CN111505169B - 一种基于超高效液相色谱串联质谱法检测苯甲羟肟酸的方法及其应用 - Google Patents

一种基于超高效液相色谱串联质谱法检测苯甲羟肟酸的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于超高效液相色谱串联质谱法检测苯甲羟肟酸的方法及其应用，属于检测分析技术领域。本发明将待测样品进行前处理后进行UPLC‑MS/MS检测；目标化合物经甲醇提取，水稀释后直接上机测定，前处理操作简单。优化后的液相色谱串联质谱方法基质效应低，可直接采用溶剂外标法定量，简化了实验步骤，本发明方法简便、灵敏适用于面粉改良剂中苯甲羟肟酸的测定，因此具有良好的实际应用之价值。

Description

一种基于超高效液相色谱串联质谱法检测苯甲羟肟酸的方法 及其应用
技术领域
本发明属于检测分析技术领域，具体涉及一种基于超高效液相色谱串联质谱法检测苯甲羟肟酸的方法及其应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
苯甲羟肟酸，易溶于水，甲醇等，由于苯甲羟肟酸分子的极性基团中存在着两种带孤对电子的氧原子和氮原子，而且这两种原子的距离相隔较近，因此很容易与Cu2+、Ni2+、Fe3 +等金属离子形成稳定的杂环配合物，是一种十分重要的选矿药剂。但由于苯甲羟肟酸含有苯环结构及N元素，属较难降解有机物，给人类和生态环境带来了潜在的风险和危害。小麦粉是我国北方民众最常食用的主食之一，也是许多烘焙等加工食品的主要原料来源。近期有舆情报道小麦粉中有添加苯甲羟肟酸非食品原料的报道，添加的方式或许是通过面粉改良剂加入，所以建立面粉改良剂中苯甲羟肟酸的测定方法并对其进行监测至关重要。
目前报道的测定苯甲羟肟酸的方法比较少，何旭元等提出了一种采用红外光谱溴化钾压片法测定苯甲羟肟酸工业品纯度的方法；陈远道等报道了采用紫外光度法测定水溶液中的苯甲羟肟酸；余雪花采用高氯酸铁作显色剂直接分光光度法测定水溶液中目标化合物的含量；周春山等采用反相高效液相色谱法，对氧化铅矿浮选药剂铜铁灵和苯甲羟肟酸完成了分离和测定。但发明人尚未发现针对面粉改良剂基质的液相色谱串联质谱方法。
发明内容
针对目前现有技术的不足，本发明提供一种基于超高效液相色谱串联质谱法检测苯甲羟肟酸的方法及其应用，本发明通过采用甲醇提取，建立了液相色谱-串联质谱检测方法，本发明方法简便、灵敏，非常适用于面粉改良剂中苯甲羟肟酸的测定。
为了实现上述技术目的，本发明的技术方案如下：
本发明的第一个方面，提供一种基于超高效液相色谱串联质谱法检测苯甲羟肟酸的方法，所述方法包括：
将面粉改良剂加入溶剂溶解进行前处理，采用UPLC-MS/MS进行检测。
所述溶剂包括但不限于水和甲醇，及其组合；优选为甲醇。
所述前处理方法具体为：向面粉改良剂中加入甲醇，涡旋，超声提取，离心后取上层有机层加水稀释，涡旋混匀后过滤膜，得待测液。
色谱条件为：
色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(75mm×2.1mm，1.7μm)；流动相A：0.1％甲酸水溶液；流动相B：甲醇；流速0.3mL/min，进样体积：5μL；柱温40℃；梯度洗脱。
梯度洗脱程序具体为：
Figure BDA0002524243600000021
质谱条件：离子源：电喷雾电离源负离子(ESI-)；扫描方式：多反应监测；喷雾电压：5.5kV；雾化气温度：600℃；雾化气压力：55psi；辅助气压力：55psi；碰撞气压力：8psi；气帘气压力：35psi。
本发明的第二个方面，提供上述检测方法在食品质量或食品安全监测中的应用。
以上一个或多个技术方案的有益技术效果：
上述技术方案建立了面粉改良剂中苯甲羟肟酸的超高效液相色谱串联质谱方法。目标化合物经甲醇提取，水稀释后直接上机测定，前处理操作简单。优化后的液相色谱串联质谱方法基质效应低，可直接采用溶剂外标法定量，简化了实验步骤。
