JPH0798308A - 燃焼式元素分析装置 - Google Patents
燃焼式元素分析装置Info
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- JPH0798308A JPH0798308A JP26589293A JP26589293A JPH0798308A JP H0798308 A JPH0798308 A JP H0798308A JP 26589293 A JP26589293 A JP 26589293A JP 26589293 A JP26589293 A JP 26589293A JP H0798308 A JPH0798308 A JP H0798308A
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- Japan
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- tube
- sample
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- combustion tube
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 長期間メンテナンスフリーで用いることので
きる燃焼式元素分析装置を提供する。 【構成】 酸素イオン伝導性固体電解質（安定化ジルコ
ニア）１３ｂにより燃焼管１３を形成し、燃焼管１３の
内外壁に多孔質貴金属電極２５、２６を設ける。これら
電極間に直流電気を流すことにより、燃焼管１３内に酸
素を供給するとともに、燃焼管内壁の多孔質貴金属電極
を酸化触媒として利用する。
きる燃焼式元素分析装置を提供する。 【構成】 酸素イオン伝導性固体電解質（安定化ジルコ
ニア）１３ｂにより燃焼管１３を形成し、燃焼管１３の
内外壁に多孔質貴金属電極２５、２６を設ける。これら
電極間に直流電気を流すことにより、燃焼管１３内に酸
素を供給するとともに、燃焼管内壁の多孔質貴金属電極
を酸化触媒として利用する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、主として化学薬品、廃
棄物、土壌、スラッジ等の固体又は液体試料中の炭素、
窒素、硫黄等の量を測定する燃焼式元素分析装置に関す
る。
棄物、土壌、スラッジ等の固体又は液体試料中の炭素、
窒素、硫黄等の量を測定する燃焼式元素分析装置に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】燃焼式元素分析装置の概要を図３により
説明する。石英ガラス製チューブ３３ｂとステンレス製
チューブ３３ａとを気密に連接して燃焼管３３を形成す
る。ステンレス製チューブ３３ａの端部（図３では左方
の端部）にはスライド式の試料容器移動棒３１及び酸素
導入口３７を設け、中央上部には試料容器（ボート）を
燃焼管３３内に装入するための試料装入口３２を設け
る。石英ガラス製チューブ３３ｂの端部（図３では右方
の端部）には反応ガス出口３６を設ける。そして、石英
ガラス製チューブ３３ｂの部分を加熱炉３４の中に挿入
する。
説明する。石英ガラス製チューブ３３ｂとステンレス製
チューブ３３ａとを気密に連接して燃焼管３３を形成す
る。ステンレス製チューブ３３ａの端部（図３では左方
の端部）にはスライド式の試料容器移動棒３１及び酸素
導入口３７を設け、中央上部には試料容器（ボート）を
燃焼管３３内に装入するための試料装入口３２を設け
る。石英ガラス製チューブ３３ｂの端部（図３では右方
の端部）には反応ガス出口３６を設ける。そして、石英
ガラス製チューブ３３ｂの部分を加熱炉３４の中に挿入
する。
【０００３】この燃焼式元素分析装置は次のようにして
用いる。まず、固体又は液体の試料を所定の大きさのセ
ラミック製又は石英製のボートに入れ、試料装入口３２
の所まで引き出されたボート置台３８の上に載せる。試
料装入口３２を密閉した後、試料容器移動棒３１により
ボートを加熱炉３４のほぼ中央まで押し込む。そして、
酸素導入口３７から高純度酸素を燃焼管３３内に導入し
つつ、ヒーター３５によりボート上の試料を約900〜950
℃に加熱して、試料中の炭素（又は窒素、硫黄等）成分
を酸化させる。酸化反応により生成したガスは燃焼管３
３の出口側に設けられた酸化コバルト等の酸化触媒３９
によりＣＯ2（又は、ＮＯx、ＳＯ2等の酸化物）に変換
され、反応ガス出口３６からガス測定部に送られる。ガ
ス測定部において赤外線ガス分析装置等の分析対象に対
応した測定装置によりＣＯ2等の量を測定し、ボートに
入れた試料の量で除することにより、試料中の炭素量等
を算出する。
用いる。まず、固体又は液体の試料を所定の大きさのセ
ラミック製又は石英製のボートに入れ、試料装入口３２
