CN107782824A - 一种pet塑料瓶中多种紫外稳定剂的快速检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PET塑料瓶中多种紫外稳定剂的快速检测方法，包括以下步骤：(1)采用三氯甲烷辅助甲醇和乙腈的混合溶液法提取紫外稳定剂，得待测液；(2)配制混合标准工作溶液；(3)将样品待测液与混合标准工作溶液经色谱柱分离后，采用超高效液相色谱‑离子阱‑飞行时间质谱检测；(4)将样品待测液与标准物质的保留时间、精确分子量、质谱碎片进行比对，建立多种紫外稳定剂的超高效液相色谱‑离子阱‑飞行时间质谱的多级离子碎片谱库，可快速筛查、定性判断并定量分析PET塑料瓶中的紫外稳定剂。该方法采用超高效液相色谱‑离子阱‑飞行时间质谱仪的离子阱质谱和飞行时间质谱相结合，可实现多种紫外稳定剂的检测与确证。

Description

一种PET塑料瓶中多种紫外稳定剂的快速检测方法
技术领域
本发明属于食品相关产品检测技术领域，具体涉及一种PET塑料瓶中多种紫外稳定剂的快速检测方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二酯PET是一种广泛应用于食品包装中的塑料材料，为提高其抗光氧化分解能力，常常添加一定的紫外稳定剂。
紫外稳定剂是一种光稳定剂，能吸收阳光及荧光光源中的紫外线部分,而本身不发生变化。塑料和其他高分子材料加入紫外稳定剂后可选择性地吸收高能量的紫外线，使之变成无害的能量而释放或消耗，从而延长塑料制品的使用寿命。含有紫外稳定剂的PET塑料瓶在长期储存食品过程中，可能通过吸收、溶解、扩散等途径迁移到食品中危害消费者健康。开展PET塑料瓶中紫外稳定剂的高灵敏度检测技术研究具有十分重要意义。
紫外稳定剂的测定方法主要有液相色谱法、气相色谱-质谱法以及液相色谱-串联质谱法，主要应用于化妆品和环境样品的检测。现有的《化妆品安全技术规范》(2015年版)在紫外稳定剂种类、检测方法等方面与本发明研究存在较大的差别。
本发明拟利用超高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱仪的离子阱质谱和飞行时间质谱相结合，采用多级质谱与高质量精度实现10种紫外稳定剂的定性鉴别。目前尚未有相关文献报道或相关检测标准。
发明内容
本发明的目的在于提供一种PET塑料瓶中多种紫外稳定剂的快速检测方法，该方法采用超高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱仪的离子阱质谱和飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)相结合，采用多级质谱与高质量精度实现10种紫外稳定剂的检测与确证。
本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现的：一种PET塑料瓶中多种紫外稳定剂的快速检测方法，包括以下步骤：
(1)取待测PET塑料瓶样品粉碎，在粉碎后样品中先加入三氯甲烷浸泡，再进行超声处理，得萃取液，在萃取液中加入甲醇和乙腈的混合溶液使萃取液澄清，然后经定容和氮气吹干，并用含有甲酸的甲醇和乙腈的混合溶液复溶，过滤膜，得样品待测液；
(2)取多种紫外稳定剂标准品，加入甲醇，混匀，再加入三氯甲烷，超声后定容，混匀，得混合标准物质储备液，使用时用甲醇和乙腈的混合溶液稀释配制得混合标准中间溶液和混合标准工作溶液；
(3)以甲酸水为水相流动相、含有甲酸的甲醇-乙腈混合溶液为有机相流动相，将步骤(1)制得的样品待测液与步骤(2)配制的混合标准工作溶液经色谱柱分离后，洗脱，洗脱液采用超高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱检测；
(4)将样品待测液与标准物质的保留时间、精确分子量、质谱碎片进行比对，建立多种紫外稳定剂的超高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱的多级离子碎片谱库，可快速筛查、定性判断并定量分析PET塑料瓶中的紫外稳定剂。
