CN102914504A - 石墨炉原子吸收光谱测氯化锶注射液中锶、铝含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨炉原子吸收光谱测氯化锶注射液中锶、铝含量的方法，该方法采用以下步骤：精密吸取标准溶液并稀释，然后配制成标准溶液，然后利用原子吸收分光光度计测定标准溶液得到标准曲线，再利用原子吸收分光光度计测定氯化锶注射液，通过对比标准曲线得到氯化锶注射液中锶、铝的含量。与现有技术相比，本发明投入及运行费用低，ICP-MS是GFAAS费用的4倍，具有操作简单、分析方法成熟、检出限低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及测氯化锶注射液中锶、铝含量的方法，尤其是涉及一种利用石墨炉原子吸收光谱测定氯化锶注射液中锶、铝含量的方法。
背景技术
说到原子吸收光谱仪的应用前景，我们不得不说说ICP分析技术。不仅仅是因为ICP技术(特别是ICP-MS出现以来)是比较热门的话题，而且在我所的日常分析测试中，ICP技术和AAS技术经常测定某些相同的元素，如既可以用AAS法也可以用ICP法测定Ag、Cu、Pb、Zn、Co、Ni等。下面从四个方面来分析一下原子吸收仪器与ICP分析仪器的区别及各自优势。
1、检出限
FAAS的检出限为10-6级，石墨炉GFAAS的检出限为10-9级，ICP-AES大部份元素的检出限为10-6级，ICP-MS的检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为10-12级(实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件)，必须指出：ICP-MS的10-12级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的，若涉及固体中浓度的检出限，由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍，一些普通的轻元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰，也将恶化其检出限。但不管如何，对ICP-MS来说：高基体浓度会导致许多问题，而这些问题的最好解决方案是稀释，正由于这个原因，ICP-MS应用的主要领域在痕量/超痕量分析。
在常规工作中，ICP-AES可分析10％总固体溶解量TDS的溶液，甚至可以高至30％的盐溶液，在短时期内ICP-MS可分析0.5％的溶液。当原始样品是固体时，与ICP-AES，GFAAS相比，ICP-MS需要更高倍数的稀释，其折算到原始固体样品中的检出限显示不出很大优势的现象也就不令人惊奇了。
2、样品分析能力
FAAS的分析速度为每个样品0.5分钟左右，分析速度是最快的，但只能是一个元素一个元素地测，它的检测范围一般为0.10-20×10-6。
GFAAS的分析速度为每个样品需3-4分钟，它也只能是一个元素一个元素地测，它的检测范围一般为0.03-50×10-9。但石墨炉使用的是惰性气体(相对安全)，所以晚上可以自动工作，这样保证对样品的分析能力。
ICP-AES的分析速度取决于是采用全谱直读型还是单道扫描型，每个样品所需的时间为2或6分钟，全谱直读型较快，一般为2分钟测定一个样品，它可以同时测定多个元素，它的检测范围一般为10-6-10-2。
ICP-MS的分析时间为每个样品小于5分钟，在某些分析情况下只需2分钟，它也可以同时测定多个元素，它的检测范围一般为10-12-10-9。
下面根据溶液的浓度举例如下，以供参考：
a.每个样品测定1-3个元素，元素浓度为10-9级，如果被测元素要求能满足的情况下，GFAAS是最合适的。
b.每个样品测定1-3个元素，元素浓度为10-6级，FAAS是最合适的
c.每个样品5-20个元素，含量为10-6至10-2，ICP-AES是最合适的。
d.每个样品需测4个以上的元素，在10-9及10-12含量，而且样品的量也相当大，ICP-MS是较合适的。
3、仪器使用方面
在日常工作中，从自动化来讲，GFAAS、ICP-AES是最成熟的，可由技术不熟练的人员来应用专家制定的方法进行工作。ICP-MS的操作直到现在仍较为复杂，自1993年以来，尽管在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步，但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整，ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GFAAS的常规工作虽然是比较容易的，但制定方法仍需要相当熟练的技术。
FAAS由于使用的是乙炔气体，所以使用的时候必需有人看管。而ICP-MS，ICP-AES，和GFAAS，由于现代化的自动化设计以及使用惰性气体的安全性，可以整夜无人看管工作。
4、运行的费用
