CN115389434A - 一种快速方便的污泥中氯离子含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速方便的污泥中氯离子含量的测定方法，利用氢氧化钠破坏有机物机构，利用双氧水进一步对水体进行脱色，同时选用高效的稳定剂聚乙二醇，减少氯化银颗粒均匀分散所需的时间，使测定更加高效快速，本发明利用氢氧化钠破坏有机物机构，利用双氧水进一步对水体进行脱色，提高了氯离子测定时的准确性，同时选用了高效的稳定剂聚乙二醇，减少氯化银颗粒均匀分散所需的时间，使测定更加高效快速，有利于及时的了解污泥和污水氯含量，解决了目前氯化银比浊法测定氯离子时会受到污泥或污水中的金属离子和有机物颜色干扰的问题，可以用于测定不同含水率污泥和污水中的氯离子含量。
Description
技术领域
本发明涉及氯离子测定技术领域，具体为一种快速方便的污泥中氯离子含量的测定方法。
背景技术
氯是污泥中常见的元素，除了污水中本身的氯元素会沉积、吸附在污泥中，在污水处理过程中，污水的脱水调理，稳定性处理和消毒等过程也都会引入氯离子，因此会造成某些污泥中氯离子含量很高；
目前氯离子常见的测定方法可以分为三类：化学类方法：通过氯离子和其他阳离子结合产生沉淀或显色反应来计算，常用的有摩尔法和硝酸汞滴定法，电类化学方法：将电学分析和化学检测相结合的方法，通过确定氯离子含量和待测液中电流、电压等信号的关系来预测氯离子的浓度，常用的有电位滴定法和离子选择电极法，光学类方法：指依据物质的光学特性，将光谱学原理应用到化学物质定性、定量检测的方法氯离子含量的方法，比较成熟的光学类测定方法包括吸收光谱法、比浊法、原子吸收法、拉曼光谱法以及比色分析法；
但是目前常见的测定方法中，由于滴定法用到的药剂会带有毒性且准确性不是很高，电类化学法需要用到专业的设备，光谱和原子吸收法的仪器比较昂贵，因此为了提高氯离子的测定速率和降低测定成本，本发明提供了一种快速方便测定污泥和污水中氯离子方法。
发明内容
本发明提供一种快速方便的污泥中氯离子含量的测定方法，可以有效解决上述背景技术中提出目前常见的测定方法中滴定法用到的药剂会带有毒性且准确性不是很高，电类化学法需要用到专业的设备，光谱和原子吸收法的仪器比较昂贵，使得氯离子在测定过程中的测定速率较低，测定成本较高的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种快速方便的污泥中氯离子含量的测定方法，利用氢氧化钠破坏有机物机构，利用双氧水进一步对水体进行脱色，同时选用高效的稳定剂聚乙二醇，减少氯化银颗粒均匀分散所需的时间，使测定更加高效快速；
该测定方法具体包括如下步骤：
S1、测定氯离子标准曲线；
S2、污泥离心浸提处理；
S3、吸光度度值测定；
S4、计算污泥氯含量；
S5、重复实验校准精度。
根据上述技术方案，所述S1中，氯离子标准曲线在具体的测定过程中，首先需要配制已知浓度的氯离子的标准溶液，氯离子浓度为100mg/L；
然后选取六支容量为25mL的试管，并写上标签，在六支试管中分别加入0、1、2、3、4、5mL的氯离子标准液，接着加入4mL的硝酸溶液、2mL的稳定剂和2mL的硝酸银，硝酸银的浓度为0.01mol/L；
紧接着，利用去离子水将试管内的溶液稀释至规定刻度，等待5min，倒入3mL的比色皿中，并利用放入波长420nm下的分光光度计上进行测定，建立氯离子含量与吸光度之间定量模型，经实验发现氯离子在0-2mg/L范围内符合一次函数关系。
根据上述技术方案，在S1中，在利用去离子水稀释试管内制备的溶液之前，需要对去离子水进行空白试验，通过空白试验来测定去离子水中有无氯离子的存在，避免试验过程中的去离子水中因含有很高的氯离子，而影响测定结果，而在做空白试验时选用蒸馏水。
根据上述技术方案，所述S2中，污泥在具体浸提处理过程中，首先采用氢氧化钠/KOH+硝酸+双氧水进行浸提处理，然后选取5g的湿润污泥，在震荡仪上进行震荡处理，以此使污泥中的氯离子充分溶解，污泥挤出液和污水可以省略震荡的步骤，然后将混合的溶液在离心机上离心，因为现有售卖的滤纸本身氯含量较高，因此离心处理后直接取上清液进行测定。
