CN112986163A - 一种基于光谱分析的氯离子浓度检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于光谱分析的氯离子浓度检测方法，属于氯离子检测技术领域。该方法是以由正丁醇、曲拉通、环己烷和去离子水组成的微乳液，并与硝酸试剂和硝酸银溶液构成的高稳定检测试剂，由待测氯离子溶液和高稳定检测试剂形成氯化银悬浊液具有特殊的吸光特性。利用悬浊液中氯离子含量和吸光度的关系模型，实现对溶液中氯离子浓度的测定。本发明污染低且无毒，提高了检测安全性，可实现检测的氯离子范围广，能够排除杂质离子的影响，满足多种检测场景的需求。
Description
技术领域
本发明涉及氯离子检测技术领域，尤其涉及一种基于光谱分析的氯离子浓度检测方法。
背景技术
氯离子作为一种常见的离子，是消毒、催化、添加剂和其他众多的生产流程中必不可少的离子之一，是一种易被极化的阴离子，极化后能显著加快腐蚀反应的发生，在日常生活、工业用水和自然水体中浓度过高会造成很大的危害。饮用水中氯离子浓度过高会产生很大味道，会对人的身体健康造成伤害；在炼油系统中氯离子浓度过高，导致设备腐蚀、管道堵塞、降低石油炼化速率；因此，对氯离子浓度的实时检测具有重要意义。
目前氯离子含量的测定方法主要分为：化学法、电化学法、光学法三种类型，通过对这些方法进行比较，化学法和电化学法操作繁琐，耗费大量人力与时间，不利于快速检测氯离子浓度，无法满足一些特殊场景需要。
发明内容
为了解决现有的氯离子检测方法操作繁琐、时间成本高、检测成本高、灵敏度低等问题，本发明提出了一种基于光谱分析的氯离子浓度检测方法。通过分析样品中光谱数据，来预测溶液浓度，从而达到快速检测溶液中氯离子浓度的目的，解决了许多应用场景下，氯离子浓度检测操作复杂、检测时间长、实验装置易老化等问题；同时，该方法具有灵敏度高、检测迅速、易于实现实时在线检测等优点，能够满足于石油化工等场景对氯离子快速检测的需求。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种基于光谱分析的氯离子浓度检测方法，包括以下步骤：
1)制备由正丁醇、曲拉通、环己烷和去离子水组成的微乳液；
2)将微乳液、稀硝酸溶液和硝酸银溶液混合，将混合液作为检测试剂；
3)配置一系列浓度梯度的标准氯离子溶液，分别取相同体积溶液加入到过量的检测试剂中，避光静置10-30min，充分反应后形成氯化银悬浊液；
4)将氯化银悬浊液移至比色皿中，采用光源照射，通过光谱仪采集悬浊液在360-900nm范围内的光谱吸收曲线，得到氯化银悬浊液的吸光度；
5)根据不同浓度的氯离子溶液对应的吸光度，拟合氯离子含量-吸光度标准曲线；
6)取与步骤3)中的标准氯离子溶液体积相同的待测氯离子溶液，将其加入到过量的检测试剂中，避光静置10-30min，充分反应后形成氯化银悬浊液；再通过步骤4)中的步骤得到待测氯离子溶液的吸光度，将测得的吸光度值与氯离子含量-吸光度标准曲线作对比，得到待测氯离子溶液中的氯离子浓度。
优选的，所述微乳液中的正丁醇、曲拉通、环己烷和去离子水的体积比为2:4:4:3，使用Schulman法配制而成。
优选的，所述稀硝酸溶液由质量分数65％的硝酸和去离子水按照体积比1:1制备得到。
优选的，所述硝酸银溶液的浓度为0.01-0.02mol/L。
优选的，所述检测试剂中的微乳液、稀硝酸溶液和硝酸银溶液体积比为4:(3-6):(6-12)。
优选的，所述光源采用卤钨灯。
优选的，所述光源功率为1-3000mW/cm2；进一步优选为1500-2000mW/cm2。
优选的，以可见光波长420nm处的吸光度拟合氯离子含量-吸光度标准曲线，其变化值为氯离子含量每增加1ml时的吸光度，得到标准曲线方程为y＝0.0799x+0.144，y为氯离子溶液浓度，单位为mg/L，x为吸光度。
优选的，待测溶液氯离子浓度应为0.1-6mg/L。
当样品中氯离子在酸性环境下与硝酸银发生反应时，氯离子会和银离子结合生产氯化银微型颗粒。在稳定剂微乳液的作用下，氯化银颗粒能够长时间均匀悬浮在反应溶液中。其离子方程式如下：
Ag++Cl-＝AgCl↓
当单色平行光束照射氯化银悬浊液时，有些光信号会被悬浊液吸收，有些光信号会向四面八方散射，还有些光信号会直接透射出去。由于悬浊液对入射光产生吸收作用和衰减作用导致透射光线强度变小的过程被称为消光过程，利用这一过程进行定量检测的方法称为透射比浊法，其透射光It与入射光Ir的强度满足下式所描述的定量关系。
It＝Ire-uL＝Ire-kNL
其中，It是透射光线的强度；Ir是入射光的强度；u是消光系数，与微型颗粒的浓度有关；L是光线穿过悬浊液的厚度；k是消光系数和颗粒浓度之间的比例系数；N为悬浊液中颗粒物的浓度。