の所まで引き出されたボート置台３８の上に載せる。試
料装入口３２を密閉した後、試料容器移動棒３１により
ボートを加熱炉３４のほぼ中央まで押し込む。そして、
酸素導入口３７から高純度酸素を燃焼管３３内に導入し
つつ、ヒーター３５によりボート上の試料を約900〜950
℃に加熱して、試料中の炭素（又は窒素、硫黄等）成分
を酸化させる。酸化反応により生成したガスは燃焼管３
３の出口側に設けられた酸化コバルト等の酸化触媒３９
によりＣＯ2（又は、ＮＯx、ＳＯ2等の酸化物）に変換
され、反応ガス出口３６からガス測定部に送られる。ガ
ス測定部において赤外線ガス分析装置等の分析対象に対
応した測定装置によりＣＯ2等の量を測定し、ボートに
入れた試料の量で除することにより、試料中の炭素量等
を算出する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】燃焼管３３内で用いる
酸化触媒３９は、上記燃焼温度への昇温及び室温への冷
却が繰り返され、また、高温で試料に含まれる各種腐食
性成分（ハロゲン、各種ミスト等）にさらされるため、
劣化が避けられない。このため、酸化触媒３９は定期的
に交換をしなければならず、ユーザーにとって、コスト
及びメンテナンスの点で問題があった。
酸化触媒３９は、上記燃焼温度への昇温及び室温への冷
却が繰り返され、また、高温で試料に含まれる各種腐食
性成分（ハロゲン、各種ミスト等）にさらされるため、
劣化が避けられない。このため、酸化触媒３９は定期的
に交換をしなければならず、ユーザーにとって、コスト
及びメンテナンスの点で問題があった。
【０００５】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、長期間
メンテナンスフリーで用いることのできる燃焼式元素分
析装置を提供することにある。
成されたものであり、その目的とするところは、長期間
メンテナンスフリーで用いることのできる燃焼式元素分
析装置を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明に係る燃焼式元素分析装置は、固体又
は液体試料を燃焼管内に入れ、燃焼管内に酸素を供給し
つつ燃焼管を加熱することにより試料中の目的成分を酸
化させ、酸化生成ガスの量を測定することにより目的成
分の含有量を測定する燃焼式元素分析装置において、酸
素イオン伝導性固体電解質により燃焼管を形成し、燃焼
管の内外壁に多孔質貴金属電極を設けて、これら電極間
に電気を流すことにより燃焼管内に酸素を供給するとと
もに、燃焼管内壁の多孔質貴金属電極を酸化触媒として
利用することを特徴とするものである。
に成された本発明に係る燃焼式元素分析装置は、固体又
は液体試料を燃焼管内に入れ、燃焼管内に酸素を供給し
つつ燃焼管を加熱することにより試料中の目的成分を酸
化させ、酸化生成ガスの量を測定することにより目的成
分の含有量を測定する燃焼式元素分析装置において、酸
素イオン伝導性固体電解質により燃焼管を形成し、燃焼
管の内外壁に多孔質貴金属電極を設けて、これら電極間
に電気を流すことにより燃焼管内に酸素を供給するとと
もに、燃焼管内壁の多孔質貴金属電極を酸化触媒として
利用することを特徴とするものである。
【０００７】
【作用】酸素イオン伝導性固体電解質を挟んで両側に電
極を設け、両電極間に直流電流を流すことにより、陰極
側の酸素がイオン化し、固体電解質を通って陽極側に移
動する。本発明はこの酸素ポンプ作用を利用することに
より、外部の酸素を燃焼管内部に供給する。これによ
り、試料中の目的成分（例えば炭素）の酸化に必要な酸
素の一部又は（試料中の炭素等の量が少ない場合には）
全部が供給される。また、燃焼管の内壁側に設けられた
多孔質貴金属電極付近では、到達した酸素イオンが存在
するとともに、多孔質貴金属電極が酸化触媒としても作
用するため、高活性な酸化反応の場が提供される。これ
により、試料中の目的成分（例えば炭素）は全て所定の
酸化生成ガス（ＣＯ2）に変換され、高精度な目的成分
量（全炭素量）の測定を行なうことができる。試料中の
全窒素量、全硫黄量を測定する場合も同様である。
極を設け、両電極間に直流電流を流すことにより、陰極
側の酸素がイオン化し、固体電解質を通って陽極側に移
動する。本発明はこの酸素ポンプ作用を利用することに
より、外部の酸素を燃焼管内部に供給する。これによ
り、試料中の目的成分（例えば炭素）の酸化に必要な酸
素の一部又は（試料中の炭素等の量が少ない場合には）
全部が供給される。また、燃焼管の内壁側に設けられた
多孔質貴金属電極付近では、到達した酸素イオンが存在
するとともに、多孔質貴金属電極が酸化触媒としても作
用するため、高活性な酸化反応の場が提供される。これ
により、試料中の目的成分（例えば炭素）は全て所定の
酸化生成ガス（ＣＯ2）に変換され、高精度な目的成分
