CN111521668A - 一种快速测定酒类产品中钙含量的检测方法 - Google Patents
一种快速测定酒类产品中钙含量的检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种快速测定酒类产品中钙含量的检测方法,包括对酒类产品直接稀释的前处理,然后采用电感耦合等离子体质谱仪或者原子吸收光谱仪进行检测。本发明避免了酒类产品中钙检测繁琐的前处理步骤,以及消解过程中的试剂对人体的伤害,改善后的前处理方法简单,检测速度快,检测过程中干扰少,并对检测的准确性无影响。
Description
技术领域
本发明涉及元素检测技术领域,具体涉及一种快速测定酒类产品中钙含量的检测方法。
背景技术
目前酒类产品中钙含量的检测,采用的是食品安全国家标准GB5009.92-2016《食品安全国家标准食品中钙的测定》,有火焰原子吸收光谱法、EDTA滴定法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法四种方法。
上述标准中的四种方法,均需要对试样进行前处理,试样消解方法有湿法消解与微波消解等。前处理过程需要会用到高氯酸、盐酸、氧化镧等试剂,同时操作过程中有高温高压,并且伴有大量黄色烟雾,有一定安全风险,操作过程较为繁琐。
发明内容
本发明为了避免上述不足,旨在提供一种快速测定酒类产品中钙含量的检测方法,以便能方便、快速测定酒类产品中钙的含量,并保证检测的准确性。
一种快速测定酒类产品中钙含量的检测方法,具体为对酒类产品进行直接稀释获取样品稀释液,然后直接通过电感耦合等离子体质谱仪或者原子吸收光谱仪检测,并与钙元素标注曲线进行比对,确定酒品中钙元素的含量。
优选地,当采用原子吸收光谱仪进行检测时,具体步骤如下:
①配制20g/L镧溶液:称取23.45g氧化镧,先用少量水湿润后再加75ml盐酸溶液溶解,转入1000ml容量瓶中,加水定容至刻度,混匀;
②配制样品稀释液:准确吸取酒样2.00mL于10mL容量瓶中,用0.5mL20g/L镧溶液稀释至刻度,充分摇匀作为待测样品备用;
③配制标准溶液:分别准确吸取钙单元素标准溶液(100mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL于100mL容量瓶中,另在各容量瓶中加入5.0mL镧溶液(20g/L),最后加硝酸溶液定容至刻度,混匀备用;
④标准曲线建立:将步骤③配制的各个浓度标准溶液导入火焰原子化器进行测定,以钙标准溶液浓度为横坐标和对应的吸光度ABS信号为纵坐标,绘制标准曲线;
⑤样品测试:将步骤②得到样品稀释液,于原子吸收光谱光谱仪进行测定,然后根据步骤④中标准曲线确定保健酒中钙的含量。
优选地,原子吸收光谱仪的测定条件为:灯电流100%,波长422.7nm,通带0.5nm,乙炔流量1.1L/min,燃烧头高度4.4mm。
优选地,当采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测时,具体步骤如下:
①配制样品稀释液:准确吸取酒样2.00mL于10mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,充分摇匀作为待测样品备用;
②配制标准溶液:分别准确吸取一定量的钙单元素标准溶液(1000mg/L)于100mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释制成每1mL含钙0μg、0.400μg、2.00μg、4.00μg、12.0μg、20.0μg,混匀备用;
③配制内标溶液:精密量取锂、钪、锗、钇、铟、铑、铋混合标准溶液适量,用(5+95)硝酸溶液稀释制成每1mL各含100ng的内标溶液;
④标准曲线建立:以硝酸溶液作为标准溶液空白,将仪器的内标管始终放入步骤③得到的内标溶液中,样品管依次插入标准溶液空白以及步骤②配制的各个浓度标准溶液中进行测定,以测量强度值为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线;
⑤样品测试:将步骤①的样品稀释液,于电感耦合等离子体质谱仪进行测定,分别根据步骤④中标准曲线确定保健酒中钙的含量。
优选地,电感耦合等离子体质谱仪的测定条件为:仪器RF功率1550W,采样深度5mm,冷却气流速14.0L/min,雾化气流速1.13L/min,辅助气流速0.80L/min,CCT碰撞气氦气流速4.4mL/min。测定元素选择43Ca,内标选择45Sc。
优选地,采用电感耦合等离子体质谱仪测定强度值,其测定方式为碰撞KED模式。
优选地,所述盐酸溶液为浓盐酸与水按照体积比1:1配制而成;所述硝酸溶液为浓硝酸与水按照体积比1:19配制而成。
附图说明
图1是实施例1的钙标准曲线图;
图2是实施例2的钙标准曲线图。
