CN103913457A - 用乙二胺四乙酸滴定银铜锌合金中锌含量的方法 - Google Patents

Abstract

一种用乙二胺四乙酸(EDTA)滴定银铜锌合金中锌含量的方法，方法如下：称取一个单位的试样于烧杯中，试样以硝酸溶解，分取试样溶液于三角瓶中，加入硫脲溶液，掩蔽银铜的干扰；加入溴甲酚绿指示剂，六次甲基四胺溶液及水，调节pH在5.0左右，滴加二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸(EDTA)标准溶液滴定至溶液由紫色恰好变为草绿色为终点，记录消耗标准溶液的毫升数。根据计算公式求得各待测元素百分含量结果。该方法简化了操作步骤，缩短检测时间，减少试样所受其他元素的干扰，提高检测结果的准确性，便于操作。

Description

用乙二胺四乙酸滴定银铜锌合金中锌含量的方法

技术领域

本发明涉及容量法分析测试技术，具体涉及应用乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法测定银铜锌合金中锌含量在13％～45％的分析方法。

背景技术

随着国内外分析检测技术的发展，各检测企业为适应市场激烈竞争也相应提高了其产品的分析检测水平，目前我国铜合金中锌含量的分析方法是按照国家标准GB/T5121.11-2008进行的，其分析方法为4-甲基-戊酮-2萃取分离-Na₂EDTA滴定法，样品分析处理过程复杂需要萃取，耗时长，耗用试剂及玻璃器皿较多，且该方法仅适用于锌含量的测定范围为2.00％～6.00％。

发明内容

本发明的目的提供一种用乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法测定银铜锌合金中锌含量的分析方法，该方法简化了操作步骤，缩短检测时间，减少试样所受其他元素的干扰，提高检测结果的准确性，便于操作。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

用乙二胺四乙酸滴定银铜锌合金中锌含量的方法，包括如下步骤：

a.称取0.5-1.5g样品于烧杯中，加入硝酸溶液10mL，该硝酸溶液的浓度不低于33重量％；盖表面皿，于100～300℃加热，待试样完全溶解后转入100mL容量瓶中，用去离子水定容到刻度，摇匀，获得待测样品溶液；

b.分取样品溶液10.00mL，加入5-10mL浓度为0.1-0.2g/mL的硫脲溶液、溴甲酚绿指示剂和10-50mL水，随后加入浓度为0.1-1g/mL的六次甲基四胺溶液直至溶液由橙色变成蓝色；加入二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸标准溶液滴定至溶液由紫色恰好变为草绿色为终点，记录消耗标准溶液的毫升数。

如上所述的方法，优选地，该方法包括如下步骤：

A.标准锌样品的滴定

准确称取纯度为99.99％以上的锌0.1000～0.5000g于烧杯中；加入浓度不低于33重量％的硝酸溶液10mL，盖表面皿，于100-300℃加热至溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，获得锌标准溶液；分取上述锌标准溶液10.00mL于三角瓶中，加入5-10mL浓度为0.1-0.2g/mL的硫脲溶液，0.5-1mL浓度为0.05-0.2重量％的溴甲酚绿指示剂和10-50mL水，随后加入浓度为0.1-1g/mL的六次甲基四胺溶液直至溶液由橙色变成蓝色；加入0.5-1mL浓度为0.2-0.3重量％的二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸标准溶液滴定至溶液由紫色恰好变为草绿色为终点，记录消耗标准溶液的毫升数；

