WO2023087825A1 - 一种卷烟爆珠中水分含量的测定方法 - Google Patents

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WO2023087825A1 PCT/CN2022/114448 CN2022114448W WO2023087825A1 WO 2023087825 A1 WO2023087825 A1 WO 2023087825A1 CN 2022114448 W CN2022114448 W CN 2022114448W WO 2023087825 A1 WO2023087825 A1 WO 2023087825A1
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王浩
郑晗
詹建波
余振华
张莹
谢姣
王涛
余婷婷
王旭
岳保山
余耀
程量
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云南中烟工业有限责任公司
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    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/64—Electrical detectors
    • G01N30/66—Thermal conductivity detectors

Definitions

  • the invention relates to the technical field of moisture detection in cigarette puffs, in particular to a method for accurately measuring the trace moisture content in cigarette puffs by using headspace gas chromatography.
  • Cigarette popping beads refer to a small liquid glue bead embedded in the cigarette filter rod, and its main components are different types of flavoring liquids.
  • cigarette popping beads can not only endow cigarettes with various specific flavor styles, but also achieve the effect of moisturizing smoke through the transfer of moisture.
  • moisture content parameters of cigarette beads have an important impact on the quality of cigarettes. The moisture content not only affects the viscosity and brittleness of cigarette shell materials, but also And it affects the shelf life and the smoking quality of cigarette products containing cigarette popping pearls. Therefore, it is of great significance to find out an accurate and rapid method for determining the moisture content of cigarette popping beads for the production of cigarette popping beads and the control of their quality parameters.
  • the present invention is proposed to solve the above-mentioned problems.
  • the purpose of the present invention is to overcome the above-mentioned deficiencies in the prior art, and to provide a method for accurately measuring the trace moisture content in cigarette popping beads by using multiple extraction headspace gas chromatography.
  • the method has the advantages of fast detection speed, high accuracy of results, and simple operation; it overcomes the drawbacks existing in the current determination of the moisture content of cigarette popping beads.
  • the present invention realizes through following technical scheme:
  • the present invention adopts repeatedly to extract the headspace gas chromatographic method to measure the trace moisture content in the quick-fried bead of cigarette, and concrete principle is: the quick-fried cigarette bead of certain quality is placed in the headspace bottle (as shown in Figure 1), at high temperature Under heating conditions, part of the moisture in the cigarette popping beads will volatilize into the gas phase. The moisture content in the gas phase is measured by multiple extraction headspace gas chromatography, and the moisture content in the cigarette popping beads can be calculated by establishing a theoretical model.
  • the invention discloses a method for determining the moisture content in cigarette popping beads, which comprises the following steps:
  • the quality of the cigarette popping beads in step 1 is 0.2g.
  • the conditions of the headspace sampler in step 2 are as follows: the equilibrium temperature is 125 °C, the vibration condition is set to vigorous oscillation, the pressurization time of the headspace bottle is 15 s, the filling time of the quantitative loop is 10 s, and the transfer time to the GC is 20 s.
  • the chromatographic column is an Agilent HP-PLOT/Q capillary chromatographic column (30m ⁇ 0.530mm ⁇ 40 ⁇ m), a thermal conductivity detector (TCD), the column temperature is 105°C, and the carrier gas is nitrogen , the flow rate is 25mL/min; the combustible gas is hydrogen, the flow rate is 30mL/min; the supporting gas is oxygen, the flow rate is 400mL/min.
  • TCD thermal conductivity detector
  • the number of extractions in step 3 is 4-10 times; the interval time is 5 minutes.
  • the assay method of the present invention utilizes multiple extraction headspace gas chromatography to measure the trace moisture content in cigarette popping beads, sums the peak areas of the GC signals after multiple extractions, and substitutes them into the formula for calculation to calculate Moisture content R in cigarette popping beads.
  • the sample preparation of the determination method of the present invention is simple, and the multiple-extraction headspace gas chromatographic method can be used to realize the complete and rapid batch extraction and detection of trace moisture in the cigarette popping beads.
