CN102445486A - 一种测定软磁、弹性及高弹性合金中钴元素的分析方法 - Google Patents

一种测定软磁、弹性及高弹性合金中钴元素的分析方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102445486A
CN102445486A CN2011102730039A CN201110273003A CN102445486A CN 102445486 A CN102445486 A CN 102445486A CN 2011102730039 A CN2011102730039 A CN 2011102730039A CN 201110273003 A CN201110273003 A CN 201110273003A CN 102445486 A CN102445486 A CN 102445486A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
cobalt
titration
potassium ferricyanide
standard solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2011102730039A
Other languages
English (en)
Inventor
叶晓英
王志远
冯艳秋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BEIJING INSTITUTE OF AERONAUTICAL MATERIALS CHINA AVIATION INDUSTRY GROUP Corp
Original Assignee
BEIJING INSTITUTE OF AERONAUTICAL MATERIALS CHINA AVIATION INDUSTRY GROUP Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BEIJING INSTITUTE OF AERONAUTICAL MATERIALS CHINA AVIATION INDUSTRY GROUP Corp filed Critical BEIJING INSTITUTE OF AERONAUTICAL MATERIALS CHINA AVIATION INDUSTRY GROUP Corp
Priority to CN2011102730039A priority Critical patent/CN102445486A/zh
Publication of CN102445486A publication Critical patent/CN102445486A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明属于合金高量元素分析技术，涉及一种测定软磁、弹性及高弹性合金中钴元素的分析方法。本发明采用加入25mL盐酸、5mL硝酸，加入10mL高氯酸挥铬，再加入10mL高氯酸，5mL磷酸，蒸发至冒高氯酸烟处理试样，在冒高氯酸时加入盐酸使铬元素挥发掉，彻底消除铬的干扰。本发明以最基本、简单易行的挥发铬的方法，消除了铬对钴的干扰。本发明通过进行干扰实验，找到了干扰元素，消除了软磁合金、弹性合金及高弹性合金中元素铬的干扰，提高了测量的准确度；本发明测定范围宽，测量下线为20.0％，测量上限为55.0％，相差35％；本申请测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。

Description

一种测定软磁、弹性及高弹性合金中钴元素的分析方法
技术领域
本发明属于合金高量元素分析技术，涉及一种测定软磁、弹性及高弹性合金中钴元素的分析方法。
背景技术
软磁合金是弱磁场中具有高的磁导率及低的矫顽力的一类合金，其广泛应用于无线电电子工业、精密仪器仪表、遥控及自动控制系统中，综合起来主要用于能量转换和信息处理量方面，是国民经济中的一种重要材料。弹性合金是精密仪器仪表和精密设备中不可缺少的材料。因工作环境不同，对弹性材料要求有高的弹性模量、高强度、耐高温、耐腐蚀、无磁性，在一定温度范围内弹性模量基本不变，膨胀系数小，品质因素高等特性。
电位滴定法是众多化学分析手段中的一种。它是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，它是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。电位滴定法根据使用的指示电极不同可分别进行酸碱滴定、氧化还原滴定、配位滴定和沉淀滴定。电位滴定法进行钴的分析采用铂为指示电极属于氧化还原滴定。
钴元素测量的手段通常有比色法、ICP-AES法(电感耦合等离子体原子发射光谱法)、电位滴定法。比色法分析范围为：0.1％-20.0％，如分析50％的钴需采用差示比色法即基体匹配的情况下，采用低含量点做参比溶液进行比色，实验数据表明分析结果不稳定，；对于高量钴的测定如果采用ICP-AES法进行分析，由于含量高，需进行一次以上的移取，因而会造成一定的测量误差，同时对试验设备稳定性要求高；电位滴定法中钴分析范围为：3％-30.0％，分析范围窄，不适用软磁、弹性及高弹性合金中钴元素的分析。
发明内容
本发明的目的是：提出一种分析范围宽、能够精确进行高量钴分析的测定软磁、弹性及高弹性合金中钴元素的分析方法。
本发明的技术方案是：采用电位滴定法，附有铂复合电极或铂电极、钨电极进行高量钴元素的测定，
(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：
(1.1)、盐酸，ρ1.19mg/mL；优级纯；
(1.2)、硝酸，ρ1.42mg/mL；优级纯；
(1.3)、磷酸，ρ1.69mg/mL；优级纯；
(1.4)、氨水：ρ0.90mg/mL；优级纯；
(1.5)、高氯酸：ρ1.67mg/mL；优级纯；
(1.6)、硝酸：1+3；
(1.7)、硫酸铵溶液：250g/L；
(1.8)、柠檬酸铵溶液：300g/L；
(1.9)、硫酸钴标准滴定溶液：0.02mol/L；分别称取5.6g硫酸钴和50g硫酸铵，溶于适量水中，用水稀释至1000mL，摇匀。
(1.10)、钴标准溶液：2.00mg/mL；称取2.0000g；＞99.9％金属钴，置于250mL烧杯中，加入35mL硝酸(1.6)，微热至钴完全溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.11)、铁氰化钾标准溶液：0.08mol/L；称取26.4g铁氰化钾[K3Fe(CN)6]，溶于适量水中，用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。
铁氰化钾标准溶液与硫酸钴标准溶液的体积比例系数的确定方法如下：
