CN106053435A - 植物中钾、钠、钙、镁含量的icp‑aes测定方法 - Google Patents

植物中钾、钠、钙、镁含量的icp‑aes测定方法 Download PDF

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CN106053435A CN201610670076.4A CN201610670076A CN106053435A CN 106053435 A CN106053435 A CN 106053435A CN 201610670076 A CN201610670076 A CN 201610670076A CN 106053435 A CN106053435 A CN 106053435A
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Abstract

本发明公开植物中钾、钠、钙、镁含量的ICP‑AES测定方法，所述以下步骤：标准储备溶液的制备；标准工作溶液的制备；样品处理；制备待测试样溶液和空白溶液；绘制标准工作曲线；分别测定待测试样溶液和空白溶液中的钾、钠、钙、镁含量；试样中钾、钠、钙、镁含量的计算。本发明测定方法简单快捷、效率高、测量范围广、检出限低、且检测结果准确可靠，干扰小。

Description

植物中钾、钠、钙、镁含量的ICP-AES测定方法
技术领域
本发明属于测量技术领域，涉及植物样品中元素成分定量分析技术，具体涉及植物中钾、钠、钙、镁含量的ICP-AES测定方法。
背景技术
钾、钙、镁是所有植物生长发育不可缺少的矿质营养元素，在植物生长发育及代谢过程中具有重要的生理功能，是生命物质的结构组分，并且以多种方式参与植物体内各种生理生化过程。
对大多数植物来说，钠虽不是必需的营养元素，但其对植物的生长仍起着非常重要的作用。钠是一种强力细胞赋活剂，可促进细胞的原生质流动，提高细胞活力；能加快生根速度，打破休眠，促进生长发育，防止落花落果，改善产品品质，提高产量，提高作物的抗病、抗虫、抗旱、抗涝、抗寒、抗盐碱、抗倒伏等抗逆能力。但钠元素过多会破坏叶绿素，影响植物的光合作用，响植物的生长发育，甚至会导致植物的死亡。其次钠离子有很强的分散作用会破坏土壤结构，是造成植物盐害的主要因素。因此钠元素的检测对于植物生长中营养的供应过程起着非常重要的作用。
钾在细胞内可作为60多种酶的活化剂，是植物所需的微量元素。植物吸收钾的量比较大，有些甚至超过氮，钾能促进光合作用、提高叶绿素含量，增强作物的抗旱和抗寒抗病的性能、促进碳水化合物的代谢和运转，有利于蛋白质的合成，钾是酶的活化剂，对作物体内氮的代谢有良好的影响。因此，缺钾时对植物的生长、发育、产量和品质都有很大的影响。
植物体含钙量一般在0.1％～5％之间，会随着植物生长条件、种类以及器官而发生变化。钙能与果胶酸钙形成果胶酸钙，稳定细胞壁的结构；能将磷脂分子联合起来，具有稳定膜结构的作用；可调节液泡内阴阳离子的平衡渗透。缺钙时，植物营养不良、免疫力下降，据报道，至少有40多种水果和蔬菜的生理病害是因低钙引起的。
镁是叶绿素的组成成分之一，能促进光合作用，并是许多酶的活化剂，能促进如维生素A、维生素C等各种物质的合成，进而提高果品和蔬菜质量。镁还能促进作物对磷、硅元素的吸收，增强磷的营养代谢，提高作物抗病能力。而在植物体内，镁为较易移动者，因此当镁供应量不足时，可移至生长旺盛的部位，于是老叶容易发生缺乏症。现实中，镁常以较弱的力量吸附于土壤交换位置上，因此镁比较容易流失，在土壤中的含量比较低。
因此，对于植物中钾、钠、钙、镁含量的测定对于植物的生长过程营养的供应是非常重要的，对于环境科学和生态学的研究均有重要意义。但是现有技术中对于利用ICP-AES测定植物中钾、钠、钙、镁含量的研究较少，而且条件的设定不够准确会导致结果偏差较大。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种植物中钾、钠、钙、镁含量的ICP-AES测定方法方法，试样经消解后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样溶液中待测元素的特征谱线强度，通过标准曲线法计算出试样中钾、钠、钙、镁的含量，测量简单快捷、效率高、测量范围广、检出限低、且检测结果准确可靠。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种植物中钾、钠、钙、镁含量的ICP-AES测定方法，包括以下步骤：
(1)标准储备溶液的制备
钾标准储备溶液：称取1.9070g于550℃±50℃灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钾，置于500mL烧杯中，用适量水溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中，得钾标准储备溶液；
钠标准储备溶液：称取2.5420g于550℃±50℃灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，置于100mL烧杯中，用适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中，得钠标准储备溶液；
钙标准储备溶液：称取0.2497g于110℃干燥至恒的工作基准试剂准碳酸钙，置于100mL烧杯中，溶解于少量盐酸中，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中，得钙标准储备溶液；
镁标准储备溶液：称取0.1658g于800℃灼烧至恒重的工作基准试剂氧化镁，置于100mL烧杯中，加入浓度(1+6)的盐酸3mL，完全溶解后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中，得镁标准储备溶液；
(2)标准工作溶液的制备：分别移取钾、钠、钙、镁标准溶液各0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL于6个50mL容量瓶中，分别加入3mL盐酸，水稀释至刻度，摇匀；此系列标准溶液1mL含钾、钠、钙、镁均为0μg、2.00μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg；
(3)样品处理：称取0.2～0.3g试样进行消解，消解完毕后，将试液转移入50mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀待测；同时做空白试验；
(4)标准工作曲线的确定：根据试液中待测元素的大致浓度范围，分别导入钾、钠、钙、镁标准工作溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定标准工作曲线的谱线强度，以待测元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制标准工作曲线，工作曲线相关系数不小于0.9995；
(5)标准工作曲线测定完毕后，先测定样品空白溶液，再测定试样溶液，试样溶液通过工作曲线算出空白溶液与试样溶液中待测元素的浓度；
(6)试样中钾、钠、钙、镁的含量按式进行计算：
X = ( c - c 0 ) × V m ;
式中：
X—试样中钾、钠、钙、镁的含量，单位为mg/kg；
c—从标准工作曲线上得到的试样溶液中钾、钠、钙、镁的溶液浓度，单位为μg/mL；
c0—从标准工作曲线上得到的试剂空白液中钾、钠、钙、镁的溶液浓度，单位为μg/mL；
V—试样溶液定容体积，单位为mL；
m—试样的质量，单位为g。
上述测定方法中，步骤(3)中的样品处理采用湿法消解：将试样置于125mL三角烧杯中，少许水润湿，加入8mL硝酸，1mL高氯酸，盖上表面皿，放置10min左右，电热板上低温加热消解，待样品中大量气体挥发后，再将电热板升温至150℃～180℃消解直至冒高氯酸白烟，若样品冒高氯酸烟前还有颜色，需再补加2mL～4mL硝酸消解至溶液基本无色，打开表面皿冒完高氯酸烟至湿盐状，取下，加入2mL盐酸，温热溶解，冷却至室温，将试液转移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待测。
上述测定方法中，步骤(3)中的样品处理采用微波消解：将试样于微波消解罐中，少许水湿润，先加入5mL硝酸，后加入3mL过氧化氢，设定合适的微波消解条件进行消解；消解完毕后，用水少量多次洗入50mL容量瓶中，加入1mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀待测。
上述测定方法中，硝酸溶液密度为1.42g/mL，盐酸溶液密度为1.19g/mL，高氯酸溶液密度为1.76g/mL。
上述测定方法中，所述试样采集后，应尽快风干和烘干，按照LY/T 1267中的样品制备方法进行样品制备，试样粒度应<2mm。
上述测定方法中，试样中钾、钙的质量分数在0.003％～5％之间，钠、镁的质量分数在0.003％～3％之间；称取试样质量时精确到0.0001g，并独立进行两次测定，取其平均值。
上述测定方法中，步骤(1)中钾、钠、钙、镁标准储备溶液密度均为1.0mg/mL。
上述测定方法中，钾元素的分析谱线为769.8nm或766.4nm；钠元素的分析谱线为589.5nm或588.9nm；钙元素的分析谱线为431.8nm或317.9nm；镁元素的分析谱线为279.5nmg或285.2nm。
上述测定方法中，所述元素检出限分别为钾：0.073μg/mL，钠：0.022μg/mL，钙：0.123μg/mL，镁：0.05μg/mL。
上述测定方法中，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为：波长范围165～1050nm；入射功率：1170W；工作频率：27.12MHz；冷却气流量：12L/min；辅助气流量：0.5L/min；雾化气流速：0.75L/min；冲洗泵转速：75r/min；分析泵速：50r/min；泵稳定时间：5s；积分时间：5s或15s；积分次数：2次。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明采用ICP-AES方法节约了化学试剂、耗材等检测成本，操作简单易行、快捷，缩短检测流程，提高检测效率；另外，本发明方法测量范围可达0.003％～5％，且检出限低，测定结果准确可靠，干扰小。
具体实施方式
下面对本发明的实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定，但本发明的实施例不限于此。
1、实验所用仪器和设备
电子天平：感量0.1mg，称取时独立进行两次测定，取其平均值；
分样筛：孔径2mm(10目)；
可调控温电热板；
微波消解系统；
电感耦合等离子体原子发射光谱仪(即ICP-AES设备)：开始测定前先开机预热40min～60min，同时用氩气吹扫光路以驱除光室内空气等气体分子，以提高紫外光信号的灵敏度和稳定性。
2、ICP-AES设备工作参数
3、实验材料
试样粒度<2mm，试样采集后应尽快风干和烘干，按照LY/T 1267中的样品制备方法进行样品制备，试样质量精确到0.0001g；
硝酸(ρ＝1.42g/mL)；
高氯酸(ρ＝1.76g/mL)；
盐酸(ρ＝1.19g/mL)；
盐酸(1+6)；
过氧化氢；
氯化钾(基准试剂)；
氯化钠(基准试剂)；
碳酸钙(基准试剂)；
氧化镁(基准试剂)；
水：符合GB/T 6682规定的二级水。
4、实验步骤
实施例1
一种植物中钾、钠、钙、镁含量的ICP-AES测定方法，包括以下步骤：
(1)标准储备溶液的制备
钾标准储备溶液：称取1.9070g于550℃±50℃灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钾，置于500mL烧杯中，用适量水溶解，冷却，移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中，得密度为1.0mg/mL的钾标准储备溶液；
钠标准储备溶液：称取2.5420g于550℃±50℃灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，置于100mL烧杯中，用适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中，得密度为1.0mg/mL的钠标准储备溶液；
钙标准储备溶液：称取0.2497g于110℃干燥至恒的工作基准试剂准碳酸钙，置于100mL烧杯中，溶解于少量盐酸中，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中，得密度为1.0mg/mL的钙标准储备溶液；
镁标准储备溶液：称取0.1658g于800℃灼烧至恒重的工作基准试剂氧化镁，置于100mL烧杯中，加入3mL(1+6)盐酸，完全溶解后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中，得密度为1.0mg/mL的镁标准储备溶液；
(2)标准工作溶液的制备：分别移取钾、钠、钙、镁标准溶液各0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL于6个50mL容量瓶中，分别加入3mL盐酸，水稀释至刻度，摇匀；此系列标准溶液1mL含钾、钠、钙、镁均为0μg、2.00μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg；
(3)样品处理：样品处理：称取试样约0.2g(精确至0.0001g)，置于125mL三角烧杯中，少许水润湿，加入8mL硝酸，1mL高氯酸，盖上表面皿，放置10min左右，电热板上低温加热消解，待样品中大量气体挥发后，再将电热板升温至150℃～180℃消解直至冒高氯酸白烟，若样品冒高氯酸烟前还有颜色，需再补加2mL～4mL硝酸消解至溶液基本无色，打开表面皿冒完高氯酸烟至湿盐状，取下，加入2mL盐酸，温热溶解，冷却至室温，将试液转移入50mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀待测；同时做空白试验；
(4)工作曲线的确定：根据试液中待测元素的大致浓度范围，分别导入钾、钠、钙、镁标准工作溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定标准工作曲线的谱线强度，以待测元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制标准工作曲线，工作曲线相关系数不小于0.9995；
(5)标准工作曲线测定完毕后，先测定样品空白溶液，再测定试样溶液，试样溶液通过工作曲线算出空白溶液与试样溶液中待测元素的浓度；
(6)试样中钾、钠、钙、镁的含量按式进行计算：
X = ( c - c 0 ) &times; V m .
实施例2
一种植物中钾、钠、钙、镁含量的ICP-AES测定方法，包括以下步骤：
(1)标准储备溶液的制备
钾标准储备溶液：称取1.9070g于550℃±50℃灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钾，置于500mL烧杯中，用适量水溶解，冷却，移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中，得密度为1.0mg/mL的钾标准储备溶液；
钠标准储备溶液：称取2.5420g于550℃±50℃灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，置于100mL烧杯中，用适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中，得密度为1.0mg/mL的钠标准储备溶液；
钙标准储备溶液：称取0.2497g于110℃干燥至恒的工作基准试剂准碳酸钙，置于100mL烧杯中，溶解于少量盐酸中，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中，得密度为1.0mg/mL的钙标准储备溶液；
镁标准储备溶液：称取0.1658g于800℃灼烧至恒重的工作基准试剂氧化镁，置于100mL烧杯中，加入3mL(1+6)盐酸，完全溶解后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中，得密度为1.0mg/mL的镁标准储备溶液；
(2)标准工作溶液的制备：分别移取钾、钠、钙、镁标准溶液各0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL于6个50mL容量瓶中，分别加入3mL盐酸，水稀释至刻度，摇匀；此系列标准溶液1mL含钾、钠、钙、镁均为0μg、2.00μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg；
(3)样品处理：称取试样约0.2g(精确至0.0001g)于微波消解罐中，少许水湿润，先加入5mL硝酸，后加入3mL过氧化氢，设定合适的微波消解条件进行消解；消解完毕后，用水少量多次洗入50mL容量瓶中，加入1mL盐酸，定容至刻度，摇匀待测；同时做空白试验；具体微波消解过程如下：
微波消解条件(参考仪器型号CEM MARS)
步骤 功率/W 升温时间/min 升至温度/℃ 保温时间/min
1 1 200 10 120 10
2 1 500 5 150 15
3 1 500 5 180 10
(4)标准工作曲线的确定：根据试液中待测元素的大致浓度范围，分别导入钾、钠、钙、镁标准工作溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定标准工作曲线的谱线强度，以待测元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制标准工作曲线，工作曲线相关系数不小于0.9995；
(5)标准工作曲线测定完毕后，先测定样品空白溶液，再测定试样溶液，试样溶液通过工作曲线算出空白溶液与试样溶液中待测元素的浓度；
(6)试样中钾、钠、钙、镁的含量按式进行计算：
X = ( c - c 0 ) &times; V m .
式中，X为试样中钾、钠、钙、镁的含量，单位为mg/kg；c为从标准工作曲线上得到的试样溶液中钾、钠、钙、镁的溶液浓度，单位为μg/mL；c0为从标准工作曲线上得到的试剂空白液中钾、钠、钙、镁的溶液浓度，单位为μg/mL；V为试样溶液定容体积，单位为mL；m为试样的质量，单位为g。
本测定方法试样中钾、钙的质量分数在0.003％～5％之间，钠、镁的质量分数在0.003％～3％之间；各元素检出限分别为钾：0.073μg/mL，钠：0.022μg/mL，钙：0.123μg/mL，镁：0.05μg/mL。

Claims (10)

1.一种植物中钾、钠、钙、镁含量的ICP-AES测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)标准储备溶液的制备
钾标准储备溶液：称取1.9070g于550℃±50℃灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钾，置于500mL烧杯中，用适量水溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中，得钾标准储备溶液；
钠标准储备溶液：称取2.5420g于550℃±50℃灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，置于100mL烧杯中，用适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中，得钠标准储备溶液；
钙标准储备溶液：称取0.2497g于110℃干燥至恒的工作基准试剂准碳酸钙，置于100mL烧杯中，溶解于少量盐酸中，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中，得钙标准储备溶液；
镁标准储备溶液：称取0.1658g于800℃灼烧至恒重的工作基准试剂氧化镁，置于100mL烧杯中，加入浓度(1+6)的盐酸3mL，完全溶解后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中，得镁标准储备溶液；
(2)标准工作溶液的制备：分别移取钾、钠、钙、镁标准溶液各0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL于6个50mL容量瓶中，分别加入3mL盐酸，水稀释至刻度，摇匀；此系列标准溶液1mL含钾、钠、钙、镁均为0μg、2.00μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg；
(3)样品处理：称取0.2～0.3g试样进行消解，消解完毕后，将试液转移入50mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀待测；同时做空白试验；
(4)标准工作曲线的确定：根据试液中待测元素的大致浓度范围，分别导入钾、钠、钙、镁标准工作溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定标准工作曲线的谱线强度，以待测元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制标准工作曲线，工作曲线相关系数不小于0.9995；
(5)标准工作曲线测定完毕后，先测定样品空白溶液，再测定试样溶液，试样溶液通过工作曲线算出空白溶液与试样溶液中待测元素的浓度；
(6)试样中钾、钠、钙、镁的含量按式进行计算：
X = ( c - c 0 ) &times; V m .
式中：
X—试样中钾、钠、钙、镁的含量，单位为mg/kg；
c—从标准工作曲线上得到的试样溶液中钾、钠、钙、镁的溶液浓度，单位为μg/mL；
c0—从标准工作曲线上得到的试剂空白液中钾、钠、钙、镁的溶液浓度，单位为μg/mL；
V—试样溶液定容体积，单位为mL；
m—试样的质量，单位为g。
2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)中的样品处理采用湿法消解：将试样置于125mL三角烧杯中，少许水润湿，加入8mL硝酸，1mL高氯酸，盖上表面皿，放置10min左右，电热板上低温加热消解，待样品中大量气体挥发后，再将电热板升温至150℃～180℃消解直至冒高氯酸白烟，若样品冒高氯酸烟前还有颜色，需再补加2mL～4mL硝酸消解至溶液基本无色，打开表面皿冒完高氯酸烟至湿盐状，取下，加入2mL盐酸，温热溶解，冷却至室温，将试液转移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待测。
3.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)中的样品处理采用微波消解：将试样于微波消解罐中，少许水湿润，先加入5mL硝酸，后加入3mL过氧化氢，设定合适的微波消解条件进行消解；消解完毕后，用水少量多次洗入50mL容量瓶中，加入1mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀待测。
4.如权利要求1～3任一所述的测定方法，其特征在于，硝酸溶液密度为1.42g/mL，盐酸溶液密度为1.19g/mL，高氯酸溶液密度为1.76g/mL。
5.如权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述试样采集后，应尽快风干和烘干，按照LY/T 1267中的样品制备方法进行样品制备，试样粒度应<2mm。
6.如权利要求5所述的测定方法，其特征在于，试样中钾、钙的质量分数在0.003％～5％之间，钠、镁的质量分数在0.003％～3％之间；称取试样质量时精确到0.0001g，并独立进行两次测定，取其平均值。
7.如权利要求4所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中钾、钠、钙、镁标准储备溶液密度均为1.0mg/mL。
8.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，钾元素的分析谱线为769.8nm或766.4nm；钠元素的分析谱线为589.5nm或588.9nm；钙元素的分析谱线为431.8nm或317.9nm；镁元素的分析谱线为279.5nmg或285.2nm。
9.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述元素检出限分别为钾：0.073μg/mL，钠：0.022μg/mL，钙：0.123μg/mL，镁：0.05μg/mL。
10.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为：波长范围165～1050nm；入射功率：1170W；工作频率：27.12MHz；冷却气流量：12L/min；辅助气流量：0.5L/min；雾化气流速：0.75L/min；冲洗泵转速：75r/min；分析泵速：50r/min；泵稳定时间：5s；积分时间：5s或15s；积分次数：2次。
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