CN113960229A - 一种烟用爆珠精油中甲醇含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用全汽化顶空气相色谱法测定烟用爆珠精油中甲醇含量的方法，包括如下步骤：①将烟用爆珠精油超声处理后置于顶空瓶中并密封；②将步骤①的顶空瓶置于顶空进样器中，通过全汽化顶空气相色谱测定顶空瓶中甲醇的信号值；③将步骤②得到的甲醇信号值代入标准曲线，即可得到烟用爆珠精油中甲醇含量。本发明的检测方法操作简便，精确度高。

Description

一种烟用爆珠精油中甲醇含量的测定方法
技术领域
本发明涉及甲醇含量的检测技术领域，尤其涉及一种利用全汽化顶空气相色谱法准确测定烟用爆珠精油中甲醇含量的方法。
背景技术
甲醇是一种重要的有机原料，在工业上有着广泛应用。甲醇具有很强的毒性，一旦被人体摄入，会代谢为对中枢神经有害的甲酸和甲酸盐，严重时会导致失明、昏迷甚至死亡。因此，在食品、饮用水和空气中，甲醇浓度具有严格的限制，必须在5-10mg/kg以下。烟用爆珠精油是一种重要食品添加剂，在溶解、萃取、合成等工艺过程中会使用大量乙醇、丙二醇和石油醚等残留甲醇的化学溶剂，这些残留的甲醇可能被带入到食品中，进而对人体健康产生严重威胁。鉴于此，需要建立一种快速准确测定烟用爆珠精油中残留甲醇含量的方法，对保证食品品质以及降低安全风险具有重要的指导作用。
目前，烟用爆珠精油(油相)中甲醇含量的检测方法主要是气相色谱法与高效液相色谱法。对于气相色谱法，由于烟用爆珠精油体系中含有高沸点溶剂如辛癸酸甘油酯(沸点为456℃)，直接进样检测会污染进样系统，进而影响仪器使用寿命；因此，为了降低风险，检测前需要使用有机溶剂进行萃取分离等预处理步骤，这些预处理不仅操繁琐复杂、效率低，而且影响检测结果的准确性。高效液相色谱法虽然分离效率高，不需要考虑辛癸酸甘油酯沸点高难挥发问题，但由于甲醇缺乏显色基，检测前需要将甲醇与有机溶剂混合衍生为带有甲氧基的稳定衍生物(显色剂)以提高分析灵敏度；这不仅复杂耗时，而且对有机溶剂的消耗较多。此外，拉曼光谱法、红外光谱法、紫外-可见光光谱法和分光光度法等方法也被用于测量油相中的甲醇含量。拉曼光谱法、红外光谱法、紫外-可见光光谱法是基于测定甲醇中的特征官能团(甲基)的特征峰来测定甲醇含量，其主要问题是会受到样品复杂基质的影响，检测灵敏度不高；而分光光度法测定甲醇的原理是将甲醇氧化为甲醛，甲醛与显色剂如亚硫酸品红、变色酸等反应显色后进行光度法测定；显然，该方法操作复杂耗时，且检测过程产生的甲醛对人体有害。因此，有必要开发一种能够克服以上缺点的新的检测方法来测定烟用爆珠精油中甲醇含量，为工厂生产和实验室研究提供有效的技术帮助。
为解决上述问题提出本发明。
发明内容
为了克服现有技术烟用爆珠中甲醇含量测定方法的缺点和不足，本发明提供了一种利用全汽化顶空气相色谱法准确测定烟用爆珠精油体系中甲醇含量的方法。本发明的方法具有检测速度快、结果准确度高、操作简便等优点，克服了目前测定油相体系中甲醇含量所存在的弊端。
本发明采用全汽化顶空气相色谱法测定烟用爆珠精油中的甲醇含量，具体的原理是：在密闭的顶空瓶中，当顶空平衡温度超过甲醇沸点时，烟用爆珠精油中的甲醇会从液相中全部转移到气相中；基于全汽化顶空气相色谱法测定甲醇的信号值，然后通过标准曲线计算出烟用爆珠精油中的甲醇含量。
本发明通过下述技术方案实现：
一种利用全汽化顶空气相色谱法准确测定烟用爆珠精油中甲醇含量的方法，包括如下步骤：
①将烟用爆珠精油超声处理后置于顶空瓶中并密封；超声处理的条件优选为：400w，时间：5min；烟用爆珠精油可以为液体；
②将步骤①的顶空瓶置于顶空进样器中，通过全汽化顶空气相色谱测定顶空瓶中甲醇的信号值；
③将步骤②得到的甲醇信号值代入标准曲线，即可得到烟用爆珠精油中甲醇含量。
优选地，步骤②甲醇峰的出峰时间在0.668min。
优选地，步骤②中顶空进样器条件如下：初始平衡温度为105℃，平衡时间为2min；振动条件设为剧烈振荡；顶空瓶加压时间为15s，定量环填充时间为10s，传输至GC时间为20s；最大进样量为40μL。
优选地，步骤②中气相色谱操作条件：氢火焰离子检测器，载气为氮气，流速为25mL/min；可燃气为氢气，流速为30mL/min；助燃气为氧气，流速为400mL/min；检测器温度250℃，其分流比为2∶1，检测时间2min。