该方法具体包括采用三氯甲烷作为萃取剂，甲醇-乙腈混合液辅助沉淀，使萃取液澄清，样品萃取液经浓缩后，采用超高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)技术对样品多种紫外稳定剂(包括UV-329、UV-326、UV-0、UV-328、UV-71、UV-24、UV-327、UV-531、UV-9、UV-1577)进行检测与确证。
在上述PET塑料瓶中多种紫外稳定剂的快速检测方法中：
步骤(1)中粉碎后加入三氯甲烷浸泡2h以上，超声处理时超声波频率优选为40khz，超声时间优选为30～60min。
步骤(1)中粉碎后样品与所述三氯甲烷的质量体积比优选为5g:18～20mL，所述萃取液与所述甲醇和乙腈的混合溶液的体积比优选为18～20:7～5，其中所述甲醇和乙腈的混合溶液中甲醇和乙腈的体积比优选为3:2～4:2。
步骤(1)中含有甲酸的甲醇和乙腈的混合溶液中所述甲酸的体积百分含量优选为0.1％～0.2％，所述甲醇和乙腈的混合溶液中所述甲醇和所述乙腈的体积比优选为3:2。
步骤(1)中所述滤膜优选为有机相滤膜，所述滤膜的孔径优选为0.22μm或0.45μm。
步骤(2)中所述甲醇和所述三氯甲烷的体积比优选为1～2：5，超声时间优选为1min～5min，超声波频率为40khz，所述甲醇和乙腈的混合液中所述甲醇和所述乙腈的体积比优选为3:2。
步骤(3)中所述甲酸水中甲酸的体积百分含量优选为0.05％～0.1％，所述含有甲酸的甲醇-乙腈混合溶液中所述甲酸的体积百分含量优选为0.05％～0.1％，所述甲醇-乙腈混合溶液中所述甲醇和所述乙腈的体积比优选为3:2；所述色谱柱为反相色谱柱；洗脱采用梯度洗脱，流动相流速优选为0.2～0.3mL/min，进样量优选为5～10μL。
步骤(3)中超高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱的主要质谱条件为：离子源：ESI，正离子检测；采用自动扫描采集，加热模块温度：250℃；CDL温度：200℃；雾化器流速：1.5L/min；干燥气流速10L/min；离子源电压：4.5kV；检测器电压：1.6kV；校准方法：自动调谐优化电压；外表法校准质量数；MS1采集范围为m/z200～500，重复扫描3次，离子累积时间为50msec；MS2采集范围为m/z100～500，重复扫描3次，离子累积时间为50msec，CID能量50％。
步骤(2)和步骤(4)中所述的多种紫外稳定剂是指UV-329(CAS:3147-75-9)、UV-326(CAS:3896-11-5)、UV-0(CAS:131-56-6)、UV-328(CAS:25973-55-1)、UV-71(CAS:2440-22-4)、UV-24(CAS:131-53-3)、UV-327(CAS:3864-99-1)、UV-531(CAS:1843-05-6)、UV-9(CAS:131-57-7)、UV-1577(CAS:147315-50-2)。
步骤(4)中所述的10种紫外稳定剂的多级离子碎片谱库，其中UV-329的MS1离子为m/z 324.2065；MS2离子分别为m/z 212.0811、326.2130、166.0654；UV-326的MS1离子为m/z316.1205；MS2离子分别为m/z 154.0172、260.0587、107.0488；UV-0的MS1离子为m/z215.0705；MS2离子分别为m/z 137.0250、105.0381、172.9784；UV-328的MS1离子为m/z352.2366；MS2离子分别为m/z 212.0827、282.1623；UV-71的MS1离子为m/z 226.0976；MS2离子分别为m/z 120.0571、107.0485；UV-24的MS1离子为m/z 245.0805；MS2离子分别为m/z121.0290、151.0385；UV-327的MS1离子为m/z 358.1680；MS2离子分别为m/z 246.0418、302.1049；UV-531的MS1离子为m/z 327.1939；MS2离子分别为m/z 137.0239、215.0704；UV-9的MS1离子为m/z 229.0847；MS2离子分别为m/z 151.0386、105.0377；UV-1577的MS1离子为m/z 426.2173；MS2离子分别为m/z 220.1337、136.0389、342.1239。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明方法适用于食品包装用PET材质的塑料瓶中紫外稳定剂的检测，方法简单、快速，定性鉴别准确可靠；
