CN111458329B - 总氯、余氯分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种总氯、余氯分析方法,分析过程中先在第一份样品中加入缓冲溶液调节至合适的pH,加入过量的释放剂,样品中的总氯/余氯与释放剂发生反应生成挥发性物质,在高温、吹气环境下,利用挥发性物质的挥发性,将其从样品溶液中完全逐出,再在样品中加入显色剂,记录此时的吸光度信号值V1,即背景信号,再测定同体积的第二份样品中总氯/余氯与背景干扰对应的吸光度信号值之和V2/V3,二者相减即为样品中总氯/余氯的吸光度信号值,代入标准曲线方程,计算得到样品中的总氯/余氯浓度。采用该种方式有效扣除了样品中的全部背景干扰,提高了分析方法的准确性,适合色度、浊度较大干扰多的样品中总氯/余氯的测定。
Description
技术领域
本发明涉及水质检测的技术领域,特别地,涉及一种水样中总氯的分析方法以及一种余 氯的分析方法,尤其适用于水样中浊度、色度较大时,准确测量水样中总氯以及余氯的含量。
背景技术
自来水消毒以及废水处理中常用的消毒剂为次氯酸钠(84消毒液),消毒剂的使用过程中 若使用量过多则会造成原料浪费、同时对环境的危害也较大,若消毒剂含量过低,则会影响 消毒效果,消毒剂的合理使用尤为重要。
余氯(游离性余氯)以及总氯的浓度分析均是消毒剂使用中常用的检测指标,游离性余 氯包括HClO、ClO—、Cl2等,化合性余氯包括NH2Cl,NHCl2,NHCl3及其他氯胺类化合物,总氯(又叫总余氯)包括游离性余氯和化合性余氯。当总氯含量过高时,容易引起水质第二次污染,常引发致癌物质的产生,造成溶血性贫血等,对人体健康有一定的危害作用。因此,有效、准确地检测总氯和余氯在水质监测中意义重大。
水中总氯和余氯的检测常用的方法是分光光度法,根据《水质游离氯和总氯的测定N,N- 二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(HJ586-2010)方法原理介绍:在pH为6.2~6.5条件下,存在 过量碘化钾时,单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)反应生成红 色化合物,于515nm波长处测定其吸光度,测定总氯;余氯(游离氯)的测定方法为在pH 为6.2~6.5条件下,游离氯直接与N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)发生反应,生成红色化合物, 于515nm波长处测定其吸光度。该方法成熟、重现性好,准确度高,但易受其它杂质干扰, 特别是样品本底有浊度、色度干扰时更为严重,因此对总氯、余氯测定方法的研究具有非常 重要的意义。该标准中也提供了扣除背景的方法,具体操作为:对于含有氧化锰和六价铬的 试样可通过测定两者含量消除其干扰。取100ml试样于250ml锥形瓶中,加1.0ml亚砷酸钠 溶液或硫代乙酰胺溶液,混匀。再加入15.0ml磷酸盐缓冲溶液和5.0mlDPD溶液,测定吸光 度,记录质量浓度ρ3,相当于氧化锰和六价铬的干扰。根据该标准文本的说明,采用一系列 复杂的扣除干扰步骤,只能扣除氧化锰和六价铬的干扰,而实际的水样总氯、余氯检测中, 浊度、色度干扰更为严重,在操作过程中也最为常见,特别是一些经过处理的医疗废水、生 活污水,本底干扰更加严重,严重影响测量的准确性和可靠性。而标准中所用扣除背景方法 所使用的试剂亚砷酸钠毒性较大、致癌性强,对环境和分析人员易造成危害,形成二次污染。
因此,亟需提供一种新的简单易操作的水质总氯、余氯分析方法,以提高测定结果的可 靠性以及准确性,同时不会造成二次污染和危害工作人员的健康。
发明内容
本发明提供了一种总氯分析方法,以解决现有DPD分光光度法测定总氯易受样品本底的 浊度、色度等干扰的影响导致总氯测定结果不准确的的技术问题。
本发明还提供了一种余氯分析方法,以解决现有DPD分光光度法测定余氯易受样品本底 的浊度、色度等干扰的影响导致余氯测定结果不准确的的技术问题。
