JPS61191956A - 窒素及び硫黄を含有する物質中の硫黄分の測定方法及び測定装置 - Google Patents
窒素及び硫黄を含有する物質中の硫黄分の測定方法及び測定装置Info
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- JPS61191956A JPS61191956A JP3251385A JP3251385A JPS61191956A JP S61191956 A JPS61191956 A JP S61191956A JP 3251385 A JP3251385 A JP 3251385A JP 3251385 A JP3251385 A JP 3251385A JP S61191956 A JPS61191956 A JP S61191956A
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/12—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using combustion
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は窒素及び硫黄を含有する物質中の硫黄分の測定
方法及び測定装置に関するものである。近年、新素材に
関連する分野において、金属の窒化物やシアン化物中の
微量硫黄分の測定が要求されてきている。
方法及び測定装置に関するものである。近年、新素材に
関連する分野において、金属の窒化物やシアン化物中の
微量硫黄分の測定が要求されてきている。
このような物質中の硫黄分の測定方法としては、従来、
赤外線吸収法、電量滴定法等が行なわれている。赤外線
吸収法では試料を酸素気流中でタングステン等の助燃剤
と共に高周波誘導加熱で燃焼するか、或は７３００〜／
ｊｔ００℃ に加熱した抵抗炉中で燃焼し、生成し・た
二酸化硫黄を赤外線吸収により測定する。一方、電量滴
定法は、上述のように試料を燃焼し、生成した二酸化硫
黄を電量的に発生させた三沢化イオンで滴定する方法で
ある。
赤外線吸収法、電量滴定法等が行なわれている。赤外線
吸収法では試料を酸素気流中でタングステン等の助燃剤
と共に高周波誘導加熱で燃焼するか、或は７３００〜／
ｊｔ００℃ に加熱した抵抗炉中で燃焼し、生成し・た
二酸化硫黄を赤外線吸収により測定する。一方、電量滴
定法は、上述のように試料を燃焼し、生成した二酸化硫
黄を電量的に発生させた三沢化イオンで滴定する方法で
ある。
上述の方法のうち、赤外線吸収法は微量成分の測定には
精度が良好とは言えない。一方、電量滴定法は高感度で
精度の良好な方法であるが、硫黄に加えて窒素を含有す
る試料に適用すると、試料の燃焼時に生成する二酸化９
素が二酸化硫黄の滴定を妨害し、滴定に負の誤差を生じ
る。
精度が良好とは言えない。一方、電量滴定法は高感度で
精度の良好な方法であるが、硫黄に加えて窒素を含有す
る試料に適用すると、試料の燃焼時に生成する二酸化９
素が二酸化硫黄の滴定を妨害し、滴定に負の誤差を生じ
る。
本発明はこのような従来法の欠点を排除し、窒素及び硫
黄を含有する物質中の硫黄分を精度よく測定する方法及
び装置を提供することを目的とするものである。
黄を含有する物質中の硫黄分を精度よく測定する方法及
び装置を提供することを目的とするものである。
即ち、本発明は、窒素及び硫黄を含有する物質を酸素ガ
ス気流中で加熱分解し、窒素分及び硫黄分を酸化物に変
換し、該酸化物中の二酸化窒素をスルファミノ酸及び／
又はスルファミン酸とリン酸との混合物により捕集した
のち、該仝 酸化物中の酸化硫黄を電量滴定により測定することを特
徴とする窒素及び硫黄を含有する物質中の硫黄分の測定
方法を要旨とするものである０また、本発明は試料加熱
装置、この装置の内部に配置される試料収容容器、該試
料加熱装置に酸素ガスを供給する装置、二酸化窒素捕集
装置、電量滴定装置及び電気量検出装置よりなり、該二
酸化窒素捕集装置が試料加熱装置と電量滴定装置の間に
配置されている窒素及び硫黄を含有する物質中の硫黄分
の測定装置をも要旨とするものである。
ス気流中で加熱分解し、窒素分及び硫黄分を酸化物に変
換し、該酸化物中の二酸化窒素をスルファミノ酸及び／
又はスルファミン酸とリン酸との混合物により捕集した
のち、該仝 酸化物中の酸化硫黄を電量滴定により測定することを特
徴とする窒素及び硫黄を含有する物質中の硫黄分の測定
方法を要旨とするものである０また、本発明は試料加熱
装置、この装置の内部に配置される試料収容容器、該試
料加熱装置に酸素ガスを供給する装置、二酸化窒素捕集
装置、電量滴定装置及び電気量検出装置よりなり、該二
酸化窒素捕集装置が試料加熱装置と電量滴定装置の間に
配置されている窒素及び硫黄を含有する物質中の硫黄分
の測定装置をも要旨とするものである。
以下、本発明の詳細な説明するに、本発明方法により試