于三个500mL烧杯中，各加入50mL柠檬酸铵溶液(1.8)、25mL硫酸铵溶液(1.7)、90mL氨水(1.4)，用水稀释至约350mL。冷却至25℃以下，准确加入一定量的铁氰化钾标准溶液(1.11)(铁氰化钾标准溶液的加入量，应根据试样的含钴量确定，1mL铁氰化钾标准溶液相当于4mg钴，并应过量5mL～10mL)，以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极，边搅拌边用硫酸钴标准滴定溶液(1.9)滴定于铁氰化钾溶液中，直至电位突跃最大，仪器自动显示滴定体积为止，记录滴定液的读数。在三份溶液所消耗硫酸钴标准滴定溶液毫升数的极差值不超过0.05mL的情况下，取其平均值。
按公式(1)计算铁氰化钾标准溶液与硫酸钴标准滴定溶液的体积比例系数K；
K = V 1 V 2 - - - ( 1 )
式中：
V1——所取铁氰化钾标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
V2——滴定时所消耗硫酸钴标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升(mL)。
(1.12)、铁氰化钾标准溶液对钴滴定度的确定方法如下：
于三个500mL烧杯中，各加入50mL柠檬酸铵溶液(1.8)、25mL硫酸铵溶液(1.7)、90mL氨水(1.4)，用水稀释至约350mL。冷却至25℃以下，各准确加入25.00mL铁氰化钾标准溶液(1.11)，再各准确加入一定量的钴标准溶液[确定铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度时，钴标准溶液的加入量应尽量使其中的含钴量与试样含钴量相近]，进行电位滴定操作。
按公式(2)计算铁氰化钾标准液对钴的滴定度T：
T = m 1 V 3 - V 4 K - - - ( 2 )
式中：
m1——所取钴的标准溶液中的含钴量，单位为毫克(mg)；
V3——铁氰化钾标准溶液的加入量，单位为毫升(mL)；
V4——滴定时所消耗硫酸钴标准滴定溶液的体积的平均值，单位为毫升(mL)；
K——铁氰化钾标准溶液与硫酸钴标准溶液的体积比例系数。
(2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；
(3)、分析步骤如下：
(3.1)、试料：称取0.05g～0.20g试样(含钴20mg～60mg为宜)，精确到0.0001g。
(3.2)、制备试样溶液：将分析步骤(3.1)的试料置于150mL烧杯中，加入20mL～30mL盐酸(1.1)、3mL～5mL硝酸(1.2)，在电热板上微热至试料完全溶解。稍冷，加入10mL高氯酸(1.5)加热蒸发冒高氯酸烟，滴加盐酸进行挥铬，直至黄烟基本赶净。稍冷再加入10mL高氯酸(1.5)、5mL磷酸(1.3)，继续加热蒸发冒高氯酸烟至液面平静(高氯酸气泡刚消失)，磷酸烟从液面出现，立即取下，稍冷，加入约50mL水，煮沸溶解盐类。冷却试液至25℃以下。
(3.3)于50mL烧杯中，加入50mL柠檬酸铵溶液(1.8)、2mL硫酸铵溶液(1.7)、90mL氨水(1.4)，用水稀释至约300mL。冷却至25℃以下，准确加入一定量的铁氰化钾标准溶液(1.11)；在不断搅拌下，将溶液(3.2)沿杯壁倾入此500mL烧杯中(应按先加入过量的铁氰化钾标准溶液，然后再移入试样溶液的顺序进行操作，否则结果易偏低且不稳定；移入试样溶液后，若发现有钨酸沉淀吸附在烧杯壁上，则应用氨水将其溶下，以免该沉淀中夹带钴而使测定结果偏低)。
(3.4)、滴定
以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极、边搅拌边用硫酸钴标准滴定溶液(1.9)滴定于铁氰化钾溶液中，直至电位突跃最大，仪器自动显示滴定体积为止，记录消耗滴定液的读数。
(4)、计算测量结果，得到钴含量；
按下式(3)计算待测元素的百分含量：
w = ( V 5 - V 6 K ) T m × 100 - - - ( 3 )
式中：
V5——铁氰化钾标准溶液的加入量，单位为毫升(mL)；
V6——滴定时所消耗硫酸钴标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
K——铁氰化钾标准溶液与硫酸钴标准滴定溶液的体积比例系数；
T——铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
m——称样量，单位为毫克(mg)。
本发明优点是：
1)样品处理技术是该专利的优点之一，本发明采用加入25mL盐酸、5mL硝酸，加入10mL高氯酸挥铬，再加入10mL高氯酸，5mL磷酸，蒸发至冒高氯酸烟处理试样，在冒高氯酸时加入盐酸使铬元素挥发掉，彻底消除铬的干扰。本发明以最基本、简单易行的挥发铬的方法，消除了铬对钴的干扰。
2)通过进行干扰实验，找到了干扰元素，消除了软磁合金、弹性合金及高弹性合金中元素铬的干扰，提高了测量的准确度；
3)方法测定范围宽，测量下线为20.0％，测量上限为55.0％，相差35％；
4)本申请方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。
具体实施方式
实施例一
测定1J40钴基合金中钴含量，采用电位滴定法，附有铂复合电极进行高量钴元素的测定。
(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：
(1.1)、盐酸，ρ1.19mg/mL；优级纯；
(1.2)、硝酸，ρ1.42mg/mL；优级纯；
(1.3)、磷酸，ρ约1.69mg/mL；优级纯；
(1.4)、氨水：ρ约0.90mg/mL；优级纯；
(1.5)、高氯酸：ρ约1.67mg/mL；优级纯；
(1.6)、硝酸：1+3；
(1.7)、硫酸铵溶液：250g/L；
(1.8)、柠檬酸铵溶液：300g/L；
(1.9)、硫酸钴标准滴定溶液：0.02mol/L；分别称取5.6g硫酸钴和50g硫酸铵，溶于适量水中，用水稀释至1000mL，摇匀。
(1.10)、钴标准溶液：2.00mg/mL；称取2.0000g；＞99.9％金属钴，置于250mL烧杯中，加入35mL硝酸(1.6)，微热至钴完全溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.11)、铁氰化钾标准溶液：0.08mol/L；称取26.4g铁氰化钾[K3Fe(CN)6]，溶于适量水中，用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。
铁氰化钾标准溶液与硫酸钴标准溶液的体积比例系数的确定方法如下：
于三个500mL烧杯中，各加入50mL柠檬酸铵溶液(1.8)、25mL硫酸铵溶液(1.7)、90mL氨水(1.4)，用水稀释至约350mL。冷却至25℃以下，准确加入15.00mL的铁氰化钾标准溶液(1.11)，以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极，边搅拌边用硫酸钴标准滴定溶液(1.9)滴定于铁氰化钾溶液中，直至电位突跃最大，仪器自动显示滴定体积为止，记录滴定液的读数。在三份溶液所消耗硫酸钴标准滴定溶液毫升数的极差值不超过0.05mL的情况下，取其平均值。
