CN108279274A - 一种硅酸盐水泥中氧化钙和氧化镁含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅酸盐水泥中氧化钙和氧化镁含量的检测方法。本发明采用湿法消解法对硅酸盐水泥样品进行处理，不需要使用高温碱熔的方法预处理样品，避免高温条件，减少了能源的浪费，也避免了碱的加入对测试结果的影响，减小了测试结果误差，并且湿法消解过程用时短，操作简便，大大降低了能源成本和时间成本；采用离子色谱仪对预处理后的硅酸盐水泥中氧化钙和氧化镁含量进行测试，可同时实现对氧化钙和氧化镁含量的测试，和常规测试方法相比，大大提高了分析测试的效率。

Description

一种硅酸盐水泥中氧化钙和氧化镁含量的检测方法
技术领域
本发明属于建筑材料检测技术领域，具体涉及一种硅酸盐水泥中氧化钙和氧化镁含量的检测方法。
背景技术
水泥是一种粉状硬性无机胶凝材料，能在空气中硬化或者在水中更好的硬化，并能把砂、石等材料牢固的胶结在一起。水泥按其主要水硬化矿物名称的不同，可分为硅酸盐水泥、铝酸盐水泥、硫铝酸盐水泥、少熟料水泥和无熟料水泥，其中硅酸盐水泥是产量最大，品种最多的水泥。水泥的生产和使用必须符合国家标准规定的细度、凝胶时间、安定性和强度等品质指标。水泥的安定性和强度是水泥几项指标中最重要的质量指标，水泥中氧化钙和氧化镁的含量会对水泥的强度和安定性产生一定的影响，氧化钙是水泥中的主要成分，水泥中氧化钙的含量决定这水泥的强度，如果其含量过高在水泥生产的过程中会生成“游离钙”，从而影响水泥的安定性，如果氧化钙的含量过低，就会影响水泥的强度。水泥中氧化镁的含量对水泥的安定性也会有一定的影响，如果水泥中氧化镁的含量过高，氧化镁在水泥中就呈游离态，会使水化速度变慢，水化后会生成氢氧化镁，体积增大，进而致使水泥的胀裂强度降低，降低建筑物的质量，甚至会引起事故。因此，水泥中氧化钙和氧化镁的含量需严格控制。准确测定水泥中氧化钙和氧化镁的含量不仅能提高水泥在使用过程中的性能，而且水泥的质量也能得到保证。
目前测试硅酸盐水泥中氧化钙和氧化镁含量的测试方法是根据水泥化学分析的国家标准GB/T176-2008进行的。氧化钙含量的测试是用EDTA滴定法进行测试的，氧化镁的含量是用原子吸收光谱法进行测试的。氧化钙测试过程中样品的前处理是采用的高温碱熔样品，然后进行滴定测试。采用高温碱熔的方法处理样品，需要较高温度对其进行灼烧，实验过程中存在一定的危险性，而且高温灼烧后还要对其进行处理，操作过程繁琐，耗时较长，而且高温碱熔过程中会加入一定量的碱性试剂，会对测试结果产生一定的干扰。氧化镁的测试采用的原子吸收光谱法进行的测试的，采用氢氟酸-高氯酸体系对水泥样品进行处理后，然后进行测试，处理过程中引入的氢氟酸可能会对仪器造成一定的损坏。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种硅酸盐水泥中氧化钙和氧化镁含量的检测方法。
本发明的技术方案如下：
一种硅酸盐水泥中氧化钙和氧化镁含量的检测方法，包括如下步骤：
(1)准确称取经烘干干燥冷却后的硅酸盐水泥样品0.1000g～0.5000g，加入消解液进行湿法消解，再经过滤膜后，以超纯水定容，得到待测液；上述消解液由硝酸、高氯酸和磷酸以5～10∶2～5∶0.5～1的体积比组成，上述湿法消解包括：称取所述硅酸盐水泥样品放入铂金坩埚中，加入少量的水润湿后加入硝酸，将坩埚放在120～150V的电阻炉上加热10～15min，稍冷却后加入高氯酸和磷酸，继续加热至澄清，冷却至室温；
(2)准确称取经干燥冷却后的优级纯CaCl2和MgCl2试剂，制备成一定浓度的标准储备溶液，然后分别取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL和4.0mL的标准储备液于50mL容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，配制成一系列不同浓度的标准溶液，摇匀后置于离子色谱仪进行测试，利用峰面积和溶液浓度的关系，绘制标准工作曲线；
(3)将步骤(1)制得的待测液置于离子色谱仪中进行测试，平行测试若干次后取平均值，带入步骤(2)所得到的标准曲线中，得到待测硅酸盐水泥样品中氧化钙和氧化镁的浓度C1和C2，然后根据公式得到待测硅酸盐水泥样品中氧化钙和氧化镁的含量，其中W1和W2的单位是％，C1和C2的单位是mg/mL，n是待测液稀释的倍数，无量纲，V是待测液的体积，单位是mL，m是待测硅酸盐水泥样品的取样量，单位是g；
上述离子色谱仪中，采用的保护柱为Metrosep C6-100/2.0保护柱，色谱柱为MetrosepC6-100/2.0分离柱，色谱柱的内径的颗粒大小为5μm，色谱柱的温度为20～30℃，进样量为10～30μL，所用的淋洗液为有机酸，为柠檬酸、草酸、酒石酸和芳香酸中的至少一种，淋洗液的流速为0.5～1.0mL/min。
在本发明的一个优选实施方案中，所述消解液由硝酸、高氯酸和磷酸以8∶3∶0.8的体积比组成。
