JP2021015066A - ガスクロマトグラフ用の中間処理装置、及び、ガスクロマトグラフ - Google Patents
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Abstract
【課題】触媒能が低下することを抑制する。【解決手段】ガスクロマトグラフ１００用の中間処理装置３は、第１ガス配管Ｌ１〜第７ガス配管Ｌ７と、充填部材３１ａ、３３ａと、を備える。ガス配管には、試料ガスに含まれる測定対象成分が流れる。充填部材３１ａは、第１ガス配管Ｌ１、第４ガス配管Ｌ４に接続され、測定対象成分を酸化する酸化触媒３１を担持した触媒担体を充填する。酸化触媒３１は、触媒担体が有する多孔質構造の少なくとも内部及び外部のいずれかに担持される。【選択図】図２
Description
本発明は、ポストカラム反応ガスクロマトグラフに用いられる中間処理装置、及び、ポストカラム反応ガスクロマトグラフに関する。
従来、測定対象ガスの濃度を測定する装置として、「ポストカラム反応ガスクロマトグラフ」と呼ばれる装置が知られている。ポストカラム反応ガスクロマトグラフは、試料ガスに含まれる測定対象成分をメタンなどのガスに変換し、変換されたメタンの濃度に基づいて各測定対象成分の濃度を測定する。
上記のポストカラム反応ガスクロマトグラフは、測定対象成分を分離するカラムと、分離後の各測定対象成分をメタンに変換する中間処理装置と、メタンの濃度を測定する装置（例えば、水素炎イオン化検出器（Ｆｌａｍｅ Ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ Ｄｅｔｅｃｔｏｒ、ＦＩＤ））と、を備える。中間処理装置は、測定対象成分を酸化する酸化触媒と、酸化触媒で酸化された成分をメタンに還元する還元触媒と、を有している。
上記のポストカラム反応ガスクロマトグラフは、測定対象成分を分離するカラムと、分離後の各測定対象成分をメタンに変換する中間処理装置と、メタンの濃度を測定する装置（例えば、水素炎イオン化検出器（Ｆｌａｍｅ Ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ Ｄｅｔｅｃｔｏｒ、ＦＩＤ））と、を備える。中間処理装置は、測定対象成分を酸化する酸化触媒と、酸化触媒で酸化された成分をメタンに還元する還元触媒と、を有している。
ポストカラム反応ガスクロマトグラフ（以下、ガスクロマトグラフと呼ぶ）では、試料ガスは、カラムから中間処理装置へと流れ、さらに中間処理装置からメタンの濃度を測定する装置へと流れる。
ポストカラム反応ガスクロマトグラフの上記中間処理装置にて用いられる触媒は、従来、珪藻土、アルミナ担体に担持されていた。アルミナ担体は比較的平坦な表面を有するため、アルミナ担体に担持された触媒は、使用時にガス流によって剥離することがある。また、触媒の表面積が小さいため測定対象成分との反応サイトが少なく、十分な触媒反応を得られない。
一方、珪藻土は耐熱性がなく強度が低いため、触媒反応をするための高温の条件下では、担体（珪藻土）が割れることがあった。
一方、珪藻土は耐熱性がなく強度が低いため、触媒反応をするための高温の条件下では、担体（珪藻土）が割れることがあった。
従って、本発明の目的は、ポストカラム反応ガスクロマトグラフの中間処理装置において、触媒の酸化能力が低下することを抑制することにある。
以下に、課題を解決するための手段として複数の態様を説明する。これら態様は、必要に応じて任意に組み合せることができる。
本発明の一見地に係るガスクロマトグラフ用の中間処理装置は、ガス配管と、充填部材と、を備える。ガス配管には、試料ガスに含まれる測定対象成分が流れる。充填部材は、ガス配管に接続され、測定対象成分を酸化する酸化触媒を担持した触媒担体を充填する。また、酸化触媒は、触媒担体が有する多孔質構造の少なくとも内部及び外部のいずれかに担持される。
これにより、酸化触媒が触媒担体から剥離することを抑制できる。その結果、触媒の酸化能力が低下することを抑制できる。
本発明の一見地に係るガスクロマトグラフ用の中間処理装置は、ガス配管と、充填部材と、を備える。ガス配管には、試料ガスに含まれる測定対象成分が流れる。充填部材は、ガス配管に接続され、測定対象成分を酸化する酸化触媒を担持した触媒担体を充填する。また、酸化触媒は、触媒担体が有する多孔質構造の少なくとも内部及び外部のいずれかに担持される。
これにより、酸化触媒が触媒担体から剥離することを抑制できる。その結果、触媒の酸化能力が低下することを抑制できる。