该方法在0.005～1μg/mL范围内线性关系良好(r2＞0.999)；方法检出限为0.01mg/kg，定量限为0.05mg/kg；在LOQ、2LOQ和10LOQ三个添加水平下重复测定6次的回收率为92.0％～97.6％，RSD为0.8％～2.6％。该方法前处理简单廉价，回收率好，精密度高，基质效应低，适用于面粉改良剂中苯甲羟肟酸的测定，因此具有良好的实际应用之价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中苯甲羟肟酸在甲醇和甲醇/水(1:1，v:v)为溶剂下的总离子图；其中A为甲醇，B为甲醇/水(1:1，v:v)；
图2为本发明实施例中苯甲羟肟酸的子离子扫描谱图(30eV)；
图3a为本发明实施例中阴性面粉改良剂的MRM谱图；
图3b为本发明实施例中添加量为定量限(0.05mg/kg)的面粉改良剂的MRM谱图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。
本发明的一个具体实施方式中，提供一种基于超高效液相色谱串联质谱法检测苯甲羟肟酸的方法，所述方法包括：
将面粉改良剂加入溶剂溶解进行前处理，采用UPLC-MS/MS进行检测。
本发明的又一具体实施方式中，所述溶剂包括但不限于水和甲醇，及其组合；优选为甲醇，由于苯甲羟肟酸为弱酸，易溶于水及甲醇。根据相似相溶原理，实验比较了水、甲醇/水(5:5，v:v)、甲醇三种提取剂的回收率，由于面粉改良剂中多含有淀粉，前两种提取剂由于水的存在，导致面粉改良剂呈现粘稠状，导致实验无法进行，只有提取剂为纯甲醇时，所有样品提取液澄清，而且回收率佳，故选择甲醇为最终提取液。
本发明的又一具体实施方式中，所述前处理方法具体为：向面粉改良剂中加入甲醇，涡旋，超声提取，离心后取上层有机层加水稀释，涡旋混匀后过滤膜，得待测液。
本发明的又一具体实施方式中，所述待测样品与甲醇的质量体积比为1g：3～6mL，优选为1g：5mL。
涡旋处理0.5～3min，优选为1min；
超声提取10～20min，优选为15min；
离心处理条件为：5000～10000r/min离心2～8min，优选为9000r/min离心5min；
所述上层有机层与水的体积为0.5～2:1，优选为1:1；经研究发现，由于超高效液相色谱中存在溶剂效应，直接将甲醇提取后的样品溶液注入UPLC-MS/MS检测时，色谱峰形差，而将样品溶液用水稀释一倍后，峰形明显改善。
本发明的又一具体实施方式中，所述滤膜为有机滤膜，滤膜孔径为0.22μm。
本发明的又一具体实施方式中，色谱条件为：
色谱柱:Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(75mm×2.1mm，1.7μm)；流动相A：0.1％甲酸水溶液；流动相B：甲醇；流速0.3mL/min，进样体积：5μL；柱温40℃；梯度洗脱。
本发明的又一具体实施方式中，梯度洗脱程序具体为：
Figure BDA0002524243600000051
本发明的又一具体实施方式中，质谱条件：离子源：电喷雾电离源负离子(ESI-)；扫描方式：多反应监测；喷雾电压：5.5kV；雾化气温度：600℃；雾化气压力：55psi；辅助气压力：55psi；碰撞气压力：8psi；气帘气压力：35psi。
苯甲羟肟酸的质谱参数见下：
Figure BDA0002524243600000061
*：定量离子。
本发明的又一具体实施方式中，采用外标法进行定量分析。
本发明的又一具体实施方式中，提供上述检测方法在食品质量或食品安全监测中的应用。
以下通过实施例对本发明做进一步解释说明，但不构成对本发明的限制。应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例
1.材料与方法
1.1仪器与试剂
AB SCIEX Triple Quad 6500超高效液相色谱-串联质谱仪(配电喷雾电离源)；BT125D电子天平(德国Sartorius公司)；MS3型涡旋混合器(德国IKA公司)；SB-800DTD超声清洗仪(宁波新芝生物科技股份有限公司)；Mili-Q超纯水机(美国Millipore公司)。
苯甲羟肟酸(购于美国CATO公司)；甲醇(色谱纯)；甲酸(色谱纯)
1.2标准溶液配制
准确称取苯甲羟肟酸标准品，用甲醇溶解并定容，配制成浓度为1mg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存。准确移取苯甲羟肟酸标准储备液，用甲醇稀释配制成浓度为10μg/mL的混合标准中间液。然后用甲醇：水(1:1，v：v)稀释配制成浓度为0.005μg/mL、0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、1μg/mL的系列标准工作溶液。
