CN108414460B - 基于银纳米紫外可见分光光度法测定大麻二酚含量的方法 - Google Patents

基于银纳米紫外可见分光光度法测定大麻二酚含量的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108414460B
CN108414460B CN201810077025.XA CN201810077025A CN108414460B CN 108414460 B CN108414460 B CN 108414460B CN 201810077025 A CN201810077025 A CN 201810077025A CN 108414460 B CN108414460 B CN 108414460B
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
cannabidiol
sample
standard solution
standard
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810077025.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN108414460A (zh
Inventor
王齐
李晓蕾
杨俊�
刘春侠
周荣锋
贺与平
袁锐波
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kunming University of Science and Technology
Original Assignee
Kunming University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kunming University of Science and Technology filed Critical Kunming University of Science and Technology
Priority to CN201810077025.XA priority Critical patent/CN108414460B/zh
Publication of CN108414460A publication Critical patent/CN108414460A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108414460B publication Critical patent/CN108414460B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/3103—Atomic absorption analysis
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/38—Diluting, dispersing or mixing samples

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种基于银纳米紫外可见分光光度法测定工业提取大麻二酚含量的方法，方法步骤为：于比色管中依次加入1‑辛烷磺酸钠溶液、硝酸银溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液，混匀后再加入大麻二酚溶液，定容混匀后于水浴中反应；在紫外可见分光光度计上，测定435nm处的吸收峰强度；绘制工作曲线；测定样品吸光度值后根据工作曲线与样品溶液制备方法计算出提取物中大麻二酚含量。