ガスクロマトグラフ用の中間処理装置は、還元触媒をさらに備えてもよい。還元触媒は、酸化触媒により酸化された成分を還元して所定の誘導体を発生させる。これにより、ガスクロマトグラフにおいて、所定の誘導体の濃度に基づいて、測定対象成分の濃度を測定できる。
酸化触媒は、４００°Ｃ以上かつ６００°Ｃ以下の温度に加熱されてもよい。これにより、酸化触媒による反応を促進できる。
ガスクロマトグラフ用の中間処理装置は、継手をさらに備えてもよい。継手は、充填部材のガスの通過口とガス配管とを接続する。この継手は、第１押圧部と、第２押圧部と、シーリング部材と、を有する。第１押圧部は、通過口に設けられる。第２押圧部は、ガス配管のうち通過口との接続部分に設けられる。シーリング部材は、板状の部材であって、第１押圧部と第２押圧部により押圧されることで、第１押圧部と第２押圧部の間をシーリングする。したがって、金属触媒が加熱されても、継手を構成する第１押圧部と第２押圧部とを分離することが可能となる。これにより、触媒の交換が容易となる。
シーリング部材を押圧する第１押圧部の第１面、及び、シーリング部材を押圧する第２押圧部の第２面は、鏡面加工されていてもよい。これにより、充填部材の通過口と中間処理装置のガス配管とを良好にシーリングできる。
継手は、第１締結部材と、第２締結部材と、を有してもよい。第１締結部材は、通過口側に設けられる。第２締結部材は、ガス配管側に設けられ、第１締結部材に螺合可能である。このとき、第１締結部材に第２締結部材が螺合することにより生じる締め付け力により、第１押圧部及び第２押圧部がシーリング部材を押圧する。これにより、第１押圧部及び第２押圧部によりシーリング部材を押圧する構造を簡単にできる。
本発明の他の見地に係るガスクロマトグラフは、カラムと、中間処理装置と、分析装置と、を備える。カラムは、試料ガスを測定対象成分毎に分離する。中間処理装置は、カラムから導出された各測定対象成分を所定の誘導体に変換する。分析装置は、中間処理装置から導出された所定の誘導体の濃度に基づいて、測定対象成分を分析する。
上記の中間処理装置は、ガス配管と、充填部材と、を有する。ガス配管には、試料ガスに含まれる測定対象成分が流れる。充填部材は、ガス配管に接続され、測定対象成分を酸化する酸化触媒を担持した触媒担体を充填する。このとき、酸化触媒は、触媒担体が有する多孔質構造の少なくとも内部及び外部のいずれかに担持される。
これにより、酸化触媒が触媒担体から剥離することを抑制できる。その結果、触媒の酸化能力が低下することを抑制できる。
上記の中間処理装置は、ガス配管と、充填部材と、を有する。ガス配管には、試料ガスに含まれる測定対象成分が流れる。充填部材は、ガス配管に接続され、測定対象成分を酸化する酸化触媒を担持した触媒担体を充填する。このとき、酸化触媒は、触媒担体が有する多孔質構造の少なくとも内部及び外部のいずれかに担持される。
これにより、酸化触媒が触媒担体から剥離することを抑制できる。その結果、触媒の酸化能力が低下することを抑制できる。
上記の中間処理装置では、酸化触媒の酸化能力の低下を抑制できる。
１．第１実施形態
（１）ガスクロマトグラフ
以下、図１を用いて、第１実施形態に係るガスクロマトグラフ１００を説明する。図１は、第１実施形態に係るガスクロマトグラフの全体構成を示す図である。
ガスクロマトグラフ１００は、試料ガスに含まれる各測定対象成分を分離し、この測定対象成分を所定の誘導体に変換し、さらにこの誘導体の濃度を検出することで、試料ガスに含まれる測定対象成分の濃度を測定する装置である。
（１）ガスクロマトグラフ
以下、図１を用いて、第１実施形態に係るガスクロマトグラフ１００を説明する。図１は、第１実施形態に係るガスクロマトグラフの全体構成を示す図である。
ガスクロマトグラフ１００は、試料ガスに含まれる各測定対象成分を分離し、この測定対象成分を所定の誘導体に変換し、さらにこの誘導体の濃度を検出することで、試料ガスに含まれる測定対象成分の濃度を測定する装置である。
ＶＯＣ（揮発性有機化合物）の排出規制に関して、ガスクロマトグラフ１００を用いた分析が行われる。ここで、ガスクロマトグラフ１００における測定対象成分に関する電気信号を濃度値に変換するためには、濃度が既知の標準ガス、または、標準液が必要となる。ガスクロマトグラフ１００により、このような標準ガス、または、標準液の濃度値付けを行える。揮発性有機化合物は、例えば、ヘキサン（Ｃ６Ｈ１４）、ピネン（Ｃ１０Ｈ１６）などの炭化水素、メタノール（ＣＨ３ＯＨ）などのアルコールである。その他の揮発性有機化合物は、トルエン、ベンゼン、フロン類、ジクロロメタン等である。