  • the method of the invention is easy to operate and has high detection accuracy, overcomes the disadvantages of complex instruments, cumbersome operations, large errors, low time-consuming efficiency and the like existing in the existing methods, and is especially suitable for large-scale detection in industry.
  • the method of the present invention innovatively applies headspace gas chromatography to the determination of the moisture content of cigarette popping beads. Due to the wide application fields and mature technology of gas chromatograph, the popularization and application of this method has great potential.
  • the decompression drying method determination process In the decompression drying method determination process, this method needs to carry out the steps such as repeatedly opening and closing the door of drying box or vacuum box, and its detection process is loaded down with trivial details, and the detection of sample needs more than five hours, seriously affects detection efficiency; Although the dry nitrogen purging method has good accuracy, the detection is time-consuming, the detection equipment is expensive, and the application range is limited to a certain extent.
  • the assay method of the present invention completely solves the defects of the above methods.
  • Fig. 1 is a schematic diagram of moisture in cigarette popping beads based on the headspace gas chromatographic determination method of the present invention.
  • Fig. 2 is the chromatogram of the moisture in cigarette popping beads based on the headspace gas chromatographic determination method of the present invention.
  • Fig. 3 is a graph showing the influence of the equilibrium temperature on the water vapor signal value of the measuring method of the present invention.
  • Fig. 4 is a graph showing the influence of the equilibration time on the water vapor signal value of the measuring method of the present invention.
  • Fig. 5 is a graph showing the influence of the amount of cigarette popping beads added on the moisture signal value (logarithmic) of cigarette popping beads according to the measuring method of the present invention.
  • Fig. 6 is a graph showing the relationship between the logarithm of the water vapor signal value and the number of extractions in the measuring method of the present invention.
  • An and A 1 are the peak areas of GC signals of the nth and 1st times, and b is the slope of the linear fitting.
  • the GC signal of water decreases continuously with the increase of the extraction number, that is, 10 -b ⁇ 1; combining (1) and (2), the total GC signal can be expressed as:
  • the total mass m of water in the gas phase is positively correlated with A n , that is,
  • K can be calculated by multiple extractions calibrated by the gas phase.
  • R is the water content in the microcapsule sample
  • W is the weight of the cigarette bead sample added in the headspace bottle
  • n is the number of measurements
  • the conditions of the headspace sampler are as follows: the equilibrium temperature is 125 °C, the equilibrium time is 5 minutes, the vibration condition is set to vigorous oscillation, the pressurization time of the headspace bottle is 15 s, the filling time of the quantitative loop is 10 s, and the transfer time to the GC is 20 s.
  • the chromatographic column is Agilent HP-PLOT/Q capillary column (30m ⁇ 0.530mm ⁇ 40 ⁇ m), thermal conductivity detector (TCD), the column temperature is 105°C, the carrier gas is nitrogen, and the flow rate is 25mL/min ;
  • the combustible gas is hydrogen, and the flow rate is 30mL/min;
  • the supporting gas is oxygen, and the flow rate is 400mL/min.
  • the detector temperature is 250°C, the split ratio is 2:1, and the detection time is 2min.
  • the reproducibility of the method of the present invention is verified by performing three detections on three kinds of cigarette popping beads samples, and the results are shown in Table 1. It can be seen from Table 1 that the RSD of this method is less than 2.5, which shows that this method has good reproducibility and can be used for the detection of the moisture content of cigarette popping beads in the cigarette popping pearl production industry.
  • the accuracy evaluation of the assay method of the present invention is to carry out the detection of moisture content to 5 kinds of cigarette quick-fried bead samples respectively by adopting multiple extraction headspace gas chromatography and traditional oven method (105 °C), compare two kinds of method assay results Relative deviation, the results are shown in Table 2. It can be seen from Table 2 that the relative deviation of these two methods is less than 9.73%, which shows that the accuracy of this method is close to that of the traditional method, and the method of the present invention can be used for the determination of the moisture content in cigarette popping beads.

