CN104914182A - 一种利用超高效合相色谱同时快速检测白酒中4种维生素e的方法 - Google Patents
一种利用超高效合相色谱同时快速检测白酒中4种维生素e的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种利用超高效合相色谱同时快速检测白酒中4种维生素E的方法，属于检测技术领域，其特征在于：待测酒样经正己烷萃取后，采取C18色谱柱为分离柱，以二氧化碳(A)+甲醇(B)为流动相，2～3mL/min流速，进行梯度洗脱，设置柱温为30～50℃，样品经超高效合相色谱(UPC2)分离后，采用二极管阵列检测器进行检测。本发明方法简单快捷、准确可靠，可用于同时检测白酒中4种维生素E的含量。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，具体地说是一种利用超高效合相色谱串接二极管阵列检测器同时快速检测白酒中4种维生素E的方法，属于酒类分析技术领域。
背景技术
针对全球饮食不足的现状，食品生产商正依法增强许多食品和饮料产品的安全意识，以增加消费者的营养水平。鉴于此，食品生产商需要快速的、可信赖的和利润高的方法来分析他们的产品中的营养组分，以确保他们宣传的真实性。维生素经常是存在的，但其即使是被强化之后，在挑战性的基质中的浓度水平仍然很低，这就使得准确分析很费力。
现在，水溶性维生素化合物都是单独分析的，或在小组里，使用广大范围的不同的分析方法，如微生物测试法、比色法、滴定法、荧光法和HPLC法。这就意味着分析实验室需要一笔可观的费用用于各种各样不同仪器的财政支出，以便于多种维生素分析，同时如果有一系列的分析需要进行的话，还需要投入大量的员工时间和努力。所以，一个快速的、选择性好的解决方案的同时分析水溶性维生素化合物的能力，可以给商业带来以下潜力：提高生产率；由于提高了效率而引起的财政收入的增加、加速样品周转，以及减少劳动力和培训成本。
本发明描述了一个用来同时分析4种水溶性维生素E的快速的、选择性好的解决方案，这个方案尤其适用于希望得到与UV检测器相比更高灵敏度、更高选择性和更快的样品周转时间的水溶性维生素分析方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用超高效合相色谱仪串接二极管阵列检测器同时快速检测白酒中4种维生素E(α-维生素E，β-维生素E，γ-维生素E，δ-维生素E)的方法。本发明可以为白酒中维生素检测的准确判定、快速检测提供科学依据。
本发明所采用的技术方案为：
本发明利用超高效合相色谱同时快速检测白酒中4种维生素E的方法，其特点在于：
所用仪器为：超高效合相色谱仪(配有二极管阵列检测器)；C18色谱柱(3.0×100mm,1.7μm)；涡旋仪；移液枪。
方法包括如下步骤：
(1)对待测白酒酒样进行前处理：
移取5mL待测白酒酒样于10mL比色管中，加入2mL正己烷，涡旋1min，移取1.5mL上层溶液作为待测溶液注入2mL样品瓶，待进样；
(2)设定超高效合相色谱仪的条件为：
色谱柱：C18色谱柱(3.0×100mm,1.7μm)；柱温：30～50℃；
样品室温度：10～20℃
流动相：二氧化碳(A相)+甲醇(B相)；流速：2～3mL/min；洗脱方式：梯度洗脱；进样量：1μL；时间：5min；ABPR压力：1885psi；
二极管阵列检测器PDA的条件设定为：
3D通道：200nm-410nm
分离度：1.2～2.0nm
采样速率：20～50点/秒
(3)4种维生素E的标准曲线的绘制