(2)本发明方法以三氯甲烷为萃取溶剂，萃取效果好，分别比较三氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、甲醇、乙腈、丙酮作为萃取溶剂，浸泡2小时以上，超声萃取，其中三氯甲烷萃取效果最好，由于三氯甲烷可使样品溶胀，使待测物质更容易被萃取；
(3)本发明方法以甲醇-乙腈混合液(V:V＝3:2最佳)为辅助沉淀剂，使萃取液澄清，由于三氯甲烷溶解塑料的能力较强，PET瓶中杂质被溶解，使萃取液呈浑浊状态，不利于后续的浓缩，加入适量的甲醇-乙腈溶液(V:V＝3:2最佳)可使杂质沉淀，萃取液变澄清，起到净化作用，解决了样品萃取液粘稠、浑浊难题；
(4)本发明方法将浸泡与超声萃取相结合，萃取效果好，样品粉碎后，三氯甲烷浸泡使样品溶胀，经超声波萃取，紫外稳定剂游离出来，被三氯甲烷萃取，与索氏提取相比，本方法简单、快速、有效，溶剂使用量少；
(5)本发明方法以含有0.1％(最佳)甲酸的甲醇-乙腈混合液(V:V＝3:2最佳)作为浓缩后样品复溶剂，甲醇-乙腈混合液(V:V＝3:2最佳)能使残留于样品中的部分杂质凝结成胶状物，起到进一步净化样品，减少杂质干扰，提高灵敏度的作用，加入0.1％甲酸目的是提高待测物质的离子化效率，提高检测灵敏度；
(6)本发明方法以0.1％(最佳)甲酸水为水相流动相、含有0.1％(最佳)甲酸的甲醇-乙腈混合液(V:V＝3:2最佳)为有机相流动相，梯度洗脱模式，在酸性条件下10种紫外稳定剂具有较好的分离度和灵敏度，峰形较好，经试验发现，甲醇-乙腈体积比为3:2时，确保10种紫外稳定剂均能出峰，同时具有较好的分离度和和灵敏度；
(7)本发明方法采用离子阱-飞行时间质谱仪的ESI+模式构建紫外稳定剂的MS1(一级质谱)、MS2(二级质谱)质谱数据库，其中MS1监测范围为m/z200～500，MS2监测范围为m/z 100～500，配合超高效液相色谱，获得标准物质的保留时间、质谱图和精确分子量，将样品的保留时间、质谱图、分子量与标准物质的相应信息进行比对，即可实现定性鉴别和定量分析。
附图说明
图1为实施例1中浓度为10μg/mL的10种紫外稳定剂标准品MS1图谱；
图2为实施例1中三氯甲烷提取样品加标10mg/kg的MS1图谱；
图3为实施例1中三氯甲烷提取空白样品MS1图谱；
图4为实施例1中UV-1577标准曲线，线性范围0.05～50μg/mL；
图5为实施例1中UV-9标准曲线，线性范围0.05～50μg/mL；
图6为实施例1中UV-328标准曲线，线性范围0.05～50μg/mL；
图7为实施例1中UV-329标准曲线，线性范围0.05～50μg/mL；
图8为实施例1中UV-71标准曲线，线性范围0.05～50μg/mL；
图9为实施例1中UV-327标准曲线，线性范围0.05～50μg/mL；
图10为实施例1中UV-326标准曲线，线性范围0.05～50μg/mL；
图11为实施例1中UV-531标准曲线，线性范围0.05～50μg/mL；
图12为实施例1中UV-0标准曲线，线性范围0.05～50μg/mL；
图13为实施例1中UV-24标准曲线，线性范围0.05～50μg/mL；
图14为实施例1中UV-1577质谱图；
图15为实施例1中UV-9质谱图；
图16为实施例1中UV-328质谱图；
图17为实施例1中UV-329质谱图；
图18为实施例1中UV-71质谱图；
图19为实施例1中UV-327质谱图；
图20为实施例1中UV-326质谱图；
图21为实施例1中UV-531质谱图；
图22为实施例1中UV-0质谱图；
图23为实施例1中UV-24质谱图。
具体实施方式
下面将结合具体的实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
本发明使用的仪器和设备：
(1)超高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱仪，配置ESI离子源；