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Abstract

一种卷烟爆珠中水分含量的测定方法，包括如下步骤：①将卷烟爆珠样品置于顶空瓶中并密封；②将顶空瓶放入顶空进样器中，在一定温度下平衡，通过气相色谱检测器进行抽提，记录水蒸汽的信号值；③间隔相同的时间后多次抽提，记录每次抽提的水蒸汽的信号值；④计算出卷烟爆珠中的水分含量R。该方法灵敏度高，测定结果准确、操作简便。

Description

一种卷烟爆珠中水分含量的测定方法 技术领域
本发明涉及卷烟爆珠水分的检测技术领域，尤其涉及一种利用顶空气相色谱法准确测定卷烟爆珠中微量水分含量的方法。
背景技术
卷烟爆珠，是指嵌在卷烟滤棒中的一颗液体小胶珠，其主要成分是不同类型的香料液体。卷烟爆珠作为一种具有增香保润的微胶囊类产品，其不仅可以赋予卷烟各种特异香味风格，还能通过水分的转移达到烟气保润的效果。除了卷烟爆珠的重量、压降、圆周等常规指标外，有研究发现，卷烟爆珠的水分含量参数对卷烟品质具有重要影响，其水分含量大小不仅影响卷烟爆珠壁材的粘度与脆性，而且影响含有卷烟爆珠卷烟产品的保质期与抽吸品质。因此，找出一种准确、快速测定卷烟爆珠水分含量的方法对于卷烟爆珠生产及其品质参数控制具有重要的意义。
到目前为止，卷烟爆珠的水分含量测定还没有标准的检测方法。行业中，主要采用烘箱干燥法、减压干燥法以及低温绝干氮气吹扫法等方法测定卷烟爆珠中的水分含量。对于烘箱干燥法而言，在高温条件下，由于卷烟爆珠芯材中含有很多的挥发性香味分子会挥发，导致直接干燥法测定出的卷烟爆珠中水分含量数据偏高。对于减压干燥法而言，在该方法的测定过程中，需进行反复开关干燥箱或真空箱的箱门等步骤，其检测过程繁琐，而且样品的检测需要五个小时以上，严重影响检测效率。对于低温绝干氮气吹扫法，虽然具有较好的准确度，但是检测耗时、检测设备价格昂贵，应用范围也受到一定限制。此外，有学者基于气相色谱技术建立了测定卷烟爆珠中水分含量的方法，即将一定质量的卷烟爆珠样品放置在三角瓶中，用玻璃棒捣碎，然后用固定体积的异丙醇反复震荡、萃取其中的水分，静置后取一定量的上层清液用有机相滤膜分离过滤，最后使用气相色谱检测(GC-TCD)测定滤液中水分含量；这种方法的主要问题是预处理的过程繁琐、耗时，而且操作者的操作技术对测定的结果准确性具有很大的影响。
为解决上述问题提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种利用多次抽提顶空气相色谱法准确测定卷烟爆珠中的微量水分含量的方法。具有检测速度快、结果准确度高、操作简便等优点；克服了目前测定卷烟爆珠水分含量所存在的弊端。
本发明通过下述技术方案实现：
本发明采用多次抽提顶空气相色谱法测定卷烟爆珠中的微量水分含量，具体的原理是：将一定质量的卷烟爆珠置于顶空瓶中(如图1所示)，在高温加热条件下，卷烟爆珠中的部分水分会挥发至气相中，使用多次抽提顶空气相色谱法测定气相中水分含量，通过建立理论模型，即可计算出卷烟爆珠中的水分含量。
基于以上情况，我们开发了一种运用多次抽提的顶空气相色谱法测定卷烟爆珠中的微量水分含量的方法。
本发明的技术方案如下：
本发明公开了一种卷烟爆珠中水分含量的测定方法，包括如下步骤：
①将一定质量的卷烟爆珠样品置于顶空瓶中并密封；
②将步骤①的顶空瓶放入顶空进样器中，在一定温度下平衡，通过气相色谱检测器进行抽提，记录水蒸汽的信号值；
③间隔相同的时间后多次抽提，记录每次抽提的水蒸汽的信号值；
④将多次抽提的水蒸汽的信号值代入公式
Figure PCTCN2022114448-appb-000001