按公式(1)计算铁氰化钾标准溶液与硫酸钴标准滴定溶液的体积比例系数K；
K = V 1 V 2 - - - ( 1 )
(1.12)、铁氰化钾标准溶液对钴滴定度的确定方法如下：
于三个500mL烧杯中，各加入50mL柠檬酸铵溶液(1.8)、25mL硫酸铵溶液(1.7)、90mL氨水(1.4)，用水稀释至约350mL。冷却至25℃以下，各准确加入25.00mL铁氰化钾标准溶液(1.11)，再各准确加入25.00mL的钴标准溶液，进行电位滴定操作。
按公式(2)计算铁氰化钾标准液对钴的滴定度T：
T = m 1 V 3 - V 4 K - - - ( 2 )
(2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；
(3)、分析步骤如下：
(3.1)、试料：称取0.20g试样，精确到0.0001g。
(3.2)、制备试样溶液：将分析步骤(3.1)的试料置于150mL烧杯中，加入20mL～30mL盐酸(1.1)、3mL～5mL硝酸(1.2)，在电热板上微热至试料完全溶解。稍冷，加入10mL高氯酸(1.5)将电炉电压调至220V，加热蒸发至冒出白色高氯酸烟，滴加盐酸此时将有黄色烟冒出即为挥铬，继续加热，再次冒出白烟，滴加盐酸黄色烟变淡，反复滴加盐酸进行挥铬，直至黄烟赶净。稍冷再加入10mL高氯酸(1.5)、5mL磷酸(1.3)，继续加热蒸发冒高氯酸烟至液面平静(高氯酸气泡刚消失)，磷酸烟从液面出现，立即取下，稍冷，加入约50mL水，煮沸溶解盐类。冷却试液至25℃以下。
(3.3)于50mL烧杯中，加入50mL柠檬酸铵溶液(1.8)、2mL硫酸铵溶液(1.7)、90mL氨水(1.4)，用水稀释至约300mL。冷却至25℃以下，准确加入一定量的铁氰化钾标准溶液(1.11)。在不断搅拌下，将溶液(3.2)沿杯壁倾入此500mL烧杯中。
(3.4)、滴定
以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极、边搅拌边用硫酸钴标准滴定溶液(1.9)滴定于铁氰化钾溶液中，直至电位突跃最大，仪器自动显示滴定体积为止，记录消耗滴定液的读数。
(4)、计算测量结果，得到钴的含量；钴的含量为24.50％。
实施例二
测定1J22钴基合金中钴含量，采用电位滴定法，附有铂电极、钨电极进行高量钴元素的测定。
(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：
(1.1)、盐酸，ρ1.19mg/mL；优级纯；
(1.2)、硝酸，ρ1.42mg/mL；优级纯；
(1.3)、磷酸，ρ约1.69mg/mL；优级纯；
(1.4)、氨水：ρ约0.90mg/mL；优级纯；
(1.5)、高氯酸：ρ约1.67mg/mL；优级纯；
(1.6)、硝酸：1+3；
(1.7)、硫酸铵溶液：250g/L；
(1.8)、柠檬酸铵溶液：300g/L；
(1.9)、硫酸钴标准滴定溶液：0.02mol/L；分别称取5.6g硫酸钴和50g硫酸铵，溶于适量水中，用水稀释至1000mL，摇匀。
(1.10)、钴标准溶液：2.00mmg/mL；称取2.0000g；＞99.9％金属钴，置于250mL烧杯中，加入40mL硝酸(1.6)，微热至钴完全溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.11)、铁氰化钾标准溶液：0.08mol/L；称取26.4g铁氰化钾[K3Fe(CN)6]，溶于适量水中，用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。
铁氰化钾标准溶液与硫酸钴标准溶液的体积比例系数的确定方法如下：
于三个500mL烧杯中，各加入50mL柠檬酸铵溶液(1.8)、25mL硫酸铵溶液(1.7)、90mL氨水(1.4)，用水稀释至约350mL。冷却至25℃以下，准确加入15.00mL的铁氰化钾标准溶液(1.11)，以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极，边搅拌边用硫酸钴标准滴定溶液(1.9)滴定于铁氰化钾溶液中，直至电位突跃最大，仪器自动显示滴定体积为止，记录滴定液的读数。在三份溶液所消耗硫酸钴标准滴定溶液毫升数的极差值不超过0.05mL的情况下，取其平均值。
按公式(1)计算铁氰化钾标准溶液与硫酸钴标准滴定溶液的体积比例系数K；
K = V 1 V 2 - - - ( 1 )
(1.12)、铁氰化钾标准溶液对钴滴定度的确定方法如下：
于三个500mL烧杯中，各加入50mL柠檬酸铵溶液(1.8)、25mL硫酸铵溶液(1.7)、90mL氨水(1.4)，用水稀释至约350mL。冷却至25℃以下，各准确加入25.00mL铁氰化钾标准溶液(1.11)，再各准确加入25.00mL的钴标准溶液。
按公式(2)计算铁氰化钾标准液对钴的滴定度T：
T = m 1 V 3 - V 4 K - - - ( 2 )
(2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；
(3)、分析步骤如下：
(3.1)、试料：称取0.10g试样，精确到0.0001g。
(3.2)、制备试样溶液：将分析步骤(3.1)的试料置于150mL烧杯中，加入20mL～30mL盐酸(1.1)、3mL～5mL硝酸(1.2)，在电热板上微热至试料完全溶解。稍冷，加入10mL高氯酸(1.5)将电炉电压调至220V，加热蒸发至冒出白色高氯酸烟，滴加盐酸此时将有黄色烟冒出即为挥铬，继续加热，再次冒出白烟，滴加盐酸黄色烟变淡，反复滴加盐酸进行挥铬，直至黄烟赶净。稍冷再加入10mL高氯酸(1.5)、5mL磷酸(1.3)，继续加热蒸发冒高氯酸烟至液面平静(高氯酸气泡刚消失)，磷酸烟从液面出现，立即取下，稍冷，加入约50mL水，煮沸溶解盐类。冷却试液至25℃以下。
(3.3)于50mL烧杯中，加入50mL柠檬酸铵溶液(1.8)、2mL硫酸铵溶液(1.7)、90mL氨水(1.4)，用水稀释至约300mL。冷却至25℃以下，准确加入一定量的铁氰化钾标准溶液(1.11)。在不断搅拌下，将溶液(3.2)沿杯壁倾入此500mL烧杯中。
(3.4)、滴定
以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极、边搅拌边用硫酸钴标准滴定溶液(1.9)滴定于铁氰化钾溶液中，直至电位突跃最大，仪器自动显示滴定体积为止，记录消耗滴定液的读数。
(4)、计算测量结果，得到钴的含量；钴的含量为50.02％。
实施例三
测定3J21钴基合金中钴含量，采用电位滴定法，附有铂复合电极进行高量钴元素的测定。
(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：
(1.1)、盐酸，ρ1.19mg/mL；优级纯；
(1.2)、硝酸，ρ1.42mg/mL；优级纯；
(1.3)、磷酸，ρ约1.69mg/mL；优级纯；
(1.4)、氨水：ρ约0.90mg/mL；优级纯；
(1.5)、高氯酸：ρ约1.67mg/mL；优级纯；
(1.6)、硝酸：1+3；
(1.7)、硫酸铵溶液：250g/L；
