CN113325128A - 一种爆珠表皮水分的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种爆珠表皮水分的检测方法，可快速准确测定爆珠表皮中水分含量，分析了影响水分测定的各种因素，并将方法应用于多种爆珠的测定。传统测定爆珠表皮水分的烘箱法和动态水分仪法，前者在爆珠烘干过程中容易造成爆珠破裂导致测量误差大，且耗时较长(约8h)，后者测试时间也较长(约5h)；本发明中采用的顶空‑卡尔费休法，测量时间缩短至约30min。本发明在保证准确度的条件下，降低了检测时间。
Description
技术领域
本发明涉及烟草加工技术领域，尤其涉及一种爆珠表皮水分的检测方法。
背景技术
爆珠滤棒作为一种滤棒载香技术，在卷烟吸食的过程中可释放不同风格香味，受到了越来越多消费者的青睐。同时，爆珠产品质量也越来越受到消费者的关注。经调研，爆珠表皮中水分含量对爆珠压碎强度具有重要影响。水分含量过高时，爆珠表皮变软，虽在滤棒成型及卷烟搓接中不易破裂，但消费者在抽吸过程中难于捏破，带来不好的抽吸体验；水分含量过低时，爆珠表皮变脆，在滤棒成型和卷烟搓接时容易破裂，造成爆珠内部包裹的油剂和香精香料泄露，污染烟支表面，给消费者带来较差的抽吸和视觉体验。爆珠车间判定爆珠壁材软硬程度采用手摸等经验感知的办法，没有快速、准确的水分检测方法。行业也没有爆珠表皮中水分测试的检测标准，也未见相关文献报道。为了解决测定爆珠壁材水分的难题，目前一般采用烘箱法，烘箱法是检测水分的经典方法，但在烘干过程中易导致爆珠表皮皱、产生起泡、爆珠凹陷甚至破裂，以上现象都可能代表爆珠内部包裹的油分和香精香料有挥发，从而导致烘箱重量法测爆珠的结果不准确，平行样之间的误差较大，为了避免以上现象的发生，只能将烘箱温度设置的较低，烘干时间设置的较长，大约需要8小时，但仍不能完全避免以上现象的发生。另外，行业内研发了动态水分仪检测爆珠表皮水分指标，该方法原理为在一定温度(25-60℃)和绝干氮气吹扫下，使爆珠表皮中的水分挥发出来，爆珠被干燥至恒重，且实时重量通过称重系统被记录，爆珠干燥前后质量之差与样品初始重量之比，即为爆珠样品的含水量，该方法不会造成爆珠变形和破损，但同时耗时较长，大约需要4小时。以上测爆珠水分的方法均存在耗时长的问题，对指导爆珠车间生产工艺存在滞后性。因此需要开发一种快速、准确的测试技术来满足爆珠表皮水分的测试，从而更好的控制爆珠质量。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种爆珠表皮水分的检测方法，本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种爆珠表皮水分的检测方法，包括以下步骤：
1)准确称取0.5g爆珠样品，放入顶空瓶中，将顶空瓶盖盖好后放入自动进样盘准备测定；
2)以15℃/min程序升温至280℃，在80ml/min的预干燥空气保护下采集顶空气体，预混1秒后，使爆珠表皮中的水分释放出来进入卡尔费休仪；
3)利用卡尔费休仪对水分进行定量；
4)确定影响爆珠表皮水分含量的各种因素；
5)爆珠样品测试。
进一步方案为，取0.5g爆珠样品铺在顶空瓶底，使爆珠均匀的铺在顶空瓶底，保证爆珠表皮水分有效释放。
进一步方案为，设定炉温为100℃-280℃对爆珠进行温度扫描，该条件下，120℃下为爆珠表皮水分释放，220℃-280℃下为爆珠内部溶剂水分释放。
进一步方案为，顶空样本采集所使用的空气需使用干燥剂进行预干燥，干燥程度需要使用卡尔费休仪进行监控，当基线漂移小于10μg/min时方可进行下一步分析。
进一步方案为，所使用的顶空瓶的瓶盖为聚四氟乙烯材料。
进一步方案为，最佳测试条件为炉温150℃，采用80ml/min的预干燥空气保护。