优选地，步骤③的标准曲线如下式所示：Y＝A+BX；其中，Y为甲醇的GC信号值、即峰面积，X为甲醇的标准溶液的浓度、单位为mg/mL；A和B为常数，A＝-157.66，B＝83.99。
更优选地，A为-157.66±21.91；B为83.99±0.9197。
本发明的有益效果：
1、本发明的方法首次利用全汽化顶空气相色谱法测定烟用爆珠精油中的甲醇含量。本发明的检测方法操作简便，精确度高；烟用爆珠精油中甲醇检测的定量限可以达到0.73mg/mL。本发明的检测方法可以批量检测，提高了效率；克服了现有技术的方法检测灵敏度不高、操作繁琐、耗时效率低、有机溶剂损耗高等弊端。
2、本发明的方法利用全汽化顶空气相色谱法准确测定烟用爆珠精油中的甲醇含量，避免直接进样时高沸点溶剂对测定结果的影响，适用范围广。
3、本发明的方法可以对烟用爆珠精油中的甲醇含量进行精准的定量化分析，可以为油相中甲醇含量的测定提供指导，对保证食品品质以及降低安全风险具有重要的指导作用。
附图说明
图1为色谱柱的温度为60℃的烟用爆珠精油中挥发性目标物的气相色谱图。
图2为顶空平衡时间对甲醇信号值的影响结果图。
图3为顶空平衡温度对甲醇信号值的影响结果图。
图4顶空进样量对甲苯信号值的影响结果图。
具体实施方式
下面将结合本发明具体的实施例，对本发明技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
所使用的仪器设备与试剂：DANI HS 86.50PLUS,Italy型自动顶空取样器、Agilent GC 8860,US型气相色谱仪(氢火焰离子检测器、GS-Q型毛细管色谱柱)、顶空瓶(20.0ml)、蓝色特氟龙/蓝色硅胶隔垫(含铝盖)。
含有不同甲醇含量的烟用爆珠精油样品溶液，市购。
甲醇全汽化的确定：
添加15μL烟用爆珠精油样品于玻璃小瓶(1mL)中，将玻璃小瓶置于顶空瓶底部，密封，3min后检测气相中的甲醇信号值(A1)。运行结束后，立即取出玻璃小瓶置于新的顶空瓶中，密封后检测样品瓶中的甲醇信号值(A2)；两次测量信号值比值(R％)，即A2/A1，可作为评价甲醇全汽化效率的参数。R值越小，说明甲醇传质越完整。表1为平行三次检测得到的R值结果，由表可知，R<1.94，甲醇接近全汽化传质，这说明利用全汽化技术测定烟用爆珠精油中甲醇含量是可行的。
表1
Figure BDA0003316746890000041
顶空进样器条件如下：
平衡温度为105℃，平衡时间2min，顶空瓶加压时间15s，放压时间为15s，定量环填充时间10s，传输线时间20s，进样吹扫时间为20s，加压压力为1bar。
气相色谱操作条件：
氢火焰离子检测器(FID)，进样口压力为22.47psi，进样口温度为250℃，分流其分流比为2∶1，检测器温度为250℃，检测时间为2min，氢气流量为30mL/min，助燃气氧气流速为400mL/min，尾吹流量为25mL/min；检测器温度250℃。
气相色谱条件的确定：
用移液枪移取15μL样品于20.0mL的顶空瓶中，立即用PTFE/硅胶隔膜和铝盖密封；将样品瓶置于顶空进样器后进行FE HS-GC检测。图1是在柱箱温度为60℃时的烟用爆珠精样品的气相色谱图，由图1可知，较低的柱箱温度可以更好的分离甲醇与其他挥发性物质，甲醇保留时间为0.668min。因此，本发明所选择的色谱柱的温度为60℃。
顶空平衡时间的确定：
用移液枪移取15μL样品于20.0mL的顶空瓶中，立即用PTFE/硅胶隔膜和铝盖密封；然后在不同顶空平衡时间下分析检测，得到图2所示曲线。由图2可以看出，当顶空平衡时间为2min时，顶空瓶中甲醇的信号值趋于稳定。所以本发明选择平衡时间为2min。
顶空平衡温度的确定：
用移液枪移取15μL样品于20.0mL的顶空瓶中，立即用PTFE/硅胶隔膜和铝盖密封。然后在不同顶空平衡温度下分析检测，得到图3所示曲线。由图3可知，在温度低于105℃时，甲醇信号值随温度升高而增大，可见适当升高平衡温度可以提高检测的灵敏度；若是继续升温，甲醇信号值降低，其原因是温度过高，水蒸气产生的高压会造成单位体积内甲醇的浓度降低；此外，若是温度太高，顶空进样时容易出现漏气问题。考虑到检测的灵敏度和安全性，本发明选定平衡温度为105℃。
进样体积的确定：