ICP-MS开机工作的费用要高于ICP-AES，因为ICP-MS的一些部件有一定的使用寿命而且需要更换，这些部件包括了涡轮分子泵、取样锥和截取锥以及检测器。对于ICP-MS和ICP-AES来讲，雾化器与炬管的寿命是相同的。如果实验室选用了ICP-AES来取代ICP-MS，那么实验室最好能配备GFAAS。
GFAAS应计算其石墨管的费用。
大概的估计ICP-AES是GFAAS的两倍，而ICP-MS是ICP-AES的两倍，也就是说ICP-MS是GFAAS费用的4倍。同时考虑到超痕量分析需要一个干净的实验室和超纯的化学试剂，这些的费用不便宜。按费用从少到多排列为FAAS→GFAAS→ICP-AES→ICP-MS。
总的来说，ICP的优点是线性范围宽，可多元素同时测定，优势在于效率，但成本高，一般情况下准确度不如AAS法好(百分含量除外，由于AAS测定百分含量需要稀释)。而AAS的优点在于操作简单，分析方法成熟，石墨炉的检出限低。
可以说，AAS与ICP技术是相互补充的，没有一种技术能满足所有的分析要求，只有某一种技术稍优于另一种技术的地方。
目前美国药典中记录的氯化锶[89Sr]注射液中锶、铝含量是采用ICP(Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer)电感耦合等离子光谱发生仪进行检测。ICP光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法，目前尚有一些局限性，主要体现在以下几个方面：
1.对于固体样品一般需预先转化为溶液，而这一过程往往使检出限变坏。
2.工作时需要消耗大量Ar气，所以运转费用高。
3.目前的仪器价格尚比较高，所以前期投入比较大。
4.ICP发射光谱法如果不与其他技术联用，它测出的只是样品中元素的总量，不能进行价态分析。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种操作简单、分析方法成熟、检出限低的石墨炉原子吸收光谱测氯化锶注射液中锶、铝含量的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
石墨炉原子吸收光谱测氯化锶注射液中锶、铝含量的方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：精密吸取标准溶液并稀释，然后配制成标准溶液，然后利用原子吸收分光光度计测定标准溶液得到标准曲线，再利用原子吸收分光光度计测定氯化锶注射液，通过对比标准曲线得到氯化锶注射液中锶、铝的含量。
该方法用来测量氯化锶注射液中锶的含量，具体包括以下步骤：
(1)吸取浓度为1.0g/L的锶标准液0.1ml于10ml容量瓶中，用1％盐酸稀释至刻度，摇匀，得到储备液；
(2)分别吸取0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml储备液于10ml容量瓶中，用1％盐酸稀释至刻度，即得到浓度为0μg/l、5μg/l、10μg/l、15μg/l、20μg/l的锶标准液；
(3)吸取氯化锶，并以1％盐酸两步稀释106倍，摇匀，得到供试品；
(4)开启原子吸收分光光度计，使锶灯预热30分钟以上；
(5)待原子吸收分光光度计稳定后，在460.7nm锶特征光谱处测定标准溶液及供试品的吸光度，将锶标准液从浓度由低到高进行吸光度的测试，每个标准浓度测定三次，由原子吸收分光光度计进行数据处理，得出标准曲线，然后对供试品的吸光度进行测试，通过标准曲线得到供试品浓度，再乘上稀释倍数106即得到锶的含量。
该方法用来测量氯化锶注射液中铝的含量，具体包括以下步骤：
(1)吸取浓度为1.0g/L的铝标准液0.1ml于10ml容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀，得到储备液；
(2)分别吸取0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml储备液于10ml容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，即得到浓度为0μg/l、5μg/l、10μg/l、15μg/l、20μg/l的铝标准液；
(3)吸取氯化锶，并以超纯水稀释50倍，摇匀，得到供试品；
(4)开启原子吸收分光光度计，使铝灯预热30分钟以上；
(5)待原子吸收分光光度计稳定后，在390.3nm铝特征光谱处测定标准溶液及供试品的吸光度，将铝标准液从浓度由低到高进行吸光度的测试，每个标准浓度测定三次，由原子吸收分光光度计进行数据处理，得出标准曲线，然后对供试品的吸光度进行测试，通过标准曲线得到供试品浓度，再乘上稀释倍数50即得到铝的含量。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)投入及运行费用低，ICP-MS是GFAAS费用的4倍；
(2)操作简单；
(3)分析方法成熟；
(4)检出限低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
本测试方法的原理、试剂如下所示：
