JPS60143767A - 全炭素測定法 - Google Patents
全炭素測定法Info
- Publication number
- JPS60143767A JPS60143767A JP24980883A JP24980883A JPS60143767A JP S60143767 A JPS60143767 A JP S60143767A JP 24980883 A JP24980883 A JP 24980883A JP 24980883 A JP24980883 A JP 24980883A JP S60143767 A JPS60143767 A JP S60143767A
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- Japan
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- sample
- carbon
- peak area
- detection signal
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- Pending
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/12—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using combustion
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- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）産業上の利用分野
この発明は、水性系試料の炭素含有物質を燃焼させて生
成した二酸化炭素をガス検出器で検出することによって
全炭素（無機及び有機）量を測定する方法に関し、特に
５００〜フＯＯ℃のごとき低温で炭素含有物質を燃焼さ
せて生成した二酸化炭素をガス検出器で検出しその検出
信号のピーク面積を測定して全炭素量を測定することを
特徴とする全炭素測定法に関する。
成した二酸化炭素をガス検出器で検出することによって
全炭素（無機及び有機）量を測定する方法に関し、特に
５００〜フＯＯ℃のごとき低温で炭素含有物質を燃焼さ
せて生成した二酸化炭素をガス検出器で検出しその検出
信号のピーク面積を測定して全炭素量を測定することを
特徴とする全炭素測定法に関する。
（ｌｊ）従来技術
従来の全炭素測定法としては特許ｌ１１（４９−２５部
６号に開示されているものが挙げられる。この方法は水
性系試料を酸素ガスで燃焼部に送シフＯＯ〜１１００℃
好ましく紘９００〜１０００ Ｃに加熱して試料中の炭
素含有物質を燃焼させ生成した二酸化炭素をガス検出器
で検出しその検出信号のピーク高さを測定して全炭素量
を測定する方法である。しかしこの方法は次のような問
題点がある。
６号に開示されているものが挙げられる。この方法は水
性系試料を酸素ガスで燃焼部に送シフＯＯ〜１１００℃
好ましく紘９００〜１０００ Ｃに加熱して試料中の炭
素含有物質を燃焼させ生成した二酸化炭素をガス検出器
で検出しその検出信号のピーク高さを測定して全炭素量
を測定する方法である。しかしこの方法は次のような問
題点がある。
（１）燃焼温度が高いために、例えば海水のような無機
塩分（＃Ｌ化す［リウムなど）を多量に含有する試料の
場合、ａ）干渉性物質を発生し測定を妨害して測定精度
を低下させる、及び’ｂ）この無機塩分が燃焼管（石英
ガラス、アμミナなど）や−焼触媒をおかし寿命を短く
する。
塩分（＃Ｌ化す［リウムなど）を多量に含有する試料の
場合、ａ）干渉性物質を発生し測定を妨害して測定精度
を低下させる、及び’ｂ）この無機塩分が燃焼管（石英
ガラス、アμミナなど）や−焼触媒をおかし寿命を短く
する。
（１）ピーク高さで測定するために、ａ）燃焼温度を９
００℃以下に下げると難燃性の物質や、高い分解温度を
要する次酸塩（Ｋ２ＣＯｓなど）などは測定値が低くな
る、ｂ）試料注入の速度が測定値に影響する、Ｃ）試料
注入量が多過ぎると燃焼部の温度が一時的に低下するた
め感度や繰返し精度が低下する。したがって注入量を増
加させて測定感度を上昇させることがむつかしい、及び
ｄ）注入量は一定でなければならない。
００℃以下に下げると難燃性の物質や、高い分解温度を
要する次酸塩（Ｋ２ＣＯｓなど）などは測定値が低くな
る、ｂ）試料注入の速度が測定値に影響する、Ｃ）試料
注入量が多過ぎると燃焼部の温度が一時的に低下するた
め感度や繰返し精度が低下する。したがって注入量を増
加させて測定感度を上昇させることがむつかしい、及び
ｄ）注入量は一定でなければならない。
また特開昭５２−４８３９１号には、水性試料を酸素ガ
ス含有の不活性ガスで燃焼部に送って該不活性ガス流を
閉止して燃焼部を密封状態にしておいて、１００℃以下
の低温で加熱し試料中の炭素含有物質を充分に燃焼させ