(2)超声波清洗机；
(3)涡旋混合器；
(4)氮吹仪；
(5)电子天平：感量分别为0.1mg和10mg。
本发明使用的试剂：
(1)样品萃取过程使用的甲醇、乙腈、三氯甲烷均为分析纯；
(2)标准品配制使用的甲醇、三氯甲烷均为色谱纯；
(3)样品复溶、流动相使用的甲醇、乙腈、甲酸均为色谱纯；
(4)检测过程中使用的水为超纯水。
(5)标准品信息见表1。
表1标准物质信息
实施例1
一、前处理步骤
1.1提取
本实施例比较了三氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、甲醇、乙腈、丙酮分别作为萃取溶剂，浸泡2小时以上，超声萃取，其中三氯甲烷萃取效果最好，由于三氯甲烷可使样品溶胀，使待测物质更容易被萃取。
将PET塑料瓶粉碎，称取5.0g(精确至0.01g)置于25mL比色管中，加入萃取溶剂20mL浸泡2小时，使样品溶胀，再以40khz频率超声60min，加入5mL甲醇和乙腈的混合液(V:V＝3:2)使萃取液澄清，用萃取溶剂定容至25mL摇匀，取5.0mL于氮吹管中，40℃氮气吹干，用1.0mL含有0.1％甲酸的甲醇和乙腈的混合溶液(V:V＝3:2)溶解，过滤膜，制得待测液。
1.2配制标准储备溶液
分别称取10种紫外稳定剂标准品约10mg(精确至0.1mg)，分别置于10mL容量瓶中，加入2mL甲醇，摇匀，然后加入三氯甲烷5mL，以40khz频率超声1min，用三氯甲烷定容至10mL，摇匀，配得标准物质储备溶液分别为1000μg/mL。
1.3配制混合标准中间溶液
分别取1.0mL置于10mL容量瓶中，配得混合标准中间溶液，浓度为100μg/mL。
1.4配制混合标准工作溶液
取适量混合标准中间溶液，用含有0.1％甲酸的甲醇和乙腈的混合液(V:V＝3:2)稀释，配制浓度范围为0.05～50μg/mL之间。
二、液相色谱条件
流动相A：含有0.1％甲酸的甲醇-乙腈混合液(V:V＝3:2)
流动相B：0.1％甲酸水
色谱柱：Shim-pack XR-ODS(50mm*2.0mm i.d)。
流速：0.3mL/min
柱温：室温
进样量：5μL
梯度洗脱条件见表2。
表2梯度洗脱条件
序号 时间/min 流动相A/％ 流动相B/％
1 0.00 40 60
2 5.00 90 10
3 10 90 10
4 10.10 100 0
5 17.00 100 0
6 19.00 40 60
7 22 40 60
本实施例以0.1％甲酸水为水相流动相、含有0.1％甲酸的甲醇-乙腈混合液(V:V＝3:2)为有机相流动相，梯度洗脱模式，在酸性条件下10种紫外稳定剂具有较好的分离度和灵敏度，峰形较好，经试验发现，甲醇-乙腈体积比为3:2时，10种紫外稳定剂均能出峰，同时具有较好的分离度和和灵敏度，10种紫外稳定剂标准品MS1图谱如图1所示。
三、质谱条件
离子源：ESI，正离子模式检测；采用自动扫描采集，加热模块温度：250℃；CDL温度：200℃；雾化器流速：1.5L/min；干燥气流速10L/min；离子源电压：4.5kV；检测器电压：1.6kV；校准方法：自动调谐优化电压；外表法校准质量数；MS1采集范围为m/z200～500，重复扫描3次，离子累积时间为50msec；MS2采集范围为m/z100～500，重复扫描3次，离子累积时间为50msec，CID能量50％。以精确分子量、保留时间以及多级质谱定性，以母离子(MS1)定量。10种紫外稳定剂的主要质谱参数见表3。
10种紫外稳定剂质谱图如图14～23所示。
表3 10种紫外稳定剂的主要质谱参数
四、样品测定
在设定的液相条件、质谱条件下，通过设备自动进样器吸取5μL样品溶液进行超高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱检测，若待测溶液中目标物的质量浓度超过标准曲线线性范围的上限，须对待测样品进行适当稀释使之在标准曲线线性范围内再进行测定。
五、线性方程、方法检出限
采用空白PET塑料瓶粉碎后加入标准物质方式考察方法的检出限。本方法10种紫外稳定剂的线性范围均为0.05～50μg/mL，方法检出限、线性方程、相关系数见表4。
10种紫外稳定剂标准曲线图如图4～13所示。