料中の硫黄分を測定するには、先ず、試料を酸素ガス気
流中で加熱分解し、試料中の窒素分及び硫黄分を酸化物
に変換する０加熱分解は通常の高周波誘導加熱或は抵抗
炉により試料を１３００〜１１００℃に加熱することに
よシ行なわれる。生成ガスは次いで酸素ガスに同伴させ
て、スルファミノ酸或はスル７アミノ酸とリン酸との混
合物のいずれか一方又は双方に接触させて該ガス中の二
酸化窒素を捕集する０スルフアミン酸とリン酸との混合
物を使用する場合、リン酸の濃度は５０チ以上、好まし
くは７θチ以上であることが望ましい。リン酸の濃度が
３０チよりも小さいと、二酸化硫黄が溶解し、測定精度
を低下させる惧れがある。二酸化窒素を捕集するには分
解生成ガスをスルファミノ酸と接触させるだけでもよい
が、二酸化窒素の捕集を十分にするためにはさらにスル
ファミノ酸とリン酸との混合物と接触させることが望除
去するという点でも有用である。二酸化窒素を捕集した
分解ガスは次いで電量滴定により二酸化硫黄を測定する
。電量滴定に際しては、電解液として沃化カリウム０１
．２〜／ ｗｔ％、アジ化ナトリウム０．０／〜Ｏ，／
ｗｔ％及び酢酸ｏ、ｏｒ〜化硫黄を電解液に吸収させる
と電解液の酸化還元電位が変化する０この電位変化を検
出電極と参照電極により検出し、検出した電位変化量に
応じて発生電極対により電気分解を行ない三沢化物イオ
ンを発生させ二酸化硫黄を滴定する。
料中の硫黄分を測定するには、先ず、試料を酸素ガス気
流中で加熱分解し、試料中の窒素分及び硫黄分を酸化物
に変換する０加熱分解は通常の高周波誘導加熱或は抵抗
炉により試料を１３００〜１１００℃に加熱することに
よシ行なわれる。生成ガスは次いで酸素ガスに同伴させ
て、スルファミノ酸或はスル７アミノ酸とリン酸との混
合物のいずれか一方又は双方に接触させて該ガス中の二
酸化窒素を捕集する０スルフアミン酸とリン酸との混合
物を使用する場合、リン酸の濃度は５０チ以上、好まし
くは７θチ以上であることが望ましい。リン酸の濃度が
３０チよりも小さいと、二酸化硫黄が溶解し、測定精度
を低下させる惧れがある。二酸化窒素を捕集するには分
解生成ガスをスルファミノ酸と接触させるだけでもよい
が、二酸化窒素の捕集を十分にするためにはさらにスル
ファミノ酸とリン酸との混合物と接触させることが望除
去するという点でも有用である。二酸化窒素を捕集した
分解ガスは次いで電量滴定により二酸化硫黄を測定する
。電量滴定に際しては、電解液として沃化カリウム０１
．２〜／ ｗｔ％、アジ化ナトリウム０．０／〜Ｏ，／
ｗｔ％及び酢酸ｏ、ｏｒ〜化硫黄を電解液に吸収させる
と電解液の酸化還元電位が変化する０この電位変化を検
出電極と参照電極により検出し、検出した電位変化量に
応じて発生電極対により電気分解を行ない三沢化物イオ
ンを発生させ二酸化硫黄を滴定する。
二酸化硫黄の全景が滴定されると電解液の酸化還元電位
ももとの電位に戻るので滴定を終了する０ 次に本発明をその実施に好適な装置の一例を示す図面に
より説明する。試料を収容した試料収容容器ｌは昇降機
構コによシ試料加熱装置３の内部に配置される。一方、
酸素ガスを酸素ガス供給源（例えばボンベ）より酸素ガ
ス供給装置、即ち、導管ダ、ストップ弁よ、ニードル弁
６、流量計７及び三方切替え弁ｇを通して流量を所定量
に制御しながら試料加熱装置３に導入する。三方切替え
弁ｇは酸素ガスの供給を試料加熱装置３或は後述する電
量滴定装置／／へ切替えるための電磁弁であり、マイク
ロコンピュータ−を内蔵した電気量検出装置により制御
される。滴定を開始するに際しては試料及び酸素ガスを
試料加熱装置３へ導入した後、例えば試料加熱装置３に
付設された高周波コイル９に通電し、試料を誘導加熱に
より加熱分解する。分解生成ガスを酸素ガスに同伴させ
て二酸化窒素捕集装置に導入する。第７図には二酸化窒
素捕集装置としてスルファミン酸を充填したカラム１０
−／及びスルファミン酸とリン酸との混合物を収容した
洗気ピン１０−コを用いた例を示す。二酸化窒素を捕集
除去した分解生成ガスは次いで電量滴定装置／／へ導入
される。電量滴定装置／／を構成する滴定セルには電解
液、酸化還元電位を検出するための検出電極及び参照電
極と、三沢化物イオンを発生させるための発生電標対と
寒天橋よりなる隔膜が該電解液に浸漬して収容されてい
る。滴定に要した電気量は電気量検出装置／２で測定さ
れる。滴定が終了すると、電気量検出装置に内蔵されて
いるマイクロコンピュータ−の指示により、三方切替、
を弁ざが酸素を電量滴定装置／／へ供給するように作動
し、更に高周波を切り、次の滴定への準備状態となる。
ももとの電位に戻るので滴定を終了する０ 次に本発明をその実施に好適な装置の一例を示す図面に
より説明する。試料を収容した試料収容容器ｌは昇降機
構コによシ試料加熱装置３の内部に配置される。一方、
酸素ガスを酸素ガス供給源（例えばボンベ）より酸素ガ
ス供給装置、即ち、導管ダ、ストップ弁よ、ニードル弁
６、流量計７及び三方切替え弁ｇを通して流量を所定量