在本发明的一个优选实施方案中，所述湿法消解包括：称取所述硅酸盐水泥样品放入铂金坩埚中，加入少量的水润湿后加入硝酸，将坩埚放在130V的电阻炉上加热12min，稍冷却后加入高氯酸和磷酸，继续加热至澄清，冷却至室温。
在本发明的一个优选实施方案中，所述过滤膜为0.05～0.5μm的聚四氟乙烯膜。
进一步优选的，所述过滤膜为0.22μm的聚四氟乙烯膜。
在本发明的一个优选实施方案中，所述色谱柱的温度为25℃，进样量为20μL。
在本发明的一个优选实施方案中，所述淋洗液的流速为0.8mL/min。
在本发明的一个优选实施方案中，所述离子色谱仪为瑞士万通883离子色谱仪，其中包括流动相、自动进样装置、蠕动泵、色谱柱、抑制器和检测池，自动进样装置通过自动进样样品盘装置与蠕动泵相连进行自动进样，抑制器为MSMII化学抑制器，检测池为电导检测池。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用湿法消解法对硅酸盐水泥样品进行处理，不需要使用高温碱熔的方法预处理样品，避免高温条件，减少了能源的浪费，也避免了碱的加入对测试结果的影响，减小了测试结果误差，并且湿法消解过程用时短，操作简便，大大降低了能源成本和时间成本；
2、本发明采用硝酸-高氯酸和磷酸为消解液，消解完全，避免使用氢氟酸可能对仪器造成的损坏，并且消解液中磷酸的加入可以避免其他离子的干扰，尤其是三价铁离子的干扰，使测试结果更准确。
3、本发明采用离子色谱仪对预处理后的硅酸盐水泥中氧化钙和氧化镁含量进行测试，可同时实现对氧化钙和氧化镁含量的测试，和常规测试方法相比，大大提高了分析测试的效率；
4、本发明将离子色谱仪应用于硅酸盐水泥中氧化钙和氧化镁含量的测试，拓宽了氧化钙和氧化镁含量的测试方法，为硅酸盐水泥中氧化钙和氧化镁含量的测试提供了一种新的测试手段。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
1.1仪器与试剂
瑞士万通中国有限公司瑞士万通883离子色谱仪系统；Metrosep C6-100/2.0保护柱；Metrosep C6-100/2.0分离柱；MSMII化学抑制器；电导检测池；梅特勒托利多仪器(上海)有限公司电子分析天平；CaCl2(优级纯)；MgCl2(优级纯)；柠檬酸(分析纯)；草酸(分析纯)；酒石酸(分析纯)；芳香酸(分析纯)；实验室用水为超纯水；所用样品为硅酸盐水泥样品1#、2#、3#，购自于福建某公司
1.2样品预处理
准确称硅酸盐水泥样品1#0.1005g，放入铂金坩埚中，加入少量的水润湿，加入5mL硝酸，将坩埚放在120V的电阻炉上加热10min，稍冷却后加入2mL高氯酸和0.5mL磷酸，继续加热至澄清，冷却至室温后经0.22μm的过滤膜移入500mL容量瓶，用超纯水稀释至刻度，得到待测液。
1.3标准溶液配制及标准曲线绘制
准确称取干燥冷却后的优级纯CaCl2和MgCl2试剂9.911g和11.875g，加超纯水溶解后移入100mL的容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，相当于氧化钙和氧化镁的浓度为50mg/mL，此溶液为标准储备液。然后分别取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL和4.0mL的标准储备液于50mL容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，配制成浓度分别为0mg/mL、1mg/mL、2mg/mL、3mg/mL、4mg/mL的标准溶液，摇匀后备用。开启离子色谱仪，待仪器稳定后，将不同浓度的标准溶液置于离子色谱仪进行测试，利用峰面积和溶液浓度的关系，绘制标准工作曲线。得到的氧化钙的线性回归方程即标准曲线为y＝14.2*C1+0.6相关系数为0.998。氧化镁的线性回归方程即标准曲线为：y＝10.4*C2+1相关系数为0.997。
1.4硅酸盐水泥样品测试
色谱条件为：Metrosep C6-100/2.0保护柱，Metrosep C6-100/2.0分离柱，MSM II化学抑制器，电导检测池，柱温为20℃，进样量为10μL，以柠檬酸和草酸混合液为淋洗液，淋洗液的流速为0.6mL/min。取待测样，稀释10倍后在上述色谱条件下置于离子色谱仪平行测定10次，测试结果去平均值后带入上述得到的标准曲线中，得到待测液中氧化钙和氧化镁的浓度C1和C2，根据公式然后根据公式 得到待测硅酸盐水泥中氧化钙和氧化镁的含量，其中W1和W2的单位是％，C1和C2的单位是mg/mL，n是待测液稀释的倍数，无量纲，V是待测液的体积，单位是mL，m是待测硅酸盐水泥样品的取样量，单位是g，测得的氧化钙和氧化镁的含量分别为53.25％和2.90％，相对标准偏差分别为0.004％和0.0013％。
实施例2
2.2中准确称取硅酸盐样品2#0.2510g，，放入铂金坩埚中，加入少量的水润湿，加入8mL硝酸，将坩埚放在130V的电阻炉上加热8min，稍冷却后加入3mL高氯酸和0.8mL磷酸，继续加热至澄清，冷却至室温后经0.22μm的过滤膜移入容量瓶，用超纯水稀释至刻度，得到待测液。
2.4中硅酸盐样品测试，色谱条件为：Metrosep C6-100/2.0保护柱，Metrosep C6-100/2.0分离柱，MSM II化学抑制器，电导检测池，柱温为25℃，进样量为20μL，以柠檬酸、草酸和酒石酸混合液为淋洗液，淋洗液的流速为0.8mL/min。
其他与实施例1相同。
实施例3
3.2中准确称硅酸盐水泥样品1#0.5015g，放入铂金坩埚中，加入少量的水润湿，加入10mL硝酸，将坩埚放在150V的电阻炉上加热15min，稍冷却后加入5mL高氯酸和1mL磷酸，继续加热至澄清，冷却至室温后经0.22μm的过滤膜移入容量瓶，用超纯水稀释至刻度，得到待测液。
3.4中硅酸盐水泥样品测试，色谱条件为：Metrosep C6-100/2.0保护柱，MetrosepC6-100/2.0分离柱，MSM II化学抑制器，电导检测池，柱温为30℃，进样量为30μL，以芳香酸为淋洗液，淋洗液的流速为1.0mL/min。
其他与实施例1相同。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (8)

1.一种硅酸盐水泥中氧化钙和氧化镁含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)准确称取经烘干干燥冷却后的硅酸盐水泥样品0.1000g～0.5000g，加入消解液进行湿法消解，再经过滤膜后，以超纯水定容，得到待测液；上述消解液由硝酸、高氯酸和磷酸以5～10∶2～5∶0.5～1的体积比组成，上述湿法消解包括：称取所述硅酸盐水泥样品放入铂金坩埚中，加入少量的水润湿后加入硝酸，将坩埚放在120～150V的电阻炉上加热10～15min，稍冷却后加入高氯酸和磷酸，继续加热至澄清，冷却至室温；
(2)准确称取经干燥冷却后的优级纯CaCl2和MgCl2试剂，制备成一定浓度的标准储备溶液，然后分别取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL和4.0mL的标准储备液于50mL容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，配制成一系列不同浓度的标准溶液，摇匀后置于离子色谱仪进行测试，利用峰面积和溶液浓度的关系，绘制标准工作曲线；
(3)将步骤(1)制得的待测液置于离子色谱仪中进行测试，平行测试若干次后取平均值，带入步骤(2)所得到的标准曲线中，得到待测硅酸盐水泥样品中氧化钙和氧化镁的浓度C1和C2，然后根据公式得到待测硅酸盐水泥样品中氧化钙和氧化镁的含量，其中W1和W2的单位是％，C1和C2的单位是mg/mL，n是待测液稀释的倍数，无量纲，V是待测液的体积，单位是mL，m是待测硅酸盐水泥样品的取样量，单位是g；
上述离子色谱仪中，采用的保护柱为Metrosep C6-100/2.0保护柱，色谱柱为MetrosepC6-100/2.0分离柱，色谱柱的内径的颗粒大小为5μm，色谱柱的温度为20～30℃，进样量为10～30μL，所用的淋洗液为有机酸，为柠檬酸、草酸、酒石酸和芳香酸中的至少一种，淋洗液的流速为0.5～1.0mL/min。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述消解液由硝酸、高氯酸和磷酸以8∶3∶0.8的体积比组成。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述湿法消解包括：称取所述硅酸盐水泥样品放入铂金坩埚中，加入少量的水润湿后加入硝酸，将坩埚放在130V的电阻炉上加热12min，稍冷却后加入高氯酸和磷酸，继续加热至澄清，冷却至室温。
4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述过滤膜为0.05～0.5μm的聚四氟乙烯膜。
5.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于：所述过滤膜为0.22μm的聚四氟乙烯膜。
6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述色谱柱的温度为25℃，进样量为20μL。
7.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述淋洗液的流速为0.8mL/min。
8.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述离子色谱仪为瑞士万通883离子色谱仪，其中包括流动相、自动进样装置、蠕动泵、色谱柱、抑制器和检测池，自动进样装置通过自动进样样品盘装置与蠕动泵相连进行自动进样，抑制器为MSM II化学抑制器，检测池为电导检测池。
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