第１実施形態に係るガスクロマトグラフ１００では、後述する中間処理装置３がこれらの測定対象成分を標準物質（例えば、メタン（ＣＨ４））に変換する。また、後述する分析装置５が、変換後の標準物質の濃度を測定し、その測定結果から上記測定対象成分の濃度を測定する。これにより、ガスクロマトグラフ１００は、多種類の測定対象成分の濃度を、標準物質の検量線のみを用いて測定できる。つまり、ガスクロマトグラフ１００は、多種類の測定対象成分に対して同時にトレーサビリティを確保できる。
図１に示すように、ガスクロマトグラフ１００は、カラム１と、中間処理装置３と、分析装置５と、を備える。
カラム１は、ポンプ等の圧送装置１１から圧送される試料ガスを測定対象成分毎に分離して、第１ガス配管Ｌ１に導出する。カラム１は、例えばオーブン等の恒温槽１３に入れられて高温に維持されている。カラム１は、例えば、キャピラリーの内壁に固定相を塗布したキャピラリーカラムである。カラム１に使用される固定相は、測定対象成分の種類等に応じて、適宜公知のものを使用することができる。
カラム１は、ポンプ等の圧送装置１１から圧送される試料ガスを測定対象成分毎に分離して、第１ガス配管Ｌ１に導出する。カラム１は、例えばオーブン等の恒温槽１３に入れられて高温に維持されている。カラム１は、例えば、キャピラリーの内壁に固定相を塗布したキャピラリーカラムである。カラム１に使用される固定相は、測定対象成分の種類等に応じて、適宜公知のものを使用することができる。
中間処理装置３は、試料ガスの上流側と下流側とを考えた場合に、カラム１の下流側、かつ、分析装置５の上流側に配置される。具体的には、中間処理装置３は、第１ガス配管Ｌ１を介してカラム１に接続され、第２ガス配管Ｌ２を介して分析装置５に接続されている。中間処理装置３は、第１ガス配管Ｌ１に導出された各測定対象成分を所定の誘導体に変換する。具体的には、中間処理装置３は、上記測定対象成分を酸化させて所定の中間体を発生し、その中間体を還元して所定の誘導体を発生させる。中間体は、例えば二酸化炭素（ＣＯ２）である。中間処理装置３は、上記所定の誘導体を含んだガスを、第２ガス配管Ｌ２に導出する。誘導体は、例えばメタン（ＣＨ４）である。
分析装置５は、第２ガス配管Ｌ２を介して中間処理装置３に接続されている。分析装置５は、第２ガス配管Ｌ２に導出されたガスに含まれる所定の誘導体の濃度に基づいて、測定対象成分の濃度を測定する。
（２）中間処理装置
次に、図２を用いて、第１実施形態に係るガスクロマトグラフ１００に備わる中間処理装置３の具体的構成について説明する。図２は、中間処理装置の構成を示す図である。中間処理装置３は、カラム１から導出された測定対象成分を所定の誘導体に変換する装置である。中間処理装置３は、酸化触媒３１と、還元触媒３３と、を主に有する。
次に、図２を用いて、第１実施形態に係るガスクロマトグラフ１００に備わる中間処理装置３の具体的構成について説明する。図２は、中間処理装置の構成を示す図である。中間処理装置３は、カラム１から導出された測定対象成分を所定の誘導体に変換する装置である。中間処理装置３は、酸化触媒３１と、還元触媒３３と、を主に有する。
酸化触媒３１は、酸化反応を促進する触媒である。酸化触媒３１は、例えば、パラジウム（Ｐｄ）、白金（Ｐｔ）などの価数の大きな金属により構成された金属触媒である。酸化触媒３１は、炭化水素、アルコールである測定対象成分を酸化させて、一酸化炭素（ＣＯ）、二酸化炭素（ＣＯ２）などを中間体として発生させる反応を促進する。なお、酸化触媒３１は、触媒担体に担持されている。酸化触媒３１を担持した触媒担体は、細径の筒状部材である充填部材３１ａに充填される。
充填部材３１ａの一端には第１通過口３１ｂが設けられ、他端には第２通過口３１ｃが設けられる。第１通過口３１ｂは、充填部材３１ａの内部へのガスの入口である。第２通過口３１ｃは、充填部材３１ａの内部からのガスの出口である。第１通過口３１ｂは、継手３５によって、第１ガス配管Ｌ１に接続される。一方、第２通過口３１ｃは、第４ガス配管Ｌ４に接続される。
第１ガス配管Ｌ１は、第３ガス配管Ｌ３を介して、第１流量調整装置３７ａに接続されている。第１流量調整装置３７ａは、酸化ガス供給部Ｇ１に接続されており、酸化ガス供給部Ｇ１から供給される酸化ガスを、その流量を調整して第１ガス配管Ｌ１に導入する。第１流量調整装置３７ａは、例えば、マスフローコントローラ（ＭＦＣ）などの流量調整装置である。酸化ガス供給部Ｇ１は、例えば、空気などの酸素を含むガスを充填したボンベである。