に制御しながら試料加熱装置３に導入する。三方切替え
弁ｇは酸素ガスの供給を試料加熱装置３或は後述する電
量滴定装置／／へ切替えるための電磁弁であり、マイク
ロコンピュータ−を内蔵した電気量検出装置により制御
される。滴定を開始するに際しては試料及び酸素ガスを
試料加熱装置３へ導入した後、例えば試料加熱装置３に
付設された高周波コイル９に通電し、試料を誘導加熱に
より加熱分解する。分解生成ガスを酸素ガスに同伴させ
て二酸化窒素捕集装置に導入する。第７図には二酸化窒
素捕集装置としてスルファミン酸を充填したカラム１０
−／及びスルファミン酸とリン酸との混合物を収容した
洗気ピン１０−コを用いた例を示す。二酸化窒素を捕集
除去した分解生成ガスは次いで電量滴定装置／／へ導入
される。電量滴定装置／／を構成する滴定セルには電解
液、酸化還元電位を検出するための検出電極及び参照電
極と、三沢化物イオンを発生させるための発生電標対と
寒天橋よりなる隔膜が該電解液に浸漬して収容されてい
る。滴定に要した電気量は電気量検出装置／２で測定さ
れる。滴定が終了すると、電気量検出装置に内蔵されて
いるマイクロコンピュータ−の指示により、三方切替、
を弁ざが酸素を電量滴定装置／／へ供給するように作動
し、更に高周波を切り、次の滴定への準備状態となる。
次に本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発
明はその要旨をこえない限υ以下の実施例に限定される
ものではない。
明はその要旨をこえない限υ以下の実施例に限定される
ものではない。
実施例１
以下の条件でシアン化チタン中の硫黄分の測定を行なっ
た。
た。
測定試料ニジアン化チタン ３０〜ｚｏｔｑ助燃剤：
夕／ゲステン コ、ｔｙ 測定装置：鋼中硫黄分析装置 Ｔ８−コＯ型（三菱化成
工業株式会社製） 酸素ガス量： ７２７分（？？、ｆｆチ酸素）加熱温度
： ／４００±１００℃ 電 解 液：ＫＩＯ，４ｗｔ％、アジ化ナトリウム０．
０！ｒｖｔｔ％及び酢酸０． Ｉｓ ｖｒｔ％を含有す
る水溶液ＩＩｏｃ（２）スル７アミノ酸２１を含有する
７５％リン酸ダＯ− なお、二酸化窒素の捕集は第１図に示したように分解生
成ガスをスルファミン酸と接触させた後、スルファミン
酸とリン酸との混合物に接触させて行なった。結果を表
−７に示す。
夕／ゲステン コ、ｔｙ 測定装置：鋼中硫黄分析装置 Ｔ８−コＯ型（三菱化成
工業株式会社製） 酸素ガス量： ７２７分（？？、ｆｆチ酸素）加熱温度
： ／４００±１００℃ 電 解 液：ＫＩＯ，４ｗｔ％、アジ化ナトリウム０．
０！ｒｖｔｔ％及び酢酸０． Ｉｓ ｖｒｔ％を含有す
る水溶液ＩＩｏｃ（２）スル７アミノ酸２１を含有する
７５％リン酸ダＯ− なお、二酸化窒素の捕集は第１図に示したように分解生
成ガスをスルファミン酸と接触させた後、スルファミン
酸とリン酸との混合物に接触させて行なった。結果を表
−７に示す。
比較例／
二酸化窒素を捕集することなく、それ以外は実施例／と
同様にしてシアン化チタン中の硫黄分の測定を行なった
。結果を表−／に示す。
同様にしてシアン化チタン中の硫黄分の測定を行なった
。結果を表−／に示す。
表−／
〔発明の効果〕
表−７から明らかなように、二酸化窒素を捕集除去しな
い場合は電量滴定の際に二酸化窒素の妨害作用により測
定値が急激に減少するのに対し、本発明方法によれば安
定して硫黄分の測定をすることができる。
い場合は電量滴定の際に二酸化窒素の妨害作用により測
定値が急激に減少するのに対し、本発明方法によれば安
定して硫黄分の測定をすることができる。
第１図は本発明の測定装置の一例を示す概略図である。
ｌ試料収容容器 ３試料加熱装置
出 願 人 三菱化成工業株式会社
代 理 人 弁理士長各州 −
ほか１名
Claims (4)
- （１）窒素及び硫黄を含有する物質を酸素ガス気流中で
加熱分解し、窒素分及び硫黄分を酸化物に変換し、該酸
化物中の二酸化窒素をスルファミン酸及び／又はスルフ
ァミン酸とリン酸との混合物により捕集したのち、該酸
化物中の二酸化硫黄を電量滴定により測定することを特
徴とする窒素及び硫黄を含有する物質中の硫黄分の測定
方法。 - （２）特許請求の範囲第１項記載の方法において、リン
酸が５０％以上のリン酸であることを特徴とする方法。 - （３）試料加熱装置、この装置の内部に配置される試料
収容容器、該試料加熱装置に酸素ガスを供給する装置、
二酸化窒素捕集装置、電量滴定装置及び電気量検出装置
よりなり、該二酸化窒素捕集装置が試料加熱装置と電量
滴定装置の間に配置されている窒素及び硫黄を含有する
物質中の硫黄分の測定装置。 - （４）特許請求の範囲第３項記載の装置において、二酸
化窒素捕集装置がスルファミン酸を充填した容器及び／
又はスルファミン酸とリン酸との混合物を収容した容器