根据本发明的一个方面,提供一种总氯分析方法,包括以下步骤:
将待测样品分成相同体积的第一份和第二份,
向第一份待测样品中加入缓冲溶液调节pH值,加入过量释放剂,所述释放剂与样品中的 总氯发生反应生成挥发性物质,
将待测样品加热升温,并向样品中吹气,使生成的挥发性物质挥发而从样品中驱逐,
待样品中生成的挥发性物质挥发完全后,加入DPD酸式盐显色剂,混合均匀,获得第一 吸光度信号值V1,向第二份待测样品中加入缓冲溶液调节pH值,加入过量释放剂,加入DPD 酸式盐显色剂,混合均匀,获得第二吸光度信号值V2,所述第一份待测样品和第二份待测样 品中加入的缓冲溶液、释放剂和DPD酸式盐显色剂完全相同,
将V2-V1的值代入标准工作曲线中,计算得到样品中总氯的浓度。
进一步地,所述释放剂为碘化物或溴化物,
所述碘化物采用碘化钾、碘化钠、碘化铵中的至少一种;
所述溴化物采用溴化钾、溴化钠中的至少一种。
进一步地,所述加热升温采用程序升温的方式,升温的温度为60℃以上。
进一步地,所述吹气采用的气体为空气、氮气或者其他惰性气体。
进一步地,所述DPD酸式盐显色剂采用DPD硫酸盐、DPD草酸盐或DPD盐酸盐中的一种。
根据本发明的另一方面,还提供了一种余氯分析方法,包括以下步骤:
将待测样品分成相同体积的第一份和第二份,
向第一份待测样品中加入缓冲溶液调节pH值,加入过量释放剂,所述释放剂与样品中的 总氯发生反应生成挥发性物质,将待测样品加热升温,并向样品中吹气,使生成的挥发性物 质挥发而从样品中驱逐,
待样品中生成的挥发性物质挥发完全后,加入DPD酸式盐显色剂,混合均匀,获得第一 吸光度信号值V1,
向第二份待测样品中加入缓冲溶液调节pH值,加入DPD酸式盐显色剂,混合均匀,获 得第二吸光度信号值V3,所述第一份待测样品和第二份待测样品中加入的缓冲溶液和DPD 酸式盐显色剂完全相同,
将V3-V1的值代入标准工作曲线中,计算得到样品中余氯的浓度。
进一步地,所述释放剂为碘化物或溴化物,
所述碘化物采用碘化钾、碘化钠、碘化铵中的至少一种;
所述溴化物采用溴化钾、溴化钠中的至少一种。
进一步地,所述加热升温采用程序升温的方式,升温的温度为60℃以上。
进一步地,所述吹气采用的气体为空气、氮气或者其他惰性气体。
进一步地,所述DPD酸式盐显色剂采用DPD硫酸盐、DPD草酸盐或DPD盐酸盐中的一种。
本发明具有以下有益效果:
本发明的总氯分析方法采用原位扣除背景干扰的方式,可以扣除浊度、色度等干扰对总 氯测定的影响,得到样品中真实可靠的总氯浓度。本发明的总氯分析方法的原理是:分析过 程中先在第一份样品中加入缓冲溶液调节至合适的pH(6~7),在该条件下,加入过量的释放 剂,样品中的总氯与释放剂发生反应,相当于将总氯转化成挥发性物质,在高温、吹气环境 下,利用挥发性物质的易挥发性,将其从样品溶液中完全逐出,再在样品中加入显色剂,由 于此时生成的挥发性物质已被全部逐出,样品与DPD酸式盐不具备显色能力,记录此时的吸 光度信号值V1,即为背景信号。再在同体积的第二份样品中,按照与第一份样品相同的流程, 只是不加热吹气将生成的挥发性物质从样品溶液中驱逐出,在释放剂的释放作用下,总氯与 显色剂反应而显色,记录此时的吸光度信号值V2,即为总氯以及背景干扰对应的值之和, V2-V1即为样品中总氯的吸光度信号值,将V2-V1代入标准曲线方程,计算得到样品中的总 氯浓度。采用该种方式有效扣除了样品中的全部背景干扰,提高了分析方法的准确性,且试 剂耗量少,毒性小,尤其适合色度、浊度比较大干扰多的样品中总氯的测定,提高了总氯测 定结果的可靠性和准确性。