即可计算出卷烟爆珠中的水分含量R；其中W为顶空瓶中添加的卷烟爆珠样品的质量，n为测量次数，S n为第n次提取后的GC信号峰值面积之和，计算如下：log(S n)＝log A 1-b(n-1)；m t为气相中水的总质量，b为线性拟合的斜率，A 1为第1次提取的GC信号峰值面积。
优选地，步骤①的卷烟爆珠的质量为0.2g。
优选地，步骤②中顶空进样器的条件如下：平衡温度为125℃，振动条件设为剧烈振荡，顶空瓶加压时间15s，定量环填充时间10s，传输至GC时间20s。
优选地，步骤②中气相色谱操作条件：色谱柱为Agilent HP-PLOT/Q毛细管色谱柱(30m×0.530mm×40μm)，热导检测器(TCD)，柱温为105℃，载气为氮气，流速为25mL/min；可燃气为氢气，流速为30mL/min；助燃气为氧 气，流速为400mL/min。检测器温度250℃，分流其分流比为2：1，检测时间2min。
优选地，步骤③中的多次抽提的次数为4-10次；间隔时间为5min。
本发明的有益效果：
1、本发明的测定方法利用多次抽提顶空气相色谱法测定卷烟爆珠中的微量水分含量，将多次提取后的GC信号峰值面积进行加和，代入公式进行计算，即可计算出卷烟爆珠中的水分含量R。本发明的测定方法的样品制备简单，而且采用多次抽提顶空气相色谱法，能实现对卷烟爆珠中的微量水分完全、快速批量抽提和检测。本发明的方法操作简便，检测精确度高，克服了现有方法存在的仪器复杂、操作繁琐、误差偏大、耗时效率低等弊端，特别适用于工业上规模化检测。
2、本发明的方法创新地将顶空气相色谱法应用于卷烟爆珠水分含量的测定。由于气相色谱仪应用领域广泛，技术成熟，该方法的普及和应用具有很大的潜力。传统测定卷烟爆珠中的微量水分含量的直接干燥法，在高温条件下由于卷烟爆珠芯材中含有很多的挥发性香味分子会挥发，导致直接干燥法测定出的卷烟爆珠水分含量数据偏高；在减压干燥法测定过程中，该方法需进行反复开关干燥箱或真空箱的箱门等步骤，其检测过程繁琐，而且样品的检测需要五个小时以上，严重影响检测效率；低温绝干氮气吹扫法虽然具有较好的准确度，但是检测耗时、检测设备价格昂贵，应用范围受到一定限制。本发明的测定方法完全解决了上述方法的缺陷。
附图说明
图1为本发明的基于顶空气相色谱测定方法的卷烟爆珠中水分的示意图。
图2为本发明的基于顶空气相色谱测定方法的卷烟爆珠水分的色谱图。
图3为本发明的测定方法的平衡温度对水蒸汽信号值的影响关系图。
图4为本发明的测定方法的平衡时间对水蒸汽信号值的影响关系图。
图5为本发明的测定方法的卷烟爆珠添加量对卷烟爆珠水分信号值(对数计)的影响关系图。
图6为本发明的测定方法的水蒸气信号值的对数与抽提次数的关系图。
具体实施方式
下面将结合本发明具体的实施例，对本发明技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
所使用的仪器设备与试剂：DANI HS 86.50 PLUS,Italy型自动顶空取样器、Agilent GC 8860,US型气相色谱仪(热导检测器、Agilent HP-PLOT/Q毛细管色谱柱(30m×0.530mm×40μm))、顶空瓶(20.0ml)、蓝色特氟龙/蓝色硅胶隔垫、含铝盖如图1所示。固体卷烟爆珠样品为市购如图1所示。
研究方法的模型建立：
根据MHE-GC理论，A n、A 1和n之间的关系可以描述为：
Log(A n)＝Log(A 1)-b(n-1)     (1)
式中，An和A 1是第n次和第1次的GC信号峰值面积，b是线性拟合的斜率。
