CN111624300A - 一种水分测定方法及水分测定装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种水分测定方法及水分测定装置，该水分测定装置，包括用以提供惰性气体的载气设备；与所述载气设备的出气口连通、用以供待测样品密封加热以挥发水分的瓶体；与所述瓶体通过管道连通、用以在待测样品挥发的水分通入后测量水分质量的密闭测量装置。该水分测定装置采用瓶体加热密封加热样品，瓶体内挥发的水分通过惰性气体带入密闭测量装置内直接进行测量，不再通过待测样品的加热前后的质量差间隔计算，有效隔绝待测样品及其挥发的水分与空气，避免空气中水分对样品的水分测量带来误差，提高了测量精度。

Description

一种水分测定方法及水分测定装置

技术领域

本发明涉及测量领域，尤其涉及一种水分测定装置。还涉及一种水分测定方法，应用于上述水分测定装置。

背景技术

在多晶硅生产中，多晶硅硅料经过水洗后还需要经过60-80℃烘箱烘干处理，但烘干后仍会残留一部分水分。考虑到后续包装，需要将将多晶硅硅料残留的水分挥发干净。为了确保多晶硅硅料将残留的水分挥发干净，需要在烘干前后选取多晶硅硅料样品进行测量。

现有技术中多采用称重法进行测量。烘箱烘干多晶硅硅料样品前后分别称量样品质量，则样品所含水分的质量为两次称重的差值。然而，由于样品中水的含量极微量，约1～50ppmw，且样品在前后称重过程中暴露于空气，样品与空气接触会吸收空气中的水分，造成称量误差，由此导致基于称重法所得到的样品的含水量存在误差。

综上所述，如何实现微量水分的测定，成为本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种水分测定装置，可以精确测量待测样品中的微量的水分。本发明的另一目的是提供一种水分测定方法，应用于上述水分测定装置。

为实现上述目的，本发明提供一种水分测定装置，包括：

用以提供惰性气体的载气设备；

与所述载气设备的出气口连通、用以供待测样品密封加热以挥发水分的瓶体；

与所述瓶体通过管道连通、用以在待测样品挥发的水分通入后测量水分质量的密闭测量装置。

优选地，所述载气设备与所述瓶体之间还连通有干燥瓶。

优选地，所述干燥瓶具体为两个串联设置的硅胶干燥瓶。

优选地，所述瓶体具体为顶空瓶。

优选地，所述顶空瓶的瓶口通过取样针连通于所述管道。

优选地，所述顶空瓶的瓶身外还设置有石墨加热器。

优选地，所述管道与所述密闭测量装置可拆卸连接。

优选地，所述密闭测量装置包括密闭设置的卡尔费休反应池以及连接于所述卡尔费休反应池、用以测量水分与所述卡尔费休反应池反应时消耗的电量的电信号收集器。

本发明还提供一种水分测定方法，应用于上述任一实施例所提供的水分测定装置，包括：

密封加热盛放有待测样品的瓶体；

向所述瓶体内通入干燥的惰性气体、以使惰性气体携带待测样品挥发的全部水分进入密闭测量装置；

利用所述密闭测量装置测定水分含量。

优选地，所述密封加热盛放有待测样品的瓶体的步骤前还包括：

排出瓶体内的全部气体。

相对于上述背景技术，本发明所提供的水分测定装置包括载气设备、与载气设备的出气口连通的瓶体以及与瓶体的瓶口连通的密闭测量装置。

除与载气设备和密闭测量装置的连通处以外，瓶体呈密封装状态，待测样品放置于瓶体内进行加热，加热后样品挥发出的水分扩散于瓶体内。

载气设备通过出气口向瓶体内通入惰性气体。由于载气设备、瓶体和密闭测量装置首尾依次连通，因此惰性气体在载气设备向密闭测量装置流动，从而携带瓶体内挥发的水分向密闭测量装置内流动，令前述水分全部进入密闭测量装置内，实现测量。

其中，惰性气体不会在加热状态下待测样品反应，也不会因进入密闭测量装置而与密闭测量装置内的物质反应，由此避免影响上述测量的结果。

本发明采用密闭测量装置测量水分。密闭测量装置通过管道与瓶体连通，因此，除惰性气体携带瓶体内挥发的水分进入密闭测量装置以外，密闭测量装置不会与外界的空气接触，避免外界的空气影响水分测定结构。

综上，本发明采用瓶体加热密封加热样品，而瓶体内挥发的水分通过惰性气体带入密闭测量装置内直接进行测量，不再通过待测样品的加热前后的质量差间隔计算，有效隔绝待测样品及其挥发的水分与空气，避免空气中水分对样品的水分测量带来误差，使结果更接近真实值。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例所提供的第一种水分测定装置的结构示意图；

图2为本发明实施例所提供的第二种水分测定装置的结构示意图；

图3为本发明实施例所提供的水分测定方法的流程示意图。

其中，1-载气设备、2-瓶体、31-卡尔费休反应池、32-电信号收集器、4-干燥瓶、5-取样针、6-石墨加热器。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。