本发明的余氯分析方法与总氯分析方法中扣除背景的方法相同,测定背景干扰对应的吸 光度信号值的方法(即获得V1)相同,不同之处在于测定余氯与背景干扰的吸光度信号值之 和(即V3)的时候,无需加入释放剂,样品中的余氯直接与DPD酸式盐发生反应生成红色 络合物而显色,此时记录吸光度信号值V3,将V3-V1代入标准曲线方程,计算即得到样品中 的余氯浓度。采用该种方式有效扣除了样品中的全部背景干扰,提高了分析方法的准确性, 且试剂耗量少,毒性小,尤其适合色度、浊度比较大干扰多的样品中余氯的测定,提高了余 氯测定结果的可靠性和准确性。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外,本发明还有其它的目的、特征和优点。下面 将参照图,对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及 其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1是本发明优选实施例的总氯分析方法的流程示意图;
图2是本发明优选实施例的余氯分析方法的流程示意图;
图3是实施例的标准工作曲线图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明,但是本发明可以由下述所限定和覆盖的 多种不同方式实施。
如图1所示,本发明的总氯分析方法,包括以下步骤:
将待测样品分成相同体积的第一份和第二份,
向第一份待测样品中加入缓冲溶液调节pH值,优选的pH值为6~7,加入过量释放剂, 释放剂与样品中的总氯发生反应生成挥发性物质,将待测样品加热升温,并向样品中吹气, 使生成的挥发性物质挥发而从样品中驱逐,
待样品中生成的挥发性物质挥发完全后,加入DPD酸式盐显色剂,混合均匀,获得第一 吸光度信号值V1,
向第二份待测样品中加入缓冲溶液调节pH值,pH值与第一份样品的pH值相同,加入过 量释放剂,加入DPD酸式盐显色剂,混合均匀,获得第二吸光度信号值V2,第一份待测样 品和第二份待测样品中加入的缓冲溶液、释放剂和DPD酸式盐显色剂完全相同,这里的完全 相同指物质种类以及加入的量都相同,
将V2-V1的值代入标准工作曲线中,计算得到样品中总氯的浓度。标准工作曲线的绘制 与现有标准中标准曲线的绘制方法相同。
当水样中有杂质干扰时,如浊度在水样中是以细小颗粒物存在,采用光电检测技术时, 细小浊度颗粒可吸收部分光能量或者使发射光发生反射或折射,从而影响准确定量分析,而 色度在水样中本身存在颜色,当采用光电检测时,会导致信号呈“假阳性”,影响定量分析, 而标准HJ586-2010明确表明不适用于测定较混浊或色度较高的水样。
本发明的总氯分析方法采用原位扣除背景干扰的方式,可以扣除浊度、色度等干扰对总 氯测定的影响,得到样品中真实可靠的总氯浓度。本发明的总氯分析方法的原理是:分析过 程中先在第一份样品中加入缓冲溶液调节至合适的pH(6~7),在该条件下,加入过量的释放 剂,样品中的总氯与释放剂发生反应,相当于将总氯转化成挥发性物质,在高温、吹气环境 下,利用挥发性物质的易挥发性,将生成的挥发性物质从样品溶液中完全逐出,再在样品中 加入显色剂,由于此时生成的挥发性物质已被全部逐出,样品与DPD酸式盐不具备显色能力, 记录此时的吸光度信号值V1,即为背景信号。再在同体积的第二份样品中,按照与第一份样 品相同的流程,只是不加热吹气将生成的挥发性物质从样品溶液中驱逐出,在释放剂的释放 作用下,总氯与显色剂反应而显色,记录此时的吸光度信号值V2,即为总氯以及背景干扰对 应的值之和,V2-V1即为样品中总氯的吸光度信号值,将V2-V1代入标准曲线方程,计算得 到样品中的总氯浓度。采用该种方式有效扣除了样品中的全部背景干扰,提高了分析方法的 准确性,且试剂耗量少,毒性小,尤其适合色度、浊度比较大干扰多的样品中总氯的测定, 提高了总氯测定结果的可靠性和准确性。
由于样品中余氯的测定同样需要扣除样品中的背景干扰,上述总氯分析方法中的扣除背 景干扰的方式同样也适用于余氯的测定。如图2所示,本发明还提供了一种余氯分析方法, 包括如下步骤:
将待测样品分成相同体积的第一份和第二份,
向第一份待测样品中加入缓冲溶液调节pH值,优选pH值为6~7,加入过量释放剂,释 放剂与样品中的总氯发生反应生成挥发性物质,将待测样品加热升温,并向样品中吹气,使 生成的挥发性物质挥发而从样品中驱逐,
待样品中生成的挥发性物质挥发完全后,加入DPD酸式盐显色剂,混合均匀,获得第一 吸光度信号值V1,