进一步方案为，预干燥空气使用分子筛进行处理，分子筛的粒径小于2mm，吸附孔径小于0.3nm。
本发明的有益效果在于：
本发明的爆珠表皮水分的测定方法，可快速准确测定爆珠表皮中水分含量，分析了影响水分测定的各种因素，并将方法应用于多种爆珠的测定。传统测定爆珠表皮水分的烘箱法和动态水分仪法，前者在爆珠烘干过程中容易造成爆珠破裂导致测量误差大，且耗时较长(约8h)，后者测试时间也较长(约5h)；本发明中采用的顶空-卡尔费休法，测量时间缩短至约30min。本发明在保证准确度的条件下，降低了检测时间。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要实用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明水分释放和温度的关系。
图2为环境湿度对爆珠表皮水分的影响。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1：
一种爆珠表皮水分的检测方法，包括以下步骤：
1)准确称取0.5g爆珠样品，放入顶空瓶中，将顶空瓶盖盖好后放入自动进样盘准备测定；取0.5g爆珠样品铺在顶空瓶底，使爆珠均匀的铺在顶空瓶底，保证爆珠表皮水分有效释放。
2)以15℃/min程序升温至280℃，在80ml/min的预干燥空气保护下采集顶空气体，预混1秒后，使爆珠表皮中的水分释放出来进入卡尔费休仪；
3)利用卡尔费休仪对水分进行定量；
4)确定影响爆珠表皮水分含量的各种因素；
5)爆珠样品测试。
设定炉温为100℃-280℃对爆珠进行温度扫描，该条件下，120℃下为爆珠表皮水分释放，220℃-280℃下为爆珠内部溶剂水分释放。
顶空样本采集所使用的空气需使用干燥剂进行预干燥，干燥程度需要使用卡尔费休仪进行监控，当基线漂移小于10μg/min时方可进行下一步分析。
所使用的顶空瓶的瓶盖为聚四氟乙烯材料。
预干燥空气使用分子筛进行处理，分子筛的粒径小于2mm，吸附孔径小于0.3nm。
实施例2：
1.仪器与试剂：
InMotion KF Pro Oven Autosampler加热炉自动进样器，C30s卡尔费休水分仪
卡尔费休试剂：AQUARANAL Coulomat
分子筛：AGMolecular sieve 0.3nm beads
2.仪器设置的考察
1)水分释放和温度的关系
从图1种看出，对爆珠进行温度扫描，发现在加热顶空状态下，水的释放分为两个阶段，第一阶段是110℃附近，主要是表皮水分释放的结果，水分的释放基本稳定至200℃，之后有第二阶段的水分释放，认为是油剂中水分的释放，因此爆珠的稳定性和表皮水分相关性更大，考虑到超过105℃后部分爆珠容易破碎，对测试结果产生干扰，最佳测试条件为炉温150℃，采用80ml/min的预干燥空气保护。
2)水分测试过程中的漂移
在105℃情况下，水分很快在500s后释放完毕，达到平衡状态，因此将测试漂移时间设定为300s-1200s。
3.环境湿度对爆珠表皮水分的影响
为了确定环境温湿度对爆珠表皮水分的影响，分别测试了以下条件下的爆珠表皮水分：室温下正常摆放的爆珠，用37℃的水密闭一天的爆珠、用常温的水密闭一天的爆珠，结果见表1。
表1环境湿度对爆珠表皮水分的影响
| 样品 | 水分(正常)％ | 水分(37℃，水密闭，一天)％ | 水分(常温，水密闭，一天)％ |
| 1-1 | 0.90 | 4.08 | 3.65 |
| 1-2 | 0.90 | 3.92 | 3.75 |
| 2-1 | 1.12 | 3.97 | 3.89 |
| 2-2 | 1.11 | 4.01 | 3.88 |