た後、生成した二酸化炭素ガスを不活性ガス流でガス検
出器に送って検出し、その検出信号のピーク高さを測定
して全度素量を測定するいわゆる密封式の方法が開示さ
れている。
ス含有の不活性ガスで燃焼部に送って該不活性ガス流を
閉止して燃焼部を密封状態にしておいて、１００℃以下
の低温で加熱し試料中の炭素含有物質を充分に燃焼させ
た後、生成した二酸化炭素ガスを不活性ガス流でガス検
出器に送って検出し、その検出信号のピーク高さを測定
して全度素量を測定するいわゆる密封式の方法が開示さ
れている。
この方法によれば燃焼温度が低いので前記従来例のよう
な燃焼温度が高いことが原因の問題点は解消するが、測
定装置に拡電磁弁やタイマ装置を要しコスト高になると
か一旦ガス流を停止するためにシステムブランクが高く
なるという不利な点がある。
な燃焼温度が高いことが原因の問題点は解消するが、測
定装置に拡電磁弁やタイマ装置を要しコスト高になると
か一旦ガス流を停止するためにシステムブランクが高く
なるという不利な点がある。
（１）目的
この発明は、上記の問題点を改善するためになされたも
ので、低温で試料中の炭素含有物質を燃焼させしかも上
記密封式の方法のような特別の操作や装置を要せず良好
な精度と感度で全次素を測定しうる測定法を提供するの
を目的とするものである。
ので、低温で試料中の炭素含有物質を燃焼させしかも上
記密封式の方法のような特別の操作や装置を要せず良好
な精度と感度で全次素を測定しうる測定法を提供するの
を目的とするものである。
に）構成
この発明は純酸素又は酸素を含有もしくは含有しない不
活性ガスが連続して流れ５００〜フＯＯ℃に加熱され酸
化触媒が内部に充填された燃焼部に試料を注入し、試料
に含有される炭素含有物質を燃焼させて二酸化炭素に変
換し、水分を凝縮除去し、生成した二酸化炭素を非分散
形赤外線ガス検出器で検出し、その検出（８号のピーク
面積から全次素量を測定することからなる全度素測定法
を提供するものである。
活性ガスが連続して流れ５００〜フＯＯ℃に加熱され酸
化触媒が内部に充填された燃焼部に試料を注入し、試料
に含有される炭素含有物質を燃焼させて二酸化炭素に変
換し、水分を凝縮除去し、生成した二酸化炭素を非分散
形赤外線ガス検出器で検出し、その検出（８号のピーク
面積から全次素量を測定することからなる全度素測定法
を提供するものである。
この発明の方法は、試料の燃焼温度が５００〜７００℃
好ましくは６００〜７００℃という比較的低温であるこ
とと、二酸化炭素の検出信号のピーク面積から法界して
全脚素量を測定すること′を特徴とするものでおる。
好ましくは６００〜７００℃という比較的低温であるこ
とと、二酸化炭素の検出信号のピーク面積から法界して
全脚素量を測定すること′を特徴とするものでおる。
この発明の方法は、例えば第１図にその系統図を示す間
欠燃焼弐全次累計で行うことができる。
欠燃焼弐全次累計で行うことができる。
この全仄素計は純酸素ガス又は酸素を含有もしくは含有
しない不活性ガス供給部（１）、試料注入部（４）、燃
焼管（５）と加熱炉（６）とからなる燃焼部及び定員計
算部（１１）、並びに表示部（１２）から構成されてい
る。その燃焼部としては、石英ガラスやアルミナのよう
な耐熱性材質の管状の容器に酸化触ｇｔ充填したものが
用いられる。酸化触媒としては、キャリヤガスとして純
酸素ガス又紘酸素含有不活性ガスを用いる場合は白金、
ロジウムなどの酸素非供給型の触媒が用いられ、一方酸
素を含有しない不活性ガスを用いる場合は四三酸化コバ
ルト、酸化銅、酸化ニッケμなどの酸素供給屋の触媒が
用いられる。またこれら触媒をアルミナやシリカなどの
耐熱性酸化物に担持させたものも用いられる。その他の
部分は公知のものを用いることができる。
しない不活性ガス供給部（１）、試料注入部（４）、燃
焼管（５）と加熱炉（６）とからなる燃焼部及び定員計
算部（１１）、並びに表示部（１２）から構成されてい
る。その燃焼部としては、石英ガラスやアルミナのよう
な耐熱性材質の管状の容器に酸化触ｇｔ充填したものが
用いられる。酸化触媒としては、キャリヤガスとして純
酸素ガス又紘酸素含有不活性ガスを用いる場合は白金、
ロジウムなどの酸素非供給型の触媒が用いられ、一方酸
素を含有しない不活性ガスを用いる場合は四三酸化コバ
ルト、酸化銅、酸化ニッケμなどの酸素供給屋の触媒が
用いられる。またこれら触媒をアルミナやシリカなどの
耐熱性酸化物に担持させたものも用いられる。その他の
部分は公知のものを用いることができる。
なおこの発明の方法では検出信号のピーク面積で二酸化
炭素量を測定するので、試料中の全次素量の多少によっ
て、試料注入量と二酸化炭素検出器の検出感度を適宜選
択して分析が行われる。
炭素量を測定するので、試料中の全次素量の多少によっ
て、試料注入量と二酸化炭素検出器の検出感度を適宜選
択して分析が行われる。
（ホ）実施例
第１図に示した分析装置において酸化触媒として白金を