(1.8)、柠檬酸铵溶液：300g/L；
(1.9)、硫酸钴标准滴定溶液：0.02mol/L；分别称取5.6g硫酸钴和50g硫酸铵，溶于适量水中，用水稀释至1000mL，摇匀。
(1.10)、钴标准溶液：2.00mg/mL；称取2.0000g；＞99.9％金属钴，置于250mL烧杯中，加入35mL硝酸(1.6)，微热至钴完全溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.11)、铁氰化钾标准溶液：0.08mol/L；称取26.4g铁氰化钾[K3Fe(CN)6]，溶于适量水中，用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。
铁氰化钾标准溶液与硫酸钴标准溶液的体积比例系数的确定方法如下：
于三个500mL烧杯中，各加入50mL柠檬酸铵溶液(1.8)、25mL硫酸铵溶液(1.7)、90mL氨水(1.4)，用水稀释至约350mL。冷却至25℃以下，准确加入15.00mL的铁氰化钾标准溶液(1.11)，以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极，边搅拌边用硫酸钴标准滴定溶液(1.9)滴定于铁氰化钾溶液中，直至电位突跃最大，仪器自动显示滴定体积为止，记录滴定液的读数。在三份溶液所消耗硫酸钴标准滴定溶液毫升数的极差值不超过0.05mL的情况下，取其平均值。
按公式(1)计算铁氰化钾标准溶液与硫酸钴标准滴定溶液的体积比例系数K；
K = V 1 V 2 - - - ( 1 )
(1.12)、铁氰化钾标准溶液对钴滴定度的确定方法如下：
于三个500mL烧杯中，各加入50mL柠檬酸铵溶液(1.8)、25mL硫酸铵溶液(1.7)、90mL氨水(1.4)，用水稀释至约350mL。冷却至25℃以下，各准确加入25.00mL铁氰化钾标准溶液(1.11)，再各准确加入20.00mL的钴标准溶液[确定铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度时，钴标准溶液的加入量应尽量使其中的含钴量与试样含钴量相近]，进行电位滴定操作。
按公式(2)计算铁氰化钾标准液对钴的滴定度T：
T = m 1 V 3 - V 4 K - - - ( 2 )
(2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；
(3)、分析步骤如下：
(3.1)、试料：称取0.10g试样，精确到0.0001g。
(3.2)、制备试样溶液：将分析步骤(3.1)的试料置于150mL烧杯中，加入20mL～30mL盐酸(1.1)、3mL～5mL硝酸(1.2)，在电热板上微热至试料完全溶解。稍冷，加入10mL高氯酸(1.5)将电炉电压调至220V，加热蒸发至冒出白色高氯酸烟，滴加盐酸此时将有黄色烟冒出即为挥铬，继续加热，再次冒出白烟，滴加盐酸黄色烟变淡，反复滴加盐酸进行挥铬，直至黄烟赶净。稍冷再加入10mL高氯酸(1.5)、5mL磷酸(1.3)，继续加热蒸发冒高氯酸烟至液面平静(高氯酸气泡刚消失)，磷酸烟从液面出现，立即取下，稍冷，加入约50mL水，煮沸溶解盐类。冷却试液至25℃以下。
(3.3)于50mL烧杯中，加入50mL柠檬酸铵溶液(1.8)、2mL硫酸铵溶液(1.7)、90mL氨水(1.4)，用水稀释至约300mL。冷却至25℃以下，准确加入15.00mL的铁氰化钾标准溶液(1.11)。在不断搅拌下，将溶液(3.2)沿杯壁倾入此500mL烧杯中。
(3.4)、滴定
以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极、边搅拌边用硫酸钴标准滴定溶液(1.9)滴定于铁氰化钾溶液中，直至电位突跃最大，仪器自动显示滴定体积为止，记录消耗滴定液的读数。
(4)、计算测量结果，得到钴的含量；钴的含量为40.26％。
实施例四
测定3J22钴基合金中钴含量，采用电位滴定法，附有铂复合电极进行高量钴元素的测定。
(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：
(1.1)、盐酸，ρ1.19mg/mL；优级纯；
(1.2)、硝酸，ρ1.42mg/mL；优级纯；
(1.3)、磷酸，ρ约1.69mg/mL；优级纯；
(1.4)、氨水：ρ约0.90mg/mL；优级纯；
(1.5)、高氯酸：ρ约1.67mg/mL；优级纯；
(1.6)、硝酸：1+3；
(1.7)、硫酸铵溶液：250g/L；
(1.8)、柠檬酸铵溶液：300g/L；
(1.9)、硫酸钴标准滴定溶液：0.02mol/L；分别称取5.6g硫酸钴和50g硫酸铵，溶于适量水中，用水稀释至1000mL，摇匀。
(1.10)、钴标准溶液：2.00mg/mL；称取2.0000g；＞99.9％金属钴，置于250mL烧杯中，加入35mL硝酸(1.6)，微热至钴完全溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.11)、铁氰化钾标准溶液：0.08mol/L；称取26.4g铁氰化钾[K3Fe(CN)6]，溶于适量水中，用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。
铁氰化钾标准溶液与硫酸钴标准溶液的体积比例系数的确定方法如下：
于三个500mL烧杯中，各加入50mL柠檬酸铵溶液(1.8)、25mL硫酸铵溶液(1.7)、90mL氨水(1.4)，用水稀释至约350mL。冷却至25℃以下，准确加入15.00mL的铁氰化钾标准溶液(1.11)，以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极，边搅拌边用硫酸钴标准滴定溶液(1.9)滴定于铁氰化钾溶液中，直至电位突跃最大，仪器自动显示滴定体积为止，记录滴定液的读数。在三份溶液所消耗硫酸钴标准滴定溶液毫升数的极差值不超过0.05mL的情况下，取其平均值。
按公式(1)计算铁氰化钾标准溶液与硫酸钴标准滴定溶液的体积比例系数K；
K = V 1 V 2 - - - ( 1 )
(1.12)、铁氰化钾标准溶液对钴滴定度的确定方法如下：
于三个500mL烧杯中，各加入50mL柠檬酸铵溶液(1.8)、25mL硫酸铵溶液(1.7)、90mL氨水(1.4)，用水稀释至约350mL。冷却至25℃以下，各准确加入25.00mL铁氰化钾标准溶液(1.11)，再各准确加入20.00mL的钴标准溶液。
按公式(2)计算铁氰化钾标准液对钴的滴定度T：
T = m 1 V 3 - V 4 K - - - ( 2 )
(2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；
(3)、分析步骤如下：
(3.1)、试料：称取0.10g试样，精确到0.0001g。
