CN110286196A - 一种用于现场快速、准确测定饮用水余氯的方法 - Google Patents

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孙洪杰
代晓云
施佳燕
孙芸
吴抽叶
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    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration

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Abstract

本发明公开了一种用于现场快速、准确测定饮用水余氯的方法，在100mL锥形瓶中依次加入由2mL离心管盛装的2mL缓冲液、由2mL离心管盛装的2mL DPD和由固定试管装满取样的固定体积V的水样，随后用移液枪移取2.8mmol/L的硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，先用100μL、50μL为单位进行滴定，至颜色变淡时用20μL、10μL为单位进行滴定，最后记录总的滴定体积V1，根据公式：

Description

一种用于现场快速、准确测定饮用水余氯的方法
技术领域
本发明属于饮用水余氯测定方法技术领域，具体涉及一种用于现场快速、准确测定饮用水余氯的方法。
背景技术
氯化消毒是我国目前最普遍的饮用水消毒方法，而且为了确保自来水的卫生、安全，国家规定出厂水余氯中限值为4mg/L，不得低于0.3mg/L，末梢水则不小于0.05mg/L。余氯的测定通常采用DPD（N,N-二乙基-1,4-苯二胺）滴定法或DPD光度法，具体见《水和废水监测分析方法》，第四版。滴定法必须用到滴定设备（其原理为游离氯在pH=6.2-6.5之间与DPD反应生成红色化合物，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失），而光度法则必须用到分光光度计（其原理为游离氯在pH=6.2-6.5之间与DPD反应生成红色化合物，用光度法进行测定）。这两个方法均适合在实验室内操作，而在室外现场测定，则因为设备携带不便、用电不便等问题难以进行。目前虽然市场上也出现了基于DPD光度法开发的余氯测定试剂盒，携带和操作都很方便，但其定量均靠目测比色卡的方法进行，无法得到精确的余氯值，而且其测量范围小，通常在0-1mg/L之间，遇到高浓度时还得稀释后再进行测量。
目前的饮用水余氯测定方法主要有余氯测试试剂盒测定法和传统余氯滴定法，其中余氯测试试剂盒测定法具体过程为：1、用比色皿取水样至刻度线；2、加入一片DPD药片，盖上盖子摇匀到药片完全溶化；3、将水样的颜色与色卡的颜色对比，选最接近的读数就是水样的余氯浓度，单位是mg/L；4、本品检测范围为0.05-1mg/L。该余氯试剂盒测定法存在的缺点为：1、测量不准确，只能得到大致的浓度范围；2、遇到高浓度时需要稀释合理的倍数，这在现场操作也会带来一定的操作困难。
传统余氯滴定法的具体过程为：在250mL锥形瓶中，迅速依次加入5mL缓冲液、5mLDPD试剂和100mL水样，立即用2.8mmol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定至无色终点，记录消耗的体积V1，余氯的浓度计算公式：。该传统DPD滴定法存在的缺点为：1、滴定设备（滴定管、铁架台）携带不便，在携带中也容易受损破坏；2、100mL水样在现场量取时也需要滴管等其它设备的协助，量起来较为费时；3、5mL缓冲液、5mL DPD试剂用量较大，且在现场操作时也需要拿出2瓶药剂（缓冲液和DPD），移液枪、枪嘴，然后进行移液，需费较多时间。基于此，有必要对目前的传统余氯滴定法进行改善以进一步提升测定准确度和测定范围。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种操作方便、测量准确且测量范围宽的用于现场快速、准确测定饮用水余氯的方法，该方法在现有DPD滴定法的基础上进行改善，确保试剂、设备方便携带，又方便操作，且能够准确测量饮用水余氯浓度，其测量范围（0-5mg/L）比现有的DPD光度法（0-1mg/L）宽很多倍。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种用于现场快速、准确测定饮用水余氯的方法，其特征在于具体步骤为：在100mL锥形瓶中依次加入由2mL离心管盛装的2mL缓冲液、由2mL离心管盛装的2mL DPD和由固定试管装满取样的固定体积V的水样，随后用移液枪移取2.8mmol/L的硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，先用100μL、50μL为单位进行滴定，至颜色变淡时用20μL、10μL为单位进行滴定，最后记录总的滴定体积V1，根据公式：，最终实现水样中余氯浓度的快速准确测定。
优选的，所述移液枪的取样范围为10-100µL，其最小度量水平为10µL，比滴定管的最小度量单位1滴即50µL小4倍，故用移液枪替代滴定管有效提高了水样余氯浓度测定的精确度。
优选的，测定过程分别用2mL磷酸缓冲液和2mL DPD试剂替代常规测定过程中的5mL缓冲液和5mL DPD试剂，不仅节约试剂减少污染，且2mL磷酸缓冲液和2mL DPD试剂事先在实验室分别用2mL离心管进行分装，携带方便且省去了临时在现场进行移液的系列步骤和手续。
优选的，所述固定试管装满时的水样体积为30-40mL。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明方法测定饮用水余氯浓度规避了目前市场上余氯试剂盒测量不准确，测量浓度范围窄等缺点，又规避了传统DPD滴定法中设备携带不便，测量费时、药品消耗较大等缺点。本发明具有携带方便，测量准确，测量范围宽，省时、省药剂等优点。
具体实时方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例
1、滴定管用移液枪（10-100µL）替代，携带方便，且其最小度量水平为10µL，比滴定管的最小度量单位1滴（50µL）小4倍，这在很大程度上增加了测量精确度；
2、5mL缓冲液和5mL DPD试剂，分别用2mL缓冲液和2mL DPD试剂替代，不仅节约试剂减少污染，且事先在实验室内分别用2mL的离心管进行分装，这不仅携带方便，且省去了临时在现场进行移液的系列步骤和手续；
3、既然传统滴定法中5mL缓冲液、5mL DPD可以用于100mL水样测定余氯浓度，那么2mL缓冲液和2mL DPD可以用于40mL（或小于40mL）的水样进行余氯浓度测定。既然在现场取完全准确的100mL水样较为费时（常需借助滴管进行定容），那么可以用一个已知固定体积的试管（装满时，水样体积为30-40mL）装满水样进行测量，如此可省去准确测量水样的时间。
4、上述步骤准备完毕后，现场测定程度如下：在100mL锥形瓶中依次加入由2mL离心管盛装的2mL缓冲液、由2mL离心管盛装的2mL DPD和由固定试管装满取样的固定体积（比如33.5mL）的水样，随后用移液枪移取2.8mmol/L的硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，先用100μL、50μL为单位进行滴定，至颜色变淡时用20μL、10μL为单位进行滴定，最后记录总的滴定体积V1，根据公式：，最终实现水样中余氯浓度的快速准确测定。
用两种方法测定同一种水样，结果如上表所示，两者经t检验无本质区别。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (4)