由于光谱采集设备采集的吸光度A为入射光与透射光强度之比的对数，计算可得：
A＝lg(Ir/It)＝k'NL
其中，k'为比例系数，属于常量。该公式与朗伯比尔定律公式类似，因此可以直接依据朗伯比尔定律利用透射的方法定量检测悬浊液的浓度。
本发明采用了水包油型微乳液作为稳定剂。在氯化银悬浊液不添加任何助剂的情况下，氯化银颗粒由于溶解度小，在温度，重力等因素的作用下会迅速沉淀下来，在加入水包油型微乳液后，由于其具有吸附和胶团化作用，当将水包油型微乳液置入氯化银悬浊液时，氯化银颗粒会悬浮于溶液中形成稳定的分散系，提高了氯化银悬浊液稳定性。并且，水包油型微乳液能够降低油水之间的界面张力，可以使氯化银悬浊液长时间维持在稳定状态，不产生凝絮或分出，提高了氯化银悬浊液的稳定性，不易受环境因素影响，对检测环境的适应性强。
本发明采用光谱分析法检测溶液中的氯离子，通过向含氯离子样品中添加硝酸银溶液，生成氯化银微型颗粒使得样品透射度发生改变，由于透射光与入射光强度满足比尔朗伯定律，利用悬浊液对光的吸收和衰减作用进行定量检测，提高了检测灵敏度与量程；且在检测过程只需要结合光纤、比色皿、光谱仪等为可长期循环使用的器件，结构简单，器件不易老化，检测成本低廉。
本发明污染低且无毒，提高了检测安全性，可实现检测的氯离子范围广，能够排除Na+、NH4 +、Ca2+、Mg2+、CO3 2-、SO4 2+等杂质离子的影响，满足多种检测场景的需求。
附图说明
图1是本实施例拟合得到的氯离子含量-吸光度标准曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体的实施例详细说明本发明。
实施例1
(1)微乳液的制备。
配置表面活性剂曲拉通Triton X-100(简称S)和助表面活性剂正丁醇(简称A)的混合液体，分别按照S:A＝2:1、1:1、1:2三种比例配置，其中当S:A＝2:1时微乳区最大，因此采取S:A＝2:1时形成的表面活性混合液体。
在制备得到的表面活性混合液体中加入油相环己烷(简称O)，分别量取O/(S+A)为1/9、2/8、3/7、4/6、5/5、6/4、7/3、8/2、9/1(体积比)的液体，使O+(S+A)的总体积为10.0ml，向其中逐渐滴加去离子水，混匀静止，观察混合液是否透明。
根据油相与表面活性混合液体比例{O/(S+A)＝1/9、2/8、3/7、4/6、5/5、6/4、7/3、8/2、9/1}，根据形成微乳过程情况来选择最佳O/(S+A)的比例，结果表明4/6这种为较适宜的油相与表面活性比例。
通过电导率法，在去离子水体积超过总体积的21％时，形成水包油型微乳液并在水量达到25％以后，随含水量的上升而电导率增大缓慢，故选取去离子水为总液体体积为25％。
结合以上实验微乳液制备最佳配比为去离子水：Triton X-100：环己烷：正丁醇＝3：4：4：2(体积比)。
(2)硝酸银溶液的制备
准确称取干燥的硝酸银固体169.87mg用去离子水充分溶解后定容于100mL的容量瓶中，配制成标准的0.01mol/L硝酸银试剂，并装入棕色瓶放于避光处。
(3)硝酸稀释液的制备
取分析纯硝酸50mL加入50mL水即可得到稀释液，其中分析纯硝酸的质量分数为65％。
(4)配置稳定的氯化银悬浊液
吸取一定体积的氯离子标准溶液于棕色比色管中，然后向比色管中加入2mL步骤(3)制备的硝酸溶液、2mL步骤(1)制备的微乳液、2mL步骤(2)制备的硝酸银溶液，添加去离子水至标定刻度线，振荡摇匀，放于避光处静置15min，再用一次性塑料滴管吸取适量反应生成的氯化银悬浊液移至10mm的比色皿中。
具体离子方程式如下：
Ag++Cl-＝＝AgCl↓
(5)检测波长的确定
取用适量的1mg/L的氯离子标准溶液，按照步骤(4)配制成稳定的氯化银悬浊液，通过光谱仪采集悬浊液在360～900nm范围内的光谱吸收曲线。
(6)氯离子含量与吸光度标准曲线图的绘制
取用7个25mL的棕色比色管，在这些棕色管上分别贴上0mg/L、1mg/L、2mg/L……6mg/L的标签，依次加入体积为0、1、2、3、4、5和6mL的氯离子标准溶液，再按照实验方法依次加入4mL步骤(3)制备的硝酸稀释液、2mL步骤(1)制备的微乳液和2mL步骤(2)制备的硝酸银溶液，使用去离子水定容到棕色管刻度线后振荡摇匀，置于避光处15分钟，通过光谱仪采集各比色管中反应后溶液在420nm处的吸光度，建立氯离子含量与吸光度之间定量模型。氯离子含量与吸光度在0～6mg/L范围内符合一次函数关系，如图1所示，得到的拟合线性方程为y＝0.0799x+0.144，相关系数能达到0.998。