(3.2)、制备试样溶液：将分析步骤(3.1)的试料置于150mL烧杯中，加入20mL～30mL盐酸(1.1)、3mL～5mL硝酸(1.2)，在电热板上微热至试料完全溶解。稍冷，加入10mL高氯酸(1.5)将电炉电压调至220V，加热蒸发至冒出白色高氯酸烟，滴加盐酸此时将有黄色烟冒出即为挥铬，继续加热，再次冒出白烟，滴加盐酸黄色烟变淡，反复滴加盐酸进行挥铬，直至黄烟赶净。稍冷再加入10mL高氯酸(1.5)、5mL磷酸(1.3)，继续加热蒸发冒高氯酸烟至液面平静(高氯酸气泡刚消失)，磷酸烟从液面出现，立即取下，稍冷，加入约50mL水，煮沸溶解盐类。冷却试液至25℃以下。
(3.3)于50mL烧杯中，加入50mL柠檬酸铵溶液(1.8)、2mL硫酸铵溶液(1.7)、90mL氨水(1.4)，用水稀释至约300mL。冷却至25℃以下，准确加入一定量的铁氰化钾标准溶液(1.11)。在不断搅拌下，将溶液(3.2)沿杯壁倾入此500mL烧杯中。
(3.4)、滴定
以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极、边搅拌边用硫酸钴标准滴定溶液(1.9)滴定于铁氰化钾溶液中，直至电位突跃最大，仪器自动显示滴定体积为止，记录消耗滴定液的读数。
(4)、计算测量结果，得到钴的含量；钴的含量为40.21％。
实施例五
测定2J3钴基合金中钴含量，采用电位滴定法，附有铂电极、钨电极进行高量钴元素的测定。
(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：
(1.1)、盐酸，ρ1.19mg/mL；优级纯；
(1.2)、硝酸，ρ1.42mg/mL；优级纯；
(1.3)、磷酸，ρ约1.69mg/mL；优级纯；
(1.4)、氨水：ρ约0.90mg/mL；优级纯；
(1.5)、高氯酸：ρ约1.67mg/mL；优级纯；
(1.6)、硝酸：1+3；
(1.7)、硫酸铵溶液：250g/L；
(1.8)、柠檬酸铵溶液：300g/L；
(1.9)、硫酸钴标准滴定溶液：0.02mol/L；分别称取5.6g硫酸钴和50g硫酸铵，溶于适量水中，用水稀释至1000mL，摇匀。
(1.10)、钴标准溶液：2.00mg/mL；称取2.0000g；＞99.9％金属钴，置于250mL烧杯中，加入35mL硝酸(1.6)，微热至钴完全溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.11)、铁氰化钾标准溶液：0.08mol/L；称取26.4g铁氰化钾[K3Fe(CN)6]，溶于适量水中，用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。
铁氰化钾标准溶液与硫酸钴标准溶液的体积比例系数的确定方法如下：
于三个500mL烧杯中，各加入50mL柠檬酸铵溶液(1.8)、25mL硫酸铵溶液(1.7)、90mL氨水(1.4)，用水稀释至约350mL。冷却至25℃以下，准确加入一15.00mL的铁氰化钾标准溶液(1.11)，以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极，边搅拌边用硫酸钴标准滴定溶液(1.9)滴定于铁氰化钾溶液中，直至电位突跃最大，仪器自动显示滴定体积为止，记录滴定液的读数。在三份溶液所消耗硫酸钴标准滴定溶液毫升数的极差值不超过0.05mL的情况下，取其平均值。
按公式(1)计算铁氰化钾标准溶液与硫酸钴标准滴定溶液的体积比例系数K；
K = V 1 V 2 - - - ( 1 )
(1.12)、铁氰化钾标准溶液对钴滴定度的确定方法如下：
于三个500mL烧杯中，各加入50mL柠檬酸铵溶液(1.8)、25mL硫酸铵溶液(1.7)、90mL氨水(1.4)，用水稀释至约350mL。冷却至25℃以下，各准确加入15.00mL铁氰化钾标准溶液(1.11)，再各准确加入25.00mL的钴标准溶液。
按公式(2)计算铁氰化钾标准液对钴的滴定度T：
T = m 1 V 3 - V 4 K - - - ( 2 )
(2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；
(3)、分析步骤如下：
(3.1)、试料：称取0.10g试样，精确到0.0001g。
(3.2)、制备试样溶液：将分析步骤(3.1)的试料置于150mL烧杯中，加入20mL～30mL盐酸(1.1)、3mL～5mL硝酸(1.2)，在电热板上微热至试料完全溶解。稍冷，加入10mL高氯酸(1.5)将电炉电压调至220V，加热蒸发至冒出白色高氯酸烟，滴加盐酸此时将有黄色烟冒出即为挥铬，继续加热，再次冒出白烟，滴加盐酸黄色烟变淡，反复滴加盐酸进行挥铬，直至黄烟赶净。稍冷再加入10mL高氯酸(1.5)、5mL磷酸(1.3)，继续加热蒸发冒高氯酸烟至液面平静(高氯酸气泡刚消失)，磷酸烟从液面出现，立即取下，稍冷，加入约50mL水，煮沸溶解盐类。冷却试液至25℃以下。
(3.3)于50mL烧杯中，加入50mL柠檬酸铵溶液(1.8)、2mL硫酸铵溶液(1.7)、90mL氨水(1.4)，用水稀释至约300mL。冷却至25℃以下，准确加入15.00mL的铁氰化钾标准溶液(1.11)。在不断搅拌下，将溶液(3.2)沿杯壁倾入此500mL烧杯中。
(3.4)、滴定
以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极、边搅拌边用硫酸钴标准滴定溶液(1.9)滴定于铁氰化钾溶液中，直至电位突跃最大，仪器自动显示滴定体积为止，记录消耗滴定液的读数。
(4)、计算测量结果，得到钴的含量；钴的含量为48.20％。
实施例六
测定3J22钴基合金中钴含量，采用电位滴定法，附有铂复合电极进行高量钴元素的测定。
(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：
(1.1)、盐酸，ρ1.19mg/mL；优级纯；
(1.2)、硝酸，ρ1.42mg/mL；优级纯；
(1.3)、磷酸，ρ约1.69mg/mL；优级纯；
(1.4)、氨水：ρ约0.90mg/mL；优级纯；
(1.5)、高氯酸：ρ约1.67mg/mL；优级纯；
(1.6)、硝酸：1+3；
(1.7)、硫酸铵溶液：250g/L；
(1.8)、柠檬酸铵溶液：300g/L；
(1.9)、硫酸钴标准滴定溶液：0.02mol/L；分别称取5.6g硫酸钴和50g硫酸铵，溶于适量水中，用水稀释至1000mL，摇匀。
(1.10)、钴标准溶液：2.00mg/mL；称取2.0000g；＞99.9％金属钴，置于250mL烧杯中，加入35mL硝酸(1.6)，微热至钴完全溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.11)、铁氰化钾标准溶液：0.08mol/L；称取26.4g铁氰化钾[K3Fe(CN)6]，溶于适量水中，用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。
铁氰化钾标准溶液与硫酸钴标准溶液的体积比例系数的确定方法如下：
于三个500mL烧杯中，各加入50mL柠檬酸铵溶液(1.8)、25mL硫酸铵溶液(1.7)、90mL氨水(1.4)，用水稀释至约350mL。冷却至25℃以下，准确加入15.00mL的铁氰化钾标准溶液(1.11)，以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极，边搅拌边用硫酸钴标准滴定溶液(1.9)滴定于铁氰化钾溶液中，直至电位突跃最大，仪器自动显示滴定体积为止，记录滴定液的读数。在三份溶液所消耗硫酸钴标准滴定溶液毫升数的极差值不超过0.05mL的情况下，取其平均值。