1.一种用于现场快速、准确测定饮用水余氯的方法，其特征在于具体步骤为：在100mL锥形瓶中依次加入由2mL离心管盛装的2mL缓冲液、由2mL离心管盛装的2mL DPD和由固定试管装满取样的固定体积V的水样，随后用移液枪移取2.8mmol/L的硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，先用100μL、50μL为单位进行滴定，至颜色变淡时用20μL、10μL为单位进行滴定，最后记录总的滴定体积V1，根据公式：，最终实现水样中余氯浓度的快速准确测定。
2.根据权利要求1所述的用于现场快速、准确测定饮用水余氯的方法，其特征在于：所述移液枪的取样范围为10-100µL，其最小度量水平为10µL，比滴定管的最小度量单位1滴即50µL小4倍，故用移液枪替代滴定管有效提高了水样余氯浓度测定的精确度。
3.根据权利要求1所述的用于现场快速、准确测定饮用水余氯的方法，其特征在于：测定过程分别用2mL磷酸缓冲液和2mL DPD试剂替代常规测定过程中的5mL缓冲液和5mL DPD试剂，不仅节约试剂减少污染，且2mL磷酸缓冲液和2mL DPD试剂事先在实验室分别用2mL离心管进行分装，携带方便且省去了临时在现场进行移液的系列步骤和手续。
4.根据权利要求1所述的用于现场快速、准确测定饮用水余氯的方法，其特征在于：所述固定试管装满时的水样体积为30-40mL，在现场只要装满水样即可，能够省去常规方法中准确测量100mL水样的定容时间。
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