向第二份待测样品中加入缓冲溶液调节pH值,pH值与第一份样品的pH值相同,加入 DPD酸式盐显色剂,混合均匀,获得第二吸光度信号值V3,所述第一份待测样品和第二份待 测样品中加入的缓冲溶液和DPD酸式盐显色剂完全相同,完全相同是指物质种类以及加入量 都相同,
将V3-V1的值代入标准工作曲线中,计算得到样品中余氯的浓度。
本发明的余氯分析方法与总氯分析方法中扣除背景的方法相同,测定背景干扰对应的吸 光度信号值的方法(即获得V1)相同,不同之处在于测定余氯与背景干扰的吸光度信号值之 和(即V3)的时候,无需加入释放剂,样品中的余氯直接与DPD酸式盐发生反应生成红色 络合物而显色,此时记录吸光度信号值V3,将V3-V1代入标准曲线方程,计算即得到样品中 的余氯浓度。采用该种方式有效扣除了样品中的全部背景干扰,提高了分析方法的准确性, 且试剂耗量少,毒性小,尤其适合色度、浊度比较大干扰多的样品中余氯的测定,提高了余 氯测定结果的可靠性和准确性。当然,当同一个样品测定其总氯和余氯时,仅需测定一次背 景干扰对应的吸光度信号值(V1)。
本发明中,释放剂为碘化物或溴化物,碘化物采用碘化钾、碘化钠、碘化铵中的至少一种; 溴化物采用溴化钾、溴化钠中的至少一种。在释放剂的释放作用下,样品中的化合性余氯也 能与DPD酸式盐反应而显色,从而得到总氯和背景干扰对应的吸光度信号值之和,而因为化 合性余氯也具备氧化性,其与释放剂发生氧化还原反应生成挥发性物质,例如当释放剂为碘 化物时,总氯与碘化物反应生成碘单质,释放剂为溴化物时,总氯与溴化物反应生成溴单质, 碘单质或溴单质均为易挥发性物质,将生成的挥发性物质全部从样品溶液中驱逐,即得到样 品中全部背景干扰的吸光度信号值。因此,释放剂为全部可以与总氯反应生成挥发性物质的 物质,优选为碘化钾、碘化钠、碘化铵、溴化钾或溴化钠。释放剂可以直接加入固体,也可 以先配置成溶液后再加入,优选为质量浓度不小于2.5%的碘化物溶液或溴化物溶液。为了确 保总氯浓度检测的可靠性,释放剂必须完全过量,保证样品中的总氯转化完全。一般分析时, 释放剂的加入量为g级,而样品中待测定的总氯为mg级。
本发明中,所述加热升温采用程序升温的方式,升温的温度为60℃以上。加热升温是为 了加速生成的挥发性物质的挥发,60℃以上时,在吹气的协同作用下,生成的挥发性物质例 如碘单质挥发的速度比较快,一般情况下,温度越高,物质挥发的速度越快,挥发完全所用 的时间越短,因此,加热的温度越低,保温吹气的时间越长,加热的温度越高,保温吹气的 时间越短。在吹气驱逐生成的挥发性物质时,适当延长一定的时间,可确保生成的挥发性物 质挥发完全,当释放剂为碘化物时,生成的挥发性物质为碘单质,碘单质在碘化钾溶液中呈 黄色,也可以通过观察溶液颜色判断碘单质是否挥发完全。
本发明中,所述吹气采用的气体为空气、氮气或者其他惰性气体。吹气的作用是加速挥 发性物质的挥发,通入的气体只要不与生成的挥发性物质以及样品中其他成分反应均可,优 选为空气、氮气或者其他惰性气体。
本发明中,DPD酸式盐显色剂采用DPD硫酸盐、DPD草酸盐或DPD盐酸盐中的一种。DPD酸式盐显色剂优选采用DPD硫酸盐。DPD酸式盐是测定总氯和余氯常用的显色剂,优 选采用DPD硫酸盐。
本发明中,缓冲溶液采用磷酸盐缓冲溶液。显色剂和缓冲溶液的选用以及配置均可直接 参照HJ 586-2010。如磷酸盐采用磷酸氢二钠,配置成pH为6.5的磷酸盐缓冲溶液。
以下以配置的样品溶液进行分析作为具体的实施例以对本发明的总氯、余氯分析方法作 进一步说明。
仪器采用余氯自动分析仪,型号为LFS-2002(TCl)。
试剂准备:参照标准HJ 586-2010中的方法进行配制。
水:为不含氯和还原性物质的去离子水;
pH为6.5的磷酸氢二钠缓冲溶液;
N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐(DPD)溶液:ρ[NH2-C6H4-N(C2H5)2·H2SO4]=1.1g/L;
2.5%碘化钾溶液(不含碘酸钾);
2.5%溴化钾溶液。
标准曲线的绘制:
配制待测标样:含氯成分的试剂样品极易变质,操作繁琐,按照GBT 5750.11-2006标准 方法可采用高锰酸钾或重铬酸钾溶液作为余氯标准溶液的替代品。ρ(余氯):1000mg/L。称 取0.8910g优级纯高锰酸钾,用上述的去离子水溶解并稀释至1000mL。将配制的高锰酸钾溶 液配成不同浓度的标液测定吸光度如下表:
将上表数据绘制得到标准曲线如图3所示,拟合的标准曲线方程为:y=0.4925x+0.0017, R2=0.9994。
实施例1
分析样品为自来水。
抽取自来水样品10ml至总氯自动分析仪的检测池,缓慢加入磷酸氢二钠缓冲溶液0.5mL, 调节样品pH值为6.2,加入2.5%碘化钾溶液0.5mL,将待测样品加热升温至60℃以上,并向 样品中吹气,使生成的碘单质挥发而从样品中驱逐,待碘单质挥发完全后,记录吸光度信号 值V1为0.1087,
清洗仪器后,重新抽取自来水样品10ml至总氯自动分析仪的检测池,缓慢加入磷酸氢二 钠缓冲溶液0.5mL,加入2.5%碘化钾溶液0.5mL,加入0.5ml DPD硫酸盐显色剂溶液,混合 均匀,记录吸光度信号值V2为0.3412,
将测定的结果V2-V1的值0.2325代入标准曲线,计算得到自来水样品的总氯浓度为 0.469mg/L。
清洗仪器后,重新抽取自来水样品10ml至自动分析仪的检测池,缓慢加入磷酸氢二钠缓 冲溶液0.5mL,加入0.5ml DPD硫酸盐显色剂溶液,混合均匀,记录吸光度信号值V3为0.3059, 将测定的结果V3-V1的值代入标准曲线,计算得到自来水样品的余氯浓度为0.397mg/L。
实施例2
分析样品为自来水。
抽取自来水样品10ml至总氯自动分析仪的检测池,缓慢加入磷酸氢二钠缓冲溶液0.5mL, 调节样品pH值为6.2,加入2.5%溴化钾溶液0.5mL,将待测样品加热升温至60℃以上,并向 样品中吹气,使生成的溴单质挥发而从样品中驱逐,待溴单质挥发完全后,记录吸光度信号 值V1为0.0996,
清洗仪器后,重新抽取自来水样品10ml至总氯自动分析仪的检测池,缓慢加入磷酸氢二 钠缓冲溶液0.5mL,加入2.5%溴化钾溶液0.5mL,加入0.5ml DPD硫酸盐显色剂溶液,混合 均匀,记录吸光度信号值V2为0.3288,
将测定的结果V2-V1的值代入标准曲线,计算得到自来水样品的总氯浓度为0.462mg/L。
清洗仪器后,重新抽取自来水样品10ml至自动分析仪的检测池,缓慢加入磷酸氢二钠缓 冲溶液0.5mL,加入0.5ml DPD硫酸盐显色剂溶液,混合均匀,记录吸光度信号值V3为0.2939, 将测定的结果V3-V1的值代入标准曲线,计算得到自来水样品的余氯浓度为0.391mg/L。
实施例3
分析样品为含有较大浊度色度的水样,采用黄色泥土为基体,用自来水配置水样,混合 均匀后,测得浊度为148NTU。
抽取上述样品10ml至自动分析仪的检测池,缓慢加入磷酸氢二钠缓冲溶液0.5mL,加入 碘化钾溶液0.5mL,将待测样品加热升温至60℃以上,并向样品中吹气,使生成的碘单质挥 发而从样品中驱逐,待碘单质挥发完全后,记录此时的吸光度信号值V1为0.3569;
清洗仪器后,重新抽取上述样品10ml至自动分析仪的检测池,缓慢加入磷酸氢二钠缓冲 溶液0.5ml,加入0.5ml DPD硫酸盐显色剂溶液,加入碘化钾溶液0.5ml,混合均匀,使显色 完全,记录此时的吸光度信号值V2为0.5822;
将测定的结果V2-V1的值代入标准曲线,计算得到样品的总氯浓度为0.454mg/L。
清洗仪器后,重新抽取上述样品10ml至自动分析仪的检测池,缓慢加入磷酸氢二钠缓冲 溶液0.5mL,加入0.5ml DPD硫酸盐显色剂溶液,混合均匀,记录吸光度信号值V3为0.5529, 将测定的结果V3-V1的值代入标准曲线,计算得到样品的余氯浓度为0.390mg/L。
对比例
采用HJ 586-2010中的总氯(余氯)测定方法分别测定实施例1、3中的样品(分别为样 品1号、样品2号),测得的总氯浓度和余氯浓度分别为:
序号 | 吸光度A | 总氯浓度mg/L | 吸光度A | 余氯浓度mg/L |