1.3样品前处理
准确称取试样2g(精确至0.001g)，置于50mL具塞离心管中，准确加入10mL甲醇，涡旋1min，超声提取15min，9000r/min离心5min，取上层有机层加水稀释1倍，涡旋混匀后过0.22μm有机滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。
1.4仪器分析条件
1.4.1液相色谱
色谱条件：色谱柱:Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(75mm×2.1mm，1.7μm)；流动相A：0.1％甲酸水溶液；流动相B：甲醇；流速0.3mL/min，进样体积：5μL；柱温40℃；洗脱方式：梯度洗脱见表1。
表1液相色谱串联质谱方法流动相梯度洗脱程序
Figure BDA0002524243600000071
1.4.2质谱条件
离子源：电喷雾电离源负离子(ESI-)；扫描方式：多反应监测；喷雾电压：5.5kV；雾化气温度：600℃；雾化气压力：55psi；辅助气压力：55psi；碰撞气压力：8psi；气帘气压力：35psi。苯甲羟肟酸的质谱参数见表2。
表2：苯甲羟肟酸的质谱参数及保留时间
Figure BDA0002524243600000081
*:定量离子
2结果与讨论
2.1前处理条件的优化
苯甲羟肟酸为弱酸，易溶于水及甲醇。根据相似相溶原理，实验比较了水、甲醇/水(5:5，v:v)、甲醇三种提取剂的回收率，由于面粉改良剂中多含有淀粉，前两种提取剂由于水的存在，导致面粉改良剂呈现粘稠状，导致实验无法进行，只有提取剂为纯甲醇时，所有样品提取液澄清，而且回收率佳，故选择甲醇为最终提取液。由于超高效液相色谱中存在溶剂效应，直接将甲醇提取后的样品溶液注入UPLC-MS/MS检测时，色谱峰形差，将样品溶液用水稀释一倍后，峰形明显改善，见图1。
2.2液相色谱质谱条件优化
本研究采用蠕动泵直接注入苯甲羟肟酸标准溶液(1μg/mL)优化各参数。苯甲羟肟酸分子结构见图2，分子量为137，在Q1全扫描模式下失去氢生成母离子[M-H]-；然后采用Product ion模式，通过改变碰撞能，对子离子进行扫描，图2为碰撞能为30ev下，苯甲羟肟酸的子离子扫描图，从图中可看出苯甲羟肟酸碎片信息很丰富，主要为121、92、77、65、58的碎片离子。然后将Q1 MS模式下找到的母离子[M-H]-及Production模式找到的所有碎片离子导入MRM扫描模式的列表中，对碰撞能等参数进行系统优化，发现所有碎片离子中92和58的丰度最高，而且在实际样品的测定中信号稳定且无干扰的离子，因此本实验最后选以上两个碎片作为最终的监测离子。
此外比较甲醇-水、甲醇-醋酸铵、甲醇-甲酸水三种流动相系统，结果显示当采用甲醇-甲酸水为流动相时，苯甲羟肟酸峰形最佳，故选择甲醇-甲酸水体系。
2.3基质效应
采用比较阴性基质标准工作溶液和纯溶剂标准工作溶液的拟合标准曲线的斜率，进而评估面粉改良剂的基质效应。以公式A＝Ks/Kp计算基质效应，其中Ks为含基质标准工作曲线的斜率，Kp为纯溶剂标准工作曲线的斜率，A为两斜率之比，当A≈1时，基质效应为0；A＞1，说明有基质效应增强，A＜1说明基质效应抑制。表3为浓度为0.005～1μg/mL线性范围内，不同标准曲线下的标准曲线方程及斜率及A值，发现面粉改良剂的A值为1.03，几乎接近1，基质效应可忽略。
表3不同标准曲线下的标准曲线方程、斜率及A值
Figure BDA0002524243600000091
2.4方法的线性范围、检出限与定量限
将1.2配制的标准工作溶液分别进行高效液相色谱和高效液相色谱-串联质谱仪进行检测，以标准工作溶液峰面积为纵坐标，以标准溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线，结果表明HPLC-MS/MS方法在浓度为0.005～1μg/mL范围内，r2都大于0.999，线性良好。
采用在空白空白面粉改良剂中添加目标化合物的方法，确定方法的检出限与定量限。以对应色谱峰响应值3倍信噪比的质量浓度作为方法检出限，以能够准确定量的曲线浓度最低点作为方法的定量限，见表4。