从表1中看出，在进行湿度平衡后，爆珠表皮的水分快速增加，而且和温度的变化相关性不大。表明：爆珠表皮水分的吸湿性很大，建议在生产过程中进行湿度关注，同时也可以为后期爆珠表皮不同水分的标准样进行制备依据。
4.爆珠内部包裹的香精香料的含水量
为了确定爆珠滴制过程中使用的香精香料的水分含量是否会影响爆珠表皮中水分含量测定，对爆珠车间使用的9种香精香料样品进行了检测，结果水分含量均未检出。因此表皮水分含量不会受香精香料影响。
5.爆珠滴制过程使用的油剂的水分含量
为了确定爆珠滴制过程中使用的油剂中水分含量是否过高而影响爆珠表皮中水分含量测定，对爆珠车间使用的油样进行了检测，见表2。从表2中看出，油剂中水分含量比较低，对爆珠表皮水分含量影响不大，因此表皮水分的贡献主要来别的来源比如环境湿度等。
表2爆珠生产用油总中水分含量
| 样品 | 质量(g) | 水分(ppm) | ％ |
| 油1 | 0.51 | 184.94 | 0.018 |
| 油2 | 0.50 | 122.3 | 0.012 |
| 油3 | 0.52 | 118.45 | 0.012 |
6.爆珠样品测试
为确定爆珠生产过程中不同工艺环节爆珠样品表皮水分含量区别，爆珠取样点涵盖了爆珠生产过程中所有可以取样的点，具体包括四个取样点：干燥后、筛分后、平衡后、成品(指外观检测后)，对应表3中的样品编号如下：-1为干燥，-2为筛分，-3平衡，-4成品。从表3中可以看出，不同工艺阶段爆珠水分含量没有明显差异，干燥之后水分基本稳定。表4中是各个不同企业生产的爆珠壁材含水量情况，从表4中可以看出，不同企业生产的爆珠，壁材水分含量差距较大，且都低于我公司生产的爆珠壁材水分含量，本发明的方法可以应用于爆珠生产车间爆珠壁材水分含量的快速测定，从而指导爆珠生产工艺，控制爆珠质量稳定。
表3不同工艺阶段的爆珠水分含量
表4行业其他爆珠的水分含量
备注：N/A为未检出。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (7)
1.一种爆珠表皮水分的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)准确称取0.5g爆珠样品，放入顶空瓶中，将顶空瓶盖盖好后放入自动进样盘准备测定；
2)以15℃/min程序升温至280℃，在80ml/min的预干燥空气保护下采集顶空气体，预混1秒后，使爆珠表皮中的水分释放出来进入卡尔费休仪；
3)利用卡尔费休仪对水分进行定量；
4)确定影响爆珠表皮水分含量的各种因素；
5)爆珠样品测试。
2.如权利要求1所述的一种爆珠表皮水分的检测方法，其特征在于，取0.5g爆珠样品铺在顶空瓶底，使爆珠均匀的铺在顶空瓶底，保证爆珠表皮水分有效释放。
3.如权利要求1所述的一种爆珠表皮水分的检测方法，其特征在于，设定炉温为100℃-280℃对爆珠进行温度扫描，该条件下，120℃下为爆珠表皮水分释放，220℃-280℃下为爆珠内部溶剂水分释放。
4.如权利要求1所述的一种爆珠表皮水分的检测方法，其特征在于，顶空样本采集所使用的空气需使用干燥剂进行预干燥，干燥程度需要使用卡尔费休仪进行监控，当基线漂移小于10μg/min时方可进行下一步分析。
5.如权利要求1所述的一种爆珠表皮水分的检测方法，其特征在于，所使用的顶空瓶的瓶盖为聚四氟乙烯材料。
6.如权利要求1所述的一种爆珠表皮水分的检测方法，其特征在于，最佳测试条件为炉温150℃，采用80ml/min的预干燥空气保护。
7.如权利要求1所述的一种爆珠表皮水分的检测方法，其特征在于，预干燥空气使用分子筛进行处理，分子筛的粒径小于2mm，吸附孔径小于0.3nm。
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