量（全炭素量）の測定を行なうことができる。試料中の
全窒素量、全硫黄量を測定する場合も同様である。
【０００８】
【実施例】本発明の一実施例として、全炭素測定装置を
図１及び図２により説明する。本実施例の全炭素測定装
置は、基本的には図３に示した装置と同様に、燃焼管１
３及び加熱炉１４を用いるが、燃焼管１３の構造が従来
とは異なる。すなわち、従来は、加熱炉１４に挿入する
部分は石英ガラス製のチューブ３３ｂ（図３）を用いて
いたが、本実施例の全炭素測定装置では、図１に示すよ
うに、固体電解質である安定化ジルコニア（ＺｒＯ2−
Ｙ2Ｏ3）製のチューブ１３ｂ（安定ジルコニアを密に焼
結してチューブ状に成形したもの）を用いる。そして、
このジルコニアチューブ１３ｂの内面及び外面にそれぞ
れ白金の多孔質電極２５、２６を被覆し、両電極２５、
２６からリード線を引き出して、直流電源２４に接続す
る。このとき、ジルコニアチューブ１３ｂの内壁側の電
極２５が正（プラス）に、外壁側の電極２６が負（マイ
ナス）になるようにする。なお、電極は白金以外にも、
金、銀等を用いることができる。また、多孔質電極の被
覆を形成する方法としては、スパッタリングや、ペース
ト状の電極材料を刷毛で塗った後1000℃程度で焼結する
等の各種方法をとることができる。なお、従来と同様
に、ジルコニアチューブ１３ｂの端部（図１では右方の
端部）には反応ガス出口１６を設ける。また、ジルコニ
アチューブ１３ｂに接続するステンレスチューブ１３ａ
は従来のものをそのまま用いる。このような燃焼管１３
のジルコニアチューブ１３ｂの部分を加熱炉１４に挿入
しておく。
図１及び図２により説明する。本実施例の全炭素測定装
置は、基本的には図３に示した装置と同様に、燃焼管１
３及び加熱炉１４を用いるが、燃焼管１３の構造が従来
とは異なる。すなわち、従来は、加熱炉１４に挿入する
部分は石英ガラス製のチューブ３３ｂ（図３）を用いて
いたが、本実施例の全炭素測定装置では、図１に示すよ
うに、固体電解質である安定化ジルコニア（ＺｒＯ2−
Ｙ2Ｏ3）製のチューブ１３ｂ（安定ジルコニアを密に焼
結してチューブ状に成形したもの）を用いる。そして、
このジルコニアチューブ１３ｂの内面及び外面にそれぞ
れ白金の多孔質電極２５、２６を被覆し、両電極２５、
２６からリード線を引き出して、直流電源２４に接続す
る。このとき、ジルコニアチューブ１３ｂの内壁側の電
極２５が正（プラス）に、外壁側の電極２６が負（マイ
ナス）になるようにする。なお、電極は白金以外にも、
金、銀等を用いることができる。また、多孔質電極の被
覆を形成する方法としては、スパッタリングや、ペース
ト状の電極材料を刷毛で塗った後1000℃程度で焼結する
等の各種方法をとることができる。なお、従来と同様
に、ジルコニアチューブ１３ｂの端部（図１では右方の
端部）には反応ガス出口１６を設ける。また、ジルコニ
アチューブ１３ｂに接続するステンレスチューブ１３ａ
は従来のものをそのまま用いる。このような燃焼管１３
のジルコニアチューブ１３ｂの部分を加熱炉１４に挿入
しておく。
【０００９】本実施例の燃焼式元素分析装置は次のよう
にして用いる。まず、固体又は液体の試料２１を所定の
大きさのセラミック製又は石英製のボート２２に入れ、
試料装入口１２の所まで引き出されたボート置台１８の
上に載せる。試料装入口１２を密閉した後、試料容器移
動棒１１によりボート２２を加熱炉１４のほぼ中央まで
挿入する。次に、ヒータ電源２０からヒーター１５に電
流を供給し、ボート２２上の試料２１及び燃焼管１３の
ジルコニアチューブ１３ｂを約900〜950℃に加熱すると
ともに、直流電源２４からジルコニアチューブ１３ｂの
内外壁面の電極２５、２６の間に所定量（電極の面積に
依存する）の電流を供給する。これにより、周辺の空気
中の酸素が固体電解質であるジルコニアチューブ１３ｂ
の管壁をイオンとして通過し、内部に取り込まれる。内
壁側電極２５に到達した酸素イオンは再び酸素分子とな
り、管内で高温の試料２１中に含まれる炭素成分を酸化
させる。ここで、試料の燃焼により生成された酸化ガス
の中には一部、ＣＯも含まれるが、ジルコニアチューブ
１３ｂの内壁側に達した酸素イオンと内壁側電極２５自
身の触媒作用により全てＣＯ2に変換される。これによ
り、試料中の炭素成分は全てＣＯ2に変換されることと
なり、反応ガス出口１６から排出される燃焼ガス中のＣ
Ｏ2濃度を測定することにより、試料２１の炭素含有量
を正確に測定することができる。
にして用いる。まず、固体又は液体の試料２１を所定の
大きさのセラミック製又は石英製のボート２２に入れ、
試料装入口１２の所まで引き出されたボート置台１８の
上に載せる。試料装入口１２を密閉した後、試料容器移
動棒１１によりボート２２を加熱炉１４のほぼ中央まで
挿入する。次に、ヒータ電源２０からヒーター１５に電
流を供給し、ボート２２上の試料２１及び燃焼管１３の