アルミナ粒に担持したものを用い燃焼温度６５０℃でフ
タμ酸水素カリウム、炭酸カリウム及び炭酸ナトリウム
を１００ ｐｐｍ含有する水試料を分析した結果下記第
１表の結果を得た（但しフタμ酸水素カリウムのピーク
面積を１００％として示した）。その結果熱分解しにく
い次酸カリウム十次酸ナトリウムでも精度よく分析でき
ることがわかる。
アルミナ粒に担持したものを用い燃焼温度６５０℃でフ
タμ酸水素カリウム、炭酸カリウム及び炭酸ナトリウム
を１００ ｐｐｍ含有する水試料を分析した結果下記第
１表の結果を得た（但しフタμ酸水素カリウムのピーク
面積を１００％として示した）。その結果熱分解しにく
い次酸カリウム十次酸ナトリウムでも精度よく分析でき
ることがわかる。
第１表
一方上記と同一試料について特許Ｆｉｌ ４９−２５２
−３６号に開示の装置と同等の装置を用い、上記と同じ
６５０℃の燃焼温度で分析した結果、下記第２表の結果
を得た。
−３６号に開示の装置と同等の装置を用い、上記と同じ
６５０℃の燃焼温度で分析した結果、下記第２表の結果
を得た。
第２表
上記の結果からこの場合燃焼温度が６５０℃のように低
いと熱分解しにくいに、ＣＯ，やＮａ４ＣＯＢは分析値
が著しく低いことが分かる。
いと熱分解しにくいに、ＣＯ，やＮａ４ＣＯＢは分析値
が著しく低いことが分かる。
（へ）効果
この発明の方法には次のような利点がある。
（υ燃焼温度が低いので、試料中の無機塩分によって測
定値が干渉されたシ燃焼管や酸化触媒がおかされたシす
ることがない。
定値が干渉されたシ燃焼管や酸化触媒がおかされたシす
ることがない。
（１）燃焼性の有機炭素含有化合物は勿論のこと、分解
しにくい無機炭素化合物（例えばＮａＣ０３）でも精度
よく分析できる。
しにくい無機炭素化合物（例えばＮａＣ０３）でも精度
よく分析できる。
（り二酸化炭素の検出信号のピーク面積で分析するので
ａ）試料注入量を従来０１０倍近く増加させることがで
きる。したがって測定感度を約１０倍上昇させることが
できる。ｂ）ピーク面積は濃度一定の場合に、注入液量
と非常に広い範囲（１〜４００ａまでの４００倍）にお
いて比例関係にある。すなわちピーク面積は、注入した
試料中Ｏ炭素の絶対量に比例する。したがって試料中の
炭素濃度が低すぎて予め準備した検、ｉｓでは定量困難
な場合でも注入液量を多くして定量することができる。
ａ）試料注入量を従来０１０倍近く増加させることがで
きる。したがって測定感度を約１０倍上昇させることが
できる。ｂ）ピーク面積は濃度一定の場合に、注入液量
と非常に広い範囲（１〜４００ａまでの４００倍）にお
いて比例関係にある。すなわちピーク面積は、注入した
試料中Ｏ炭素の絶対量に比例する。したがって試料中の
炭素濃度が低すぎて予め準備した検、ｉｓでは定量困難
な場合でも注入液量を多くして定量することができる。
また高感度測定時に例えにｘ ｐｐｍの標準溶液を４０
０μ注入して検量線を作成する必要があるが、実際に１
ｐｐｍの標準溶液を調製することは使几する水の純度
の問題や調製操作中の外部からの汚染の問題のため極め
てむつかしく細心の注意を要する。この発明の方法によ
れば調製の容易な４０ｐｐｍ標準液を１ＯＩＬｅ注入す
れば同じ結果（同じピーク面積）が得られるので、これ
で検量線を作成することができる。
０μ注入して検量線を作成する必要があるが、実際に１
ｐｐｍの標準溶液を調製することは使几する水の純度
の問題や調製操作中の外部からの汚染の問題のため極め
てむつかしく細心の注意を要する。この発明の方法によ
れば調製の容易な４０ｐｐｍ標準液を１ＯＩＬｅ注入す
れば同じ結果（同じピーク面積）が得られるので、これ
で検量線を作成することができる。
第１図はこの発明の方法を行うことができる間欠燃焼式
全炭素計の系統図である。 （１）・・・酸素含有不活性ガス供給部、（２〕・・・
酸素含有不活性ガス導入管路、（３）・・・試料注入器
、（４）・・・試料注入部、（５）・・・燃焼管、（６
）・・・加熱炉、（７）・・・燃焼部、（８）・・・水
分凝縮び定量計算部、及び（１２）・・・表示部。 第 １ 図
全炭素計の系統図である。 （１）・・・酸素含有不活性ガス供給部、（２〕・・・
酸素含有不活性ガス導入管路、（３）・・・試料注入器
、（４）・・・試料注入部、（５）・・・燃焼管、（６
）・・・加熱炉、（７）・・・燃焼部、（８）・・・水
分凝縮び定量計算部、及び（１２）・・・表示部。 第 １ 図
Claims (1)
- １、純酸素又は酸素を含有もしくは含有しない不活性ガ
スが連続して流れ５００〜フＯＯ℃に加熱され酸化触媒
が内部に充填された燃焼部に試料を注入し、試料に含有
される炭素含有物質を燃焼させて二酸化炭素に変換し、
水分を凝縮除去し、生成した二酸化Ｐｊｅ素を非分教形
赤外線ガス検出器で検出し、その検出信号のピーク面積