实施例2
测试杂质离子对检测结果的影响。
为了能应用于含硫污水中氯离子检测环境，本发明通过离子干扰实验初步探究了含硫污水中常见离子对实验结果的影响。在最优实验条件下，分别取等量的1mg/L氯化银胶体两份，一份作为空白对照，另一份加入不同浓度的干扰离子，当检测误差小于5％时，加入的离子的最大允许量见表1。结果表明：500倍的Na+、NH4 +、Ca2+、Mg2+等金属离子和200倍的CO3 2-、SO4 2-对检测结果基本无影响。
表1
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种基于光谱分析的氯离子浓度检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备由正丁醇、曲拉通、环己烷和去离子水组成的微乳液；
2)将微乳液、稀硝酸溶液和硝酸银溶液混合，将混合液作为检测试剂；
3)配置一系列浓度梯度的标准氯离子溶液，分别取相同体积溶液加入到过量的检测试剂中，避光静置10-30min，充分反应后形成氯化银悬浊液；
4)将氯化银悬浊液移至比色皿中，采用光源照射，通过光谱仪采集悬浊液在360-900nm范围内的光谱吸收曲线，得到氯化银悬浊液的吸光度；
5)根据不同浓度的氯离子溶液对应的吸光度，拟合氯离子含量-吸光度标准曲线；
6)取与步骤3)中的标准氯离子溶液体积相同的待测氯离子溶液，将其加入到过量的检测试剂中，避光静置10-30min，充分反应后形成氯化银悬浊液；再通过步骤4)中的步骤得到待测氯离子溶液的吸光度，将测得的吸光度值与氯离子含量-吸光度标准曲线作对比，得到待测氯离子溶液中的氯离子浓度。
2.如权利要求1所述的基于光谱分析的氯离子浓度检测方法，其特征在于，所述微乳液中的正丁醇、曲拉通、环己烷和去离子水的体积比为2:4:4:3。
3.如权利要求1所述的基于光谱分析的氯离子浓度检测方法，其特征在于，所述稀硝酸溶液由质量分数65％的硝酸和去离子水按照体积比1:1制备得到。
4.如权利要求1所述的基于光谱分析的氯离子浓度检测方法，其特征在于，所述硝酸银溶液的浓度为0.01-0.02mol/L。
5.如权利要求1所述的基于光谱分析的氯离子浓度检测方法，其特征在于，所述检测试剂中的微乳液、稀硝酸溶液和硝酸银溶液体积比为4:(3-6):(6-12)。
6.如权利要求1所述的基于光谱分析的氯离子浓度检测方法，其特征在于，所述光源采用卤钨灯。
7.如权利要求6所述的基于光谱分析的氯离子浓度检测方法，其特征在于，所述光源功率为1-3000mW/cm2。
8.如权利要求1所述的基于光谱分析的氯离子浓度检测方法，其特征在于，以可见光波长420nm处的吸光度拟合氯离子含量-吸光度标准曲线，得到标准曲线方程为y＝0.0799x+0.144，y为氯离子溶液浓度，单位为mg/L，x为吸光度。
9.如权利要求8所述的基于光谱分析的氯离子浓度检测方法，其特征在于，待测溶液氯离子浓度应为0.1-6mg/L。
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| CN202110176817.4A CN112986163A (zh) | 2021-02-07 | 2021-02-07 | 一种基于光谱分析的氯离子浓度检测方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113552085A (zh) * | 2021-07-15 | 2021-10-26 | 大连理工大学 | 一种氯离子浓度的紫外光谱检测方法 |
| CN114166817A (zh) * | 2021-11-22 | 2022-03-11 | 国网福建省电力有限公司 | 一种快速定性定量分析痕量氯离子的方法 |
Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN103163089A (zh) * | 2013-01-27 | 2013-06-19 | 东江环保股份有限公司 | 高纯氧化铜中氯离子含量的检测方法 |
| CN107064033A (zh) * | 2017-04-28 | 2017-08-18 | 攀钢集团研究院有限公司 | 氯离子的快速定性检测方法和快速定量检测方法 |
-
2021
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Patent Citations (2)
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