在连续的分析过程中，如果A 1、A 2、A 3、...，A n是对应于第1、2、3、第....、n次提取的GC信号峰值面积，这些峰值面积的和S n可以写为：
S n＝A 1+A 2+A 3+…+A n      (2)
如前所述，水的GC信号随着提取数的增加而不断减少，即10 -b<1；结合(1)式和(2)式，总的GC信号可以表述为：
Figure PCTCN2022114448-appb-000002
结合气相校准，气相中的水的总质量m t与A n成正相关，即，
m t＝KS n     (4)
式中，K可以通过气相校准的多次抽提来计算。
基于式(3)和式(4)，可以得到以下方程：
Figure PCTCN2022114448-appb-000003
式中，R为微胶囊样品中的含水量，W为顶空瓶中添加的卷烟爆珠样品的重量，n为测量次数，Sn为第n次提取后的GC信号峰值面积之和，计算如下：log(S n)＝logA 1-b(n-1)；m t为气相中水的总质量，b为线性拟合的斜率，A 1为第1次提取的GC信号峰值面积。
气相色谱图的优化：
称取0.5g卷烟爆珠置于顶空瓶中并密封，将顶空瓶放置于顶空采样器中进行顶空气相色谱分析，并记录水蒸气物质的信号值。
顶空进样器条件如下：平衡温度为125℃，平衡时间为5min，振动条件设为剧烈振荡，顶空瓶加压时间15s，定量环填充时间10s，传输至GC时间20s。
气相色谱操作条件：色谱柱为Agilent HP-PLOT/Q毛细管色谱柱(30m×0.530mm×40μm)，热导检测器(TCD)，柱温为105℃，载气为氮气，流速为25mL/min；可燃气为氢气，流速为30mL/min；助燃气为氧气，流速为400mL/min。检测器温度250℃，分流其分流比为2：1，检测时间2min。
测定结果如图2所示，从图2中可以看出，在给定GC操作和色谱的条件下，水峰与顶部空间样品瓶中的氧气(空气中)具有良好的分离效果。且利用该色谱柱与检测器时，未发现有其它挥发性有机物干扰其水分的定量分析。此外，若是将GC柱箱温度设置低于100℃，水峰会出现严重拖尾现象。因此，在本发明中柱温箱温度设置在105℃。
平衡温度的确定：
称取0.5g卷烟爆珠置于顶空瓶中并密封，将顶空瓶放置于顶空采样器中分别在105℃和125℃两个平衡温度下平衡5min后进行顶空气相色谱分析，并记录水蒸气物质的信号值，得到图3所示曲线。由图3可以看出，在125℃平衡温度下，水蒸气信号值与抽提次数之间的R 2更大。另外，若是顶空平衡温度过高，水蒸气压力过大可能导致顶空瓶在检测过程出现漏气问题。因此，在本发明中，平衡温度设置为125℃。
抽提间隔时间的确定
分别称取0.1g、0.2g和0.5g卷烟爆珠置于顶空瓶中并密封，将顶空瓶放置于顶空采样器中在125℃下平衡不同时间后进行顶空气相色谱分析，并记录水蒸气物质的信号值，得到图4所示曲线。由图4可以看出，对于添加量为0.1g、0.2g和0.5g而言，达到平衡所需要的时间均为5min。因此，在本发明中，多 次抽提的间隔时间设置为5min。
样品量的确定：
分别称取0.1g、0.2g和0.5g卷烟爆珠置于顶空瓶中并密封，将顶空瓶放置于顶空采样器中在125℃下平衡5min后进行顶空气相色谱分析，并记录水蒸气物质的信号值，得到图5所示曲线。由图5可以看出，当卷烟爆珠添加量为0.2g时，在多次抽提模式下，水蒸气信号值的对数与抽提次数具有更好的线性关系(R 2＝0.9996)。因此，在本发明中，卷烟爆珠的添加量设定为0.2g。
顶空多次抽提模式中多次抽提次数的确定：