请参考图1至图3，图1为本发明实施例所提供的第一种水分测定装置的结构示意图；图2为本发明实施例所提供的第二种水分测定装置的结构示意图；图3为本发明实施例所提供的水分测定方法的流程示意图。

本发明提供一种水分测定装置，包括首尾依次连通的载气设备1、瓶体2和密闭测量装置。

载气设备1的内部盛装有惰性气体，载气设备1的出气口与瓶体2连通；密闭测量装置通过管道与瓶体2连通。因此，载气设备1、瓶体2和密闭测量装置彼此连通且与外界隔绝，实现瓶体2内的待测样品不与外界空气接触，同样实现待测样品挥发得到的水分无论在瓶体2内还是在密闭测量装置内均不与外界空气接触。

载气设备1内的惰性气体可采用氮气、氩气等。氮气、氩气既不会在待测样品加热过程中与待测样品反应，也不会在密闭测量装置中与密闭测量装置内的物质反应，保障了测量结构的准确性。

瓶体2用于盛装待测样品并供待测样品在内部加热，加热时待测样品所含水分以气态挥发并扩散于瓶体2内。瓶体2除与载气设备1的出气口以及密闭测量装置分别连通以外，呈密封状态，因此载气设备1向瓶体2内通入惰性气体后，惰性气体携带瓶体2内挥发的水分向密闭测量装置流动。

瓶体2的体积取决于样品的体积，为了方便惰性气体携带瓶体2内的水分流动，瓶体2的体积不易过大。以测量多晶硅硅料的样品的水分为例，多采用容积为10ml的瓶体2加热多晶硅硅料的样品。

综上，本发明所提供的水分测定装置相比于现有技术而言，该水分测定装置不再通过待测样品的加热前后的质量差间隔计算待测样品所挥发的水分，而是通过载气设备1提供的惰性气体直接将待测样品挥发的水分全部通入密闭测量装置，实现直接测量。该水分测定装置加热待测样品时采用与外界隔绝密封的瓶体2，测定水分含量时采用与外界隔绝的密闭测量装置，因而加热和测量两个步骤均有效隔绝了外界空气，避免空气中的水分对样品所挥发的水分测量带来影响，使密闭测量装置的测定结果更接近真实值。

下面结合附图和实施方式，对本发明所提供的水分测定装置做更进一步的说明。

载气设备1通入瓶体2内的惰性气体，一则实现了瓶体2内气体的流动，使待测样品加热所挥发的水分能够全部流入密闭测量装置中；二则实现了瓶体2以及瓶体2所连接的管道内气体的置换，避免加热待测样品时瓶体2和管道内残余空气。

为了进一步确保待测样品挥发的水分的测量精度，载气设备1与瓶体2之间还连通有干燥瓶4。

干燥瓶4内盛装有干燥剂，用于吸收惰性气体的水分，避免惰性气体自身携带的水分进入瓶体2。

干燥瓶4的入口与载气设备1连通，干燥瓶4的出口与瓶体2连通，载气设备1通入瓶体2内的惰性气体经过干燥剂吸收水分后进入瓶体2内。经由干燥瓶4干燥后的惰性气体的含水量不超过1ppmw。惰性气体干燥后依次进入瓶体2、管道和密闭测量装置内，取代瓶体2和管道内残余的空气，并携带瓶体2内待测样品挥发的水分向密闭测量装置内流动。

干燥剂具体可设置为硅胶干燥剂，也就是说，前述干燥瓶4为硅胶干燥瓶4。为了更好的技术效果，干燥瓶4可设置为两个串联设置的硅胶干燥瓶4。

至于本发明所采用的瓶体2，具体可设置为顶空瓶，例如玻璃制顶空瓶。顶空瓶是密闭容器，载气设备1和管道可从顶空瓶的瓶口接入。顶空瓶与载气设别、密闭测量装置形成一个与外界隔绝的封闭系统，有效隔绝样品与空气接触，避免空气中的水分对测量造成的误差。

为了提高顶空瓶在瓶口处的密封效果，管道通过取样针5连接至顶空瓶内。以顶空瓶的容积为10ml为例，取样针5可采用Φ2取样针。取样针5的针头自顶空瓶瓶口处的密封塞插入，取样针5的尾部密封套接于管道，进而由管道连通至密闭测量装置。

顶空瓶的瓶身外还设置有石墨加热器6。以测量多晶硅硅料的样品的水分为例，将多晶硅破碎成1～3mm的粒状后，装入顶空瓶内；再将石墨加热器6设置至合适的温度，令石墨加热器6加热顶空瓶、以使多晶硅硅料的样品的水分气化于瓶体2中；最后经载气设备1的惰性气体带入密闭测量装置内。

为了方便载气设备1提供的惰性气体置换瓶体2和管道内残余的空气，本发明所提供的水分测定装置将管道与密闭测量装置可拆卸连接。这样一来，在加热瓶体2及瓶体2内的待测样品前，先断开管道与密闭测量装置的连接，并开启载气设备1向瓶体2和管道内通入惰性气体，待惰性气体将瓶体2和管道内的空气置换完毕后，再连通管道和密闭测量装置。