1 | 0.1617 | 0.469 | 0.1532 | 0.392 |
2 | 0.4862 | 1.30 | 0.4013 | 1.03 |
上述配制的样品2号浊度、色度干扰较严重,测得的总氯和余氯均偏大,可见色度和浊 度较大的样品不适用采用标准的方法进行测定,由上述实施例3测定的结果可知测定得到的 总氯/余氯浓度与总氯/余氯实际浓度的偏差较小,可见,本发明的总氯/余氯分析方法适用于测 定浊度和色度较大的样品,测定结果可靠性高,对于未知干扰物质的水样,本发明的总氯/余 氯分析方法同样适用。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员 来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等 同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种总氯分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
将待测样品分成相同体积的第一份和第二份,
向第一份待测样品中加入缓冲溶液调节pH值,加入过量释放剂,所述释放剂为碘化物或溴化物,所述释放剂与样品中的总氯发生反应生成挥发性物质,
将待测样品加热升温,并向样品中吹气,使生成的挥发性物质挥发而从样品中驱逐,
待样品中生成的挥发性物质挥发完全后,加入DPD酸式盐显色剂,混合均匀,获得第一吸光度信号值V1,
向第二份待测样品中加入缓冲溶液调节pH值,加入过量释放剂,加入DPD酸式盐显色剂,混合均匀,获得第二吸光度信号值V2,所述第一份待测样品和第二份待测样品中加入的缓冲溶液、释放剂和DPD酸式盐显色剂完全相同,
将V2-V1的值代入标准工作曲线中,计算得到样品中总氯的浓度。
2.根据权利要求1所述的总氯分析方法,其特征在于,
所述碘化物采用碘化钾、碘化钠、碘化铵中的至少一种;
所述溴化物采用溴化钾、溴化钠中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的总氯分析方法,其特征在于,
所述加热升温采用程序升温的方式,升温的温度为60℃以上。
4.根据权利要求1所述的总氯分析方法,其特征在于,
所述吹气采用的气体为空气、氮气或者其他惰性气体。
5.根据权利要求1所述的总氯分析方法,其特征在于,
所述DPD酸式盐显色剂采用DPD硫酸盐、DPD草酸盐或DPD盐酸盐中的一种。
6.一种余氯分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
将待测样品分成相同体积的第一份和第二份,
向第一份待测样品中加入缓冲溶液调节pH值,加入过量释放剂,所述释放剂为碘化物或溴化物,所述释放剂与样品中的总氯发生反应生成挥发性物质,将待测样品加热升温,并向样品中吹气,使生成的挥发性物质挥发而从样品中驱逐,
待样品中生成的挥发性物质挥发完全后,加入DPD酸式盐显色剂,混合均匀,获得第一吸光度信号值V1,
向第二份待测样品中加入缓冲溶液调节pH值,加入DPD酸式盐显色剂,混合均匀,获得第二吸光度信号值V3,所述第一份待测样品和第二份待测样品中加入的缓冲溶液和DPD酸式盐显色剂完全相同,
将V3-V1的值代入标准工作曲线中,计算得到样品中余氯的浓度。
7.根据权利要求6所述的余氯分析方法,其特征在于,
所述碘化物采用碘化钾、碘化钠、碘化铵中的至少一种;
所述溴化物采用溴化钾、溴化钠中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的余氯分析方法,其特征在于,
所述加热升温采用程序升温的方式,升温的温度为60℃以上。
9.根据权利要求6所述的余氯分析方法,其特征在于,
所述吹气采用的气体为空气、氮气或者其他惰性气体。
10.根据权利要求6所述的余氯分析方法,其特征在于,
所述DPD酸式盐显色剂采用DPD硫酸盐、DPD草酸盐或DPD盐酸盐中的一种。
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