取α-维生素E、β-维生素E、γ-维生素E和δ-维生素E配制质量浓度范围在12.5～250ug/mL的混合系列标准工作溶液，然后按照(2)所设定的仪器的条件取1.5mL各标准工作溶液进样，作UPC2检测，以待测物的峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归，获得4种维生素E的线性回归方程，各线性回归方程所对应的曲线，即为相应维生素的标准曲线；
所述的4种维生素E对应的线性回归方程及相关系数r2见表1，
表1：4种维生素E的线性回归方程、相关系数、检出限、定量限
(4)待测样品的测试
将待测白酒酒样按步骤(1)的方式进行前处理后，取1.5mL按步骤(2)的条件作UPC2检测，通过使用3D波长扫描，获得待测样品的色谱图，对待测白酒酒样根据保留时间进行定性分析，然后根据4种维生素E的标准曲线对待测白酒酒样进行定量分析。
对本发明方法作如下灵敏度测试：灵敏度测试包括仪器的灵敏度与方法的灵敏度，仪器的灵敏度用仪器的检出限表示，取信噪比≥3的维生素E的混合标准溶液的最小浓度为仪器检出限；方法的灵敏度用方法的定量限表示，取信噪比≥9的维生素E混合标准溶液的最小浓度为方法定量限。所得的相关数据见表1。
对本发明方法作如下准确性及重现性实验：选用同一个白酒样品经前处理后作为空白样品，分为3份，分别加入混合标准工作溶液进行加标回收实验，计算回收率；选取1个白酒样品按照同一前处理方法处理6个，分别进行实验，通过计算其相对标准偏差(RSD)的范围来判断分析方法的重现性。所述的准确性用回收率来表示，见表2，方法的重现性用相对标准偏差(RSD)来表示，见表3。可以看出回收率在80～120％，RSD<10％。
表2：4种维生素E的加标回收率实验
表3：4种维生素E的重现性实验
本发明的有益效果体现在：
1、本发明建立了一种利用超高效合相色谱串接二极管阵列检测器同时快速检测白酒中4种维生素E的方法，能够准确地对白酒中的维生素E进行定性、定量，为白酒中维生素E的准确判定、快速检测提供科学依据。
2、本发明超高效合相色谱串接二极管阵列检测器操作简单快捷、准确可靠、重复性好。
3、本发明C18色谱柱(3.0×100mm,1.7μm)与CO2和甲醇流动相的选择对白酒中4种维生素E达到了优异的分离效果。
4、本发明的前处理操作步骤少，从而降低了实验误差并提高了数据的准确性。
5、本发明的检测方法是一项环保的“绿色”技术。分析中采用的主要流动相二氧化碳来自于其它工业释放的回收二氧化碳，实验中的使用二氧化碳不会再产生新的温室气体。使用此方法时，每次进样所消耗的改性剂(甲醇)仅为0.9mL，与同类检测方法相比，降低了90％的有机溶剂使用量。
6、本发明通过减少实验室消耗品的使用可以节约成本。
附图说明
图1为浓度为12.5μg/L的标准工作溶液的谱图；
图2为浓度为25.0μg/L的标准工作溶液的谱图；
图3为浓度为50μg/L的标准工作溶液的谱图；
图4为浓度为150μg/L的标准工作溶液的谱图；
图5为浓度为200μg/L的标准工作溶液的谱图；
图6为待测白酒酒样中维生素E含量的谱图。
具体实施方式
为阐明对本发明的理解，下面结合实例对本发明做进一步的阐述。
以下结合实例对本发明的技术方案进一步说明。
本实施例按如下步骤对某白酒中4种维生素E进行测定，所用仪器为：超高效合相色谱仪(配有二极管阵列检测器)；C18色谱柱(3.0×100mm,1.7μm)；涡旋仪；移液枪。
具体步骤为：
1、对待测白酒酒样的前处理：
移取5mL某白酒样品于10mL比色管中，加入2mL正己烷，涡旋1min，移取1.5mL上层溶液作为待测溶液注入2mL样品瓶，待进样。
2、设定超高效合相色谱仪的条件为：
色谱柱为C18色谱柱(3.0×100mm,1.7μm)；柱温为30～50℃；
样品室温度为10～20℃