根据上述技术方案，在污泥进行浸提处理时，通过加入氢氧化钠/KOH来破坏有机氯的结构，从而将有机物中结合的氯以氯离子的形式释放出来，然后加入过量的硝酸主要作用在于将试样中的氯盐溶解，同时避免其中的CO3 2-和SO4 2-阴离子造成的干扰。
根据上述技术方案，由于污泥中混有其他金属离子和有机物，污泥浸提液和挤压液会带有其他颜色，为了减少浸提后溶液本身颜色的干扰，还需要加入适量的双氧水，双氧水中的高能活性氧既可以消解污泥团聚，又可以起到氧化作用降低水体浊度，减小测试误差。
根据上述技术方案，在S2中，选取污泥时，需要对污泥的含水率进行测试，不同的含水率会对污泥的测定结果造成偏差。
根据上述技术方案，所述S3中，吸光度值在具体的测定过程中，首先吸取步骤S2中经浸提后的溶液2mL，加入3-4滴稳定剂，稳定剂选用聚乙二醇，并将稳定剂与浸提后的溶液进行混匀处理，混匀后再加入3-4滴硝酸银溶液，硝酸银溶液的浓度为0.01mol/L，再次混匀处理后静置等待5min后，倒入3mL的比色皿中，并通过分光光度计进行测定，于波长680nm处进行测定。
根据上述技术方案，所述S4中，在具体计算污泥氯含量的过程中，主要将步骤S3中经测定后得到的吸光度值，代入到氯离子的标准曲线中进行计算，从而得到溶液的氯含量，进而可以计算出污泥中的氯含量。
根据上述技术方案，所述S5中，重复实验校准精度是指分别取5个样品进行6次重复测定，确定相对标准偏差均低于5%时，精密度良好，并根据IUPAC（国际理论与应用化学联合会）对光学测定方法检出限计算的规定：规定：L=3SD/K，其中：L是检出限，SD为空白溶液多次测量的标准偏差，K是校准曲线的灵敏度，以此来计算出该种方法的氯离子的检出限值。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明利用氢氧化钠破坏有机物机构，利用双氧水进一步对水体进行脱色，提高了氯离子测定时的准确性，同时选用了高效的稳定剂聚乙二醇，减少氯化银颗粒均匀分散所需的时间，使测定更加高效快速，有利于及时的了解污泥和污水氯含量，解决了目前氯化银比浊法测定氯离子时会受到污泥或污水中的金属离子和有机物颜色干扰的问题，可以用于测定不同含水率污泥和污水中的氯离子含量。
2、本发明采用氯化银比浊法，在酸性环境中，稳定剂存在的条件下，样品中的氯离子会与硝酸银反应生成氯化银悬浊液，再用分光光度计进行测量时，悬浊液会对光线产生吸收和散射，造成接受的透射光强度发生变化，产生一个表观的吸光度，吸光度与氯离子浓度在规定范围内呈线性关系，因此通过制定氯离子标准曲线的方式来计算出污泥或污水中的氯含量。
3、本发明为了在污泥浸提过程中使三种状态的氯离子都能充分溶解，在原来常采用的硝酸浸提的基础上进行了改进，通过加入氢氧化钠/KOH来破坏有机氯结构，将有机物中结合的氯以氯离子的形式释放出来，然后加入过量硝酸将试样中的氯盐溶解，同时避免其中的CO3 2-、SO42-等阴离子造成的干扰，并且加入适量的双氧水，使得双氧水中的高能活性氧既可以消解污泥团聚，又可以起到氧化作用降低水体浊度，减少了浸提后溶液本身颜色的干扰，提高了测试的精度。
4、本发明选用具有吸附和胶团化作用聚乙二醇作为氯化银稳定剂，极大程度的降低了反应时间，加入稳定剂后5min即可以进行测量，且在5-30min内吸光值几乎没有变化，使测定的效率有了明显的提高，解决了在反应过程中生成的氯化银颗粒，在重力和温度的作用下，会随着时间的推移慢慢沉淀到底部，导致测定时吸光值不稳定的问题。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
在附图中：
图1是本发明测定方法的步骤流程框图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例：如图1所示，本发明提供一种技术方案，一种快速方便的污泥中氯离子含量的测定方法，利用氢氧化钠破坏有机物机构，利用双氧水进一步对水体进行脱色，同时选用高效的稳定剂聚乙二醇，减少氯化银颗粒均匀分散所需的时间，使测定更加高效快速；
