JPS6324444Y2 - - Google Patents
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- JPS6324444Y2 JPS6324444Y2 JP1980009362U JP936280U JPS6324444Y2 JP S6324444 Y2 JPS6324444 Y2 JP S6324444Y2 JP 1980009362 U JP1980009362 U JP 1980009362U JP 936280 U JP936280 U JP 936280U JP S6324444 Y2 JPS6324444 Y2 JP S6324444Y2
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
【考案の詳細な説明】
本考案は電量滴定装置に関するものである。詳
しくは本考案は微量の硫黄分を精度よく測定する
ことのできる電量滴定装置に関するものである。 電量滴定法は周知である。この方法では、試料
を直接あるいは滴定可能な化合物に変換して滴定
セルに導入し、これにより生じる滴定セル内の電
解液の電位変化を消去するようにセル内の発生電
極対間に電流を流し、この電流の積算値からフア
ラデイの法則に基づき、セルに導入された試料の
量を算出することにより測定が行なわれる。 電量滴定法は有機物中の硫黄の分析に応用され
ている。硫黄の分析に際しては、試料をアルゴン
ガス中で気化したのち酸素ガス酸化して硫黄を二
酸化硫黄としてセルに導入する。 この分析における障害の一つは、二酸化硫黄と
同時に試料の酸化により生成した水ないし試料中
の水が水蒸気としてセル中に導入されることであ
る。 この導入された水蒸気は、セル中で凝縮して凝
縮熱を放出し、電解液の温度を上昇させる。この
温度上昇は、ネルンストの式として知られている
酸化還元電位の式から明らかなように、電解液の
酸化還元電位を変化させ測定値に誤差を生じると
共に検出感度を低下させる原因ともなつている。 本考案は試料がセルに導入される前に試料中の
水分を除去することにより、上述の障害を回避し
た電量滴定装置を提供するものである。 本考案に係る電量滴定装置は、硫黄含有試料注
入口を有する燃焼反応管、該燃焼反応管に酸素含
有ガスを供給するガス供給部、不溶性の発生電極
対および検出電極を有する電解滴定セル、該反応
管と該電解滴定セルとを接続し、且つその中間に
内部を通過するガスの除湿器を有するガス導管、
該発生電極対に接続する電流供給部および電流積
算部とを有している。 本考案を図面に基づいてさらに詳細に説明する
と、第１図は本考案に係る電量滴定装置の一例の
概略図である。図中１は燃焼反応管であり、これ
には試料注入口２およびガス供給部（図示せず）
と連通する導管３が取付けられている。 燃焼反応管１中には、試料によつては触媒が充
填されていることもある。燃焼反応管１中のガス
は、導管４および除湿器５を経て、電解滴定セル
６に導入される。除湿器５には、水分は除去する
が被滴定成分は素通りさせる薬剤、例えば硫酸、
リン酸等の鉱酸や苛性ソーダ等のアルカリが装入
されている。 電解滴定セル６には電解液７が収容されてお
り、これに白金等の不溶性の発生電極対８および
検出電極９が浸漬されている。発生電極対８は電
流供給部および電流積算部に接続されるが、図面
ではこの両者を一括して電量滴定装置１０として
表わし、これに接続するようにしている。１１は
測定結果の表示部である。 本考案に係る装置は以上のような構成を有して
いるので試料に伴う水分の影響を排除して極微量
の成分を精度よく測定することができる。例え
ば、ｎ−ヘキシルサルフアイド〔CH3（CH2）5〕2S
を試薬特級ｎ−ヘキサンに溶解して作成した試料
について、本考案に係る測置を用いて分析した結
果は下記の表−１の通りであつた。なお、分析は
デイジタル微量硫黄分析装置TS−02型（三菱化
成工業(株)製品）に除湿器を取付けたものを用い
て、試料200μlをアルゴン中で気化させたのち酸
化ガス酸化し、生成した二酸化硫黄を電量的にヨ
ウ素滴定することにより行なつた。除湿器として
は小型のガス洗浄ビンを用い、これにりん酸８ml
と水２mlとの混合液を装入した（液深約３cm）。 また、表−１には除湿器に脱水薬剤を装入しな
い以外は全く同様にして分析した結果も併記し
た。 【表】
しくは本考案は微量の硫黄分を精度よく測定する
ことのできる電量滴定装置に関するものである。 電量滴定法は周知である。この方法では、試料
を直接あるいは滴定可能な化合物に変換して滴定
セルに導入し、これにより生じる滴定セル内の電
解液の電位変化を消去するようにセル内の発生電
極対間に電流を流し、この電流の積算値からフア
ラデイの法則に基づき、セルに導入された試料の
量を算出することにより測定が行なわれる。 電量滴定法は有機物中の硫黄の分析に応用され
ている。硫黄の分析に際しては、試料をアルゴン
ガス中で気化したのち酸素ガス酸化して硫黄を二
酸化硫黄としてセルに導入する。 この分析における障害の一つは、二酸化硫黄と
同時に試料の酸化により生成した水ないし試料中
の水が水蒸気としてセル中に導入されることであ
る。 この導入された水蒸気は、セル中で凝縮して凝
縮熱を放出し、電解液の温度を上昇させる。この
温度上昇は、ネルンストの式として知られている
酸化還元電位の式から明らかなように、電解液の
酸化還元電位を変化させ測定値に誤差を生じると
共に検出感度を低下させる原因ともなつている。 本考案は試料がセルに導入される前に試料中の
水分を除去することにより、上述の障害を回避し
た電量滴定装置を提供するものである。 本考案に係る電量滴定装置は、硫黄含有試料注
入口を有する燃焼反応管、該燃焼反応管に酸素含
有ガスを供給するガス供給部、不溶性の発生電極