Description

基于银纳米紫外可见分光光度法测定大麻二酚含量的方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体涉及基于银纳米紫外可见分光光度法测定工业提取大麻二酚含量的方法。
背景技术
大麻二酚是一种从工业大麻中提取分离鉴别的非成瘾性生物组分，现代生物医学研究表明，其能阻碍大麻中成瘾性组分四氢大麻酚对人体神经系统影响，并具有抗痉挛、抗风湿性关节炎、抗焦虑、抗抑郁、抗失眠等药理活性。
对大麻二酚含量的测定方法中现报道的有气相色谱-质谱联用(GC-MS)、液相色谱-质谱联用(LC-MS)、气相色谱(GC-FID)、高效液相色谱法(HPLC) 等。在这些方法中均需要用到色谱方法进行分离后测定，方法繁琐，仪器设备硬件条件要求高。
对工业高纯度提取物中大麻二酚含量的测定需要快速、简便、准备的检测方法，为此有必须寻找操作简单，准确快速可行的方法。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种方法简单、准确性高、易操作的基于紫外可见分光光度法测定大麻二酚含量的方法。该方法具有灵敏度高、选择性好、方法简便快捷、成本低廉等有点，在工业高纯度提取物中大麻二酚含量的测定有良好的应用前景。
实现本发明目的的技术方案是：
基于银纳米紫外可见分光光度法测定工业提取大麻二酚含量的方法，包括如下步骤：
(1)制备大麻二酚的标准溶液体系：于10mL比色管中，依次加入1.0mL 质量百分比为0.1～1.0％的1-辛烷磺酸钠溶液、1.0mL 0.1～1.0g/L的硝酸银溶液、 0.5mL 0.1～1.0g/L的氢氧化钠溶液和0.5mL质量百分比为0.1～1.0％的氨水溶液，混匀后再加入1.0mL0.001～0.020mg/mL大麻二酚标准溶液，用蒸馏水定容混匀后于50～90℃水浴中反应40min；
(2)按照步骤(1)的方法制备不加大麻二酚的空白对照体系；
(3)取标准溶液体系和空白对照体系的溶液分别置于石英比色皿中，在紫外可见分光光度计上，以步骤(2)制备的空白对照体系溶液为空白，步骤(1) 制备的大麻二酚标准溶液为样液，扫描紫外可见吸收光谱，测定435nm处标准溶液的吸收峰强度为A；
(4)以A对大麻二酚标准溶液浓度关系作标准曲线；
(5)取m mg工业提取大麻二酚样品用分析纯乙醇溶解定容于V mL容量瓶，按照步骤(1)的方法制备待测样品溶液，其中加入的大麻二酚标准溶液替换为样品溶液，并按步骤(3)的方法测定样品溶液的紫外可见吸收峰强度A样；
(6)根据步骤(4)的工作曲线，计算出样品溶液中大麻二酚的浓度C样，通过公式：含量(％)＝C样×V÷m×100，可计算出提取物中大麻二酚含量。
原理：在本发明的条件下，大麻二酚中酚羟基在碱性条件下转化为醌从而有还原性，这种还原性能够将银氨溶液中的银离子还原为银纳米微粒，从而在 435nm左右出现银纳米微粒的特征吸收峰，且随着大麻二酚浓度的增加而吸收峰线性增加。采用紫外可见分光光度计对该反应得到的溶液进行吸收扫描得到紫外可见分光光度光谱，依照紫外可见分光光度光谱峰值与大麻二酚浓度的线性关系，快速测定工业高纯度提取物中大麻二酚含量。
本发明的优点是：与已有的方法相比，本测定方法仪器要求简单，操作简便，试剂易得，选择性好，成本低廉。
附图说明
图1为实施例1中大麻二酚标准溶液体系的紫外可见吸收光谱图；
图2为实施例1中大麻二酚标准溶液体系的标准曲线图；
图3为实施例1中0.018mg/mL大麻二酚标准溶液反应生成的银纳米微粒的透射电镜图。
具体实施方案
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为本发明的限制。
实施例1
基于银纳米紫外可见分光光度法测定提取物中大麻二酚含量的方法，包括如下步骤：
(1)大麻二酚的标准溶液体系制备：取9支10mL比色管，每支比色管中均依次加入1.0mL质量百分比为0.1％的1-辛烷磺酸钠溶液、1.0mL 0.1g/L的硝酸银溶液、0.5mL 0.1g/L的氢氧化钠溶液和0.5mL质量百分比为0.1％的氨水溶液，分别摇匀，再向9支比色管中分别加入1.0mL浓度不同的大麻二酚标准溶液，每支比色管中所加大麻二酚标准溶液的浓度分别为0.002、0.004、0.006、0.008、0.010、 0.012、0.014、0.016、0.018mg/mL，用蒸馏水定容混匀后，于50℃水浴中反应40min (0.018mg/mL大麻二酚标准溶液反应生成的银纳米微粒的透射电镜图如图3所示)；
(2)按照步骤(1)的方法制备不加大麻二酚的空白对照体系；
(3)取标准溶液体系和空白对照体系的溶液分别置于石英比色皿中，在紫外可见分光光度计上，以步骤(2)制备的空白对照体系溶液为空白，步骤(1) 制备的大麻二酚标准溶液为样液，扫描紫外可见吸收光谱(标准溶液体系的紫外可见吸收光谱图如图1所示)，测定435nm处标准溶液的吸收峰强度为A；
(4)以A对大麻二酚标准溶液浓度关系作标准曲线：A＝31.917C-0.0082 (R2＝0.9987)，大麻二酚浓度C的单位为mg/mL，线性范围为0.002～0.018mg/mL，标准曲线图如图2所示；