ジルコニアチューブ１３ｂを約900〜950℃に加熱すると
ともに、直流電源２４からジルコニアチューブ１３ｂの
内外壁面の電極２５、２６の間に所定量（電極の面積に
依存する）の電流を供給する。これにより、周辺の空気
中の酸素が固体電解質であるジルコニアチューブ１３ｂ
の管壁をイオンとして通過し、内部に取り込まれる。内
壁側電極２５に到達した酸素イオンは再び酸素分子とな
り、管内で高温の試料２１中に含まれる炭素成分を酸化
させる。ここで、試料の燃焼により生成された酸化ガス
の中には一部、ＣＯも含まれるが、ジルコニアチューブ
１３ｂの内壁側に達した酸素イオンと内壁側電極２５自
身の触媒作用により全てＣＯ2に変換される。これによ
り、試料中の炭素成分は全てＣＯ2に変換されることと
なり、反応ガス出口１６から排出される燃焼ガス中のＣ
Ｏ2濃度を測定することにより、試料２１の炭素含有量
を正確に測定することができる。
【００１０】なお、この間、燃焼ガスを燃焼管１３から
排出し、ＣＯ2測定部に送るためのキャリヤガスをステ
ンレスチューブ１３ａのキャリヤガス供給口１７から供
給する。このキャリヤガスとしては、従来と同様に酸素
ガスを用いてもよいが、試料中の炭素量が微量である場
合には、上記酸素ポンプ作用により供給される酸素で十
分まかなえるため、アルゴン、窒素等の不活性ガスを用
いても良い。また、上記内壁側多孔質白金電極による触
媒作用に加え、従来と同様のウール状の酸化触媒を併用
してもよい。
排出し、ＣＯ2測定部に送るためのキャリヤガスをステ
ンレスチューブ１３ａのキャリヤガス供給口１７から供
給する。このキャリヤガスとしては、従来と同様に酸素
ガスを用いてもよいが、試料中の炭素量が微量である場
合には、上記酸素ポンプ作用により供給される酸素で十
分まかなえるため、アルゴン、窒素等の不活性ガスを用
いても良い。また、上記内壁側多孔質白金電極による触
媒作用に加え、従来と同様のウール状の酸化触媒を併用
してもよい。
【００１１】なお、上記実施例において、ガス測定部に
ＳＯ2測定器やＮＯ2測定器を用いることにより、試料中
の硫黄量や窒素量を測定することも全く同様に行なうこ
とができる。
ＳＯ2測定器やＮＯ2測定器を用いることにより、試料中
の硫黄量や窒素量を測定することも全く同様に行なうこ
とができる。
【００１２】
【発明の効果】本発明に係る燃焼式元素分析装置では、
燃焼管を酸素イオン伝導性固体電解質で形成し、その内
外壁に電極を設けて、酸素ポンプ作用を働かせることに
より、燃焼管の内壁側に設けられた多孔質貴金属電極付
近に高活性の酸素イオンを供給することができる。この
高活性酸素イオンと内壁の多孔質貴金属電極による酸化
触媒利用により、燃焼管内における試料の酸化が完全に
行なわれるようになる。このため、従来のようにユーザ
ーが別途酸化触媒を燃焼管内に入れる必要がなく、ま
た、寿命が長いためにほとんどメンテナンスフリーとな
る。また、この酸素ポンプ作用により、試料を燃焼する
に必要な酸素が燃焼管内部に供給されるため、測定対象
成分が微量である場合には、燃焼管内に別途酸素を供給
する必要がなくなる。
燃焼管を酸素イオン伝導性固体電解質で形成し、その内
外壁に電極を設けて、酸素ポンプ作用を働かせることに
より、燃焼管の内壁側に設けられた多孔質貴金属電極付
近に高活性の酸素イオンを供給することができる。この
高活性酸素イオンと内壁の多孔質貴金属電極による酸化
触媒利用により、燃焼管内における試料の酸化が完全に
行なわれるようになる。このため、従来のようにユーザ
ーが別途酸化触媒を燃焼管内に入れる必要がなく、ま
た、寿命が長いためにほとんどメンテナンスフリーとな
る。また、この酸素ポンプ作用により、試料を燃焼する
に必要な酸素が燃焼管内部に供給されるため、測定対象
成分が微量である場合には、燃焼管内に別途酸素を供給
する必要がなくなる。
【図１】 本発明の一実施例である全炭素量測定装置の
燃焼管の拡大断面図。
燃焼管の拡大断面図。
【図２】 本発明の一実施例である全炭素量測定装置の
全体の断面図。
全体の断面図。
【図３】 従来の全炭素量測定装置の全体の断面図。
１３…燃焼管 １３ａ…ステンレスチューブ １３ｂ…ジルコニアチ
ューブ １４…加熱炉 １５…ヒーター １６…反応ガス出口 １７…キャリヤガス
供給口 １８…ボート置台
ューブ １４…加熱炉 １５…ヒーター １６…反応ガス出口 １７…キャリヤガス
供給口 １８…ボート置台
Claims (1)
- 【請求項１】 固体又は液体試料を燃焼管内に入れ、燃
焼管内に酸素を供給しつつ燃焼管を加熱することにより
試料中の目的成分を酸化させ、酸化生成ガスの量を測定
することにより目的成分の含有量を測定する燃焼式元素
分析装置において、酸素イオン伝導性固体電解質により
燃焼管を形成し、燃焼管の内外壁に多孔質貴金属電極を
設けて、これら電極間に電気を流すことにより燃焼管内