在上述任一实施例的基础上，本发明所采用的密闭测量装置包括密闭设置的卡尔费休反应池31以及连接于卡尔费休反应池31、用以测量水分与卡尔费休反应池31反应时消耗的电量的电信号收集器32。

水分含量小于1ppmw的干燥的惰性气体将待测样品挥发的水分带入卡尔费休溶液中，能够检测水分含量处于0～1000ppm的待测样品，且保证样品免受外界空气中的水的干扰。

其中，卡尔费休反应池31和电信号收集器32采用电化学卡氏库仑法测定水分。含水样品即携带有水分的惰性气体进入卡尔费休反应池31后，与卡尔费休反应池31内的卡氏试剂发生电化学反应。惰性气体所携带的水分参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，并与卡尔费休反应池31内的吡啶和甲醇生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，后一步骤中消耗的碘由阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止。依据法拉第电解定律，阳极电解产生碘与电解时耗用的电量成正比例关系，因此，利用电信号收集器32采集电解时耗用的电量就可以分析电解时产生的碘的含量，而电解时产生的碘又对应于参与氧化还原反应的水分的量。

综上，电信号收集器32采集卡尔费休反应池31内的耗用电量，以便根据卡尔费休反应池31内的耗用电量计算参与反应的水分的量。当然，电信号收集器32还可包括数据显示单元，以实现根据前述耗用电量计算并直观显示参与反应的水分的量。数据显示单元可采用现有技术中的相关处理器和显示屏。

本发明还提供一种水分测定方法，应用于上述任一实施例所提供的水分测定装置，包括：

S1：密封加热盛放有待测样品的瓶体；

S2：向瓶体内通入干燥的惰性气体、以使惰性气体携带待测样品挥发的全部水分进入密闭测量装置；

S3：利用密闭测量装置测定水分含量。

待测样品放置于瓶体2内，瓶体2与外界隔绝，实现待测样品的密封加热。待测样品的水分在加热过程中以气态形式挥发出来，通过通入瓶体2内的惰性气体将瓶体2内的气体向密闭测量装置引入。

瓶体2内的气体随惰性气体进入密闭测量装置，由密闭测量装置实现水分测量。其中，密闭测量装置与外界隔绝，仅与瓶体2连通，以供气体流入。

在上述实施例的基础上，密封加热盛放有待测样品的瓶体2的步骤前还包括：

S01：排出瓶体内的全部气体。

为了避免瓶体2内原有的空气影响测量精度，可排出瓶体2内的全部气体，例如在加热待测样品前抽空瓶体2内的气体，使盛装有待测样品的瓶体2处于真空状态；也可以利用通入瓶体2内的惰性气体置换瓶体2内的空气，也就是说，瓶体2内除待测样品以外的空间均填充为惰性气体。

以上对本发明所提供的水分测定方法及水分测定装置进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种水分测定装置，其特征在于，包括：

用以提供惰性气体的载气设备(1)；

与所述载气设备(1)的出气口连通、用以供待测样品密封加热以挥发水分的瓶体(2)；

与所述瓶体(2)通过管道连通、用以在待测样品挥发的水分通入后测量水分质量的密闭测量装置。

2.根据权利要求1所述的水分测定装置，其特征在于，所述载气设备(1)与所述瓶体(2)之间还连通有干燥瓶(4)。

3.根据权利要求2所述的水分测定装置，其特征在于，所述干燥瓶(4)具体为两个串联设置的硅胶干燥瓶。

4.根据权利要求1所述的水分测定装置，其特征在于，所述瓶体(2)具体为顶空瓶。

5.根据权利要求4所述的水分测定装置，其特征在于，所述顶空瓶的瓶口通过取样针(5)连通于所述管道。

6.根据权利要求4所述的水分测定装置，其特征在于，所述顶空瓶的瓶身外还设置有石墨加热器(6)。

7.根据权利要求1所述的水分测定装置，其特征在于，所述管道与所述密闭测量装置可拆卸连接。

8.根据权利要求1至7任一项所述的水分测定装置，其特征在于，所述密闭测量装置包括密闭设置的卡尔费休反应池(31)以及连接于所述卡尔费休反应池(31)、用以测量水分与所述卡尔费休反应池(31)反应时消耗的电量的电信号收集器(32)。

9.一种水分测定方法，应用如权利要求1至8任一项所述的水分测定装置，其特征在于，包括：

密封加热盛放有待测样品的瓶体(2)；

向所述瓶体(2)内通入干燥的惰性气体、以使惰性气体携带待测样品挥发的全部水分进入密闭测量装置；

利用所述密闭测量装置测定水分含量。

10.根据权利要求9所述的水分测定方法，其特征在于，所述密封加热盛放有待测样品的瓶体(2)的步骤前还包括：

排出瓶体(2)内的全部气体。

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