(5)取5.0mg工业提取大麻二酚样品用分析纯乙醇溶解定容于500mL容量瓶制得大麻二酚样品乙醇溶液，取10mL比色管，依次加入1.0mL质量百分比为0.1％的1-辛烷磺酸钠溶液、1.0mL 0.1g/L的硝酸银溶液、0.5mL 0.1g/L的氢氧化钠溶液、 0.5mL质量百分比为0.1％的氨水溶液和1.0mL大麻二酚样品乙醇溶液，用蒸馏水定容混匀后，于50℃水浴中反应40min，制得待测的样品溶液，按步骤(3)的方法测定样品溶液的紫外可见吸收峰强度A样＝0.2704；
(6)根据步骤(4)的标准曲线，计算出样品溶液中大麻二酚的浓度C样＝0.00873mg/mL，通过公式：含量(％)＝C样×500÷5.0×100，可计算出提取物中大麻二酚含量为87.3％，6个平行样品的RSD(n＝6)为5.7％。
(7)用步骤(5)制备的样品溶液为样本，制备浓度为0.01240mg/mL的回收率考察溶液，计算回收率为94.7％，RSD(n＝6)为3.4％。
实施例2
基于银纳米紫外可见分光光度法测定提取物中大麻二酚含量的方法，包括如下步骤：
(1)大麻二酚的标准溶液体系制备：取10支10mL比色管，每支比色管中均依次加入1.0mL质量百分比为1.0％的1-辛烷磺酸钠溶液、1.0mL 1.0g/L的硝酸银溶液、0.5mL 1.0g/L的氢氧化钠溶液和0.5mL质量百分比为1.0％的氨水溶液，分别摇匀，再向10支比色管中分别加入1.0mL浓度不同的大麻二酚标准溶液，每支比色管中所加大麻二酚标准溶液的浓度分别为0.002、0.004、0.006、0.008、0.010、 0.012、0.014、0.016、0.018、0.020mg/mL，用蒸馏水定容混匀后，于90℃水浴中反应40min；
(2)按照步骤(1)的方法制备不加大麻二酚的空白对照体系；
(3)取标准溶液体系和空白对照体系的溶液分别置于石英比色皿中，在紫外可见分光光度计上，以步骤(2)制备的空白对照体系溶液为空白，步骤(1) 制备的大麻二酚标准溶液为样液，扫描紫外可见吸收光谱，测定435nm处标准溶液的吸收峰强度为A；
(4)以A对大麻二酚标准溶液浓度关系作标准曲线：A＝29.574C-0.0103 (R2＝0.9991)，大麻二酚浓度C的单位为mg/mL，线性范围为0.002～0.020mg/mL；
(5)取2.0mg工业提取大麻二酚样品用分析纯乙醇溶解定容于200mL容量瓶制得大麻二酚样品乙醇溶液，取10mL比色管，依次加入1.0mL质量百分比为1.0％的1-辛烷磺酸钠溶液、1.0mL 1.0g/L的硝酸银溶液、0.5mL 1.0g/L的氢氧化钠溶液、 0.5mL质量百分比为1.0％的氨水溶液和1.0mL大麻二酚样品乙醇溶液，用蒸馏水定容混匀后，于90℃水浴中反应40min，制得待测的样品溶液，按步骤(3)的方法测定样品溶液的紫外可见吸收峰强度A样＝0.2541；
(6)根据步骤(4)的标准曲线，计算出样品溶液中大麻二酚的浓度C样＝0.00894mg/mL，通过公式：含量(％)＝C样×200÷2.0×100，可计算出提取物中大麻二酚含量为89.4％，6个平行样品的RSD(n＝6)为4.5％。
(7)用步骤(5)制备的样品溶液为样本，制备浓度为0.01534mg/mL的回收率考察溶液，计算回收率为91.3％，RSD(n＝6)为5.4％。
实施例3
基于银纳米紫外可见分光光度法测定提取物中大麻二酚含量的方法，包括如下步骤：
(1)大麻二酚的标准溶液体系制备：取10支10mL比色管，每支比色管中均依次加入1.0mL质量百分比为0.2％的1-辛烷磺酸钠溶液、1.0mL 0.5g/L的硝酸银溶液、0.5mL 0.7g/L的氢氧化钠溶液和0.5mL质量百分比为0.8％的氨水溶液，分别摇匀，再向10支比色管中分别加入1.0mL浓度不同的大麻二酚标准溶液，每支比色管中所加大麻二酚标准溶液的浓度分别为0.002、0.004、0.006、0.008、0.010、 0.012、0.014、0.016、0.018、0.020mg/mL，用蒸馏水定容混匀后，于70℃水浴中反应40min；
(2)按照步骤(1)的方法制备不加大麻二酚的空白对照体系；
(3)取标准溶液体系和空白对照体系的溶液分别置于石英比色皿中，在紫外可见分光光度计上，以步骤(2)制备的空白对照体系溶液为空白，步骤(1) 制备的大麻二酚标准溶液为样液，扫描紫外可见吸收光谱，测定435nm处标准溶液的吸收峰强度为A；
(4)以A对大麻二酚标准溶液浓度关系作标准曲线：A＝35.141C-0.0064 (R2＝0.9974)，大麻二酚浓度C的单位为mg/mL，线性范围为0.002～0.020mg/mL；
(5)取5.0mg工业提取大麻二酚样品用分析纯乙醇溶解定容于500mL容量瓶制得大麻二酚样品乙醇溶液，取10mL比色管，依次加入1.0mL质量百分比为0.2％的1-辛烷磺酸钠溶液、1.0mL 0.5g/L的硝酸银溶液、0.5mL 0.7g/L的氢氧化钠溶液、 0.5mL质量百分比为0.8％的氨水溶液和1.0mL大麻二酚样品乙醇溶液，用蒸馏水定容混匀后，于70℃水浴中反应40min，制得待测的样品溶液，按步骤(3)的方法测定样品溶液的紫外可见吸收峰强度A样＝0.3017；
(6)根据步骤(4)的标准曲线，计算出样品溶液中大麻二酚的浓度C样＝0.00877mg/mL，通过公式：含量(％)＝C样×500÷5.0×100，可计算出提取物中大麻二酚含量为87.7％，6个平行样品的RSD(n＝6)为4.3％。
(7)用步骤(5)制备的样品溶液为样本，制备浓度为0.01871mg/mL的回收率考察溶液，计算回收率为90.1％，RSD(n＝6)为3.3％。

