CN111474168A - 余氯分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种余氯分析方法，包括以下步骤：向待测样品中加入缓冲溶液调节pH值，加入DPD酸式盐显色剂，混合均匀，待样品中的余氯与DPD酸式盐显色剂显色完全后获得第一吸光度信号值V1，再在显色完全的溶液中加入强氧化剂，使余氯与DPD酸式盐显色剂生成的络合物分解而完全褪色，获得第二吸光度信号值V2，将V1‑V2的值代入标准工作曲线中，计算得到样品中余氯的浓度。本发明采用原位扣除背景干扰的方式，扣除浊度、色度等干扰对余氯测定的影响，简单易操作，且试剂耗量少，毒性小，尤其适合色度、浊度比较大干扰多的样品中余氯的测定，可以有效提高余氯测定结果的可靠性和准确性。

Description

余氯分析方法
技术领域
本发明涉及水质检测的技术领域，特别地，涉及水样中余氯的分析方法，尤其适用于水样中浊度、色度较大时，准确测量水样中余氯的含量。
背景技术
自来水以及废水处理中常用的消毒剂为次氯酸钠(84消毒液)，消毒剂的使用过程中若使用量过多则会造成原料浪费、同时对环境的危害也较大，若消毒剂含量过低，则会影响消毒效果，消毒剂的合理使用尤为重要。
余氯作为消毒剂使用中常用的检测指标，因此在消毒过程中余氯的浓度检测十分重要，检测水中的余氯主要有以下几种方法：邻联甲苯胺比色法，它是利用邻联甲苯胺和余氯可以在水中发生反应的原理，在共同作用下产生黄色联苯醌化合物，然后根据反应结果出现的颜色情况比色定量，但是该方法易受到悬浮物干扰；水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4- 苯二胺分光光度法(简称DPD分光光度法)，样品中余氯会与DPD试剂在特定条件下，共同反应，变为红色，然后根据生产红色的深浅判断水样中余氯的浓度。
根据《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(HJ586-2010)方法原理介绍：在pH为6.2～6.5条件下，游离氯直接与N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)发生反应，生成红色化合物，于515nm波长处测定其吸光度。该方法成熟、重现性好，准确度高，但易受其它杂质干扰，特别是样品本底有浊度、色度干扰时更为严重，因此对余氯测定方法的研究具有非常重要的意义。该标准中也提供了扣除背景的方法，具体操作为：对于含有氧化锰和六价铬的试样可通过测定两者含量消除其干扰。取100ml试样于250ml锥形瓶中，加1.0ml 亚砷酸钠溶液或硫代乙酰胺溶液，混匀。再加入15.0ml磷酸盐缓冲溶液和5.0ml DPD溶液，测定吸光度，记录质量浓度ρ3，相当于氧化锰和六价铬的干扰。根据该标准文本的说明，采用一系列复杂的扣除干扰步骤，只能扣除氧化锰和六价铬的干扰，而实际的水样余氯检测中，浊度、色度干扰更为严重，在操作过程中也最为常见，特别是一些经过处理的医疗废水、生活污水，本底干扰更加严重，严重影响测量的准确性和可靠性。而标准中所用扣除背景方法所使用的试剂亚砷酸钠毒性较大、致癌性强，对环境和分析人员易造成危害，形成二次污染。因此，亟需提供一种新的简单易操作的水质余氯分析方法，以提高测定结果的可靠性以及准确性，同时不会造成二次污染和危害工作人员的健康。
发明内容
本发明提供了两种余氯分析方法，以解决现有DPD分光光度法测定余氯易受样品本底的浊度、色度等干扰的影响导致余氯测定结果不准确的技术问题。
