JPH0515093Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】

［産業上の利用分野］ 本考案は、微量物質を測定するための電量滴定
装置に係り、特には、試料を反応させる反応管と
該反応管からのガス中の水分を除く除湿器と該除
湿器からのガスを電解滴定する滴定セルとを有す
る電量滴定装置の除湿器の構造に関する。 ［従来の技術］ 有機物中或いは廃水中の微量の硫黄、窒素、或
いは塩素、臭素等のハロゲンを測定するために、
電量滴定法が広く採用されている。この方法は、
試料を滴定可能な化合物に変換して滴定セルに導
入し、これにより生じる滴定セル内の電解液の電
位変化を消去するようにセル内の発生電極対間に
電流を流し、この電流の精算値からフアラデイの
法則に基づき、セルに導入された試料の量を算出
することにより測定するものである。 従つて、このための電量測定装置は、試料を滴
定可能な化合物に変換、例えば、硫黄の分析で
は、試料をアルゴンガス中で気化した後酸素ガス
で酸化して二酸化硫黄としたり、窒素又は塩素等
は、前記酸素ガスの代りに水素ガスで接触的に還
元してアンモニア又は塩化水素とする等のための
反応管と、該反応管で反応させて滴定可能とされ
たガスを電解滴定する滴定セルとから成つてい
る。しかし、上記反応管で反応させたガス中に水
分が混入するため、電解液の酸化還元電位が変化
し測定値に誤差を生じると共に検出感度を低下さ
せる。 このため、滴定セルに導入する前に、上記反応
後のガス中の水分を除湿する除湿器を設けた電量
滴定装置が提案されている（実開昭56−112667号
公報参照）。この除湿器としては、洗気瓶に、硫
酸或いはリン酸等の除湿液を収容し、反応器から
のガスを該液にくぐらせるような構造のものであ
つた。 ［考案が解決しようとする問題点］ 上記除湿液中にガスをくぐらせる方法は、当該
除湿液がガスに同伴して滴定セル中に混入するの
を防ぐために、洗気瓶の収容液上部に同伴防止用
の空間を設けなければならず、この空間のため
に、ガスの流れに乱れが起り、測定値に誤差を生
じ、このためにごく微量の成分は測定できないと
いう問題があることを見い出した。 本考案は、かかる問題点を解決するもので、本
考案の目的は、簡便な方法により、水分の影響を
ほとんどなくし、ごく微量の成分をも精度よく測
定できる電量滴定装置を提供することにある。 ［問題点を解決するための手段］ 本考案は、試料を反応させる反応管と該反応管
からのガス中の水分を除く除湿器と該除湿器から
のガスを電解滴定する滴定セルとを有する電量滴
定装置において、前記除湿器に除湿液を収容する
とともに、前記反応管からのガスの導入口を前記
除湿液の液面上部に開口させ、該除湿器下部には
前記除湿液中にガスを導入する導入口を設けた構
造から成つており、特に好ましくは、前記除湿液
中に導入されるガスをキヤリアーガスとすること
から成る電量滴定装置である。 ［作用］ 本考案においては、反応管からのガスは、除湿
器の除湿液面上部に導入され、ここで、水分が除
湿液表面から吸収され、滴定セルに入り、滴定さ
れる。この除湿器では、除湿器下部より除湿液中
にキヤリヤーガスが導入され、除湿液をゆるやか
に撹拌し、除湿液表面の吸収力の低下を防止して
いる。 尚、本考案では、反応管からのガスを除湿液に
くぐらすことがないため、当該ガスに除湿液が同
伴するのを防ぐために、除湿液上部にガスの流れ
を乱す空間を設ける必要はない。従つて、ごく微
量の成分をも精度良く測定することができる。 尚、上述の除湿器下部から導入するガスは、反
応管からの測定成分を含むガスとは無関係である
ので、任意にその流量を調節でき、ごく微量で充
分に撹拌され、除湿液の同伴を防止する空間を設
ける必要は全くない。 ［実施例］ 以下に本考案の一実施態様を示す図に基づいて
説明する。 図中１は、反応管であり、キヤリアーガス導入
管２から供給されるキヤリアーガスにより、試料
注入装置３で注入された試料（矢印）が、当該反
応管１に導入される。又、当該反応管１には、反
応を促進するための触媒が充填され、さらには、
試料中の成分を測定可能な化合物に変換するため
の、例えば、酸素又は水素等の反応ガスが反応ガ
ス導入管２′より供給される。上記キヤリアーガ
ス及び反応ガスは、それぞれ流量計４，４′で流
量を計測、バルブ５，５′で調節される。又、試
料注入装置３は、試料を気化させるための加熱器
６が、反応管１には、反応を促進するための加熱
器７がそれぞれ設けられている。また、導入管に
は、試料等の凝縮を防ぐためヒータ８，８′が巻
かれている。 反応管１からのガスは、除湿器９に導入され
る。除湿器９には、硫酸又はリン酸等の除湿液が
収容されている。 この除湿器９においては、反応管１からのガス
導入管１０の導入口は除湿液の液面付近に設けら
れ、反応管１からのガスは、該除湿液の表面に吹
き付けられるが、該液をくぐらないようになつて
いる。又、該除湿器９の下部には、除湿液を緩や
かに撹拌して該液表面での除湿効果を高めるた
め、除湿液中にガスを導入する撹拌用ガス導入管
１１が設けられている。 除湿後のガスは、ガス供給管１２により滴定セ
ル１３に供給される。滴定セル１３には電解液が
収容され、発生電極対１４及び検出電圧１５が浸
漬され、これらの電極は電量滴定部１６に接続さ
れ、電解滴定が行われる。 実験例 図に示したようなフローから成る電量滴定装置
において、2.4ジニトロクロルベンゼンをトルエ
ンに溶解した溶液を標準試料として塩素量の測定
を行つた。この結果を第１表に示す。キヤリヤー
ガスとして、アルゴンガス150ml／min、反応ガ
スとして酸素300ml／min、撹拌用ガスとしてア
ルゴンガス1.5ml／minを導入した。尚、除湿器
は内容積40mlで、硫酸を30ml収容した。 比較実験例 実験例において除湿器内の硫酸の収容量を10ml
とし、反応管からのガスを該硫酸をくぐらせるよ
うにした以外は、実験例と同じ測定を行なつた。
この結果を第１表に比較実験例として併せて示
す。 これらの結果から分かるように、本考案の装置
では、ごく微量の濃度の成分までも精度よく測定
できることが明らかである。

【表】

【表】 ［考案の効果］ 本考案は、反応管からのガスを除湿液をくぐら
すことなくして除湿液の上面に吹きつけるような
装置としたため、水分の影響をほとんどなくし、
ごく微量の成分をも精度よく測定できる効果を奏
する。

【図面の簡単な説明】

図は、本考案に係る電量滴定装置の一例の概略
図である。 １……反応管、３……試料注入装置、９……除
湿器。

Claims (1)

1. 【実用新案登録請求の範囲】 (1) 試料を反応させる反応管と該反応管からのガ
   ス中の水分を除く除湿器と該除湿器からのガス
   を電解滴定する滴定セルとを有する電量滴定装
   置において、前記除湿器に除湿液を収容すると
   ともに、前記反応管からのガスの導入口を前記
   除湿液面上部に開口させ、該除湿器下部に前記
   除湿液中にガスを導入する導入口を設けたこと
   を特徴とする電量滴定装置。 (2) 除湿液中に導入されるガスがキヤリアーガス
   であることを特徴とする実用新案登録請求の範
   囲第１項に記載の電量滴定装置。