表4方法检出限、线性方程、相关系数
序号 化合物名称 线性回归方程 相关系数R 方法检出限/(mg/kg)
1 UV-1577 Y＝5,730,970X+10,773,908.0 0.995 0.05
2 UV-9 Y＝4,012,462X+7,335,132 0.994 0.05
3 UV-328 Y＝2,205,278X+3,536,609 0.998 0.05
4 UV-329 Y＝2,212,932X+2,844,824 0.996 0.05
5 UV-71 Y＝2,260,907X+3,105,001 0.996 0.05
6 UV-327 Y＝152,573.3X+845,905.0 0.992 0.10
7 UV-326 Y＝626,946.7X+470,715.7 0.999 0.05
8 UV-531 Y＝13,296,375.0X+9,171,012 0.997 0.05
9 UV-0 Y＝1,473,667X+1,952,046 0.997 0.05
10 UV-24 Y＝5,454,047X+5,523,020 0.998 0.05
六、加标回收率及精密度
采用空白PET塑料瓶粉碎后加入标准物质方式考察方法的回收率和精密度。分别添加三水平标准物质，添加水平为1、5、10mg/kg，回收率为91.2％～103.4％。具体回收率、精密度见表5。
三氯甲烷提取样品加标10mg/kg的MS1图谱如图2所示，三氯甲烷提取空白样品MS1图谱如图3所示。
表5回收率与精密度
七、定性鉴别
以标准物质的精确分子量、保留时间、多级质谱图、分子式作为定性标准。当样品中精确分子量、保留时间、多级质谱特征、分子式预测符合以下条件时，即可判定样品中含有紫外稳定剂。
与标准物质的精确分子量比较：误差容量≤5ppm；
与标准物质的保留时间比较：≤10％；
与标准物质的MS1、MS2质谱图比较：离子碎片、离子丰度比一致；
与标准物质分子式比较：通过软件自带的分子式预测获得的分子式与标准物质分子式一致。
八、定量计算
计算公式为：
X＝C×V×f/m
其中：
X：样品中紫外稳定剂剂的含量(mg/kg)
C：从标准工作曲线得到被测组分的浓度(μg/mL)
m：取样质量(g)
V：定容体积(mL)
f：稀释倍数
结果保留至小数点后1位。
九、实际样品检测
将市场上盛装植物油的PET塑料瓶作为检测对象，共20批次，将油倾倒干净，清洗后晾干，粉碎，按照本方法检测，其中1批次检出UV-326，含量为250mg/kg，其余均未检出紫外稳定剂。
上面列举一部分具体实施例对本发明进行说明，有必要在此指出的是上下具体实施例只用于对本发明作进一步的说明，不代表对本发明保护范围的限制。其他人根据本发明作出的一些非本质的修改和调整仍属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种PET塑料瓶中多种紫外稳定剂的快速检测方法，其特征是包括以下步骤：
(1)取待测PET塑料瓶样品粉碎，在粉碎后样品中先加入三氯甲烷浸泡，再进行超声处理，得萃取液，在萃取液中加入甲醇和乙腈的混合溶液使萃取液澄清，然后经定容和氮气吹干，并用含有甲酸的甲醇和乙腈的混合溶液复溶，过滤膜，得样品待测液；
(2)取多种紫外稳定剂标准品，加入甲醇，混匀，再加入三氯甲烷，超声后定容，混匀，得混合标准物质储备液，使用时用甲醇和乙腈的混合溶液稀释配制得混合标准中间溶液和混合标准工作溶液；
(3)以甲酸水为水相流动相、含有甲酸的甲醇-乙腈混合溶液为有机相流动相，将步骤(1)制得的样品待测液与步骤(2)配制的混合标准工作溶液经色谱柱分离后，洗脱，洗脱液采用超高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱检测；
(4)将样品待测液与标准物质的保留时间、精确分子量、质谱碎片进行比对，建立多种紫外稳定剂的超高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱的多级离子碎片谱库，可快速筛查、定性判断并定量分析PET塑料瓶中的紫外稳定剂。
2.根据权利要求1所述的PET塑料瓶中多种紫外稳定剂的快速检测方法，其特征是：步骤(1)中粉碎后加入三氯甲烷浸泡2h以上，超声处理时超声波频率为40khz，超声时间为30～60min。