根据本发明的一个方面，提供一种余氯分析方法，包括以下步骤：
向待测样品中加入缓冲溶液调节pH值，加入DPD酸式盐显色剂，混合均匀，
待样品中的余氯与DPD酸式盐显色剂显色完全后获得第一吸光度信号值V1，
再在显色完全的溶液中加入强氧化剂，使余氯与DPD酸式盐显色剂生成的络合物分解而完全褪色，获得第二吸光度信号值V2，
将V1-V2的值代入标准工作曲线中，计算得到样品中余氯的浓度。
进一步地，所述强氧化剂采用氯代异氰尿酸及其盐、84消毒液、次氯酸、次氯酸盐或氯气中一种或几种。
进一步地，所述强氧化剂采用二氯异氰尿酸及其盐。
进一步地，所述DPD酸式盐显色剂采用DPD硫酸盐、DPD草酸盐或DPD盐酸盐中的一种。
进一步地，所述缓冲溶液采用磷酸盐缓冲溶液。
根据本发明的另一个方面，提供一种余氯分析方法，包括以下步骤：
将待测样品分成相同体积的第一份和第二份，
向第一份待测样品中加入缓冲溶液调节pH值，加入强氧化剂，然后加入DPD酸式盐显色剂，混合均匀，获得第一吸光度信号值V3，
向第二份待测样品中加入缓冲溶液调节pH值，加入DPD酸式盐显色剂，混合均匀，待样品中的余氯与DPD酸式盐显色剂显色完全后获得第二吸光度信号值V4，所述第一份待测样品和第二份待测样品中加入的缓冲溶液和DPD酸式盐显色剂完全相同，
将V4-V3的值代入标准工作曲线中，计算得到样品中余氯的浓度。
进一步地，所述强氧化剂采用氯代异氰尿酸及其盐、84消毒液、次氯酸、次氯酸盐或氯气中一种或几种。
进一步地，所述强氧化剂采用二氯异氰尿酸及其盐。
进一步地，所述DPD酸式盐显色剂采用DPD硫酸盐、DPD草酸盐或DPD盐酸盐中的一种。
进一步地，所述缓冲溶液采用磷酸盐缓冲溶液。
本发明具有以下有益效果：
本发明的余氯分析方法，采用原位扣除背景干扰的方式，扣除浊度、色度等干扰对余氯测定的影响。分析过程中余氯与DPD酸式盐显色剂在一定条件下，生成了红色络合物，获得此时的吸光度信号值V1，所得到的值即对应样品中余氯的值及空白(又称背景干扰)值之和，再在显色溶液中加入强氧化剂，褪掉余氯与DPD酸式盐显色剂生成的红色，获得此时的吸光度信号值V2，所得到的值即对应空白值(即干扰的影响)，V1-V2即为样品中余氯的吸光度信号值，利用这种扣除背景的方式，在余氯原测定方法的基础上简单易操作，且试剂耗量少，毒性小，尤其适合色度、浊度比较大干扰多的样品中余氯的测定，提高余氯测定结果的可靠性和准确性。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明优选实施例的余氯分析方法的流程示意图；
图2是本发明另一优选实施例的余氯分析方法的流程示意图；
图3是实施例中的标准工作曲线图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由下述所限定和覆盖的多种不同方式实施。
如图1所示，本发明的余氯分析方法，包括以下步骤：
向待测样品中加入缓冲溶液调节pH值，优选的pH值为6～7，加入DPD酸式盐显色剂，混合均匀，
待样品中的余氯与DPD酸式盐显色剂显色完全后获得第一吸光度信号值V1，显色剂可以直接加入固体，也可以先将显色剂配置成溶液，分析时加入显色剂溶液，显色剂溶液配制方法可以参考标准HJ 586-2010中的方法，显色剂的加入量需保证样品中余氯完全反应显色，判断是否显色完全的方法为：加入DPD酸式盐显色剂后，一般情况下30s即可显色完全，测定吸光度值，如果前后两次测量的吸光度值不变化(达到最大值)时，即判断显色完全。