流动相：A相为二氧化碳，B相为甲醇；流速为2～3mL/min；洗脱方式为梯度洗脱初始流动相比例为(95～100):(5～0)(A:B体积比)，到3.0min时流动相比例变为(90～100):(10～0)，到4.0min时流动相比例变为(90～100):(10～0)，到5.0min时流动相比例变为(90～100):(10～0)；进样量为1μL；检测所用时间为5min；ABPR压力为1885psi；
二极管阵列检测器PDA的条件设定为：
3D通道为200nm-410nm；
分离度为1.2～2.0nm；
采样速率为20～50点/秒；
3、4种维生素E的标准曲线的绘制
取α-维生素E、β-维生素E、γ-维生素E和δ-维生素E，配制1mg/L的储备液，然后分别将其稀释为12.5ug/L、25ug/L、50ug/L、100ug/L、200ug/L的混合系列标准工作溶液，然后按照(2)所设定的条件取1.5mL混合系列标准工作溶液进样，作UPC2检测(谱图如图1、图2、图3、图4、图5所示)，以待测物的峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归，获得4种维生素E的线性回归方程，各线性回归方程所对应的曲线，即为相应维生素的标准曲线；
4待测白酒酒样的检测
取待测溶液1.5mL作UPC2检测，通过使用3D波长扫描，获得待测样品的色谱图(如图6所示)，对白酒酒样根据保留时间进行定性分析，然后根据4种维生素E的标准曲线对待测白酒酒样进行定量分析，即获得待测白酒酒样中所含有的维生素E及相应含量。
Claims (2)
1.一种利用超高效合相色谱同时快速检测白酒中4种维生素E的方法,其特征在于：
所述4种维生素E为α-维生素E、β-维生素E、γ-维生素E和δ-维生素E；
所用仪器为配有二极管阵列检测器的超高效合相色谱仪，色谱柱为3.0×100mm、1.7μm的C18色谱柱，涡旋仪及移液枪；
所述方法包括如下步骤：
(1)对待测白酒酒样进行前处理：
移取5mL待测白酒酒样于10mL比色管中，加入2mL正己烷，涡旋1min，移取1.5mL上层溶液作为待测溶液注入2mL样品瓶，待进样；
(2)设定超高效合相色谱仪的条件为：
色谱柱为3.0×100mm、1.7μm的C18色谱柱；柱温为30～50℃；
样品室温度为10～20℃
流动相：A相为二氧化碳，B相为甲醇；流速为2～3mL/min；洗脱方式为梯度洗脱；进样量为1μL；检测所用时间为5min；ABPR压力为1885～2200psi；
二极管阵列检测器PDA的条件设定为：
3D通道为200nm-410nm；
分离度为1.2～2.0nm；
采样速率为20～50点/秒；
(3)4种维生素E的标准曲线的绘制
取α-维生素E、β-维生素E、γ-维生素E和δ-维生素E配制质量浓度范围在12.5～250μg/mL的混合系列标准工作溶液，然后按照(2)所设定的条件取1.5mL各标准工作溶液进样，作超高效合相色谱检测，以待测物的峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归，获得4种维生素E的线性回归方程，各线性回归方程所对应的曲线，即为相应维生素的标准曲线；
(4)待测白酒酒样的检测
将待测白酒酒样按步骤(1)的方式进行前处理后，取1.5mL按步骤(2)的条件作UPC2检测，通过使用3D波长扫描，获得待测样品的色谱图，对待测白酒酒样根据保留时间进行定性分析，然后根据4种维生素E的标准曲线对待测白酒酒样进行定量分析。
2.根据权利要求1所述的一种利用超高效合相色谱同时快速检测白酒中4种维生素E的方法，其特征在于：步骤2中所述的梯度洗脱的方法为：初始至3min时流动相A体积为95～100％，流动相B的体积为5～0％；3min～5min时流动相A的体积为90～100％，流动相B的体积为10～0％。
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