具体实施方式
下面通过实施例结合附图对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例以酒类产品直接稀释为例,使用电感耦合等离子体质谱仪检测其中钙的含量,包含以下步骤:
①配制样品稀释液:吸取2.00mL酒样,于10mL容量瓶中,用(5+95)硝酸溶液稀释至刻度,充分摇匀,作为待测样品备用;同时在该样品中分别加入10μL、20μL、30μL的钙单元素标准溶液(1000mg/L),得到加标样品。
②配制标准溶液:分别准确吸取一定量的钙单元素标准溶液(1000mg/L)于100mL容量瓶中,用(5+95)硝酸溶液稀释制成每1mL含钙0μg、0.400μg、2.00μg、4.00μg、12.0μg、20.0μg,混匀备用;
③配制内标溶液:精密量取锂、钪、锗、钇、铟、铑、铋混合标准溶液适量,用(5+95)硝酸溶液稀释制成每1mL各含100ng的内标溶液;
④标准曲线建立:以(5+95)硝酸溶液作为标准溶液空白,将仪器的内标管始终放入步骤③内标溶液中,样品管依次插入标准溶液空白以及步骤②配制的各个浓度标准溶液中进行测定,以测量强度值为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,如图1所示;
⑤样品测试:将步骤①的样品稀释液、加标样品,于电感耦合等离子体质谱仪进行测定强度值,根据步骤中④标准曲线来得出保健酒中钙的含量。
电感耦合等离子体质谱仪的测定条件为:仪器RF功率1550W,采样深度5mm,冷却气流速14.0L/min,雾化气流速1.13L/min,辅助气流速0.80L/min,CCT碰撞气氦气流速4.4mL/min。测定元素选择43Ca,内标选择45Sc,测试模式为KED模式。
对比例1
本对比例采用的消解方法是以湿法消解为例,使用电感耦合等离子体质谱仪检测其中钙的含量,包含以下步骤:
①配制样品稀释液:取酒样2.00mL于烧杯中,在可调式电热板上120℃赶酒精至样品近干。待冷却后,加入10mL硝酸和1mL高氯酸,放入可调式电热板上消解,若消化液呈棕褐色,再加硝酸消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色。待冷却后,用水定容至10mL容量瓶,摇匀备用。同时做试剂空白试验。
②加标回收实验:在该样品分别加入10μL、20μL、30μL的钙单元素标准溶液(1000mg/L)进行加标回收实验,得到的加标样品再进行样品消解前处理。
③样品测试:将步骤①的试剂空白、样品溶液液以及步骤②的加标样品,于电感耦合等离子体质谱仪进行测定得出钙的含量。
电感耦合等离子体质谱仪的测定条件为:仪器RF功率1550W,采样深度5mm,冷却气流速14.0L/min,雾化气流速1.13L/min,辅助气流速0.80L/min,CCT碰撞气氦气流速4.4mL/min。测定元素选择43Ca,内标选择45Sc,测试模式为KED模式。
实施例和对比例的结果准确度对比
将检测结果的相对标准偏差RSD值和加标回收率进行对比,见表1。检测结果证明,本发明提供的方法的检测结果RSD为2.09%,加标回收率在96.7%~98.9%之间,满足实验对精密度和准确度的要求,且回收率优于现有采用消解的方法。
表1:检测结果对比
实施例2
本实施例以酒类产品直接稀释为例,使用原子吸收光谱仪检测其中钙的含量,包含以下步骤:
①配制20g/L镧溶液:称取23.45g氧化镧,先用少量水湿润后再加75ml盐酸溶液(1+1)溶解,转入1000ml容量瓶中,加超纯水定容至刻度,混匀;
②在1000mL容量瓶中加入50mL镧溶液(20g/L),再用(5+95)硝酸溶液定容至刻度;
③样品前处理:吸取2.00mL酒样,于10mL容量瓶中,用步骤②溶液稀释至刻度,充分摇匀,作为待测样品备用;
④配制标准溶液:分别吸取钙单元素标准溶液(100mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL于100mL容量瓶中,另在各容量瓶中加入5mL镧溶液(20g/L),最后加(5+95)硝酸溶液定容至刻度,混匀备用;
⑤标准曲线建立:将步骤④配制好的标准溶液导入火焰原子化器进行测定,以钙标准溶液浓度为横坐标和对应的吸光度ABS信号为纵坐标,绘制标准曲线,见图2;
⑥样品测试:将步骤③的待测样品稀释液,于原子吸收光谱仪进行测定吸光度值,根据步骤中⑤标准曲线得出保健酒中钙的含量;
原子吸收光谱仪的测定条件为:灯电流100%,波长422.7nm,通带0.5nm,乙炔流量1.1L/min,燃烧头高度4.4mm。
对比例2
本对比例消解方法采用湿法消解,使用原子吸收光谱仪检测其中钙的含量,包含以下步骤:
①样品前处理:准确移取酒样2.00mL于锥形瓶中,加入10mL硝酸、0.5mL高氯酸,在可调式电热板上消解。若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色。取出锥形瓶,冷却后用水定容至25mL,再根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液。同时做试剂空白试验。
②样品测试:将步骤①的试剂空白、待测样品,于原子吸收光谱仪进行测定得出钙的含量;
原子吸收光谱仪的测定条件为:灯电流100%,波长422.7nm,通带0.5nm,乙炔流量1.1L/min,燃烧头高度4.4mm。
实施例和对比例的结果准确度对比
将检测结果的相对标准偏差RSD值和加标回收率进行对比,见表2。检测结果证明,本发明提供的方法的检测结果RSD为1.98%,加标回收率在93.2%~95.2%之间,满足实验对精密度和准确度的要求。
表2:检测结果对比
Claims (7)
1.一种快速测定酒类产品中钙含量的检测方法,其特征在于,对酒类产品进行直接稀释获取样品稀释液,然后直接通过电感耦合等离子体质谱仪或者原子吸收光谱仪检测,并与钙元素标注曲线进行比对,确定酒品中钙元素的含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,当采用原子吸收光谱仪进行检测时,具体步骤如下:
①配制20g/L镧溶液:称取23.45g氧化镧,先用少量水湿润后再加75ml盐酸溶液溶解,转入1000ml容量瓶中,加水定容至刻度,混匀;
②配制样品稀释液:准确吸取酒样2.00mL于10mL容量瓶中,用0.5mL20g/L镧溶液稀释至刻度,充分摇匀作为待测样品备用;
③配制标准溶液:分别准确吸取钙单元素标准溶液(100mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL于100mL容量瓶中,另在各容量瓶中加入5.0mL镧溶液(20g/L),最后加硝酸溶液定容至刻度,混匀备用;
④标准曲线建立:将步骤③配制的各个浓度标准溶液导入火焰原子化器进行测定,以钙标准溶液浓度为横坐标和对应的吸光度ABS信号为纵坐标,绘制标准曲线;
⑤样品测试:将步骤②得到样品稀释液,于原子吸收光谱光谱仪进行测定,然后根据步骤④中标准曲线确定保健酒中钙的含量。
3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,原子吸收光谱仪的测定条件为:灯电流100%,波长422.7nm,通带0.5nm,乙炔流量1.1L/min,燃烧头高度4.4mm。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,当采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测时,具体步骤如下:
①配制样品稀释液:准确吸取酒样2.00mL于10mL容量瓶中,用用(5+95)硝酸溶液稀释至刻度,充分摇匀作为待测样品备用;
②配制标准溶液:分别准确吸取一定量的钙单元素标准溶液(1000mg/L)于100mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释制成每1mL含钙0μg、0.400μg、2.00μg、4.00μg、12.0μg、20.0μg,混匀备用;
③配制内标溶液:精密量取锂、钪、锗、钇、铟、铑、铋混合标准溶液适量,用(5+95)硝酸溶液稀释制成每1mL各含100ng的内标溶液;
④标准曲线建立:以硝酸溶液作为标准溶液空白,将仪器的内标管始终放入步骤③得到的内标溶液中,样品管依次插入标准溶液空白以及步骤②配制的各个浓度标准溶液中进行测定,以测量强度值为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线;
⑤样品测试:将步骤①的样品稀释液,于电感耦合等离子体质谱仪进行测定,分别根据步骤④中标准曲线确定保健酒中钙的含量。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,电感耦合等离子体质谱仪的测定条件为:仪器RF功率1550W,采样深度5mm,冷却气流速14.0L/min,雾化气流速1.13L/min,辅助气流速0.80L/min,CCT碰撞气氦气流速4.4mL/min。测定元素选择43Ca,内标选择45Sc。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,采用电感耦合等离子体质谱仪测定强度值,其测定方式为碰撞KED模式。
7.根据权利要求2或4所述的检测方法,其特征在于,所述盐酸溶液为浓盐酸与水按照体积比1:1配制而成;所述硝酸溶液为浓硝酸与水按照体积比1:19配制而成。
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