再在显色完全的溶液中加入强氧化剂，使余氯与DPD酸式盐显色剂生成的络合物分解而完全褪色，获得第二吸光度信号值V2，
将V1-V2的值代入标准工作曲线中，计算得到样品中余氯的浓度。标准工作曲线的绘制与现有标准中标准曲线的绘制方法相同。
余氯的测定方法是在pH为6.2～6.5时，样品中游离氯与N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD) 发生反应，生成红色化合物，于515nm波长处测定其吸光度。水样中有杂质干扰时，如浊度在水样中是以细小颗粒物存在，采用光电检测技术时，细小浊度颗粒可吸收部分光能量或者使发射光发生反射或折射，从而影响准确定量分析，而色度在水样中本身存在颜色，当采用光电检测时，会导致信号呈“假阳性”，影响定量分析，而标准HJ586-2010明确表明不适用于测定较混浊或色度较高的水样。
本发明的余氯分析方法采用原位扣除背景干扰的方式，可以扣除浊度、色度等干扰对余氯测定的影响，得到样品中真实可靠的余氯浓度。本发明的余氯分析方法的原理是：分析过程中余氯与DPD酸式盐显色剂在一定条件下，生成了红色络合物，获得此时的吸光度信号值 V1，所得到的值即对应样品中余氯的值及空白(又称背景干扰)值之和，再在显色溶液中加入强氧化剂，褪掉余氯与DPD酸式盐显色剂生成的红色，获得此时的吸光度信号值V2，所得到的值即对应空白值(即干扰的影响)，V1-V2即为样品中余氯的吸光度信号值，这是因为氯代异氰尿酸及其盐、次氯酸及其盐这一类的强氧化剂可以破坏生成的红色络合物，漂白生成的红色，而水样中的干扰主要是以颗粒物存在浊度，如泥沙，强氧化剂对水样的浊度和色度并不会产生影响，利用这种扣除背景的方式，只需要分析测定一个样品，在余氯原测定方法的基础上简单易操作，且试剂耗量少，毒性小，尤其适合色度、浊度比较大干扰多的样品中余氯的测定，提高余氯测定结果的可靠性和准确性。本发明的余氯分析方法的检测下限可达到0.01mg/L，对于浓度较大的样品，可以稀释后再进行测定。
本发明还有另外一种实施方式，如图2所示，余氯分析方法，包括以下步骤：
将待测样品分成相同体积的第一份和第二份，
向第一份待测样品中加入缓冲溶液调节pH值，优选的pH值为6～7，加入强氧化剂，然后加入DPD酸式盐显色剂，混合均匀，获得第一吸光度信号值V3，
向第二份待测样品中加入缓冲溶液调节pH值，优选的pH值为6～7，加入DPD酸式盐显色剂，混合均匀，待样品中的余氯与DPD酸式盐显色剂显色完全后获得第二吸光度信号值V4，所述第一份待测样品和第二份待测样品中加入的缓冲溶液和DPD酸式盐显色剂完全相同，
将V4-V3的值代入标准工作曲线中，计算得到样品中余氯的浓度。
在图2所示这种实施方式中，同样也是采用原位扣除背景的方式，分别测得样品中背景干扰对应的空白信号值V3，样品中余氯显色对应的信号值和背景干扰对应的空白信号值之和 V4，二者相减即为样品中余氯显色对应的信号值，代入标准工作曲线中，计算即可得到样品中余氯的浓度。
本发明中，强氧化剂采用氯代异氰尿酸及其盐、84消毒液、次氯酸、次氯酸盐或氯气中一种或几种。氯代异氰尿酸及其盐可以是二氯异氰尿酸及其盐类、三氯异氰尿酸及其盐类，进一步地，强氧化剂优选采用二氯异氰尿酸及其盐，例如二氯异氰尿酸钠。强氧化剂用于脱除样品中余氯与DPD酸式盐显色剂反应产生的红色，其作用原理是利用强氧化性使显色络合物失去活性，生成的红色络合物被破坏而使红色褪去，因此具有强氧化性而又对样品不会产生色度影响的物质均可以选择，如氯代异氰尿酸及其盐、84消毒液、次氯酸、次氯酸盐、氯气等。强氧化剂的使用量只需要可以使余氯与显色剂生成的显色络合物完全褪色即可，浓度上不作限定。氯代异氰尿酸及其盐使用时能释放出次氯酸，是极强的氧化剂，二氯异氰尿酸钠是二氯异氰尿酸类的主导产品，为白色粉末状或颗粒状的固体，具有强氧化性和漂白性，低毒，选择其作为分析试剂不会影响样品本底，且对人体伤害小，对环境污染小。