充填部材３１ａは、第１加熱装置４１により加熱可能となっている。第１加熱装置４１は、充填部材３１ａを加熱することにより、酸化触媒３１を、酸化反応を促進させるとともに酸化反応により生じた水分の結露を防止する温度まで加熱する。酸化触媒３１の加熱温度は、例えば、１００°Ｃ以上かつ１０００°Ｃである。好ましくは、酸化触媒３１の加熱温度は、例えば、４００°Ｃ以上かつ６００°Ｃ以下である。より好ましくは、酸化触媒３１の加熱温度は、例えば、６００°Ｃである。
還元触媒３３は、還元反応を促進する触媒である。還元触媒３３は、例えば、ニッケル、ルテニウム又はロジウムなどにより構成された金属触媒である。還元触媒３３は、上記中間体を還元して、例えばメタン（ＣＨ４）を誘導体として発生させる反応を促進する。なお、還元触媒３３は、触媒担体に担持されている。還元触媒３３を担持した触媒担体は、細径の筒状部材である充填部材３３ａに充填される。
充填部材３３ａの一端には第３通過口３３ｂが設けられ、他端には第４通過口３３ｃが設けられる。第３通過口３３ｂは、充填部材３３ａの内部へのガスの入口である。第４通過口３３ｃは、充填部材３３ａの内部からのガスの出口である。第３通過口３３ｂは、継手３５によって、第５ガス配管Ｌ５に接続される。一方、第４通過口３３ｃは、継手３５によって、第６ガス配管Ｌ６に接続される。
第５ガス配管Ｌ５は、ガス流路切換部３９を介して、第４ガス配管Ｌ４に接続されている。また、第４ガス配管Ｌ４は、第７ガス配管Ｌ７を介して、第２流量調整装置３７ｂに接続されている。第２流量調整装置３７ｂは、還元ガス供給部Ｇ２に接続されており、還元ガス供給部Ｇ２から供給される還元ガスを、その流量を調整して第４ガス配管Ｌ４に導入する。第２流量調整装置３７ｂは、例えば、マスフローコントローラ（ＭＦＣ）などの流量調整装置である。還元ガス供給部Ｇ２は、例えば、水素ガスを充填したボンベである。
充填部材３３ａは、第２加熱装置４３により加熱可能となっている。第２加熱装置４３は、充填部材３３ａを加熱することにより、還元触媒３３を、還元反応を促進させるとともに還元反応により生じた水分の結露を防止する温度まで加熱する。還元触媒３３の加熱温度は、例えば、１００°Ｃ以上かつ１０００°Ｃ以下である。好ましくは、還元触媒３３の加熱温度は、例えば、４００°Ｃ以上かつ６００°Ｃ以下である。より好ましくは、還元触媒３３の加熱温度は、例えば、６００°Ｃである。
本実施形態の中間処理装置３は、制御部４５をさらに有する。制御部４５は、ＣＰＵ、記憶装置（ＲＡＭ、ＲＯＭ、ＳＳＤ、ハードディスクなど）、各種インタフェース（例えば、Ａ／Ｄコンバータ、Ｄ／Ａコンバータ）等を備えたコンピュータシステムであって、中間処理装置３（第１流量調整装置３７ａ、第２流量調整装置３７ｂ、第１加熱装置４１、第２加熱装置４３）を制御する。その他、制御部４５は、上記構成を有するＳｏＣにより実現されてもよい。
また、制御部４５の上記機能は、記憶装置に記憶されたプログラムにより実現される。その他、制御部４５の機能の一部又は全部がハードウェアとして実現されていてもよい。
また、制御部４５の上記機能は、記憶装置に記憶されたプログラムにより実現される。その他、制御部４５の機能の一部又は全部がハードウェアとして実現されていてもよい。
本実施形態の中間処理装置３は、ガス流路切換部３９をさらに有する。ガス流路切換部３９は、中間体が還元触媒３３を通過するガス流路と、還元触媒３３を通過しないガス流路と、を切り替える。
ガス流路切換部３９は、第４ガス配管Ｌ４を第５ガス配管Ｌ５に接続し、第６ガス配管Ｌ６を第２ガス配管Ｌ２に接続することで、中間体が還元触媒３３を通過するガス流路を形成する。一方、ガス流路切換部３９は、第４ガス配管Ｌ４を第２ガス配管Ｌ２に接続することで、中間体が還元触媒３３を通過しないガス流路を形成する。
ガス流路切換部３９は、第４ガス配管Ｌ４を第５ガス配管Ｌ５に接続し、第６ガス配管Ｌ６を第２ガス配管Ｌ２に接続することで、中間体が還元触媒３３を通過するガス流路を形成する。一方、ガス流路切換部３９は、第４ガス配管Ｌ４を第２ガス配管Ｌ２に接続することで、中間体が還元触媒３３を通過しないガス流路を形成する。