表4苯甲羟肟酸在HPLC-MS/MS上的检出限、定量限、线性范围、加标回收率和精密度
Figure BDA0002524243600000101
2.5方法回收率和精密度
采用在阴性面粉改良剂中添加定量限、2倍定量限、10倍定量限的目标化合物进行加标回收试验，验证方法准确度和精密度。每个浓度水平平行测定6次取平均值，计算回收率和精密度。结果见表4。添加水平为定量限的MRM色谱图见图3a-3b。
2.6样品测定
对市售的20个面粉改良剂的苯甲羟肟酸测定，方法适用性好，未发现有阳性样品检出。
本发明建立了面粉改良剂中苯甲羟肟酸的超高效液相色谱串联质谱方法。目标化合物经甲醇提取，水稀释后直接上机测定，前处理操作简单。优化后的液相色谱串联质谱方法基质效应低，可直接采用溶剂外标法定量，简化了实验步骤。方法操作简单、灵敏度高、准确度好、稳定可靠，适用于面粉改良剂中苯甲羟肟酸的测定，同时为建立相关标准及监管部门风险监控提供技术支持。
应注意的是，以上实例仅用于说明本发明的技术方案而非对其进行限制。尽管参照所给出的实例对本发明进行了详细说明，但是本领域的普通技术人员可根据需要对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (4)

1.一种基于超高效液相色谱串联质谱法检测苯甲羟肟酸的方法，其特征在于，所述方法包括：将面粉改良剂加入溶剂溶解进行前处理，采用UPLC-MS/MS进行检测；
其中，所述溶剂为甲醇；
所述前处理的方法具体为：向面粉改良剂中加入甲醇，涡旋，超声提取，离心后取上层有机层加水稀释，涡旋混匀后过滤膜，得待测液；所述面粉改良剂与甲醇的质量体积比为1g：3～6mL，涡旋处理0.5～3min，超声提取10～20min，离心处理条件为：5000～10000r/min离心2～8min，所述上层有机层与水的体积为0.5～2:1；所述滤膜为有机滤膜；
色谱条件为：
色谱柱:Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱75mm×2.1mm，1.7μm；流动相A：0.1％甲酸水溶液；流动相B：甲醇；流速0.3mL/min，进样体积：5μL；柱温40℃；梯度洗脱；
梯度洗脱程序具体为：
Figure FDA0003523539380000011
质谱条件为：
离子源：电喷雾电离源负离子ESI-；扫描方式：多反应监测；喷雾电压：5.5kV；雾化气温度：600℃；雾化气压力：55psi；辅助气压力：55psi；碰撞气压力：8psi；气帘气压力：35psi。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，待测样品与甲醇的质量体积比为1g：5mL；
涡旋处理为1min；
超声提取为15min；
离心处理条件为：9000r/min离心5min；
所述上层有机层与水的体积为1:1。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于，采用外标法进行定量分析。
4.权利要求1-3任一项所述方法在食品质量或食品安全监测中的应用。
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Effect of high-performance liquid chromatography mobile phase components on sensitivity in negative atmospheric pressure chemical ionization liquid chromatography mass spectrometry;Schaefer, WH 等;《JOURNAL OF THE AMERICAN SOCIETY FOR MASS SPECTROMETRY》;19961031;第7卷(第10期);第1059-1069页 *
氧化铝矿混合捕收剂的HPLC测定及其协同作用;周春山 等;《中南工业大学学报》;19960229(第1期);第104-108页 *

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