本发明中，DPD酸式盐显色剂采用DPD硫酸盐、DPD草酸盐或DPD盐酸盐中的一种。DPD酸式盐显色剂优选采用DPD硫酸盐。DPD酸式盐是测定余氯常用的显色剂，优选采用DPD硫酸盐。
本发明中，缓冲溶液采用磷酸盐缓冲溶液。显色剂和缓冲溶液的选用以及配置均可直接参照HJ 586-2010。如磷酸盐采用磷酸氢二钠，配置成pH为6.5的磷酸盐缓冲溶液。
以下以配置的样品溶液进行分析作为具体的实施例以对本发明的余氯分析方法作进一步说明。
仪器采用余氯自动分析仪，设备型号为LFS-2002(TCl)。
试剂准备：参照标准HJ 586-2010中的方法进行配制。
水：为不含氯和还原性物质的去离子水；
pH为6.5的磷酸氢二钠缓冲溶液；
N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐(DPD)溶液：ρ[NH2-C6H4-N(C2H5)2·H2SO4]＝1.1g/L；
质量浓度0.5％的二氯异氰尿酸钠(优氯净)溶液。
标准曲线的绘制：
配制待测标样：含氯成分的试剂样品极易变质，操作繁琐，按照GBT 5750.11-2006标准方法可采用高锰酸钾或重铬酸钾溶液作为余氯标准溶液的替代品。ρ(余氯):1000mg/L。称取0.8910g优级纯高锰酸钾，用上述的去离子水溶解并稀释至1000mL。将高锰酸钾溶液配制成不同浓度的标液测定吸光度如下表：
序号 余氯浓度mg/L 吸光度A
1 0 0.0012
2 0.2 0.0999
3 0.4 0.197
4 0.6 0.2974
5 0.8 0.4038
6 1 0.4883
将上表数据绘制得到标准曲线如图3所示，拟合的标准曲线方程为：y＝0.4925x+0.0017， R2＝0.9994。
实施例1
分析样品为自来水。
抽取自来水样品10ml至余氯自动分析仪的检测池，缓慢加入磷酸氢二钠缓冲溶液0.5mL，加入0.5ml DPD硫酸盐显色剂溶液，混合均匀，使显色完全，记录此时的吸光度信号值V1为 0.3242，加入0.5％二氯异氰尿酸钠0.5mL，混合均匀，使生成的红色络合物褪色完全，记录此时的吸光度信号值V2为0.1271。
将测定的结果V1-V2的值代入标准曲线，计算得到自来水样品的余氯浓度为0.397mg/L。
实施例2
分析样品为自来水。
抽取自来水样品10ml至自动分析仪的检测池，缓慢加入磷酸氢二钠缓冲溶液0.5ml，加入0.5％二氯异氰尿酸钠0.5mL，加入0.5ml DPD硫酸盐显色剂溶液，混合均匀，记录此时的吸光度信号值V3为0.1187，
清洗仪器后，再次抽取自来水样品10ml至自动分析仪的检测池，缓慢加入磷酸氢二钠缓冲溶液0.5ml，加入0.5ml DPD硫酸盐显色剂溶液，混合均匀，使显色完全，记录此时的吸光度信号值V4为0.3144，
将V4-V3的值代入标准工作曲线中，计算得到样品中余氯的浓度为0.394mg/L。
实施例3
分析样品为含有较大浊度色度的水样，采用黄色泥土为基体，用自来水配置水样，混合均匀后，测得浊度为148NTU。
抽取上述样品10ml至余氯自动分析仪的检测池，缓慢加入磷酸氢二钠缓冲溶液0.5mL，加入0.5％二氯异氰尿酸钠0.5mL，加入0.5ml DPD硫酸盐显色剂溶液，混合均匀，记录此时的吸光度信号值V5为0.3426；