按公式(1)计算铁氰化钾标准溶液与硫酸钴标准滴定溶液的体积比例系数K；
K = V 1 V 2 - - - ( 1 )
(1.12)、铁氰化钾标准溶液对钴滴定度的确定方法如下：
于三个500mL烧杯中，各加入50mL柠檬酸铵溶液(1.8)、25mL硫酸铵溶液(1.7)、90mL氨水(1.4)，用水稀释至约350mL。冷却至25℃以下，各准确加入15.00mL铁氰化钾标准溶液(1.11)，再各准确加入20.00mL的钴标准溶液。
按公式(2)计算铁氰化钾标准液对钴的滴定度T：
T = m 1 V 3 - V 4 K - - - ( 2 )
(2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；
(3)、分析步骤如下：
(3.1)、试料：称取0.10g试样，精确到0.0001g。
(3.2)、制备试样溶液：将分析步骤(3.1)的试料置于150mL烧杯中，加入20mL～30mL盐酸(1.1)、3mL～5mL硝酸(1.2)，在电热板上微热至试料完全溶解。稍冷，加入10mL高氯酸(1.5)加热蒸发冒高氯酸烟，滴加盐酸进行挥铬，直至黄烟基本赶净。稍冷再加入10mL高氯酸(1.5)、5mL磷酸(1.3)，继续加热蒸发冒高氯酸烟至液面平静(高氯酸气泡刚消失)，磷酸烟从液面出现，立即取下，稍冷，加入约50mL水，煮沸溶解盐类。冷却试液至25℃以下。
(3.3)于50mL烧杯中，加入50mL柠檬酸铵溶液(1.8)、2mL硫酸铵溶液(1.7)、90mL氨水(1.4)，用水稀释至约300mL。冷却至25℃以下，准确加入15.00mL的铁氰化钾标准溶液(1.11)。在不断搅拌下，将溶液(3.2)沿杯壁倾入此500mL烧杯中。
(3.4)、滴定
以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极、边搅拌边用硫酸钴标准滴定溶液(1.9)滴定于铁氰化钾溶液中，直至电位突跃最大，仪器自动显示滴定体积为止，记录消耗滴定液的读数。
(4)、计算测量结果，得到钴的含量；钴的含量为40.21％。
实施例七
测定2J9钴基合金中钴含量，采用电位滴定法，附有铂电极、钨电极进行高量钴元素的测定。
(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：
(1.1)、盐酸，ρ1.19mg/mL；优级纯；
(1.2)、硝酸，ρ1.42mg/mL；优级纯；
(1.3)、磷酸，ρ约1.69mg/mL；优级纯；
(1.4)、氨水：ρ约0.90mg/mL；优级纯；
(1.5)、高氯酸：ρ约1.67mg/mL；优级纯；
(1.6)、硝酸：1+3；
(1.7)、硫酸铵溶液：250g/L；
(1.8)、柠檬酸铵溶液：300g/L；
(1.9)、硫酸钴标准滴定溶液：0.02mol/L；分别称取5.6g硫酸钴和50g硫酸铵，溶于适量水中，用水稀释至1000mL，摇匀。
(1.10)、钴标准溶液：2.00mg/mL；称取2.0000g；＞99.9％金属钴，置于250mL烧杯中，加入35mL硝酸(1.6)，微热至钴完全溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.11)、铁氰化钾标准溶液：0.08mol/L；称取26.4g铁氰化钾[K3Fe(CN)6]，溶于适量水中，用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。
铁氰化钾标准溶液与硫酸钴标准溶液的体积比例系数的确定方法如下：
于三个500mL烧杯中，各加入50mL柠檬酸铵溶液(1.8)、25mL硫酸铵溶液(1.7)、90mL氨水(1.4)，用水稀释至约350mL。冷却至25℃以下，准确加入10.00mL的铁氰化钾标准溶液(1.11)，以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极，边搅拌边用硫酸钴标准滴定溶液(1.9)滴定于铁氰化钾溶液中，直至电位突跃最大，仪器自动显示滴定体积为止，记录滴定液的读数。在三份溶液所消耗硫酸钴标准滴定溶液毫升数的极差值不超过0.05mL的情况下，取其平均值。
按公式(1)计算铁氰化钾标准溶液与硫酸钴标准滴定溶液的体积比例系数K；
K = V 1 V 2 - - - ( 1 )
(1.12)、铁氰化钾标准溶液对钴滴定度的确定方法如下：
于三个500mL烧杯中，各加入50mL柠檬酸铵溶液(1.8)、25mL硫酸铵溶液(1.7)、90mL氨水(1.4)，用水稀释至约350mL。冷却至25℃以下，各准确加入25.00mL铁氰化钾标准溶液(1.11)，再各准确加入10.00mL的钴标准溶液，进行电位滴定操作。
按公式(2)计算铁氰化钾标准液对钴的滴定度T：
T = m 1 V 3 - V 4 K - - - ( 2 )
(2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；
(3)、分析步骤如下：
(3.1)、试料：称取0.05g试样，精确到0.0001g。
(3.2)、制备试样溶液：将分析步骤(3.1)的试料置于150mL烧杯中，加入20mL～30mL盐酸(1.1)、3mL～5mL硝酸(1.2)，在电热板上微热至试料完全溶解。稍冷，加入10mL高氯酸(1.5)将电炉电压调至220V，加热蒸发至冒出白色高氯酸烟，滴加盐酸此时将有黄色烟冒出即为挥铬，继续加热，再次冒出白烟，滴加盐酸黄色烟变淡，反复滴加盐酸进行挥铬，直至黄烟赶净。稍冷再加入10mL高氯酸(1.5)、5mL磷酸(1.3)，继续加热蒸发冒高氯酸烟至液面平静(高氯酸气泡刚消失)，磷酸烟从液面出现，立即取下，稍冷，加入约50mL水，煮沸溶解盐类。冷却试液至25℃以下。
(3.3)于50mL烧杯中，加入50mL柠檬酸铵溶液(1.8)、2mL硫酸铵溶液(1.7)、90mL氨水(1.4)，用水稀释至约300mL。冷却至25℃以下，准确加入10.00mL的铁氰化钾标准溶液(1.11)。在不断搅拌下，将溶液(3.2)沿杯壁倾入此500mL烧杯中。
(3.4)、滴定
以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极、边搅拌边用硫酸钴标准滴定溶液(1.9)滴定于铁氰化钾溶液中，直至电位突跃最大，仪器自动显示滴定体积为止，记录消耗滴定液的读数。
(4)、计算测量结果，得到钴的含量；钴的含量为52.03％。

Claims (6)

1.一种测定软磁、弹性及高弹性合金中钴元素的分析方法，其特征在于：采用电位滴定法，附有铂复合电极或铂电极、钨电极进行高量钴元素的测定；
(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：
(1.1)、盐酸，ρ1.19mg/mL；优级纯；
(1.2)、硝酸，ρ1.42mg/mL；优级纯；
(1.3)、磷酸，ρ1.69mg/mL；优级纯；
(1.4)、氨水：ρ0.90mg/mL；优级纯；
(1.5)、高氯酸：ρ1.67mg/mL；优级纯；
(1.6)、硝酸：1+3；
(1.7)、硫酸铵溶液：250g/L；
(1.8)、柠檬酸铵溶液：300g/L；
(1.9)、硫酸钴标准滴定溶液：0.02mol/L；分别称取5.6g硫酸钴和50g硫酸铵，溶于适量水中，用水稀释至1000mL，摇匀；
(1.10)、钴标准溶液：2.00mg/mL；称取2.0000g；＞99.9％金属钴，置于250mL烧杯中，加入40mL硝酸(1.6)，微热至钴完全溶解；冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.11)、铁氰化钾标准溶液：0.08mol/L；称取26.4g铁氰化钾[K3Fe(CN)6]，溶于适量水中，用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中；
铁氰化钾标准溶液与硫酸钴标准溶液的体积比例系数的确定方法如下：
在三个500mL烧杯中，各加入50mL柠檬酸铵溶液(1.8)、25mL硫酸铵溶液(1.7)、90mL氨水(1.4)，用水稀释至350mL；冷却至25℃以下，准确加入15mL～25mL的铁氰化钾标准溶液(1.11)，再过量准确加入5mL～10mL，将电极插入烧杯中，边搅拌边用硫酸钴标准滴定溶液(1.9)滴定于铁氰化钾溶液，直至电位突跃最大，测试仪器自动显示滴定体积为止，记录滴定液的读数；在三份溶液所消耗硫酸钴标准滴定溶液毫升数的极差值不超过0.05mL的情况下，取其平均值；
按公式(1)计算铁氰化钾标准溶液与硫酸钴标准滴定溶液的体积比例系数K；
K = V 1 V 2 - - - ( 1 )
式中：
V1——所取铁氰化钾标准溶液体积，单位为毫升；
V2——滴定时所消耗硫酸钴标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升；
(1.12)、铁氰化钾标准溶液对钴滴定度的确定方法如下：
在三个500mL烧杯中，各加入50mL柠檬酸铵溶液(1.8)、25mL硫酸铵溶液(1.7)、90mL氨水(1.4)，用水稀释至350mL；冷却至25℃以下，准确加入15mL～25mL的铁氰化钾标准溶液(1.11)，再过量准确加入5mL～10mL，再各准确加入15～25mL的钴标准溶液，进行电位滴定操作；
按公式(2)计算铁氰化钾标准液对钴的滴定度T：
T = m 1 V 3 - V 4 K - - - ( 2 )
式中：
m1——所取钴的标准溶液中的含钴量，单位为毫克；
V3——铁氰化钾标准溶液的加入量，单位为毫升；
V4——滴定时所消耗硫酸钴标准滴定溶液的体积的平均值，单位为毫升；
K——铁氰化钾标准溶液与硫酸钴标准溶液的体积比例系数；
(2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；
(3)、分析步骤如下：
(3.1)、试料：称取含钴20mg～60mg的0.05g～0.20g试样，精确到0.0001g；
(3.2)、制备试样溶液：将分析步骤(3.1)的试料置于150mL烧杯中，加入20mL～30mL盐酸(1.1)、3mL～5mL硝酸(1.2)，在电热板上微热至试料完全溶解；从电热板上取下稍冷，加入10mL高氯酸(1.5)将电炉电压调至220V，加热蒸发至冒出白色高氯酸烟，滴加盐酸此时将有黄色烟冒出即为挥铬，继续加热，再次冒出白烟，滴加盐酸黄色烟变淡，反复滴加盐酸进行挥铬，直至黄烟赶净；稍冷，再加入10mL高氯酸(1.5)、5mL磷酸(1.3)，继续加热蒸发冒高氯酸烟至液面平静，磷酸烟从液面出现，立即从电热板上取下，稍冷，加入约50mL水，煮沸溶解盐类；冷却试液至25℃以下；
(3.3)于50mL烧杯中，加入50mL柠檬酸铵溶液(1.8)、2mL硫酸铵溶液(1.7)、90mL氨水(1.4)，用水稀释至300mL；冷却至25℃以下，准确加入15mL～25mL的铁氰化钾标准溶液(1.11)，再过量准确加入5mL～10mL，在不断搅拌下，将溶液(3.2)沿杯壁倾入此500mL烧杯中；
(3.4)、滴定
将电极插入烧杯中，边搅拌边用硫酸钴标准滴定溶液(1.9)滴定于铁氰化钾溶液中，直至电位突跃最大，测试仪器自动显示滴定体积为止，记录消耗滴定液的读数；
(4)、计算测量结果，得到钴含量；
按下式(3)计算钴元素的百分含量：
w = ( V 5 - V 6 K ) T m × 100 - - - ( 3 )
式中：
V5——铁氰化钾标准溶液的加入量，单位为毫升；
V6——滴定时所消耗硫酸钴标准滴定溶液的体积，单位为毫升；
K——铁氰化钾标准溶液与硫酸钴标准滴定溶液的体积比例系数；
T——铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度，单位为毫克每毫升；
m——称样量，单位为毫克。
2.根据权利要求1所述的一种测定软磁、弹性及高弹性合金中钴元素的分析方法，其特征在于：所述的试液温度从滴定开始至滴定结束相同。
3.根据权利要求1所述的一种测定软磁、弹性及高弹性合金中钴元素的分析方法，其特征在于：所述的试液温度由控制室温和控制试液温度两部分完成，控制室温在25℃以下，加入试液的烧杯置入冰水混合物的容器中，并保持所有烧杯在冰水混合物的容器中的留置时间相同。
4.根据权利要求1所述的一种测定软磁、弹性及高弹性合金中钴元素的分析方法，其特征在于：所述的制备试样溶液，加入高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸烟，反复滴加盐酸进行挥铬，直至黄烟赶净。
5.根据权利要求1所述的一种测定软磁、弹性及高弹性合金中钴元素的分析方法，其特征在于：所述的确定铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度时，钴标准溶液的加入量应尽量使滴定度的含钴量与试样含钴量相近。
6.根据权利要求1所述的一种测定软磁、弹性及高弹性合金中钴元素的分析方法，其特征在于：所述的插入烧杯中的电极为铂复合电极或铂电极、钨电极，使用铂电极、钨电极时，铂电极为指示电极，钨电极为参比电极。
CN2011102730039A 2011-09-14 2011-09-14 一种测定软磁、弹性及高弹性合金中钴元素的分析方法 Pending CN102445486A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011102730039A CN102445486A (zh) 2011-09-14 2011-09-14 一种测定软磁、弹性及高弹性合金中钴元素的分析方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011102730039A CN102445486A (zh) 2011-09-14 2011-09-14 一种测定软磁、弹性及高弹性合金中钴元素的分析方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102445486A true CN102445486A (zh) 2012-05-09