すなわち、ガス流路切換部３９は、中間体を還元触媒３３にて還元して発生した誘導体を分析装置５に導入するか、中間体を直接分析装置５に導入するかを切り替える。これにより、中間体を導入した際にＦＩＤ装置５１から出力される信号を、測定対象成分の濃度を測定するためのバックグラウンド信号（測定対象成分が存在しないときの信号）として用いることができる。
（３）分析装置
次に、図３を用いて、第１実施形態に係るガスクロマトグラフ１００に備わる分析装置５の具体的な構成を説明する。図３は、分析装置の構成を示す図である。
分析装置５は、中間処理装置３にて発生した誘導体の濃度に基づいて、試料ガスに含まれる測定対象成分の濃度を測定する装置である。分析装置５は、ＦＩＤ装置５１と、演算装置５３と、を有する。
次に、図３を用いて、第１実施形態に係るガスクロマトグラフ１００に備わる分析装置５の具体的な構成を説明する。図３は、分析装置の構成を示す図である。
分析装置５は、中間処理装置３にて発生した誘導体の濃度に基づいて、試料ガスに含まれる測定対象成分の濃度を測定する装置である。分析装置５は、ＦＩＤ装置５１と、演算装置５３と、を有する。
ＦＩＤ装置５１は、第２ガス配管Ｌ２を介して中間処理装置３に接続されている。ＦＩＤ装置５１は、中間処理装置３から第２ガス配管Ｌ２に導出されたガスに含まれる誘導体を検出する。ＦＩＤ装置５１は、例えば、水素炎イオン化検出器（ＦＩＤ）である。
より具体的には、ＦＩＤ装置５１は、第２ガス配管Ｌ２に導出されたガスを燃焼炎である水素炎中に流し、水素炎でイオン化されたイオン化電流を測定することにより、当該ガスに含まれる誘導体（メタン（ＣＨ４））を検出する。
より具体的には、ＦＩＤ装置５１は、第２ガス配管Ｌ２に導出されたガスを燃焼炎である水素炎中に流し、水素炎でイオン化されたイオン化電流を測定することにより、当該ガスに含まれる誘導体（メタン（ＣＨ４））を検出する。
演算装置５３は、ＣＰＵ、記憶装置（ＲＡＭ、ＲＯＭ、ＳＳＤ、ハードディスクなど）、各種インタフェース（例えば、Ａ／Ｄコンバータ、Ｄ／Ａコンバータ）等を備えたコンピュータシステムである。その他、演算装置５３は、上記構成を有するＳｏＣにより実現されてもよい。以下に示す演算装置５３の機能は、記憶装置に記憶されたプログラムにより実現される。その他、演算装置５３の機能の一部又は全部がハードウェアとして実現されていてもよい。
演算装置５３は、ＦＩＤ装置５１を制御するとともに、ＦＩＤ装置５１にて測定されたイオン化電流値から誘導体の濃度を算出し、誘導体の濃度に基づいて試料ガス中の測定対象成分の濃度を測定する。
演算装置５３は、ＦＩＤ装置５１を制御するとともに、ＦＩＤ装置５１にて測定されたイオン化電流値から誘導体の濃度を算出し、誘導体の濃度に基づいて試料ガス中の測定対象成分の濃度を測定する。
（４）継手
以下、図４及び図５を用いて、充填部材３１ａ、３３ａの通過口（第１通過口３１ｂ、第２通過口３１ｃ、第３通過口３３ｂ、第４通過口３３ｃ）と中間処理装置３のガス配管とを接続する継手３５の具体的構成を説明する。図４は、継手の具体的構成を示す図である。図５は、ガス配管と出入口との接続時における継手の状態を示す図である。
以下では、第１通過口３１ｂと第１ガス配管Ｌ１との接続に用いられる継手３５を例にとって説明する。他の箇所の継手３５も同様の構成を有する。継手３５は、第１押圧部３５ａと、第２押圧部３５ｂと、シーリング部材３５ｃと、を主に備える。
以下、図４及び図５を用いて、充填部材３１ａ、３３ａの通過口（第１通過口３１ｂ、第２通過口３１ｃ、第３通過口３３ｂ、第４通過口３３ｃ）と中間処理装置３のガス配管とを接続する継手３５の具体的構成を説明する。図４は、継手の具体的構成を示す図である。図５は、ガス配管と出入口との接続時における継手の状態を示す図である。
以下では、第１通過口３１ｂと第１ガス配管Ｌ１との接続に用いられる継手３５を例にとって説明する。他の箇所の継手３５も同様の構成を有する。継手３５は、第１押圧部３５ａと、第２押圧部３５ｂと、シーリング部材３５ｃと、を主に備える。
第１押圧部３５ａは、第１通過口３１ｂの先端部分に設けられた、金属製のフランジ形状の部材である。第１押圧部３５ａのシーリング部材３５ｃと当接する第１面３５ａ’は、鏡面加工がなされている。これにより、第１押圧部３５ａとシーリング部材３５ｃとの間のシーリング性が向上する。
第２押圧部３５ｂは、第１ガス配管Ｌ１の先端部分に設けられた、金属製のフランジ形状の部材である。すなわち、第２押圧部３５ｂは、第１ガス配管Ｌ１のうち、上記第１通過口３１ｂとの接続部分に設けられる。第２押圧部３５ｂのシーリング部材３５ｃと当接する第２面３５ｂ’は、鏡面加工がなされている。これにより、第２押圧部３５ｂとシーリング部材３５ｃとの間のシーリング性が向上する。