であることを特徴とする装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3251385A JPS61191956A (ja) | 1985-02-20 | 1985-02-20 | 窒素及び硫黄を含有する物質中の硫黄分の測定方法及び測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3251385A JPS61191956A (ja) | 1985-02-20 | 1985-02-20 | 窒素及び硫黄を含有する物質中の硫黄分の測定方法及び測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61191956A true JPS61191956A (ja) | 1986-08-26 |
Family
ID=12361055
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3251385A Pending JPS61191956A (ja) | 1985-02-20 | 1985-02-20 | 窒素及び硫黄を含有する物質中の硫黄分の測定方法及び測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61191956A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02311755A (ja) * | 1989-05-29 | 1990-12-27 | Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd | 電量分析法 |
| CN100419418C (zh) * | 2006-05-25 | 2008-09-17 | 朱先德 | 带气流稳定装置的定硫仪 |
| CN100456033C (zh) * | 2006-05-19 | 2009-01-28 | 朱先德 | 带自动清洗装置的定硫仪 |
| US20140083251A1 (en) * | 2011-08-12 | 2014-03-27 | Jfe Steel Corporation | Method for desulfurizing hot metal |
| US10287644B2 (en) | 2011-08-12 | 2019-05-14 | Jfe Steel Corporation | Molten steel desulfurization method, molten steel secondary refining method, and molten steel manufacturing method |
-
1985
- 1985-02-20 JP JP3251385A patent/JPS61191956A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02311755A (ja) * | 1989-05-29 | 1990-12-27 | Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd | 電量分析法 |
| CN100456033C (zh) * | 2006-05-19 | 2009-01-28 | 朱先德 | 带自动清洗装置的定硫仪 |
| CN100419418C (zh) * | 2006-05-25 | 2008-09-17 | 朱先德 | 带气流稳定装置的定硫仪 |
| US20140083251A1 (en) * | 2011-08-12 | 2014-03-27 | Jfe Steel Corporation | Method for desulfurizing hot metal |
| US9068237B2 (en) * | 2011-08-12 | 2015-06-30 | Jfe Steel Corporation | Method for desulfurizing hot metal |
| US10287644B2 (en) | 2011-08-12 | 2019-05-14 | Jfe Steel Corporation | Molten steel desulfurization method, molten steel secondary refining method, and molten steel manufacturing method |
| US11035014B2 (en) | 2011-08-12 | 2021-06-15 | Jfe Steel Corporation | Molten steel desulfurization method, molten steel secondary refining method, and molten steel manufacturing method |
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