対および検出電極を有する電解滴定セル、該反応
管と該電解滴定セルとを接続し、且つその中間に
内部を通過するガスの除湿器を有するガス導管、
該発生電極対に接続する電流供給部および電流積
算部とを有している。 本考案を図面に基づいてさらに詳細に説明する
と、第１図は本考案に係る電量滴定装置の一例の
概略図である。図中１は燃焼反応管であり、これ
には試料注入口２およびガス供給部（図示せず）
と連通する導管３が取付けられている。 燃焼反応管１中には、試料によつては触媒が充
填されていることもある。燃焼反応管１中のガス
は、導管４および除湿器５を経て、電解滴定セル
６に導入される。除湿器５には、水分は除去する
が被滴定成分は素通りさせる薬剤、例えば硫酸、
リン酸等の鉱酸や苛性ソーダ等のアルカリが装入
されている。 電解滴定セル６には電解液７が収容されてお
り、これに白金等の不溶性の発生電極対８および
検出電極９が浸漬されている。発生電極対８は電
流供給部および電流積算部に接続されるが、図面
ではこの両者を一括して電量滴定装置１０として
表わし、これに接続するようにしている。１１は
測定結果の表示部である。 本考案に係る装置は以上のような構成を有して
いるので試料に伴う水分の影響を排除して極微量
の成分を精度よく測定することができる。例え
ば、ｎ−ヘキシルサルフアイド〔CH3（CH2）5〕2S
を試薬特級ｎ−ヘキサンに溶解して作成した試料
について、本考案に係る測置を用いて分析した結
果は下記の表−１の通りであつた。なお、分析は
デイジタル微量硫黄分析装置TS−02型（三菱化
成工業(株)製品）に除湿器を取付けたものを用い
て、試料200μlをアルゴン中で気化させたのち酸
化ガス酸化し、生成した二酸化硫黄を電量的にヨ
ウ素滴定することにより行なつた。除湿器として
は小型のガス洗浄ビンを用い、これにりん酸８ml
と水２mlとの混合液を装入した（液深約３cm）。 また、表−１には除湿器に脱水薬剤を装入しな
い以外は全く同様にして分析した結果も併記し
た。 【表】
第１図は本考案に係る電量滴定装置の一例の概
略図である。 １……燃焼反応管、２……試料注入口、……除
湿器、６……電解滴定セル、８……発生電極対、
９……検出電極。
略図である。 １……燃焼反応管、２……試料注入口、……除
湿器、６……電解滴定セル、８……発生電極対、
９……検出電極。
Claims (1)
- 硫黄含有試料を燃焼し、該試料中の硫黄を二酸
化硫黄に変換し、該二酸化硫黄含有ガスを電解滴
定セルに導き、電量滴定により硫黄を測定する装
置に於て、硫黄含有試料注入口を有する燃焼反応
管、該反応管に酸素含有ガスを供給するガス供給
部、不溶性の発生電極対および検出電極を有する
電解滴定セル、該反応管と該電解滴定セルとを接
続し且つその中間に内部を通過するガスの除湿器
を有するガス導管、該発生電極対に接続する電流
供給部および電流積算部を有してなる電量滴定装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1980009362U JPS6324444Y2 (ja) | 1980-01-29 | 1980-01-29 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1980009362U JPS6324444Y2 (ja) | 1980-01-29 | 1980-01-29 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56112667U JPS56112667U (ja) | 1981-08-31 |
| JPS6324444Y2 true JPS6324444Y2 (ja) | 1988-07-05 |
Family
ID=29606013
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1980009362U Expired JPS6324444Y2 (ja) | 1980-01-29 | 1980-01-29 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6324444Y2 (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4834593A (ja) * | 1971-09-06 | 1973-05-19 | ||
| JPS53118198A (en) * | 1977-03-25 | 1978-10-16 | Mitsubishi Chem Ind | Measuring method and apparatus for total sulfur in sulphureous substance |
-
1980
- 1980-01-29 JP JP1980009362U patent/JPS6324444Y2/ja not_active Expired
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4834593A (ja) * | 1971-09-06 | 1973-05-19 | ||
| JPS53118198A (en) * | 1977-03-25 | 1978-10-16 | Mitsubishi Chem Ind | Measuring method and apparatus for total sulfur in sulphureous substance |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56112667U (ja) | 1981-08-31 |
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