第２押圧部３５ｂは、第１ガス配管Ｌ１の先端部分に設けられた、金属製のフランジ形状の部材である。すなわち、第２押圧部３５ｂは、第１ガス配管Ｌ１のうち、上記第１通過口３１ｂとの接続部分に設けられる。第２押圧部３５ｂのシーリング部材３５ｃと当接する第２面３５ｂ’は、鏡面加工がなされている。これにより、第２押圧部３５ｂとシーリング部材３５ｃとの間のシーリング性が向上する。
シーリング部材３５ｃは、板状の金属部材であり、第１ガス配管Ｌ１及び第１通過口３１ｂに対応する開口が形成されたリング形状を有する。シーリング部材３５ｃは、第１押圧部３５ａと第２押圧部３５ｂとの間に配置され、第１押圧部３５ａと第２押圧部３５ｂの間をシーリングする。
継手３５は、第１締結部材３５ｄと、第２締結部材３５ｅと、を有する。第１締結部材３５ｄは、第１通過口３１ｂが貫通する開口を有し、先端部にネジ山が形成されたネジ部材である。第２締結部材３５ｅは、第１ガス配管Ｌ１が貫通する開口を有し、第１締結部材３５ｄのネジ山に螺合可能なナット部材である。
図５に示すように、第１締結部材３５ｄと第２締結部材３５ｅとが螺合したとき、第１締結部材３５ｄの先端は第３面３５ａ’’（第１押圧部３５ａにおいて、第１面３５ａ’とは反対側に存在する面）に当接する。その一方、第１締結部材３５ｄと第２締結部材３５ｅとが螺合したとき、第２締結部材３５ｅの基端部分は第４面３５ｂ’’（第２押圧部３５ｂにおいて、第２面３５ｂ’とは反対側に存在する面）に当接する。第２締結部材３５ｅと第１締結部材３５ｄとが螺合することにより生じる締め付け力により、第１押圧部３５ａが第２押圧部３５ｂの方向に押され、第２押圧部３５ｂが第１押圧部３５ａの方向に押される。その結果、第１押圧部３５ａ及び第２押圧部３５ｂは、その間に配置されたシーリング部材３５ｃを押圧する。
上記構成の継手３５を用いて触媒とガス配管とを接続することにより、本実施形態に係る中間処理装置３では、触媒の加熱に伴って加熱された継手３５が、触媒のガス出入口及びガス配管から除去できなくなることを防止できる。すなわち、本実施形態に係る中間処理装置３では、触媒をガス配管から容易に除去できるので、使用後の触媒の交換が容易となる。
なお、本実施形態の中間処理装置３では、継手３５の接ガス部（シーリング部材３５ｃ）、充填部材、ガスの通過口、及びガス配管は、銀又はニッケルなど、上記中間体及び誘導体を発生させない材料で形成することが好ましい。なぜなら、これら部材で中間体及び誘導体が発生すると、分析装置５における測定結果に誤差が生じるからである。
（５）酸化触媒
以下、中間処理装置３において測定対象成分を酸化する酸化触媒３１について、より詳細に説明する。上記のように、本実施形態の酸化触媒３１は、例えば、パラジウム（Ｐｄ）、白金（Ｐｔ）などの価数の大きな金属により構成された金属触媒である。金属触媒である酸化触媒３１は、触媒担体に担持されている。
本実施形態において、触媒担体は、例えば、多孔質構造を有するシリカ（ＳｉＯ２）の粉体である。シリカで構成される本実施形態の触媒担体は、従来の担体と比較して、耐熱性を有する。すなわち、本実施形態の酸化触媒３１は、例えば６００°Ｃ程度に加熱しても割れるなどして破損しにくい。その結果、例えば、多孔質構造に担持された金属触媒が大きなガス流にさらされて触媒担体から剥離することを低減できる。また、従来の触媒担体はロット間のばらつきが大きかったが、触媒担体をシリカにより構成することで、触媒担体のロット間のバラツキを低減できる。その結果、酸化触媒３１の酸化能力がロット間でバラツキが生じることを抑制できる。
以下、中間処理装置３において測定対象成分を酸化する酸化触媒３１について、より詳細に説明する。上記のように、本実施形態の酸化触媒３１は、例えば、パラジウム（Ｐｄ）、白金（Ｐｔ）などの価数の大きな金属により構成された金属触媒である。金属触媒である酸化触媒３１は、触媒担体に担持されている。
本実施形態において、触媒担体は、例えば、多孔質構造を有するシリカ（ＳｉＯ２）の粉体である。シリカで構成される本実施形態の触媒担体は、従来の担体と比較して、耐熱性を有する。すなわち、本実施形態の酸化触媒３１は、例えば６００°Ｃ程度に加熱しても割れるなどして破損しにくい。その結果、例えば、多孔質構造に担持された金属触媒が大きなガス流にさらされて触媒担体から剥離することを低減できる。また、従来の触媒担体はロット間のばらつきが大きかったが、触媒担体をシリカにより構成することで、触媒担体のロット間のバラツキを低減できる。その結果、酸化触媒３１の酸化能力がロット間でバラツキが生じることを抑制できる。