称取0.2g卷烟爆珠置于顶空瓶中并密封，将顶空瓶放置于顶空采样器中在125℃下进行10次顶空抽提气相色谱检测，并记录水蒸气物质的信号值，得到图6所示曲线。由图6可以看出，对10次抽提次数以内，拟合水蒸气信号值(对数计)与抽提次数，得到的b数值都是可行的，且抽提次数越多，得到的b值误差越小。但是，抽提次数过多，会导致检测效率变低，同时也会增加顶空瓶漏气的风险。实验中研究发现，当抽提次数达到4次时，现有方法检测数据的RSD为1.67％。因此，在本发明中，多次抽提的次数设置为4次。
方法重现性和精确性：
通过对三种卷烟爆珠样品进行了三次检测验证本发明方法的重现性，其结果如表1所示。由表1可知，本方法的RSD小于2.5，这说明本方法具有良好的重现性，可以用于卷烟爆珠生产工业中卷烟爆珠水分含量的检测。
表1本方法的重现性实验结果
Figure PCTCN2022114448-appb-000004
Figure PCTCN2022114448-appb-000005
本发明测定方法的精确性评价是通过采用多次抽提顶空气相色谱法和传统烘箱法(105℃)分别对5种卷烟爆珠样品进行了水分含量的检测，比较两种方法测定结果的相对偏差，结果如表2所示。由表2可知，这两种方法的相对偏差小于9.73％，这说明本方法准确性接近传统方法，本发明的方法可以用于卷烟爆珠颗粒中水分含量的测定。
表2：本方法的精确性实验结果
Figure PCTCN2022114448-appb-000006
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本领域的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

  1. 一种卷烟爆珠中水分含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
    ①将一定质量的卷烟爆珠样品置于顶空瓶中并密封；
    ②将步骤①的顶空瓶放入顶空进样器中，在一定温度下平衡，通过气相色谱检测器进行抽提，记录水蒸汽的信号值；
    ③间隔相同的时间后多次抽提，记录每次抽提的水蒸汽的信号值；
    ④将多次抽提的水蒸汽的信号值代入公式
    Figure PCTCN2022114448-appb-100001
    即可计算出卷烟爆珠中的水分含量R；其中W为顶空瓶中添加的卷烟爆珠样品的质量，n为测量次数，S n为第n次提取后的GC信号峰值面积之和，计算如下：log(S n)＝logA 1-b(n-1)；m t为气相中水的总质量，b为线性拟合的斜率，A 1为第1次提取的GC信号峰值面积。
  2. 根据权利要求1所述卷烟爆珠中水分含量的测定方法，其特征在于，步骤①的卷烟爆珠的质量为0.2g。
  3. 根据权利要求1所述卷烟爆珠中水分含量的测定方法，其特征在于，步骤②中顶空进样器的条件如下：平衡温度为125℃，振动条件设为剧烈振荡，顶空瓶加压时间15s，定量环填充时间10s，传输至GC时间20s。
  4. 根据权利要求1所述卷烟爆珠中水分含量的测定方法，其特征在于，步骤②中气相色谱操作条件：色谱柱为Agilent HP-PLOT/Q毛细管色谱柱(30m×0.530mm×40μm)，热导检测器(TCD)，柱温为105℃，载气为氮气，流速为25mL/min；可燃气为氢气，流速为30mL/min；助燃气为氧气，流速为400mL/min。检测器温度250℃，分流其分流比为2：1，检测时间2min。
  5. 根据权利要求1所述卷烟爆珠中水分含量的测定方法，其特征在于，步骤③中的多次抽提的次数为4-10次；间隔时间为5min。
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