该测定方法具体包括如下步骤：
S1、测定氯离子标准曲线；
S2、污泥离心浸提处理；
S3、吸光度度值测定；
S4、计算污泥氯含量；
S5、重复实验校准精度。
基于上述技术方案，S1中，氯离子标准曲线在具体的测定过程中，首先需要配制已知浓度的氯离子的标准溶液，氯离子浓度为100mg/L；
然后选取六支容量为25mL的试管，并写上标签，在六支试管中分别加入0、1、2、3、4、5mL的氯离子标准液，接着加入4mL的硝酸溶液、2mL的稳定剂和2mL的硝酸银，硝酸银的浓度为0.01mol/L；
紧接着，利用去离子水将试管内的溶液稀释至规定刻度，等待5min，倒入3mL的比色皿中，并放入波长为420nm的分光光度计上进行测定，建立氯离子含量与吸光度之间定量模型，实验结果表明氯离子在0-2mg/L范围内符合一次函数关系。
基于上述技术方案，在S1中，在利用去离子水稀释试管内制备的溶液之前，需要对去离子水进行空白试验，通过空白试验来测定去离子水中有无氯离子的存在，避免试验过程中的去离子水中因含有很高的氯离子，而影响测定结果，而在做空白试验时选用蒸馏水。
基于上述技术方案，S2中，污泥在具体浸提处理过程中，首先采用氢氧化钠/KOH+硝酸+双氧水进行浸提处理，然后选取5g的湿润污泥，在震荡仪上进行震荡处理，以此使污泥中的氯离子充分溶解，污泥挤出液和污水可以省略震荡的步骤，然后将混合的溶液在离心机上离心，离心处理后直接取上清液进行测定，通过取上清液进行测定，主要是因为滤纸本身的氯含量较高，因此避免滤纸过滤导致溶液氯含量的测量结果不准确。
污泥浸提剂的选择，污泥中的氯元素主要以三种状态存在：与金属离子结合成无机氯盐、以氯离子形态存在于颗粒间隙水中、以有机氯化物的形式存在于污泥中。
基于上述技术方案，在污泥进行浸提处理时，通过加入氢氧化钠/KOH来破坏有机氯的结构，从而将有机物中结合的氯以氯离子的形式释放出来，然后加入过量的硝酸主要作用在于将试样中的氯盐溶解，同时避免其中的CO3 2-和SO4 2-阴离子造成的干扰。
基于上述技术方案，加入适量的双氧水，双氧水中的高能活性氧既可以消解污泥团聚，又可以起到氧化作用降低水体浊度，减小测试误差，污泥中混有其他金属离子和有机物，污泥浸提液和挤压液会带有其他颜色，因此双氧水的作用主要是为了减少浸提后溶液本身颜色的干扰。
基于上述技术方案，在S2中，选取污泥时，需要对污泥的含水率进行测试，不同的含水率会对污泥的测定结果造成偏差。
基于上述技术方案，S3中，吸光度值在具体的测定过程中，首先吸取步骤S2中经浸提后的溶液2mL，加入4滴稳定剂，稳定剂选用聚乙二醇，并将稳定剂与浸提后的溶液进行混匀处理，混匀后再加入4滴硝酸银溶液，硝酸银溶液的浓度为0.01mol/L，再次混匀处理后静置等待5min后，倒入3mL的比色皿中，并通过分光光度计进行测定，并在波长680nm处进行测定。
基于上述技术方案，S4中，在具体计算污泥氯含量的过程中，主要将步骤S3中经测定后得到的吸光度度值，代入到氯离子的标准曲线中进行计算，从而得到溶液的氯含量，进而可以计算出污泥中的氯含量。
基于上述技术方案，S5中，重复实验校准精度是指分别取5个样品进行6次重复测定，确定相对标准偏差均低于5%时，则说明精密度良好，并根据IUPAC（国际理论与应用化学联合会）对光学测定方法检出限计算的规定：L=3SD/K，其中：L是检出限，SD为空白溶液多次测量的标准偏差，K是校准曲线的灵敏度，以此来计算出该种方法的氯离子的检出限值为0.018mg/L。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种快速方便的污泥中氯离子含量的测定方法，其特征在于：利用氢氧化钠破坏有机物机构，利用双氧水进一步对水体进行脱色，同时选用高效的稳定剂聚乙二醇，减少氯化银颗粒均匀分散所需的时间，使测定更加高效快速；