B.计算标准锌样品的滴定度

锌的滴定度按下式计算：

$T=\frac{M}{V}$

式中：T-乙二胺四乙酸对锌的滴定度，mg/mL；

M-滴定时所取标准锌样品的量，mg；

V-滴定时所消耗乙二胺四乙酸标准溶液的体积，mL；

C.待测样品的滴定

采用权利要求1中所述的步骤a和b进行待测样品的滴定；

D.分析结果的计算

利用下式计算待测样品中锌的含量：

式中：T：乙二胺四乙酸对锌的滴定度，mg/mL；

V₁：待测样品消耗乙二胺四乙酸的量，mL；

V₂：分取溶液的体积，mL；

V_总：待测样品溶液的总体积，mL；

m：待测样品重量，g。

如上所述的方法，优选地：所述银铜锌合金中锌含量为13％～45％，银含量为15％～50％，余量为铜。

如上所述的方法，优选地：所述乙二胺四乙酸标准溶液的浓度为0.010-0.030mol/L。

本发明的有益效果在于，针对EDTA滴定银铜锌合金中出现的铜银干扰和酸碱度调节问题，本发明采取如下解决方案：

(1)利用硫脲掩蔽银铜的干扰，免去国标中利用萃取的方法去除干扰的复杂步骤。

(2)乙二胺四乙酸(EDTA)标准溶液进行滴定时pH应在5.0左右进行。锌离子与乙二胺四乙酸(EDTA)定量反应的酸度不宜大于pH6。因为二甲酚橙指示剂只适用于在pH＜6的酸性溶液中。本发明以溴甲酚绿作为指示剂，利用六次甲基四胺溶液调节溶液的pH值。溴甲酚绿在pH＝3.8时呈黄色，pH＝5.4时呈蓝绿色，pH＝4.5时开始有颜色的明显变化。该方案可有效地控制溶液的pH值，使EDTA直接滴定Zn²⁺在酸性溶液中进行，由此得到准确的结果。

(3)本发明所使用的前处理方法及实验条件减化了操作步骤，缩短检测时间，减少试样所受其他元素的干扰，提高检测结果的准确性，便于操作。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。

实施例1：银铜锌合金中锌含量的测定

(一)试剂溶液及配置

1)硫脲溶液         0.1g/mL；

2)二甲酚橙指示剂   0.25重量％；

3)六次甲基四胺溶液 0.1g/mL；

4)乙二胺四乙酸(EDTA)标准溶液：0.020mol/L  称取乙二胺四乙酸(EDTA)7.5g溶于1L水中，煮沸后冷却；

5)硝酸溶液(用浓度为67wt％的浓硝酸与水按照体积比1∶1配制)

6)溴甲酚绿指示剂0.1重量％，用17体积％乙醇配制

7)锌标液2.00mg/mL，制备方法如下：

准确称取锌含量为99.99％以上的高纯锌0.2000g于150mL烧杯中，加入硝酸溶液10mL，盖表面皿，于200℃左右加热至溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，得到锌浓度为2.00mg/mL的溶液。

(二)标准物质分析

1)称取标准物质

称取与检测试样中锌含量相近的标准物质，取样量如表1所示：

表1

标准物质名称	称样量(g)	溶液含锌(mg/mL)
			高纯锌样品1	0.2012	2.012

高纯锌样品2

0.2046

2.046

2)标准物质的溶解

将称取的标准物质置于150mL烧杯中，加入硝酸溶液10mL，盖表面皿，加热至200℃溶解后，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，水稀释刻度，摇匀。

3)标准物质的分取滴定

分取上述标准溶液10.00mL于300mL三角瓶中，加入5mL硫脲溶液，0.5mL溴甲酚绿指示剂和50mL水，随后加入六次甲基四胺溶液(以颜色由橙色变至蓝色为准)。再加入0.5mL二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸(EDTA)标准溶液滴定至溶液由紫色恰好变为草绿色为终点，记录消耗标准溶液的毫升数。

4)锌的滴定度按下式计算，结果如表2所示。

$T=\frac{M}{V}$

式中：T-乙二胺四乙酸(EDTA)对锌的滴定度，mg/mL；

M-标定时所取锌的量，mg；

V-标定时所消耗乙二胺四乙酸(EDTA)标准溶液的体积mL。

表2

(三)试样分析

1)称取约1.0000g试样，精确至0.0001g。

2)试样溶解

将试样置于150mL烧杯中，加10mL的硝酸溶液，盖表面皿，200℃加热溶解并驱尽氮氧化物，冷却后移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，获得待测样品溶液。

3)试样分取及滴定

吸取10.00mL试液于300mL锥形瓶中，加入10mL硫脲溶液，0.5mL溴甲酚绿指示剂和50mL水，再加入六次甲基四胺溶液(以颜色由橙色变至蓝色为准)。随后加入0.5mL二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸(EDTA)标准溶液滴定至溶液由紫色恰好变为草绿色为终点，记录消耗标准溶液的毫升数。

4)分析结果的计算

按下列公式计算试样中锌的含量，测试结果如表3所示。

式中：T：乙二胺四乙酸(EDTA)对锌的滴定度(mg/mL)

V₁：试样消耗乙二胺四乙酸(EDTA)的毫升数(mL)

V₂：分取试样溶液的体积(mL)

V_总：待测样品溶液总体积(100mL)

m：试样重量(g)

表3

按照国标方法GB/T10046-2008附录C滴定锌的方法，测定相同试样的结果数据与此方法得出数据的比对结果见表4，结果说明本发明方法具有很高的准确度。

表4

Claims (6)

1.用乙二胺四乙酸滴定银铜锌合金中锌含量的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

a.称取0.5-1.5g样品于烧杯中，加入10mL硝酸溶液，该硝酸溶液的浓度不低于33重量％；盖表面皿，于100～300℃加热，待试样完全溶解后转入100mL容量瓶中，用去离子水定容到刻度，摇匀，获得待测样品溶液；

b.分取样品溶液10.00mL，加入5-10mL浓度为0.1-0.2g/mL的硫脲溶液、溴甲酚绿指示剂和10-50mL水，随后加入浓度为0.1-1g/mL的六次甲基四胺溶液直至溶液由橙色变成蓝色；加入二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸标准溶液滴定至溶液由紫色恰好变为草绿色为终点，记录消耗标准溶液的毫升数。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述银铜锌合金中锌含量为13％～45％，银含量为15％～50％，余量为铜。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述乙二胺四乙酸标准溶液的浓度为0.010-0.030mol/L。

4.用乙二胺四乙酸滴定法测定银铜锌合金中锌含量的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

A.标准锌样品的滴定

准确称取纯度为99.99％以上的锌0.1000～0.5000g于烧杯中；加入浓度不低于33重量％的硝酸溶液10mL，盖表面皿，于100-300℃加热至溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，获得锌标准溶液；分取上述锌标准溶液10.00mL于三角瓶中，加入5-10mL浓度为0.1-0.2g/mL的硫脲溶液，0.5-1mL浓度为0.05-0.2重量％的溴甲酚绿指示剂和10-50mL水，随后加入浓度为0.1-1g/mL的六次甲基四胺溶液直至溶液由橙色变成蓝色；加入0.5-1mL浓度为0.2-0.3重量％的二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸标准溶液滴定至溶液由紫色恰好变为草绿色为终点，记录消耗标准溶液的毫升数；

B.计算标准锌样品的滴定度

锌的滴定度按下式计算：

$T=\frac{M}{V}$

式中：T-乙二胺四乙酸对锌的滴定度，mg/mL；

M-滴定时所取标准锌样品的量，mg；

V-滴定时所消耗乙二胺四乙酸标准溶液的体积，mL；

C.待测样品的滴定

采用权利要求1中所述的步骤a和b进行待测样品的滴定；

D.分析结果的计算

利用下式计算待测样品中锌的含量：

式中：T：乙二胺四乙酸对锌的滴定度，mg/mL；

V₁：待测样品消耗乙二胺四乙酸的量，mL；

V₂：分取溶液的体积，mL；

V_总：待测样品溶液的总体积，mL；

m：待测样品重量，g。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述银铜锌合金中锌含量为13％～45％，银含量为15％～50％，余量为铜。

6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于：所述乙二胺四乙酸标准溶液的浓度为0.010-0.030mol/L。