Claims (1)

1.基于银纳米紫外可见分光光度法测定工业提取大麻二酚含量的方法，包括如下步骤：
(1)制备大麻二酚的标准溶液体系：于10mL比色管中，依次加入1.0mL质量百分比为0.1～1.0％的1-辛烷磺酸钠溶液、1.0mL 0.1～1.0g/L的硝酸银溶液、0.5mL 0.1～1.0g/L的氢氧化钠溶液和0.5mL质量百分比为0.1～1.0％的氨水溶液，混匀后再加入1.0mL 0.001～0.020mg/mL大麻二酚标准溶液，用蒸馏水定容混匀后于50℃反应40min；
(2)按照步骤(1)的方法制备不加大麻二酚的空白对照体系；
(3)取标准溶液体系和空白对照体系的溶液分别置于石英比色皿中，在紫外可见分光光度计上，以步骤(2)制备的空白对照体系溶液为空白，步骤(1)制备的大麻二酚标准溶液为样液，扫描紫外可见吸收光谱，测定435nm处标准溶液的吸收峰强度为A；
(4)以A对大麻二酚标准溶液浓度关系作工作曲线；
(5)取m mg工业提取大麻二酚样品用分析纯乙醇溶解定容于V mL容量瓶，按照步骤(1)的方法制备待测样品溶液，其中加入的大麻二酚标准溶液替换为样品溶液，并按步骤(3)的方法测定样品溶液的紫外可见吸收峰强度A样；
(6)根据步骤(4)的工作曲线，计算出样品溶液中大麻二酚的浓度C样，通过公式：含量(％)＝C样×V÷m×100，可计算出提取物中大麻二酚含量。
CN201810077025.XA 2018-01-26 2018-01-26 基于银纳米紫外可见分光光度法测定大麻二酚含量的方法 Active CN108414460B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810077025.XA CN108414460B (zh) 2018-01-26 2018-01-26 基于银纳米紫外可见分光光度法测定大麻二酚含量的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810077025.XA CN108414460B (zh) 2018-01-26 2018-01-26 基于银纳米紫外可见分光光度法测定大麻二酚含量的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108414460A CN108414460A (zh) 2018-08-17
CN108414460B true CN108414460B (zh) 2020-07-31

Family

ID=63126287

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810077025.XA Active CN108414460B (zh) 2018-01-26 2018-01-26 基于银纳米紫外可见分光光度法测定大麻二酚含量的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108414460B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112129745B (zh) * 2020-07-29 2024-04-19 云南绿新生物药业有限公司 一种微波消解-石墨炉原子吸收测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法
CN113533237B (zh) * 2021-09-15 2021-11-16 广州智汇生物科技有限公司 一种宠物食品中非法添加大麻二酚的检测方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108414460A (zh) 2018-08-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Liang et al. Dispersive liquid–liquid microextraction preconcentration of palladium in water samples and determination by graphite furnace atomic absorption spectrometry
CN108802256B (zh) 一种单乙醇胺含量的检测方法
CN100498287C (zh) 检测羟基自由基的纳米银分光光度法
CN108414460B (zh) 基于银纳米紫外可见分光光度法测定大麻二酚含量的方法
CN108469472A (zh) 固体废弃物中甲醛浓度的测定方法
CN104502477B (zh) 一种三氯乙醛废硫酸中有机物的分析方法
CN108918707A (zh) 一种液相色谱-质谱联用测定水中戊二醛含量的方法
CN103543133A (zh) 氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋含量的方法
CN101509904B (zh) 同时分析水样中硅酸盐和磷酸盐的低压离子色谱法
CN105445208B (zh) 一种高盐废水中痕量铊的测定方法
CN102721733B (zh) 电喷雾萃取电离串联质谱快速检测尿中1-ohp的方法
CN106018592B (zh) 一种量化分析干性食品包装纸中多氯联苯的方法
CN105067537A (zh) 一种颗粒物中微量铅的检测方法
CN108426863B (zh) 基于银纳米共振瑞利散射光谱法测定大麻二酚含量的方法
CN102062766B (zh) 一种化妆品中壬基苯酚的测定方法
CN101126751B (zh) 气相色谱-离子阱串联质谱检测大气中有机氯农药的方法
CN110055058B (zh) 一种水溶性tnp荧光探针及其制备方法
CN103399111B (zh) 一种基于顶空-气质联用选择性测定干性食品包装纸中乙二醇乙醚乙酸酯的方法
CN109211808A (zh) 一种快速检测金属铜离子方法
CN102297921A (zh) 同时分析水样中磷酸盐和砷酸盐的低压离子色谱法
CN112067734A (zh) 一种番茄红素含量的液相色谱-串联质谱检测方法
CN107543874B (zh) 一种洗护用品中硝基咪唑类抗生素化学风险物质的筛查方法
He et al. Chemiluminescence determination of sulfite in sugar and sulfur dioxide in air using Ru (bipy) 32+-K2S2O8 system
CN110186893A (zh) 一种基于红贵宝荧光猝灭的检测重金属的方法及应用
CN111505169B (zh) 一种基于超高效液相色谱串联质谱法检测苯甲羟肟酸的方法及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant