CN105651851B - 一种四氟化钍中氟含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种四氟化钍中氟含量的测定方法，其步骤：(1)样品溶解；(2)铝元素干扰的消除；(3)标准加入法测量。本发明成功建立了离子选择性电极法测定四氟化钍中氟含量的检测方法，采用盐酸‑三氯化铝以及硝酸溶液溶解试样，然后用离子选择性电极法对溶液中的氟元素进行测定。利用本发明技术方案中列举的实验条件可以精确测定四氟化钍中氟的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了科研生产的进行。

Description

一种四氟化钍中氟含量的测定方法
技术领域
本发明属于建立新的四氟化钍中氟的化学检测方法，具体涉及到采用离子选择性电极法测定四氟化钍中氟含量的具体方法。
背景技术
钍以化合物的形式存在于矿物内，通常与稀土金属连系在一起，主要作为质量数为232的同位素，经过中心轰击，可得铀-233。因此，虽然钍本身不能作为核燃料，但仍是制造核燃料的原料。而且，钍在地壳中含量比铀多三倍，且比铀集中，容易提炼。四氟化钍是钍中唯一稳定的氟化物。
微波消解法是利用微波产生的频次，使溶液中的极性分子或离子在微波磁场中发生高速变向，分子摩擦会使溶液迅速升温，且快速消解，达到溶解难溶或不溶物质的目的。该方法的优点是试剂消耗少，样品溶解速度快。
氟离子选择性电极对氟离子有很强的选择性响应，因此常常可以避免分离干扰离子的麻烦手续。电极响应很快，在多数情况下响应是瞬时的，即使在不利条件下也能在几分钟内得出读数，测定所需的试样很少，若使用特质的电极，所需试液可以少至几微升。其优点是进行测定时快速、简便。
四氟化钍属于难溶物质，但是氟可与铝形成更稳定的络合物，从而使钍释放出来，进而使其溶解于水溶液中。
发明内容
本发明的目的是根据检测工作的需要，建立离子选择性电极法测定四氟化钍中氟含量的检测方法，满足科研、生产检测的需求。
实现本发明目的的技术方案：一种四氟化钍中氟含量的测定方法，其包括如下步骤：
(1)样品溶解
称取0.2～0.5g四氟化钍试料；将称取的试料置于微波消解管内，依次加入3～10mL、150g/L三氯化铝—盐酸溶液，2～8mL纯硝酸；在400～800W的条件下对试料进行微波消解处理，持续消解10～35min；
消解完成后，待试液冷却至室温后用去离子水转移并定容至100mL容量瓶中；
(2)铝元素干扰的消除
取1mL步骤(1)所得溶液于100mL容量瓶中，加入0.1～0.2mL酚酞溶液，用氨水溶液调节pH在8.5～9.5，出现粉色；向其中加入10～30mL TISAB溶液，用水稀释至刻度，此为溶液A；
取10mL步骤(1)所得溶液于100mL容量瓶中，加入0.1～0.2mL酚酞溶液，用氨水溶液调节pH在8.5～9.5，出现粉色；向其中加入10～30mL TISAB溶液，用水稀释至刻度，此为溶液B；
(3)标准加入法测量
用氟离子选择性电极测定水空白至330mV以上，然后对所得溶液A进行测定，记录相应的电势值E1；
向其中加入0.5～5mL浓度为1mg/mL的氟离子标准溶液，记录相应的电势值E2；
用氟离子选择性电极测定水空白至330mV以上，然后对所得溶液B进行测定，记录相应的电势值E3；
根据公式计算出试样中氟的含量；
式中W(F)表示四氟化钍试料中氟含量，Δc表示加入的氟含量。
如上所述的一种四氟化钍中氟含量的测定方法，其所述的三氯化铝—盐酸溶液配制具体过程为称取150g三氯化铝溶解于600mL去离子水中，加入40mL盐酸溶液，定容至1L。
如上所述的一种四氟化钍中氟含量的测定方法，其所述的TISAB溶液(EDTA-磺基水杨酸掩蔽溶液)配制具体过程为称取29gEDTA溶解于300mL水中，另称取102g磺基水杨酸溶解于300mL水中，将两种溶液混合，用氨水调节pH至9左右。
本发明的效果在于：本发明成功建立了离子选择性电极法测定四氟化钍中氟含量的检测方法，采用盐酸-三氯化铝以及硝酸溶液溶解试样，然后用离子选择性电极法对溶液中的氟元素进行测定。利用本发明技术方案中列举的实验条件可以精确测定四氟化钍中氟的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了科研生产的进行。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述的一种四氟化钍中氟含量的测定方法作进一步描述。
实施例1
本发明所述的一种四氟化钍中氟含量的测定方法，其包括如下步骤：
(1)样品溶解
称取0.3g四氟化钍试料；将称取的试料置于微波消解管内，依次加入5mL、150g/L三氯化铝—盐酸溶液，5mL纯硝酸；在600W的条件下对试料进行微波消解处理，持续消解20min；
消解完成后，待试液冷却至室温后用去离子水转移并定容至100mL容量瓶中；
(2)铝元素干扰的消除
取1mL步骤(1)所得溶液于100mL容量瓶中，加入0.15mL酚酞溶液，用氨水溶液调节pH在8.5～9.5，出现粉色；向其中加入20mL TISAB溶液，用水稀释至刻度，此为溶液A；
取10mL步骤(1)所得溶液于100mL容量瓶中，加入0.15mL酚酞溶液，用氨水溶液调节pH在8.5～9.5，出现粉色；向其中加入20mL TISAB溶液，用水稀释至刻度，此为溶液B；
(3)标准加入法测量
用氟离子选择性电极测定水空白至330mV以上，然后对所得溶液A进行测定，记录相应的电势值E1；
向其中加入3mL浓度为1mg/mL的氟离子标准溶液，记录相应的电势值E2；
用氟离子选择性电极测定水空白至330mV以上，然后对所得溶液B进行测定，记录相应的电势值E3；
根据公式计算出试样中氟的含量；
式中W(F)表示四氟化钍试料中氟含量，Δc表示加入的氟含量。
所述的三氯化铝—盐酸溶液配制具体过程为称取150g三氯化铝溶解于600mL去离子水中，加入40mL盐酸溶液，定容至1L。
所述的TISAB溶液(EDTA-磺基水杨酸掩蔽溶液)配制具体过程为称取29gEDTA溶解于300mL水中，另称取102g磺基水杨酸溶解于300mL水中，将两种溶液混合，用氨水调节pH至9左右。
实施例2
准确度实验：以四氟化钍样品作为试料，用微波消解的方法进行处理，并按照实施例1的测定方法对其中的氟含量进行检测，检测结果如表1所示。
表1氟含量测定结果
分组 E1/mV E2/mV E3/mV 氟含量/％
1 185 156 125 24.47
2 186 156 124 24.43
3 184 155 124 24.47
四氟化钍中氟元素的理论含量为24.67％，本方法的测定结果与理论值的误差在0.3％以内，满足实验要求。
实施例3
精密度实验：以四氟化钍样品作为试料，对其中的氟含量进行6次测定，实验测定结果如表2所示。
表2精密度实验结果
由表数据可知，本方法的方法精密度为2.73％，优于5％，满足实验要求。
本发明建立了离子选择性电极法测定四氟化钍中氟含量的检测方法。通过微波消解的方式用三氯化铝-盐酸、硝酸溶解试样，用EDTA-磺基水杨酸掩蔽溶液中的铝，在pH＝9的条件下，用标准加入法测定四氟化钍中的氟含量。方法精密度优于5％。方法准确可靠，满足该项目分析技术指标要求。
四氟化钍可以使用硝酸溶解，但在溶解过程中，氟会损失，导致测定结果偏低。因此本发明方法以3～10mL三氯化铝-盐酸溶液、3～5mL硝酸溶液为消解试剂，用微波消解法进行试样的溶解，可得到澄清的溶液。
对于加入三氯化铝后溶解得到的四氟化钍溶液，需要将溶液中的铝元素掩蔽，然后才可继续对其测定。本发明方法通过使用EDTA-磺基水杨酸做掩蔽剂，掩蔽其中的铝元素后，采用标准加入法对溶液中的氟含量进行准确测定。实验发现，当溶液的pH在8.5～9.5左右时，EDTA-磺基水杨酸对铝的掩蔽效果最好，为了能够较快地完成酸度的调节，本发明方法选择加入0.1～0.2mL液，用提纯氨水对溶液进行酸度的调节。

Claims (2)

1.一种四氟化钍中氟含量的测定方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)样品溶解
称取0.2～0.5g四氟化钍试料；将称取的试料置于微波消解管内，依次加入3～10mL、150g/L三氯化铝—盐酸溶液，2～8mL纯硝酸；在400～800W的条件下对试料进行微波消解处理，持续消解10～35min；
所述的150g/L三氯化铝—盐酸溶液配制具体过程为称取150g三氯化铝溶解于600mL去离子水中，加入40mL盐酸溶液，定容至1L；
消解完成后，待试液冷却至室温后用去离子水转移并定容至100mL容量瓶中；
(2)铝元素干扰的消除
取1mL步骤(1)所得溶液于100mL容量瓶中，加入0.1～0.2mL酚酞溶液，用氨水溶液调节pH在8.5～9.5，出现粉色；向其中加入10～30mLTISAB溶液，用水稀释至刻度，此为溶液A；
取10mL步骤(1)所得溶液于100mL容量瓶中，加入0.1～0.2mL酚酞溶液，用氨水溶液调节pH在8.5～9.5，出现粉色；向其中加入10～30mLTISAB溶液，用水稀释至刻度，此为溶液B；
(3)标准加入法测量
用氟离子选择性电极测定水空白至330mV以上，然后对所得溶液A进行测定，记录相应的电势值E1；
向其中加入0.5～5mL浓度为1mg/mL的氟离子标准溶液，记录相应的电势值E2；
用氟离子选择性电极测定水空白至330mV以上，然后对所得溶液B进行测定，记录相应的电势值E3；
根据公式计算出试样中氟的含量；
式中W(F)表示四氟化钍试料中氟含量，Δc表示加入的氟含量。
2.根据权利要求1所述的一种四氟化钍中氟含量的测定方法，其特征在于：所述的TISAB溶液配制具体过程为称取29gEDTA溶解于300mL水中，另称取102g磺基水杨酸溶解于300mL水中，将两种溶液混合，用氨水调节pH至9左右。
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