CN112213298A - 透析液中钙、镁离子含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种透析液中钙、镁离子含量的测定方法。该测定方法包括以下步骤：样品前处理：取透析液样品，加入(40～100)℃的硬脂酸钠的水溶液进行反应；将反应完后的反应液进行固液分离，再取分离所得固体进行消解处理，消解处理后加入氯化镧，用水稀释，得待测样品；钙、镁混合标准工作曲线溶液的制备；将所述钙、镁混合标准工作曲线溶液和所述待测样品注入光谱仪进行测定；其中，所述光谱仪为火焰原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪或者电感耦合等离子体质谱仪。本发明方法抗干扰能力好、准确度高，操作简单，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及分析领域，特别是涉及一种透析液中钙、镁离子含量的测定方法。
背景技术
透析液是肾衰竭病人透析治疗的关键部分之一。透析液的主要成分有钾、钠、钙、镁、氯等。通常透析液中钠的浓度为(135～145)mmol/L，钾的浓度为(0～4)mmol/L，钙的浓度在(1.25～1.75)mmol/L，镁的浓度为(0.50～0.75)mmol/L，氯的浓度为(100～115)mmol/L。钙离子对神经-肌肉的传导具有生物学活性，由于透析病人的钙呈负平衡，故常发生手足抽搐，为此适当补钙是必要的；但是长期使用高钙透析液会加快软组织的钙化，对身体造成不可逆转的伤害；准确测定透析液中钙的含量，对于透析病人具有非常重要的意义。镁是人体中的宏量元素，在细胞和体液中主要以离子形式存在。镁离子是300多种酶的辅助因子，因而它对维持机体正常生命活动起着非常重要的作用。透析液是以浓缩液的形式制备和储存的。HCO3 -与Ca2+、Mg2+易形成沉淀，故将HCO3 -分开，以浓缩碳酸氢钠的强碱液形式单独制备和储存，称为B液；其余成分合在一起为强酸性浓缩液，称为A液。目前测定透析液中钙镁离子含量的方法主要有：EDTA滴定法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、离子色谱法等。EDTA滴定法在滴定透析液中钙镁离子时，钙镁离子都可以与EDTA发生络合反应，从而产生相互干扰，影响测定，并且操作复杂；离子色谱法测定钙镁离子的成本高，需要配置一套阳离子检测配件，并且对检测中用的水和其他消耗品的要求较高，很多时候由于过程污染导致结果不准确；其他三种方法为光谱法，由于透析液中含有大量的共存钾钠离子，钾钠离子本身会发生焰色反应，以及本身容易被阴离子包裹，导致测定结果产生偏差而不能准确测定，准确度低。现有钙镁离子检测方法会用到很多种类的试剂和其他实验耗材，测定成本比较高。
因此，研发一种操作简单、测定成本低、准确度高、测定效率高的检测方法非常有必要。
发明内容
基于此，本发明提供一种透析液中钙、镁离子含量的测定方法，其准确度高，操作简单。
具体技术方案如下：
一种透析液中钙、镁离子含量的测定方法，包括以下步骤：
样品前处理：取透析液样品，加入(40～100)℃的硬脂酸钠的水溶液进行反应；将反应完后的反应液进行固液分离，再取分离所得固体进行消解处理，消解处理后加入氯化镧，用水稀释，得待测样品；
钙、镁混合标准工作曲线溶液的制备：以硝酸水溶液作为溶剂配制一系列浓度梯度的钙、镁的混合标准溶液，加入氯化镧，得到钙、镁的混合标准工作曲线溶液；
将所述钙、镁混合标准工作曲线溶液和所述待测样品注入光谱仪进行测定；
其中，所述光谱仪为火焰原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪或者电感耦合等离子体质谱仪。
在其中一些实施例中，样品前处理中，所述硬脂酸钠的水溶液的温度为(50～80)℃，进一步为(50～70)℃。
在其中一些实施例中，所述透析液样品的温度为(40～100)℃，进一步为(50～80)℃，更进一步(50～70)℃。
在其中一些实施例中，所述消解处理采用的方法包括硝酸消解法或干灰化法。
在其中一些优选的实施例中，所述消解处理为干灰化法，所述光谱仪为电感耦合等离子体发射光谱仪；或者所述消解处理为硝酸消解法，所述光谱仪为火焰原子吸收光谱仪。
