵敏度满足酒类 样品低限量检测要求,同时该检测器使用方便,即插即用,不需要进行调谐,能够快速的检 测白酒中7种生物胺。七种生物胺的检出限量完全能够满足酒类样品的低含量测定要求,各 化合物回收率、重现性均满足定量测试要求。
[0042] 本发明的有益效果体现在:
[0043] 1、本发明建立了一种利用超高效合相色谱串接QDa检测器同时快速检测白酒中7 种生物胺的方法,能够准确地对白酒中的生物胺进行定性、定量,为白酒中生物胺的准确判 定、快速检测提供科学依据。
[0044] 2、本发明超高效合相色谱串接QDa质谱检测器操作简单快捷、准确可靠、重复性 好。
[0045] 3、本发明BEH (:18合相专用色谱柱(3.0父10〇111111,1.7以111)与0)2和异丙醇流动相的选 择对白酒中7种生物胺达到了优异的分离效果。
[0046] 4、本发明通过使用QDa检测器,不需要衍生,直接进样测试生物胺。
[0047] 5、本发明的检测方法是一项环保的"绿色"技术。分析中采用的主要流动相二氧化 碳来自于其它工业释放的回收二氧化碳,实验中使用的二氧化碳不会再产生新的温室气 体。使用此方法时,每次进样所消耗的改性剂(异丙醇)仅为0.9~l.OmL,与同类检测方法相 比,降低了85~90%的有机溶剂使用量。
[0048] 6、本发明通过减少实验室消耗品的使用可以节约成本。
附图说明
[0049] 图1为7种生物胺标准工作溶液的液相色谱图。
具体实施方式
[0050] 下面结合实例对本发明做进一步的阐述。
[0051] 本实施例按如下步骤对某白酒中7种生物胺进行测定:
[0052]所用仪器为:超高效合相色谱仪(配有QDa检测器);BEH (:18合相专用色谱柱(3.0X 100mm,1.7μπι);涡旋仪;移液枪。
[0053] 具体步骤为:
[0054] (1)对待测白酒酒样进行前处理:
[0055] 准确量取1 .OmL待测白酒酒样于10mL塑料离心管中,加入9mL体积浓度为80%的乙 腈溶液,祸旋5min,1000转/分钟离心10min,0.22μηι滤膜针头过滤器过滤,获得待测样品;待 进样;
[0056] (2)条件设定
[0057]设定超高效合相色谱仪的条件为:
[0058] 色谱柱为BEH C18色谱柱(3.0\100臟,1.7以111);柱温为45°(:;
[0059] 样品室温度为20Γ
[0060]流动相:Α相为二氧化碳,Β相为异丙醇;流速为2. OmL/min;洗脱方式为梯度洗脱; 进样量为2μΜ检测所用时间为8min;ABPR压力为1885psi;洗脱方式为梯度洗脱;洗脱程序 如下:Omin,异丙醇的体积分数为10 % ;由Omin到4. Omin,异丙醇的体积分数从10 %升至 90%,并保持0.5111;[11;由4.5111;[11到6.5111;[11,异丙醇的体积分数从90%降至10%;由6.5111;[11到 8.Omin,异丙醇的体积分数保持10%。具体的,梯度洗脱各阶段的变化曲线均选择所用仪器 中的曲线6。
[0061]设定QDa检测器的条件为:
[0062]系统:ACQUITY QDa质谱检测器,Performance模式;
[0063] 离子化方式:ESI+;
[0064] 监测方式:选择离子监测(SIR);
[0065] 喷雾电压:1.3kV;
[0066] 离子源温度:600 Γ;
[0067] (3) 7种生物胺的标准曲线的绘制
[0068]取组胺、腐胺、尸胺、苯乙胺、亚精胺、酪胺以及章鱼胺,配制1~2mg/L的储备液,然 后分别将其稀释5个不同的混合系列标准工作溶液,然后按照(2)所设定的条件取1.0~ 2.OmL混合系列标准工作溶液进样,用超高效合相色谱仪串接QDa质谱仪检测(谱图如图1所 示),以待测物的峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归,获得7种生物胺的线性回归 方程,各线性回归方程所对应的曲线,即为相应生物胺的标准曲线;
[0069] (4)待测白酒酒样的检测
[0070] 将待测白酒酒样按步骤(1)的方式进行前处理后,取1.0~2.OmL处理好的样品按 步骤⑵的条件作UPC2检测,通过使用QDa扫描检测,获得待测样品的色谱图,对待测白酒酒 样根据选择离子进行定性分析,然后根据7种生物胺的标准曲线对待测白酒酒样进行定量 分析。

Claims (2)

1. 一种利用超高效合相色谱串接QDa同时快速检测白酒中7种生物胺的方法,其特征在 于: 所述的7种生物胺为组胺、腐胺、尸胺、苯乙胺、亚精胺、酪胺以及章鱼胺; 所用仪器为:配有QDa检测器的超高效合相色谱仪,色谱柱为3.0 X 100mm,1.7μπι的BEH C18合相专用色谱柱; 所述方法包括如下步骤: (1) 对待测白酒酒样进行前处理: 准确量取1. 〇~5 . OmL待测白酒酒样于1 OmL塑料离心管中,加入8~1 OmL体积浓度为 80%的乙腈溶液,涡旋1~5min,1000转/分钟离心5~10min,0.22ym滤膜针头过滤器过滤, 获得待测样品;待进样; (2) 条件设定 设定超高效合相色谱仪的条件为: 色谱柱为3.0 X 100mm,1.7μπι的BEH &8色谱柱;柱温为30~50°C ; 样品室温度为10~20 °C 流动相:A相为二氧化碳,B相为异丙醇;流速为2~3mL/min;洗脱方式为梯度洗脱;进样 量为1~3yL;检测所用时间为7~10min;ABPR压力为1885~2200psi; 设定QDa检测器的条件为: 系统:ACQUITY QDa质谱检测器,Performance模式; 离子化方式:ESI+; 监测方式:选择离子监测(SIR); 喷雾电压:1.3kV; 离子源温度:550~600 °C; (3) 7种生物胺的标准曲线的绘制 取组胺、腐胺、尸胺、苯乙胺、亚精胺、酪胺和章鱼胺配制质量浓度范围在5~1000ng/mL 的混合系列标准工作溶液,然后按照步骤(2)所设定的条件取各标准工作溶液进样,用超高 效合相色谱检测,以待测物的峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归,获得7种生物胺 的线性回归方程,各线性回归方程所对应的曲线,即为相应生物胺的标准曲线; (4) 待测白酒酒样的检测 将待测白酒酒样按步骤(1)的方式进行前处理后,再按步骤(2)的条件作UPC2检测,通过 使用QDa扫描检测,获得待测样品的色谱图,对待测白酒酒样根据选择离子进行定性分析, 然后根据7种生物胺的标准曲线对待测白酒酒样进行定量分析。
2. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的梯度洗脱的程序为:0min 时,流动相B异丙醇的体积分数为5~10% ;由Omin到4.Omin,异丙醇的体积分数从5~10% 升至80~90 %,并保持0.5min;由4.5min到6.5min,异丙醇的体积分数从80~90 %降至5~ 10% ;由6.5min到8.0min,异丙醇的体积分数保持5~10%。
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