清洗仪器后，重新抽取上述样品10ml至余氯自动分析仪的检测池，缓慢加入磷酸氢二钠缓冲溶液0.5，加入0.5ml DPD硫酸盐显色剂溶液，混合均匀，使显色完全，记录此时的吸光度信号值V6为0.4679；
将测定的结果V6-V5的值代入标准曲线，计算得到样品的余氯浓度为0.4009mg/L。
对比例
采用HJ 586-2010中的余氯(游离氯)测定方法分别测定实施例1、3中的样品(分别为样品1号、样品2号)，测得的余氯浓度分别为：
序号 吸光度A 余氯浓度mg/L
1 0.1532 0.392
2 0.4013 1.03
上述配制的样品2号色度、浊度干扰较严重，不适用采用标准的方法进行测定，由对比例可知样品2号测定的余氯浓度偏差较大，由上述实施例2测定的结果可知测定得到的余氯浓度与余氯实际浓度的偏差很小，可见，本发明的余氯分析方法适用于测定浊度和色度较大的样品，测定结果可靠性高，对于未知干扰物质的水样，本发明的余氯分析方法同样适用。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种余氯分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
向待测样品中加入缓冲溶液调节pH值，加入DPD酸式盐显色剂，混合均匀，
待样品中的余氯与DPD酸式盐显色剂显色完全后获得第一吸光度信号值V1，
再在显色完全的溶液中加入强氧化剂，使余氯与DPD酸式盐显色剂生成的络合物分解而完全褪色，获得第二吸光度信号值V2，
将V1-V2的值代入标准工作曲线中，计算得到样品中余氯的浓度。
2.根据权利要求1所述的余氯分析方法，其特征在于，
所述强氧化剂采用氯代异氰尿酸及其盐、84消毒液、次氯酸、次氯酸盐或氯气中一种或几种。
3.根据权利要求2所述的余氯分析方法，其特征在于，
所述强氧化剂采用二氯异氰尿酸及其盐。
4.根据权利要求1～3任一项所述的余氯分析方法，其特征在于，
所述DPD酸式盐显色剂采用DPD硫酸盐、DPD草酸盐或DPD盐酸盐中的一种。
5.根据权利要求1～3任一项所述的余氯分析方法，其特征在于，
所述缓冲溶液采用磷酸盐缓冲溶液。
6.一种余氯分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
将待测样品分成相同体积的第一份和第二份，
向第一份待测样品中加入缓冲溶液调节pH值，加入强氧化剂，然后加入DPD酸式盐显色剂，混合均匀，获得第一吸光度信号值V3，
向第二份待测样品中加入缓冲溶液调节pH值，加入DPD酸式盐显色剂，混合均匀，待样品中的余氯与DPD酸式盐显色剂显色完全后获得第二吸光度信号值V4，所述第一份待测样品和第二份待测样品中加入的缓冲溶液和DPD酸式盐显色剂完全相同，
将V4-V3的值代入标准工作曲线中，计算得到样品中余氯的浓度。
7.根据权利要求6所述的余氯分析方法，其特征在于，
所述强氧化剂采用氯代异氰尿酸及其盐、84消毒液、次氯酸、次氯酸盐或氯气中一种或几种。
8.根据权利要求7所述的余氯分析方法，其特征在于，
所述强氧化剂采用二氯异氰尿酸及其盐。
9.根据权利要求6～8任一项所述的余氯分析方法，其特征在于，
所述DPD酸式盐显色剂采用DPD硫酸盐、DPD草酸盐或DPD盐酸盐中的一种。
10.根据权利要求6～8任一项所述的余氯分析方法，其特征在于，
所述缓冲溶液采用磷酸盐缓冲溶液。
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