在其中一些优选的实施例中，所述光谱仪为电感耦合等离子体发射光谱仪，所述消解处理为干灰化法。本发明选择在上述方法中，将电感耦合等离子体发射光谱仪与干灰化法结合进行透析液中钙、镁离子含量的测定，意外发现准确度得到了显著地提高，最好实现了钙的回收率为100.5％，镁的回收率为100.7％。
在其中一些实施例中，所述硬脂酸钠的水溶液中硬脂酸钠的质量浓度为0.8～2.5％。进一步地，所述硬脂酸钠的水溶液中硬脂酸钠的质量浓度为0.8～1.5％或者1.5～2.5％。
在其中一些实施例中，所述硬脂酸钠的水溶液与所述透析液样品的体积比为4～8：1；进一步地，所述硬脂酸钠的水溶液与所述透析液样品的体积比为4～6：1或者6～8:1。
在其中一些实施例中，所述反应完后的反应液冷却至室温后再进行固液分离。
在其中一些实施例中，所述固液分离的方法包括离心、过滤或者沉淀。
在其中一些实施例中，所述离心的转速为(3500±500)r/min，离心的时间为(5～15)min。
在其中一些实施例中，所述过滤所用的滤膜的孔径≤0.8μm。
在其中一些实施例中，所述硝酸水溶液的体积分数为(1±0.5)％。
在其中一些实施例中，所述火焰原子吸收光谱仪的仪器参数包括：钙元素波长为(422.7±2)nm，灯电流为(7±0.2)mA，狭缝宽度为(0.5±0.02)nm；镁元素波长为(285.2±2)nm，狭缝宽度为(0.5±0.02)nm；空气流量为(13.5±0.5)L/min，乙炔流量为(2.0±0.2)L/min，打开元素灯预热时间为(20±5)min。
在其中一些实施例中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的仪器参数包括：钙元素波长为(315.887±2)nm；镁元素波长为(279.078±2)nm；功率为(1.10～1.20)kw，等离子体气体流量为(12.0±2)L/min；辅助气体流量为(1.0±0.2)L/min；雾化器气体压力为(200±10)kPa；仪器稳定时间为(15±2)s；重复测试次数≥3。
在其中一些实施例中，所述待测样品和钙、镁的混合标准工作曲线溶液中氯化镧的浓度为(3～8)g/L，进一步为3～6g/L。
在其中一些实施例中，所述硝酸消解法包括：在所得固体中加入浓硝酸，于(250±50)℃下加热，直至完全消解。
在其中一些实施例中，所述硝酸消解法中：在所得固体中加入浓硝酸，于(250±5)℃下加热，直至完全消解。
在其中一些实施例中，所述浓硝酸的质量分数为65％～70％。
在其中一些实施例中，所述干灰化法包括；将所得固体置于(100～450)℃温度下进行碳化，再于600±50℃下进行灰化，灰化所得灰分用水润湿后加入浓硝酸加热至近干。进一步地，所述灰化的时间为4h±0.5h。所述碳化的程度为碳化至没有烟产生。进一步地，将所得固体置于(350～450)℃温度下进行碳化，再于600±50℃下进行灰化，灰化所得灰分用水润湿后加入浓硝酸加热至近干。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的发明人创造性地通过用硬脂酸钠与透析液中的钙、镁离子反应生成沉淀，再将分离所得沉淀进行消解处理的预处理方法，有效解决了透析液中钾钠离子以及硬脂酸根的干扰，再结合合适的光谱仪及测定程序，最终实现了高准确度地、高效地同时测定透析液中钙、镁两种离子的效果。
此外，本发明方法操作简单，成本低，准确率高，利于批量处理，可有效提高测定效率。
附图说明
图1为实施例1的钙、镁元素标准工作曲线；
图2为实施例2的钙、镁元素标准工作曲线；
图3为实施例3的钙、镁元素标准工作曲线；
图4为实施例4的钙、镁元素标准工作曲线；
图5为对比例的钙、镁元素标准工作曲线。
具体实施方式
本发明下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例中所用到的各种常用化学试剂，均为市售产品。
除非另有定义，本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不用于限制本发明。
本发明的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤的过程、方法、装置、产品或设备没有限定于已列出的步骤或模块，而是可选地还包括没有列出的步骤，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤。
在本发明中提及的“多个”是指两个或两个以上。“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
硬脂酸钠与钙、镁离子反应生产沉淀的原理如下：
2C17H35COO-+Ca2+＝(C17H35COO)2Ca↓；
2C17H35COO-+Mg2+＝(C17H35COO)2Mg↓；
硬脂酸钠，AR，天津市大茂化学试剂厂。
氯化镧，AR，天津市北联精细化学品开发有限公司。
透析液，收集医院送检合格样品。
钙标准溶液，1000mg/L，国家有色金属及电子材料分析测试中心。
镁标准溶液，1000mg/L，国家有色金属及电子材料分析测试中心。
安捷伦火焰原子吸收光谱仪，型号AA240FS。
安捷伦电感耦合等离子体发射光谱仪，型号5110ICP-OES。
实施例1
样品前处理：
(1)准确称取1.0015g(精确到0.1mg)分析纯硬脂酸钠固体粉末，溶于100mL约80℃的去离子热水中，用玻璃棒充分搅拌，让其完全溶解，形成无色透明的热溶液，现配备用，在使用之前保持此溶液的温度在50℃～70℃范围内；
(2)称取10g氯化镧溶解在100mL的去离子水中，得到100g/L的氯化镧溶液。
(3)准备三个50mL干净的烧杯，每个烧杯准确移取10mL透析液原液样品，编号为①、②、③，向①号烧杯加入0.2mL 1000mg/L的钙标准溶液和0.05mL1000mg/L的镁标准溶液，混匀后将这三个烧杯置于电热板上加热。同时取第④50mL干净的烧杯，加入10mL去离子水，做过程空白。使烧杯中溶液温度达到60℃左右，停止加热烧杯，取下烧杯，趁热向四个烧杯中加入2mL步骤(1)中的硬脂酸钠溶液，将烧杯进行充分震荡2min，使硬脂酸钠与钙镁离子进行充分反应，反应完成后静置烧杯至室温。将烧杯中的溶液定量转移至四只50mL的离心管中，盖好离心管盖子，再将离心管置入离心机内，在常温条件下，用3500r/min转速，离心6min±0.5min后，取出离心管，去掉上清液，保留沉淀于离心管中。
(4)将四根离心管中的沉淀定量转移至四个50mL的烧杯中，加入10mL浓硝酸，将烧杯置于电热板上进行消解，电热板温度控制在250℃±5℃范围内，直至完全消解(如果硝酸不够，可适当补加浓硝酸)，取下烧杯，定量转移至25mL比色管中，加入1mL 100g/L的氯化镧溶液，用去离子水定容至刻度，摇匀，得到透析液待测样品溶液，待测，编号为①、②、③和④(空白)。
钙、镁混合标准工作曲线溶液的制备：准确移取市售钙、镁元素标准溶液(1000mg/L)各10mL于两个100mL容量瓶中，用体积分数为1％的硝酸水溶液定容至刻度，摇匀获得100mg/L的钙、镁标准储备液。准确移取0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL的100mg/L钙标准储备液于6个100mL容量瓶中，再向这6个容量瓶中依次加入0.0mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL的100mg/L镁标准储备液，加入适量的体积分数为1％的硝酸水溶液摇匀，再分别加入4mL 100g/L的氯化镧溶液，最后用体积分数为1％的硝酸水溶液定容至刻度，获得0.0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L的钙标准工作曲线溶液和0.0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L的镁标准工作曲线溶液，摇匀得到钙、镁混合标准工作曲线溶液待测。
用安捷伦火焰原子吸收光谱仪(型号AA240FS)，打开仪器及相关辅助设备和电脑，设置钙元素波长为λ/nm＝422.7，灯电流为7mA，狭缝宽度为0.5nm；镁元素波长为λ/nm＝285.2，狭缝宽度为0.5nm；空气流量为13.5L/min，乙炔流量为2.0L/min，打开元素灯预热20min。
仪器预热结束后点火，优化仪器状态，使仪器处于最佳状态。先完成钙、镁元素标准工作曲线的绘制(如图1所示)，然后再分析步骤(4)制备得到的过程空白和透析液样品溶液，编号为①、②、③的待测样品溶液中钙、镁离子浓度均超过标准工作曲线线性范围，将步骤(4)中制备的透析液待测样品溶液稀释10倍，测试稀释后的溶液，获得①稀释10倍后的钙的浓度为2.93mg/L；②稀释10倍后钙的浓度为2.13mg/L；③稀释10倍后钙的浓度为2.07mg/L。将步骤(4)中制备的透析液待测样品溶液稀释25倍，测试稀释后的溶液，获得①稀释25倍后镁的浓度为0.298mg/L；②稀释25倍后镁的浓度为0.208mg/L；③稀释25倍后镁的浓度为0.224mg/L。
根据上述的结果，计算公式如下：c＝(c1-c0)×f；
式中c表示透析液中钙镁离子浓度；c1表示步骤(4)获得稀释后的透析液待测样品溶液中钙镁离子浓度；c0表示步骤(4)获得空白溶液中钙镁离子浓度；f表示稀释倍数。
通过计算得到透析液中钙离子浓度为52.5mg/L，透析液中镁离子浓度为13.5mg/L；加标回收率为：钙的回收率为104％，镁的回收率为102％；得到很好的回收率。
实例2：
样品前处理：
(1)准确称取1.0109g分析纯硬脂酸钠固体粉末，溶于50mL约80℃的去离子热水中，用玻璃棒充分搅拌，让其完全溶解，形成无色透明的热溶液，现配备用，在使用之前保持此溶液的温度在50℃～70℃范围内；
(2)称取10g氯化镧溶解在100mL的去离子水中，得到100g/L的氯化镧溶液。
(3)准备三个50mL干净的烧杯，每个烧杯准确移取20mL透析液原液样品，编号为①、②、③，向①号烧杯加入0.5mL 1000mg/L的钙标准溶液和0.1mL1000mg/L的镁标准溶液，混匀后将这三个烧杯置于电热板上加热，同时取第④50mL干净的烧杯，加入20mL去离子水，做过程空白，使烧杯中溶液温度达到60℃左右，停止加热烧杯，取下烧杯，趁热向四个烧杯中加入3mL步骤(1)中的硬脂酸钠溶液，将烧杯进行充分震荡3min。使硬脂酸钠与钙镁离子进行充分反应，反应完成后静置烧杯至室温。将烧杯中的溶液定量转移至四只50mL的离心管中，盖好离心管盖子，再将离心管置入离心机内，在常温条件下，用3500r/min转速，离心7min±0.5min后，取出离心管，去掉上清液，保留沉淀于离心管中。
(4)将四根离心管中的沉淀定量转移至四个50mL的烧杯中，加入10mL浓硝酸，将烧杯置于电热板上进行消解，电热板温度控制在250℃±5℃范围内(消解过程中硝酸不够时，可少量多次补加浓硝酸，直至完全消解)，取下烧杯，定量转移至50mL比色管中，加入2mL100g/L的氯化镧溶液，用去离子水定容至刻度，摇匀，得到透析液待测样品溶液，待测，编号为①、②、③和④(空白)。
钙、镁混合标准工作曲线溶液的制备：准确移取市售钙、镁元素标准溶液(1000mg/L)各10mL于两个100mL容量瓶中，用体积分数为1％的硝酸溶液定容至刻度，摇匀获得100mg/L的钙、镁标准储备液。准确移取0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL 100mg/L的钙标准储备液于6个100mL容量瓶中，再向这6个容量瓶中依次加入0.0mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL 100mg/L的镁标准储备液，加入适量的去离子水摇匀，再分别加入4mL100g/L的氯化镧溶液，最后用体积分数为1％的硝酸溶液定容至刻度，获得0.0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L的钙标准工作曲线溶液和0.0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L的镁标准工作曲线溶液，摇匀得到钙、镁混合标准工作曲线溶液待测。
用安捷伦火焰原子吸收光谱仪(型号AA240FS)，打开仪器及相关辅助设备和电脑，设置钙元素波长为λ/nm＝422.7，灯电流为7mA，狭缝宽度为0.5nm；镁元素波长为λ/nm＝285.2，狭缝宽度为0.5nm；空气流量为13.5L/min，乙炔流量为2.0L/min，打开元素灯预热20min。
仪器预热结束后点火，优化仪器状态，使仪器处于最佳状态。先完成钙、镁元素标准工作曲线的绘制(如图2所示)，然后再分析步骤(4)制备得到的透析液样品溶液，编号为①、②、③的待测样品溶液中钙、镁离子浓度均超过标准工作曲线线性范围，将步骤(4)中制备的透析液待测样品溶液稀释10倍，测试稀释后的溶液，获得①稀释10倍后钙的浓度为3.14mg/L；②稀释10倍后钙的浓度为2.09mg/L；③稀释10倍后钙的浓度为2.16mg/L。将步骤(4)中制备的透析液待测样品溶液稀释25倍，测试稀释后的溶液，获得①稀释25倍后镁的浓度为0.288mg/L；②稀释25倍后镁的浓度为0.196mg/L；③稀释25倍后镁的浓度为0.208mg/L。
根据上述的结果，计算公式如下：
c＝(c1-c0)×f；式中c表示透析液中钙镁离子浓度；c1表示步骤(4)获得稀释后的透析液待测样品溶液中钙镁离子浓度；c0表示步骤(4)获得空白溶液中钙镁离子浓度；f表示稀释倍数。
通过计算得到透析液中钙离子浓度为53.1mg/L，透析液中镁离子浓度为12.6mg/L；加标回收率为：钙的回收率为102％，镁的回收率为107％；得到很好的回收率。
实施例3：
样品前处理：
(1)准确称取1.0002g分析纯硬脂酸钠固体粉末，溶于50mL约80℃的去离子热水中，用玻璃棒充分搅拌，让其完全溶解，形成无色透明的热溶液，现配备用，在使用之前保持此溶液的温度在50℃～70℃范围内；
(2)称取10g氯化镧溶解在100mL的去离子水中，得到100g/L的氯化镧溶液。
(3)准备三个50mL干净的烧杯，每个烧杯准确移取20mL透析液原液样品，编号为①、②、③，向①号烧杯加入0.5mL 1000mg/L的钙标准溶液和0.1mL1000mg/L的镁标准溶液，混匀后将这三个烧杯置于电热板上加热，同时取第④50mL干净的烧杯，加入20mL去离子水，做过程空白。使烧杯中溶液温度达到60℃左右，停止加热烧杯，取下烧杯，趁热向四个烧杯中加入3mL步骤(1)中的硬脂酸钠溶液，将烧杯进行充分震荡3min，使硬脂酸钠与钙镁离子进行充分反应，反应完成后让其冷却至室温。
(4)将步骤(3)的①、②、③和④(空白)溶液用0.8μm滤膜进行抽滤，小心取出滤膜置于干净的坩埚中，先置于(400±20)℃温度下电炉上进行碳化，到完全碳化没有烟产生，再将坩埚转移至600℃±50℃的马弗炉中，进一步进行灰化，在此温度下保持4h±0.5h，直到完全灰化后冷却至室温。
(5)向坩埚中加入适量的去离子水润湿灰分，然后加入2mL浓硝酸，置于电热板上加热近干，取下坩埚冷却至室温，加入适量的去离子水溶解后，定量转移至50mL比色管中，加入2mL 100g/L的氯化镧溶液，用去离子水定容至刻度，摇匀，得到透析液待测样品溶液，待测，编号为①、②、③和④(空白)。
钙、镁混合标准工作曲线溶液的制备：准确移取市售钙、镁元素标准溶液(1000mg/L)各10mL于两个100mL容量瓶中，用体积分数为1％硝酸溶液定容至刻度，摇匀获得100mg/L的钙、镁标准储备液。准确移取0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL 100mg/L的钙标准储备液于6个100mL容量瓶中，再向这6个容量瓶中依次加入0.0mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL 100mg/L的镁标准储备液，加入适量的去离子水摇匀，再分别加入4mL 100g/L的氯化镧溶液，最后用体积分数为1％的硝酸溶液定容至刻度，获得0.0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L的钙标准工作曲线溶液和0.0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L的镁标准工作曲线溶液，摇匀得到钙、镁混合标准工作曲线溶液待测。
用安捷伦火焰原子吸收光谱仪(型号AA240FS)，打开仪器及相关辅助设备和电脑，设置钙元素波长为λ/nm＝422.7，灯电流为7mA，狭缝宽度为0.5nm；镁元素波长为λ/nm＝285.2，狭缝宽度为0.5nm；空气流量为13.5L/min，乙炔流量为2.0L/min，打开元素灯预热20min。
仪器预热结束后点火，优化仪器状态，使仪器处于最佳状态。先完成钙、镁元素标准工作曲线的绘制，然后再分析步骤(5)制备得到的透析液样品溶液，编号为①、②、③的透析液待测样品中钙、镁离子浓度均超过标准工作曲线线性范围，将步骤(5)中制备的透析液待测样品溶液稀释10倍，测试稀释后的溶液，获得①稀释10倍后钙的浓度为3.22mg/L；②稀释10倍后钙的浓度为2.18mg/L；③稀释10倍后钙的浓度为2.15mg/L。将步骤(5)中制备的透析液待测样品溶液稀释25倍，测试稀释后的溶液，获得①稀释25倍后镁的浓度为0.319mg/L；②稀释25倍后镁的浓度为0.232mg/L；③稀释25倍后镁的浓度为0.236mg/L。
根据上述的结果，计算公式如下：
c＝(c1-c0)×f；式中c表示透析液中钙镁离子浓度；c1表示步骤(5)获得稀释后的透析液待测样品溶液中钙镁离子浓度；c0表示步骤(5)获得空白溶液中钙镁离子浓度；f表示稀释倍数。
通过计算得到透析液中钙离子浓度为54.1mg/L，透析液中镁离子浓度为14.6mg/L；加标回收率为：钙的回收率为106％，镁的回收率为106％；得到很好的回收率。
实施例4：
(1)准确称取1.0002g分析纯硬脂酸钠固体粉末，溶于50mL约80℃的去离子热水中，用玻璃棒充分搅拌，让其完全溶解，形成无色透明的热溶液，用之前保持此溶液的温度在50℃～70℃范围内；
(2)称取10g氯化镧溶解在100mL的去离子水中，得到100g/L的氯化镧溶液。
(3)准备三个50mL干净的烧杯，每个烧杯准确移取20mL透析液原液样品，编号为①、②、③，向①号烧杯加入0.5mL 1000mg/L的钙标准溶液和0.1mL1000mg/L的镁标准溶液，混匀后将这三个烧杯置于电热板上加热，同时取第④50mL干净的烧杯，加入20mL去离子水，做过程空白，使烧杯中溶液温度达到60℃左右，停止加热烧杯，取下烧杯，趁热向四个烧杯中加入3mL步骤(1)中的硬脂酸钠溶液，将烧杯进行充分震荡3min，使硬脂酸钠与钙镁离子进行充分反应，反应完成后让其冷却至室温。
(4)将步骤(3)的①、②、③和④(空白)溶液用0.8μm滤膜进行抽滤，小心取出滤膜置于干净的坩埚中，先置于(400±20)℃温度下的电炉上进行碳化，到完全碳化没有烟产生，将坩埚转移至600℃±50℃的马弗炉中，进一步进行灰化，在此温度下保持4h±0.5h，直到完全灰化后冷却至室温。
(5)向坩埚中加入适量的去离子水润湿灰分，然后加入2mL浓硝酸，置于电热板上加热近干，取下坩埚冷却至室温，加入适量的去离子水溶解后，定量转移至50mL比色管中，加入2mL 100g/L的氯化镧溶液，用去离子水定容至刻度，得到透析液待测样品溶液，摇匀待测，编号为①、②、③和空白。
钙、镁混合标准工作曲线溶液的制备：准确移取市售钙、镁元素标准溶液(1000mg/L)各10mL于两个100mL容量瓶中，用体积分数为1％的硝酸溶液定容至刻度，摇匀获得100mg/L的钙、镁混合标准储备液。准确移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL、10.0mL100mg/L的钙、镁混合标准储备液于6个100mL容量瓶中，再分别加入4mL 100g/L的氯化镧溶液，最后用体积分数为1％的硝酸溶液定容至刻度，获得0.0mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的钙、镁混合标准工作曲线溶液，摇匀得到钙、镁混合标准工作曲线溶液待测。
用安捷伦电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)，打开仪器及相关辅助设备和电脑，设置钙元素波长为λ/nm＝315.887；镁元素波长为λ/nm＝279.078；仪器设备参数如下表：
| 参数名称 | 参数 | 参数名称 | 参数 |
| 功率(kw) | 1.15 | 等离子体气体流量 | 12.0 |
| 辅助气体流量 | 1.00 | 雾化器气体压力(kPa) | 200 |
| 重复测试次数(次) | 3.00 | 仪器稳定时间(S) | 15 |
仪器预热结束后点火，优化仪器状态，使仪器处于最佳状态。先完成钙、镁元素标准工作曲线的绘制，然后再分析步骤(5)制备得到的透析液样品溶液，获得编号为②、③的镁离子浓度分别为5.55mg/L和5.78mg/L。而编号为①、②、③的钙离子浓度均超过标准工作曲线线性范围，编号为①的镁离子含量超过标准曲线线性范围，将上述溶液稀释5倍，测试稀释后的溶液，获得编号为①稀释5倍的溶液中钙的浓度为6.03mg/L，镁的浓度为2.14mg/L；②稀释5倍的溶液中钙的浓度为4.05mg/L；③稀释5倍的溶液中钙的浓度为3.99mg/L。
根据上述的结果，计算公式如下：
c＝(c1-c0)×f；式中c表示透析液中钙镁离子浓度；c1表示步骤(5)获得稀释后的透析液待测样品溶液中钙镁离子浓度；c0表示步骤(5)获得空白溶液中钙镁离子浓度；f表示稀释倍数。
通过计算得到透析液中钙离子浓度为50.25mg/L，透析液中镁离子浓度为14.16mg/L；加标回收率为：钙的回收率为100.5％，镁的回收率为100.7％；得到非常好的回收率。
对比例1：
目前，行业中对透析液中钙、镁离子的检测方法，主要采用直接进样法进行测试。都不对透析液样品进行处理，稀释后用火焰原子吸收进行测试钙、镁离子的浓度。具体事例操作步骤如下：
(1)称取5g氯化镧溶解在100mL的去离子水中，得到50g/L的氯化镧溶液。
(2)准备三个50mL干净的容量瓶，每个烧杯准确移取20mL透析液原液样品，编号为①、②、③，向①号烧杯加入0.5mL 1000mg/L的钙标准溶液和0.1mL1000mg/L的镁标准溶液，取第④50mL干净的容量瓶，加入20mL去离子水，做过程空白。然后向四个烧杯中加入2.5mL步骤(1)中的氯化镧溶液，用体积分数为1％的硝酸溶液定容至刻度，摇匀，得到透析液待测样品溶液，待测，编号为①、②、③和④(空白)。
钙、镁混合标准工作曲线溶液的制备：准确移取市售钙、镁元素标准溶液(1000mg/L)各10mL于两个100mL容量瓶中，用体积分数为1％硝酸溶液定容至刻度，摇匀获得100mg/L的钙、镁标准储备液。准确移取0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL 100mg/L的钙标准储备液于6个100mL容量瓶中，再向这6个容量瓶中依次加入0.0mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL 100mg/L的镁标准储备液，加入适量的去离子水摇匀，再分别加入5mL 50g/L的氯化镧溶液，最后用体积分数为1％的硝酸溶液定容至刻度，获得0.0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L的钙标准工作曲线溶液和0.0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L的镁标准工作曲线溶液，摇匀得到钙、镁混合标准工作曲线溶液待测。
用安捷伦火焰原子吸收光谱仪(型号AA240FS)，打开仪器及相关辅助设备和电脑，设置钙元素波长为λ/nm＝422.7，灯电流为7mA，狭缝宽度为0.5nm；镁元素波长为λ/nm＝285.2，狭缝宽度为0.5nm；空气流量为13.5L/min，乙炔流量为2.0L/min，打开元素灯预热20min。
仪器预热结束后点火，优化仪器状态，使仪器处于最佳状态。先完成钙、镁元素标准工作曲线的绘制，然后再分析步骤(2)制备得到的透析液样品溶液，编号为①、②、③的钙、镁离子浓度均超过标准工作曲线线性范围，将步骤(2)中制备的透析液待测样品溶液稀释10倍，测试稀释后的溶液，获得①稀释10倍后钙的浓度为2.87mg/L；②稀释10倍后钙的浓度为1.69mg/L；③稀释10倍后钙的浓度为1.76mg/L。将步骤(2)中制备的透析液待测样品溶液稀释25倍，测试稀释后的溶液，获得①稀释25倍后镁的浓度为0.287mg/L；②稀释25倍后镁的浓度为0.224mg/L；③稀释25倍后镁的浓度为0.204mg/L。
根据上述的结果，计算公式如下：
c＝(c1-c0)×f；式中c表示透析液中钙镁离子浓度；c1表示步骤(2)获得稀释后的透析液待测样品溶液中钙镁离子浓度；c0表示步骤(2)获得空白溶液中钙镁离子浓度；f表示稀释倍数。
通过计算得到透析液中钙离子浓度为43.1mg/L，透析液中镁离子浓度为13.4mg/L；加标回收率为：钙的回收率为114％，镁的回收率为91％。
实例3与对比例汇总表
综上所述，本发明实施例1-4的检测方法均能有效降低透析液的钾钠等共存离子的基体干扰、有效避免检测过程中的误差和人为影响，能够很好的保证测定结果的准确性，明显优于现有方法。其中，以实施例4中选择干灰化法沉淀进行消解配合电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定的准确性最好，实现了钙的回收率为100.5％，镁的回收率为100.7％。
此外，本发明方法只涉及简单的加热操作，以及离心和抽滤操作，步骤少，操作简单易实现，对操作者的素质要求不高，所用前处理仪器设备简单，试剂少，成本低。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种透析液中钙、镁离子含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
样品前处理：取透析液样品，加入(40～100)℃的硬脂酸钠的水溶液进行反应；将反应完后的反应液进行固液分离，再取分离所得固体进行消解处理，消解处理后加入氯化镧，用水稀释，得待测样品；
钙、镁混合标准工作曲线溶液的制备：以硝酸水溶液作为溶剂配制一系列浓度梯度的钙、镁的混合标准溶液，加入氯化镧，得到钙、镁的混合标准工作曲线溶液；
将所述钙、镁混合标准工作曲线溶液和所述待测样品注入光谱仪进行测定；
其中，所述光谱仪为火焰原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪或者电感耦合等离子体质谱仪。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，样品前处理中，所述硬脂酸钠的水溶液的温度为50～80℃。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述消解处理为硝酸消解法或干灰化法。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述消解处理为干灰化法，所述光谱仪为电感耦合等离子体发射光谱仪；或者所述消解处理为硝酸消解法，所述光谱仪为火焰原子吸收光谱仪。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述固液分离的方法包括离心、过滤或者沉淀；和/或，所述硝酸水溶液的体积分数为(1±0.5)％。
6.根据权利要求1～5任一项所述的测定方法，其特征在于，所述火焰原子吸收光谱仪的仪器参数包括：钙元素波长为(422.7±2)nm，灯电流为(7±0.2)mA，狭缝宽度为(0.5±0.02)nm；镁元素波长为(285.2±2)nm，狭缝宽度为(0.5±0.02)nm；空气流量为(13.5±0.5)L/min，乙炔流量为(2.0±0.2)L/min，打开元素灯预热时间为(20±5)min。
7.根据权利要求1～5任一项所述的测定方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的仪器参数包括：钙元素波长为(317.933±2)nm；镁元素波长为(279.078±2)nm；功率为(1.15±0.2)kw，等离子体气体流量为(12.0±2)L/min；辅助气体流量为(1.00±0.2)L/min；雾化器气体压力为(200±10)kPa；仪器稳定时间为(15±2)s；重复测试次数≥3。
8.根据权利要求1～5任一项所述的测定方法，其特征在于，所述待测样品和钙、镁的混合标准工作曲线溶液中氯化镧的浓度为(3～6)g/L。
9.根据权利要求1～5任一项所述的测定方法，其特征在于，所述硝酸消解法包括：在所得固体中加入浓硝酸，于(250±50)℃下加热，直至完全消解。
10.根据权利要求1～5任一项所述的测定方法，其特征在于，所述干灰化法包括；将所得固体置于(100～450)℃温度下进行碳化，再于(600±50)℃下进行灰化，灰化所得灰分用水润湿后加入浓硝酸加热至近干。
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