该测定方法具体包括如下步骤：
S1、测定氯离子标准曲线；
S2、污泥离心浸提处理；
S3、吸光度度值测定；
S4、计算污泥氯含量；
S5、重复实验校准精度。
2.根据权利要求1所述的一种快速方便的污泥中氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述S1中，氯离子标准曲线在具体的测定过程中，首先需要配制已知浓度的氯离子的标准溶液，氯离子浓度为100mg/L；
然后选取六支容量为25mL的试管，并写上标签，在六支试管中分别加入0、1、2、3、4、5mL的氯离子标准液，接着加入4mL的硝酸溶液、2mL的稳定剂和2mL的硝酸银，硝酸银的浓度为0.01mol/L；
紧接着，利用去离子水将试管内的溶液稀释至规定刻度，等待5min，倒入3mL的比色皿中，并利用分光光度计上进行测定，建立氯离子含量与吸光度之间定量模型。
3.根据权利要求2所述的一种快速方便的污泥中氯离子含量的测定方法，其特征在于：在S1中，在利用去离子水稀释试管内制备的溶液之前，需要对去离子水进行空白试验，通过空白试验来测定去离子水中有无氯离子的存在，避免试验过程中的去离子水中因含有很高的氯离子，而影响测定结果，而在做空白试验时选用蒸馏水。
4.根据权利要求1所述的一种快速方便的污泥中氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述S2中，污泥在具体浸提处理过程中，首先采用氢氧化钠/KOH+硝酸+双氧水进行浸提处理，然后选取5g的湿润污泥，在震荡仪上进行震荡处理，以此使污泥中的氯离子充分溶解，然后将混合的溶液在离心机上离心，离心处理后直接取上清液进行测定。
5.根据权利要求4所述的一种快速方便的污泥中氯离子含量的测定方法，其特征在于：在污泥进行浸提处理时，通过加入氢氧化钠/KOH来破坏有机氯的结构，从而将有机物中结合的氯以氯离子的形式释放出来，然后加入过量的硝酸主要作用在于将试样中的氯盐溶解，同时避免其中的CO3 2-和SO4 2-阴离子造成的干扰。
6.根据权利要求4所述的一种快速方便的污泥中氯离子含量的测定方法，其特征在于：加入适量的双氧水，双氧水中的高能活性氧既可以消解污泥团聚，又可以起到氧化作用降低水体浊度，减小测试误差。
7.根据权利要求4所述的一种快速方便的污泥中氯离子含量的测定方法，其特征在于：在S2中，选取污泥时，需要对污泥的含水率进行测试，不同的含水率会对污泥的测定结果造成偏差。
8.根据权利要求4所述的一种快速方便的污泥中氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述S3中，吸光度值在具体的测定过程中，首先吸取步骤S2中经浸提后的溶液2mL，加入3-4滴稳定剂，稳定剂选用聚乙二醇，并将稳定剂与浸提后的溶液进行混匀处理，混匀后再加入3-4滴硝酸银溶液，硝酸银溶液的浓度为0.01mol/L，再次混匀处理后静置等待5min后，倒入3mL的比色皿中，并通过分光光度计进行测定，于波长680nm处进行测定。
9.根据权利要求8所述的一种快速方便的污泥中氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述S4中，在具体计算污泥氯含量的过程中，主要将步骤S3中经测定后得到的吸光度值，代入到氯离子的标准曲线中进行计算，从而得到溶液的氯含量，进而可以计算出污泥中的氯含量。
10.根据权利要求1所述的一种快速方便的污泥中氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述S5中，重复实验校准精度是指分别取5个样品进行6次重复测定，确定相对标准偏差，并根据IUPAC对光学测定方法检出限计算的规定：L=3SD/K，其中：L是检出限，SD为空白溶液多次测量的标准偏差，K是校准曲线的灵敏度，以此来计算出该种方法的氯离子的检出限值。
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