上記のように、酸化触媒３１は、例えば、パラジウム（Ｐｄ）、白金（Ｐｔ）などの価数の大きな金属触媒である。金属触媒である酸化触媒３１は、触媒担体の多孔質構造の少なくとも内部及び外部のいずれかに担持されている。金属触媒の触媒担体への担持は、例えば、酸化触媒３１を構成する金属を溶かした酸性溶液中に触媒担体を投入して含浸させ、その後、触媒担体を乾燥させることにより実行されている。その他、酸化触媒３１を構成する金属の塩の溶液に触媒担体を投入して含浸させ、その後、触媒担体を乾燥（必要に応じて焼成）することにより、酸化触媒３１を触媒担体へ担持することもできる。
このように、酸化反応を促進する酸化触媒３１が触媒担体の多孔質構造の少なくとも内部及び外部のいずれかに担持されることにより、測定対象成分及び酸化ガスを流通させた場合に酸化触媒３１が触媒担体から剥離されることを抑制できる。
このように、酸化反応を促進する酸化触媒３１が触媒担体の多孔質構造の少なくとも内部及び外部のいずれかに担持されることにより、測定対象成分及び酸化ガスを流通させた場合に酸化触媒３１が触媒担体から剥離されることを抑制できる。
上記した触媒担体及び金属触媒の特徴を有することにより、本実施形態の酸化触媒３１の酸化能力が低下することを抑制できる。
２．他の実施形態
以上、本発明の一実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。特に、本明細書に書かれた複数の実施形態及び変形例は必要に応じて任意に組み合せ可能である。
（Ａ）中間処理装置３において、酸化触媒３１のための充填部材３１ａと還元触媒３３のための充填部材３３ａとの間のガス流通経路に、反応剤を充填した筒状部材が設けられていてもよい。この反応剤は、充填部材３１ａから導出されるガスに含まれる塩素ガス（Ｃｌ２）及び硫黄酸化物（例えば、二酸化硫黄（ＳＯ２））と反応し、これらを除去する。
以上、本発明の一実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。特に、本明細書に書かれた複数の実施形態及び変形例は必要に応じて任意に組み合せ可能である。
（Ａ）中間処理装置３において、酸化触媒３１のための充填部材３１ａと還元触媒３３のための充填部材３３ａとの間のガス流通経路に、反応剤を充填した筒状部材が設けられていてもよい。この反応剤は、充填部材３１ａから導出されるガスに含まれる塩素ガス（Ｃｌ２）及び硫黄酸化物（例えば、二酸化硫黄（ＳＯ２））と反応し、これらを除去する。
例えば、測定対象成分に塩素元素又は硫黄元素が含まれていると、酸化触媒３１は、測定対象成分を酸化させたときに、二酸化炭素又は一酸化炭素以外に、塩素ガスや硫黄酸化物を副生成物として発生する。これら副生成物が還元触媒３３により還元されると、還元されて塩化水素（ＨＣｌ）や硫酸（Ｈ２ＳＯ４）を発生させる。
従って、上記の反応剤を酸化触媒３１のための充填部材３１ａと還元触媒３３のための充填部材３３ａとの間に配置することで、充填部材３１ａから導出されるガスに含まれる塩化水素（ＨＣｌ）や硫酸（Ｈ２ＳＯ４）の濃度を小さくできる。その結果、これら酸性物質が多量に分析装置５（ＦＩＤ装置５１）に流入することを回避できる。
従って、上記の反応剤を酸化触媒３１のための充填部材３１ａと還元触媒３３のための充填部材３３ａとの間に配置することで、充填部材３１ａから導出されるガスに含まれる塩化水素（ＨＣｌ）や硫酸（Ｈ２ＳＯ４）の濃度を小さくできる。その結果、これら酸性物質が多量に分析装置５（ＦＩＤ装置５１）に流入することを回避できる。
上記の反応剤としては、例えば銀（Ａｇ）を使用できる。銀を反応剤として用いた場合、塩素ガスが銀と反応して塩化銀が生成されることで、充填部材３１ａから導出されるガスから塩素ガスを除去できる。また、二酸化硫黄が銀と反応して硫化銀（Ａｇ２Ｓ）と酸素が生成されることで、充填部材３１ａから導出されるガスから二酸化硫黄を除去できる。
本発明は、ポストカラム反応ガスクロマトグラフに用いられる中間処理装置、及び、ポストカラム反応ガスクロマトグラフに広く適用できる。
１００ ガスクロマトグラフ
１ カラム
１１ 圧送装置
１３ 恒温槽