Family

ID=46008190

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011102730039A Pending CN102445486A (zh) 2011-09-14 2011-09-14 一种测定软磁、弹性及高弹性合金中钴元素的分析方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102445486A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103412027A (zh) * 2013-08-01 2013-11-27 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种测定高铬高温合金中钴元素的分析方法
CN109596602A (zh) * 2018-12-24 2019-04-09 南通金源智能技术有限公司 钴合金粉末成分检测方法
CN114965861A (zh) * 2021-02-20 2022-08-30 宝山钢铁股份有限公司 电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定方法及测定装置

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101311285A (zh) * 2007-05-25 2008-11-26 宝山钢铁股份有限公司 钴基高弹性合金及其制造方法,由该合金制成的超薄带材及其制造方法
EP2196553A1 (de) * 2008-12-05 2010-06-16 Böhler Edelstahl GmbH & Co KG Stahllegierung für Maschinenkomponenten

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101311285A (zh) * 2007-05-25 2008-11-26 宝山钢铁股份有限公司 钴基高弹性合金及其制造方法,由该合金制成的超薄带材及其制造方法
EP2196553A1 (de) * 2008-12-05 2010-06-16 Böhler Edelstahl GmbH & Co KG Stahllegierung für Maschinenkomponenten

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
国防科学技术工业委员会: "《HB 5220.25–2008》", 17 March 2008, 中国航空综合技术研究所出版 *
杨溧 等: "高铬耐磨铸铁中磷的快速分析", 《理化检验-化学分册》 *
陈小军 等: "自动电位滴定仪测定磁性材料 1YC8 中钴的测量不确定度评定", 《理化检验-化学分册》 *
魏恩双 等: "高碳铬铁中Cr、 P、 Mn的联合测定", 《冶金标准化与质量》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103412027A (zh) * 2013-08-01 2013-11-27 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种测定高铬高温合金中钴元素的分析方法
CN109596602A (zh) * 2018-12-24 2019-04-09 南通金源智能技术有限公司 钴合金粉末成分检测方法
CN114965861A (zh) * 2021-02-20 2022-08-30 宝山钢铁股份有限公司 电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定方法及测定装置
CN114965861B (zh) * 2021-02-20 2023-10-17 宝山钢铁股份有限公司 电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定方法及测定装置

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102033101B (zh) 用电感耦合等离子体质谱仪测定高纯MgO膜料中金属杂质的方法
CN106290334B (zh) 钴锰原料中钴和锰含量的化学测定方法
CN102128836B (zh) 一种碳锰合金中锰的检测方法
CN101609049A (zh) 一种滴定法测试镍化合物中镍和钴含量的方法
CN108226143A (zh) 一种检测三元材料或三元前驱体中镍钴锰含量的方法
CN104297246B (zh) 一种测定铝镁合金粉中镁含量的方法
CN106404995A (zh) 一种电位滴定测定混合酸电解液中氯含量方法
CN102269733A (zh) 一种低合金钢中痕量硒含量的测定方法
CN108918752A (zh) 一种络合滴定法测定ncm物料中镍、钴和锰总量的方法
CN105021556A (zh) 一种磷酸铁锂中铁含量的检测方法
CN105954341A (zh) 一种石灰石中氧化钙、氧化镁的连续分析测定方法
CN110174458A (zh) 一种复配食品添加剂中铅和总砷同时测定的检测方法
CN103776953A (zh) 一种锂电池三元正极材料中钴含量的测定方法
CN105115922A (zh) 一种磷酸铁锂/碳复合材料中铁含量的检测方法
CN104215738A (zh) 一种联合测定Zr-Cu-Ni-Al非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的方法
CN102445486A (zh) 一种测定软磁、弹性及高弹性合金中钴元素的分析方法
CN104133035B (zh) 一种用差减法测定压块球化剂中金属镁含量的方法
Xu et al. A potentiometric phosphate ion sensor based on electrochemically modified nickel electrode
CN104101576A (zh) 一种测定钢或铁合金中镍含量的方法
CN103412027A (zh) 一种测定高铬高温合金中钴元素的分析方法
CN102590317B (zh) pH复合电极法测定溶液中亚硝酸根离子的含量
CN107179339A (zh) 一种同时测定锌电解液中铜镉镍钴含量的方法
Gong et al. Determination of Available Iron Species in Soil by Differential Pulse Voltammetry
CN109839474A (zh) 一种钽铌湿法冶炼过程中的含氟液体中氟含量的测定方法
CN103675074A (zh) 一种连续测定硫酸锌工序中锌、镉含量的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20120509