原理：空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光，待测元素通过原子化后对特征辐射光产生吸收。其符合朗伯-比尔定律，通过测定测吸光度的大小，来计算待测元素的含量
试剂：1％盐酸：优级纯
超纯水或三次蒸馏水
锶标准液：上海市计量测试技术研究院
铝标准液：上海市计量测试技术研究院
仪器及工作参数：
仪器：TAS-990原子吸收分光光度计.北京普析通用仪器有限责任公司
测量锶加热程序
| 程序 | 温度℃ | 升温时间(s) | 保持时间(s) |
| 干燥 | 120 | 20 | 10 |
| 灰化 | 700 | 20 | 10 |
| 原子化 | 2400 | 0 | 3 |
| 清洗 | 2600 | 1 | 2 |
测量铝加热程序
| 程序 | 温度℃ | 升温时间(s) | 保持时间(s) |
| 干燥 | 110 | 25 | 13 |
| 灰化 | 900 | 20 | 7 |
| 原子化 | 2500 | 0 | 3 |
| 清洗 | 2600 | 1 | 4 |
实施例1
利用石墨炉原子吸收光谱测量氯化锶注射液中锶的含量，具体包括以下步骤：
(1)精密吸取浓度为1.0g/L的锶标准液0.1ml于10ml容量瓶中，用1％盐酸稀释至刻度，摇匀，得到储备液；
(2)分别吸取0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml储备液于10ml容量瓶中，用1％盐酸稀释至刻度，即得到浓度为0μg/l、5μg/l、10μg/l、15μg/l、20μg/l的锶标准液；
(3)精密吸取氯化锶，并以1％盐酸两步稀释106倍，摇匀，得到供试品；
(4)开启原子吸收分光光度计，使锶灯预热30分钟以上；
(5)待原子吸收分光光度计稳定后，在460.7nm锶特征光谱处测定标准溶液及供试品的吸光度，将锶标准液从浓度由低到高进行吸光度的测试，每个标准浓度测定三次，由原子吸收分光光度计进行数据处理，得出标准曲线，然后对供试品的吸光度进行测试，通过标准曲线得到供试品浓度，再乘上稀释倍数106即得到锶的含量。
锶含量实测结果：批号060106060116060119
标准曲线：
| 标准浓度 | 吸光度 |
| 0μg/l | 0.038 |
| 5μg/l | 0.114 |
| 10μg/l | 0.165 |
| 15μg/l | 0.248 |
| 20μg/l | 0.288 |
R＝0.995
线性要求≥0.99，符合要求。
样品结果：
批号：060106Sr：7.98mg/ml
批号：060116Sr：8.51mg/ml
批号：060119Sr：8.36mg/ml
精密度：
方法：对同一标准品连续测定7次
| 标准1 | 标准2 | 标准3 |
| 0.065 | 0.139 | 0.202 |
| 0.074 | 0.150 | 0.220 |
| 0.070 | 0.144 | 0.217 |
| 0.074 | 0.139 | 0.205 |
| 0.070 | 0.149 | 0.221 |
| 0.075 | 0.145 | 0.206 |
| 0.072 | 0.140 | 0.228 |
| RSD＝4.87％ | RSD＝3.11％ | RSD＝4.59％ |
吸光度的相对标准偏差≤5％，符合要求
回收率：
方法：标准加入法，已知样品浓度7.79mg/ml，加入相近浓度的标准7.5mg/ml的标准液
结果：吸光度平均值＝0.231换算成浓度＝14.79mg/ml
回收率＝(14.79-7.79)/7.5*100％＝93.3％
回收率在90-110％之间，符合要求
检出限和灵敏度：
方法：1)灵敏度(S)：能产生0.0044吸光度使，被测元素在水溶液中的浓度。
S＝C*0.0044/A
2)检出限(D)：3倍于空白溶液二十次测定吸光度标准偏差时所对应的浓度。
D＝C*3σ/A
结果：
灵敏度：3.4*10-4μg/ml
检出限：4.35*10-4μg/ml
测试范围：根据原子吸收法，测试范围为灵敏度的15-100，得范围为5-34ng/ml
与ICP检测方法的比较
实施例2
利用石墨炉原子吸收光谱测量氯化锶注射液中铝的含量，具体包括以下步骤：
(1)精密吸取浓度为1.0g/L的铝标准液0.1ml于10ml容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀，得到储备液；
(2)分别吸取0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml储备液于10ml容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，即得到浓度为0μg/l、5μg/l、10μg/l、15μg/l、20g/l的铝标准液；
(3)精密吸取氯化锶，并以超纯水稀释50倍，摇匀，得到供试品；
(4)开启原子吸收分光光度计，使铝灯预热30分钟以上；
(5)待原子吸收分光光度计稳定后，在390.3nm铝特征光谱处测定标准溶液及供试品的吸光度，将铝标准液从浓度由低到高进行吸光度的测试，每个标准浓度测定三次，由原子吸收分光光度计进行数据处理，得出标准曲线，然后对供试品的吸光度进行测试，通过标准曲线得到供试品浓度，再乘上稀释倍数50即得到铝的含量。