３ 中間処理装置
３１ 酸化触媒
３３ 還元触媒
３１ａ、３３ａ充填部材
３１ｂ 第１通過口
３１ｃ 第２通過口
３３ｂ 第３通過口
３３ｃ 第４通過口
３５ 継手
３５ａ 第１押圧部
３５ａ’ 第１面
３５ａ’’ 第３面
３５ｂ 第２押圧部
３５ｂ’ 第２面
３５ｂ’’ 第４面
３５ｃ シーリング部材
３５ｄ 第１締結部材
３５ｅ 第２締結部材
３７ａ 第１流量調整装置
３７ｂ 第２流量調整装置
３９ ガス流路切換部
４１ 第１加熱装置
４３ 第２加熱装置
４５ 制御部
Ｌ１ 第１ガス配管
Ｌ２ 第２ガス配管
Ｌ３ 第３ガス配管
Ｌ４ 第４ガス配管
Ｌ５ 第５ガス配管
Ｌ６ 第６ガス配管
Ｌ７ 第７ガス配管
５ 分析装置
５１ ＦＩＤ装置
５３ 演算装置
Ｇ１ 酸化ガス供給部
Ｇ２ 還元ガス供給部
１ カラム
１１ 圧送装置
１３ 恒温槽
３ 中間処理装置
３１ 酸化触媒
３３ 還元触媒
３１ａ、３３ａ充填部材
３１ｂ 第１通過口
３１ｃ 第２通過口
３３ｂ 第３通過口
３３ｃ 第４通過口
３５ 継手
３５ａ 第１押圧部
３５ａ’ 第１面
３５ａ’’ 第３面
３５ｂ 第２押圧部
３５ｂ’ 第２面
３５ｂ’’ 第４面
３５ｃ シーリング部材
３５ｄ 第１締結部材
３５ｅ 第２締結部材
３７ａ 第１流量調整装置
３７ｂ 第２流量調整装置
３９ ガス流路切換部
４１ 第１加熱装置
４３ 第２加熱装置
４５ 制御部
Ｌ１ 第１ガス配管
Ｌ２ 第２ガス配管
Ｌ３ 第３ガス配管
Ｌ４ 第４ガス配管
Ｌ５ 第５ガス配管
Ｌ６ 第６ガス配管
Ｌ７ 第７ガス配管
５ 分析装置
５１ ＦＩＤ装置
５３ 演算装置
Ｇ１ 酸化ガス供給部
Ｇ２ 還元ガス供給部
Claims (7)
- 試料ガスに含まれる測定対象成分が流れるガス配管と、
前記ガス配管に接続され、前記測定対象成分を酸化する酸化触媒を担持した触媒担体を充填した充填部材と、を備え、
前記酸化触媒は、前記触媒担体が有する多孔質構造の少なくとも内部及び外部のいずれかに担持される、ガスクロマトグラフ用の中間処理装置。 - 前記酸化触媒により酸化された成分を還元して所定の誘導体を発生させる還元触媒をさらに備える、請求項１に記載のガスクロマトグラフ用の中間処理装置。
- 前記酸化触媒は、４００°Ｃ以上かつ６００°Ｃ以下の温度に加熱される、請求項１又は２に記載のガスクロマトグラフ用の中間処理装置。
- 前記充填部材のガスの通過口と前記ガス配管とを接続する継手をさらに備え、
前記継手は、
前記通過口に設けられる第１押圧部と、
前記ガス配管のうち前記通過口との接続部分に設けられる第２押圧部と、
板状の部材であって、前記第１押圧部と前記第２押圧部により押圧されることで、前記第１押圧部と前記第２押圧部の間をシーリングするシーリング部材と、
を有する、請求項１〜３のいずれかに記載のガスクロマトグラフ用の中間処理装置。 - 前記シーリング部材を押圧する前記第１押圧部の第１面、及び、前記シーリング部材を押圧する前記第２押圧部の第２面は、鏡面加工されている、請求項４に記載のガスクロマトグラフ用の中間処理装置。
- 前記継手は、前記通過口側に設けられた第１締結部材と、前記ガス配管側に設けられ前記第１締結部材に螺合可能な第２締結部材と、を有し、
前記第１締結部材に前記第２締結部材が螺合することにより生じる締め付け力により、前記第１押圧部及び前記第２押圧部が前記シーリング部材を押圧する、請求項４又は５に記載のガスクロマトグラフ用の中間処理装置。 - 試料ガスを測定対象成分毎に分離するカラムと、
前記カラムから導出された各測定対象成分を所定の誘導体に変換する中間処理装置と、
前記中間処理装置から導出された前記所定の誘導体の濃度に基づいて、前記測定対象成分を分析する分析装置と、
を備え、
前記中間処理装置は、
試料ガスに含まれる測定対象成分が流れるガス配管と、
前記ガス配管に接続され、前記測定対象成分を酸化する酸化触媒を担持した触媒担体を充填した充填部材と、を備え、
前記酸化触媒は、前記触媒担体が有する多孔質構造の少なくとも内部及び外部のいずれかに担持される、ガスクロマトグラフ。
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2020
- 2020-07-09 CN CN202021341863.2U patent/CN212989262U/zh active Active
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