に酸素を供給するとともに、燃焼管内壁の多孔質貴金属
電極を酸化触媒として利用することを特徴とする燃焼式
元素分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26589293A JPH0798308A (ja) | 1993-09-28 | 1993-09-28 | 燃焼式元素分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26589293A JPH0798308A (ja) | 1993-09-28 | 1993-09-28 | 燃焼式元素分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0798308A true JPH0798308A (ja) | 1995-04-11 |
Family
ID=17423555
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26589293A Pending JPH0798308A (ja) | 1993-09-28 | 1993-09-28 | 燃焼式元素分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0798308A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007309826A (ja) * | 2006-05-19 | 2007-11-29 | Toshiba Corp | 試料計測装置及び試料容器 |
| JP2010054432A (ja) * | 2008-08-29 | 2010-03-11 | Nippon Soken Inc | 炭素量検出センサ |
| EP2420828A2 (en) | 2010-08-17 | 2012-02-22 | Terralab Laboratuvar Malzemeleri Sanayi Ve Ticaret A.S. | High-temperature combustion instrument |
| DE102014111506A1 (de) * | 2014-08-12 | 2016-02-18 | Analytik Jena Ag | Analysegerät zur Bestimmung einer von der Konzentration eines oder mehrerer Inhaltsstoffe einer Probe abhängigen Messgröße |
| DE102015120095A1 (de) * | 2015-11-19 | 2017-05-24 | Analytik Jena Ag | Analysegerät und Verfahren |
-
1993
- 1993-09-28 JP JP26589293A patent/JPH0798308A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007309826A (ja) * | 2006-05-19 | 2007-11-29 | Toshiba Corp | 試料計測装置及び試料容器 |
| JP2010054432A (ja) * | 2008-08-29 | 2010-03-11 | Nippon Soken Inc | 炭素量検出センサ |
| EP2420828A2 (en) | 2010-08-17 | 2012-02-22 | Terralab Laboratuvar Malzemeleri Sanayi Ve Ticaret A.S. | High-temperature combustion instrument |
| DE102014111506A1 (de) * | 2014-08-12 | 2016-02-18 | Analytik Jena Ag | Analysegerät zur Bestimmung einer von der Konzentration eines oder mehrerer Inhaltsstoffe einer Probe abhängigen Messgröße |
| US10921299B2 (en) | 2014-08-12 | 2021-02-16 | Analytik Jena Ag | Analytical device for constituents of a sample |
| DE102015120095A1 (de) * | 2015-11-19 | 2017-05-24 | Analytik Jena Ag | Analysegerät und Verfahren |
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