铝含量实测结果：批号060106 060116 060119
标准曲线：
| 标准浓度 | 吸光度 |
| 0μg/l | 0.008 |
| 20μg/l | 0.040 |
| 40μg/l | 0.096 |
| 60μg/l | 0.158 |
| 80μg/l | 0.232 |
R＝0.991
线性要求≥0.99，符合要求。
样品结果：
批号：060106Al：0.31μg/ml
批号：060116Al：0.29μg/ml
批号：060119Al：0.26μg/ml
精密度：
方法：对同一标准品连续测定7次
| 标准1 | 标准2 | 标准3 |
| 0.161 | 0.236 | 0.291 |
| 0.166 | 0.238 | 0.282 |
| 0.166 | 0.235 | 0.282 |
| 0.160 | 0.235 | 0.293 |
| 0.158 | 0.238 | 0.282 |
| 0.166 | 0.243 | 0.295 |
| 0.158 | 0.236 | 0.277 |
| RSD＝2.32％ | RSD＝1.19％ | RSD＝2.41％ |
吸光度的相对标准偏差≤5％，符合要求
回收率：
方法：标准加入法，已知样品浓度0.26μg/ml，加入相近浓度的标准0.20μg/ml的标准液
结果：吸光度平均值＝0.116换算成浓度＝0.43mg/ml
回收率＝(0.43-0.26)/0..2*100％＝85.0％
铝为杂志，回收率应在50-110％之间，符合要求
检出限和灵敏度：
方法：(1)灵敏度(S)：能产生0.0044吸光度使，被测元素在水溶液中的浓度。
S＝C*0.0044/A
(2)检出限(D)：3倍于空白溶液二十次测定吸光度标准偏差时所对应的浓度。
D＝C*3σ/A
结果：灵敏度：1.76*10-3μg/ml
检出限：6.84*10-3μg/ml
测试范围：根据原子吸收法，测试范围为灵敏度的15-100，得范围为26-176ng/ml
与ICP检测方法的比较
Claims (3)
1.石墨炉原子吸收光谱测氯化锶注射液中锶、铝含量的方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：吸取标准溶液并稀释，配制成标准溶液，然后利用原子吸收分光光度计测定标准溶液得到标准曲线，再利用原子吸收分光光度计测定氯化锶注射液，通过对比标准曲线得到氯化锶注射液中锶、铝的含量。
2.根据权利要求1所述的石墨炉原子吸收光谱测氯化锶注射液中锶、铝含量的方法，其特征在于，该方法用来测量氯化锶注射液中锶的含量，具体包括以下步骤：
(1)吸取浓度为1.0g/L的锶标准液0.1ml于10ml容量瓶中，用1％盐酸稀释至刻度，摇匀，得到储备液；
(2)分别吸取0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml储备液于10ml容量瓶中，用1％盐酸稀释至刻度，即得到浓度为0μg/l、5μg/l、10μg/l、15μg/l、20μg/l的锶标准液；
(3)吸取氯化锶，并以1％盐酸两步稀释106倍，摇匀，得到供试品；
(4)开启原子吸收分光光度计，使锶灯预热30分钟以上；
(5)待原子吸收分光光度计稳定后，在460.7nm锶特征光谱处测定标准溶液及供试品的吸光度，将锶标准液从浓度由低到高进行吸光度的测试，每个标准浓度测定三次，由原子吸收分光光度计进行数据处理，得出标准曲线，然后对供试品的吸光度进行测试，通过标准曲线得到供试品浓度，再乘上稀释倍数106即得到锶的含量。
3.根据权利要求1所述的石墨炉原子吸收光谱测氯化锶注射液中锶、铝含量的方法，其特征在于，该方法用来测量氯化锶注射液中铝的含量，具体包括以下步骤：
(1)吸取浓度为1.0g/L的铝标准液0.1ml于10ml容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀，得到储备液；
(2)分别吸取0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml储备液于10ml容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，即得到浓度为0μg/l、5μg/l、10μg/l、15μg/l、20g/l的铝标准液；
(3)吸取氯化锶，并以超纯水稀释50倍，摇匀，得到供试品；
(4)开启原子吸收分光光度计，使铝灯预热30分钟以上；
(5)待原子吸收分光光度计稳定后，在390.3nm铝特征光谱处测定标准溶液及供试品的吸光度，将铝标准液从浓度由低到高进行吸光度的测试，每个标准浓度测定三次，由原子吸收分光光度计进行数据处理，得出标准曲线，然后对供试品的吸光度进行测试，通过标准曲线得到供试品浓度，再乘上稀释倍数50即得到铝的含量。
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130206 |