3.根据权利要求1所述的PET塑料瓶中多种紫外稳定剂的快速检测方法，其特征是：步骤(1)中粉碎后样品与所述三氯甲烷的质量体积比为5g：18～20mL，所述萃取液与所述甲醇和乙腈的混合溶液的体积比为18～20：7～5，其中所述甲醇和乙腈的混合溶液中甲醇和乙腈的体积比为3:2～4:2。
4.根据权利要求1所述的PET塑料瓶中多种紫外稳定剂的快速检测方法，其特征是：步骤(1)中含有甲酸的甲醇和乙腈的混合溶液中所述甲酸的体积百分含量为0.1％～0.2％，所述甲醇和乙腈的混合溶液中所述甲醇和所述乙腈的体积比为3:2。
5.根据权利要求1所述的PET塑料瓶中多种紫外稳定剂的快速检测方法，其特征是：步骤(1)中所述滤膜为有机相滤膜，所述滤膜的孔径为0.22μm或0.45μm。
6.根据权利要求1所述的PET塑料瓶中多种紫外稳定剂的快速检测方法，其特征是：步骤(2)中所述甲醇和所述三氯甲烷的体积比为1～2：5，超声时间为1min～5min，超声波频率为40khz，所述甲醇和乙腈的混合液中所述甲醇和所述乙腈的体积比为3:2。
7.根据权利要求1所述的PET塑料瓶中多种紫外稳定剂的快速检测方法，其特征是：步骤(3)中所述甲酸水中甲酸的体积百分含量为0.05％～0.1％，所述含有甲酸的甲醇-乙腈混合溶液中所述甲酸的体积百分含量为0.05％～0.1％，所述甲醇-乙腈混合溶液中所述甲醇和所述乙腈的体积比为3:2；所述色谱柱为反相色谱柱；洗脱采用梯度洗脱，流动相流速为0.2～0.3mL/min，进样量为5～10μL。
8.根据权利要求1所述的PET塑料瓶中多种紫外稳定剂的快速检测方法，其特征是：步骤(3)中超高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱的主要质谱条件为：离子源：ESI，正离子检测；采用自动扫描采集，加热模块温度：250℃；CDL温度：200℃；雾化器流速：1.5L/min；干燥气流速10L/min；离子源电压：4.5kV；检测器电压：1.6kV；校准方法：自动调谐优化电压；外表法校准质量数；MS1采集范围为m/z200～500，重复扫描3次，离子累积时间为50msec；MS2采集范围为m/z100～500，重复扫描3次，离子累积时间为50msec，CID能量50％。
9.根据权利要求1所述的PET塑料瓶中多种紫外稳定剂的快速检测方法，其特征是：步骤(2)和步骤(4)中所述的多种紫外稳定剂是指UV-329、UV-326、UV-0、UV-328、UV-71、UV-24、UV-327、UV-531、UV-9和UV-1577。
10.根据权利要求9所述的PET塑料瓶中多种紫外稳定剂的快速检测方法，其特征是：步骤(4)中所述的多种紫外稳定剂的多级离子碎片谱库，其中UV-329的MS1离子为m/z324.2065；MS2离子分别为m/z 212.0811、326.2130、166.0654；UV-326的MS1离子为m/z316.1205；MS2离子分别为m/z 154.0172、260.0587、107.0488；UV-0的MS1离子为m/z215.0705；MS2离子分别为m/z 137.0250、105.0381、172.9784；UV-328的MS1离子为m/z352.2366；MS2离子分别为m/z 212.0827、282.1623；UV-71的MS1离子为m/z 226.0976；MS2离子分别为m/z 120.0571、107.0485；UV-24的MS1离子为m/z 245.0805；MS2离子分别为m/z121.0290、151.0385；UV-327的MS1离子为m/z 358.1680；MS2离子分别为m/z 246.0418、302.1049；UV-531的MS1离子为m/z 327.1939；MS2离子分别为m/z 137.0239、215.0704；UV-9的MS1离子为m/z 229.0847；MS2离子分别为m/z 151.0386、105.0377；UV-1577的MS1离子为m/z 426.2173；MS2离子分别为m/z 220.1337、136.0389、342.1239。
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