から全炭素量を測定することからなる全炭素測定法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24980883A JPS60143767A (ja) | 1983-12-29 | 1983-12-29 | 全炭素測定法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24980883A JPS60143767A (ja) | 1983-12-29 | 1983-12-29 | 全炭素測定法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60143767A true JPS60143767A (ja) | 1985-07-30 |
Family
ID=17198510
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24980883A Pending JPS60143767A (ja) | 1983-12-29 | 1983-12-29 | 全炭素測定法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60143767A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0328749A2 (en) * | 1988-02-19 | 1989-08-23 | Shimadzu Corporation | A method and an apparatus for the quantitative determination of micro-organisms or pyrogens |
| US5242363A (en) * | 1990-07-27 | 1993-09-07 | Praxair S.T. Technology, Inc. | Water cooled rolls for cooling steel sheets |
| GB2294116A (en) * | 1994-10-11 | 1996-04-17 | Taylor Research & Dev Ltd | Analysing for volatile organic compounds |
| JP2014035275A (ja) * | 2012-08-09 | 2014-02-24 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
| CN106124353A (zh) * | 2016-06-15 | 2016-11-16 | 安徽新生力生物科技有限公司 | 一种固体生物质燃料中碳氢测定方法 |
| JP2021015066A (ja) * | 2019-07-12 | 2021-02-12 | 株式会社堀場エステック | ガスクロマトグラフ用の中間処理装置、及び、ガスクロマトグラフ |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5523418A (en) * | 1978-07-27 | 1980-02-19 | Yokogawa Hokushin Electric Corp | Measuring instrument for total amount of carbon in liquid sample |
-
1983
- 1983-12-29 JP JP24980883A patent/JPS60143767A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5523418A (en) * | 1978-07-27 | 1980-02-19 | Yokogawa Hokushin Electric Corp | Measuring instrument for total amount of carbon in liquid sample |
Cited By (6)
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|---|---|---|---|---|
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| JP2014035275A (ja) * | 2012-08-09 | 2014-02-24 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
| CN106124353A (zh) * | 2016-06-15 | 2016-11-16 | 安徽新生力生物科技有限公司 | 一种固体生物质燃料中碳氢测定方法 |
| JP2021015066A (ja) * | 2019-07-12 | 2021-02-12 | 株式会社堀場エステック | ガスクロマトグラフ用の中間処理装置、及び、ガスクロマトグラフ |
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