用移液枪移取不同体积(5-100μL)样品于20.0mL的顶空瓶中，立即用PTFE/硅胶隔膜和铝盖密封；然后在105℃下平衡2min后进行分析检测，得到图4所示曲线。由图4可知，甲醇的GC信号与样品量的线性变化范围为0-40μL。因此，本发明测定烟用爆珠精油中残留甲醇的最大进样量为40μL。
测定方法的校准和定量限的确定：
在本方法中，采用一种简单的外标法加以校正。用移液枪移取15μL样品于20.0mL的顶空瓶中，立即用PTFE/硅胶隔膜和铝盖密封。然后在105℃下平衡2min后进行分析检测，根据获得的数据，可以得到顶空瓶中甲醇GC信号值(A)与甲醇浓度(C)之间的标准曲线，如式(1)所示：
A＝-157.66(±21.91)+83.99(±0.9197)C(n＝7，R2＝0.9994) (1)
式中：A为顶空瓶中甲醇的GC信号值(即峰面积)，C为甲醇在标准溶液中的浓度(单位：mg/mL)。
本方法对甲醇检测的定量限(LOQ)可由下式计算：
Figure BDA0003316746890000061
式中：a、s、Δa分别是式(1)的截距、斜率及截距的标准偏差。由式(2)可以计算出本方法对烟用爆珠精油中甲醇检测的定量限为0.73mg/mL。
方法重现性和准确性：
本发明的方法的重现性评价是对4种不同纸样进行3次重复性实验，对检测结果进行比较，以获得检测结果的相对标准偏差值。本发明的方法的重现性实验结果如表2所示，由表2可以看出，该方法对于不同烟用爆珠精油样品的相对标准偏差均小于3.89％。因此，可认为本发明的方法对检测烟用爆珠精油中残留甲醇具有较好的重现性。
表2
Figure BDA0003316746890000062
本发明方法的准确性评价是对10mL样品(样品中甲醇含量为1.94mg/mL)，分别加入10-80μL的纯甲醇溶液，得到加标的样品溶液。同时，用甲醇含量为1.94mg/mL的不加标的烟用爆珠精油样品作为参照对象，检测加标所产生的净贡献，结果如表3所示。由表3可知，本发明方法检测烟用爆珠精油中甲醇含量的回收率在97.8％-101％之间，表明本方法具有较好的准确性。
表3
Figure BDA0003316746890000071
由上述的结果可知，本发明的方法可以对烟用爆珠精油中的甲醇含量进行准确的定量化分析；检测方法操作简便，精确度高。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本领域的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种烟用爆珠精油中甲醇含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
①将烟用爆珠精油超声处理后置于顶空瓶中并密封；
②将步骤①的顶空瓶置于顶空进样器中，通过全汽化顶空气相色谱测定顶空瓶中甲醇的信号值；
③将步骤②得到的甲醇信号值代入标准曲线，即可得到烟用爆珠精油中甲醇含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤②中顶空进样器条件如下：初始平衡温度为105℃，平衡时间为2min；振动条件设为剧烈振荡；顶空瓶加压时间为15s，定量环填充时间为10s，传输至GC时间为20s；最大进样量为40μL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤②中气相色谱操作条件：氢火焰离子检测器，载气为氮气，流速为25mL/min；可燃气为氢气，流速为30mL/min；助燃气为氧气，流速为400mL/min；检测器温度250℃，其分流比为2∶1，检测时间2min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤③的标准曲线如下式所示：Y＝A+BX；其中，Y为甲醇的GC信号值、即峰面积，X为甲醇的标准溶液的浓度、单位为mg/mL；A和B为常数，A＝-157.66，B＝83.99。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，A为-157.66±21.91；B为83.99±0.9197。
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